菲林试剂的实验研究报告-中华护理学杂志投稿

时间:2020-07-15    来源:360期刊网    浏览:1086

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  菲林试剂可以鉴别脂肪醛与芳香醛及酮;只说水溶性的脂肪醛能还原菲林试剂;说法不明确。典型的脂肪醛起反应,有些芳香醛不反应;美国《化学教育》杂志1960年第4期Ralph Daniels等人将有关反应分为三类:第一,生成无色溶液,同时有黄色到红色氧化亚铜沉淀,属于这一类的化合物有葡萄糖和其它还原糖、α-羟基己二醛、乙二醛和丙酮。
  第二,发生复杂的变化,生成红色或深棕色胶粘的沉淀。上层液体可以是蓝、绿、棕、黄或橙色。沉淀不是氧化亚铜。属于这一类的化合物有:乙醛、巴豆醛(2-丁烯醛)、肉桂醛、3-羟基丁醛。第三,试剂的蓝色溶液保持不变,有或没有不互溶的有机层。属于这一类的化合物有苯甲醛、一般芳香醛、异丁醛和丙酮。鉴于这种情况,给有机化学教学带来不小困难,而且教学实验中也发现实验结果与理论有不符的地方。我们用在水中溶解性不同的18种醛和6种酮反复进行了多次菲林试验。
  1 实验方法
  1.1 菲林试剂的配制
  菲林试剂Ⅰ:溶解34.6 g五水硫酸铜晶体于足量蒸馏水中,然后稀释至500 ml。菲林试剂Ⅱ:溶解173 g结晶酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)及50 g NaOH于足量蒸馏水中,然后稀释至500 ml。
  1.2 实验方法
  在试管中加入1 ml菲林试剂Ⅰ和1 ml菲林试剂Ⅱ,摇动,使混合均匀,微火加热至沸腾,移离火源,加入样品(液体样品0.1 ml~0.15 ml,相当于2滴~3滴;固体样品则加0.1 g,研细后加入),充分振荡,置于沸腾水浴中加热3 min。析出暗红色结晶性粉末状沉淀者表明为阳性反应。如沉淀物外观为暗红色或深棕色树脂状,可倾去溶液,用乙醇处理沉淀一、二次(每次约1 ml),此时如果析出暗红色结晶性粉末状沉淀,亦表明为阳性反应。必要时,可在显微镜下观察。
  2 结果
  实验结果见下表1和表2。
  表1 18种醛与菲林试剂的反应情况(略),注:+表示反应;-表示不反应;按《海氏有机化学辞典》正丁醛为非水溶性,异丁醛为水溶性。
  非水溶性醛类与菲林试剂不起反应。乙醛、巴豆醛在菲林试剂中置沸水浴上加热,的确如Daniels等人所说,常产生红色或深棕色胶粘的树脂状沉淀物,但并非没有氧化亚铜沉淀。实际上,试管底部沉淀下来的氧化亚铜的量相当明显,虽然两者颜色酷似,但树脂状物为块状,而氧化亚铜为结晶性粉末状,摇动试管,可看到结晶性粉末状的Cu2O散开。如果按本文所述的用乙醇处理,树脂状物可溶解,而Cu2O不溶于乙醇。暗红色结晶性粉末用水洗涤后便清晰可见。将之于显微镜下观察(10×40),并与用葡萄糖生成的Cu2O晶体作比较,可以看出:乙醛、巴豆醛所生成的暗红色结晶性沉淀与葡萄糖生成的Cu2O晶形是一样的。由此可见,乙醛、巴豆醛与菲林试剂能起反应。
  异丁醛与菲林试剂反应时生成暗红色的氧化亚铜沉淀,这也与Daniels结论不一。甲醛与菲林试剂反应,不仅能生成Cu2O沉淀,有时还能形成铜镜。这是因为甲醛被菲林试剂氧化成甲酸的同时,生成的Cu2O沉淀继续被还原成Cu。这与加入甲醛的量有关,也与试管的洁净程度有关。糠醛在菲林试液中全部溶完,加热1 min就可产生大量的Cu2O沉淀,反应迅速,结果明显。菲林试验的沸水浴中加热时间,通常文献记载,加热3 min~5 min。本实验采用加热3 min。出现沉淀的时间先后不一,没有一个明显的可作鉴别的时间界限。
  需要指出的是,乙醛、巴豆醛与菲林试剂反应生成的Cu2O与树脂状物的相对量与实验条件关系很大。如果进行菲林实验时,不是把盛混合物的试管直接置入沸水中加热,而是先置于冷水或温水中慢慢升温到沸腾,则生成大量树脂状物质。如果升温时间足够长,几乎可以全部生成树脂状沉淀物。因此,严格按照实验条件是非常必要的。肉桂醛与菲林试剂于沸水中加热3 min没有沉淀析出,也没有树脂状物质。肉桂醛有机层浮于菲林试剂溶液表面,剧烈振摇,也无树脂状物质生成。肉桂醛与菲林试剂充分混合后,溶液出现微绿色,并非反应迹象,而是肉桂醛的黄色与菲林试剂的蓝色按照三原颜色原理形成绿色。将苯甲醛与肉桂醛延长在沸水浴上加热的时间,发现苯甲醛、肉桂醛与菲林试剂的反应惰性。从两者水溶度及结构分析,两者都是非水溶性化合物,结构上都无羟醛缩合的必要结构,在菲林试剂中确无树脂化的可能。
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