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顶空气相色谱法测定猪纤维蛋白原中的乙醇残留量

刘璐;唐明花;张军东

摘要: 目的 建立顶空气相色谱法测定猪纤维蛋白原中的乙醇残留量,并对方法进行验证和初步应用.方法 采用Agilent DB-624毛细管柱,以高纯氮气为载气,顶空进样,由氢火焰离子化检测器检测信号,通过内标法计算乙醇含量.确定标准曲线线性范围以及检测限和定量限,并对方法的专属性、准确性、重复性、稳定性、耐用性进行验证.应用该方法对3批猪纤维蛋白原样品中的乙醇残留量进行检测.结果 空白基质、供试品、对照(乙醇)及内标物(正丙醇)在保留时间处相互均无干扰,且对照和内标物峰形良好.标准曲线的线性范围为5.390~80.850 μg/ml.检测限为1.617ug/ml,定量限为5.390 μg/ml.低、中、高3个质量浓度乙醇的总平均加标回收率为(102.84±3.57)%,总相对标准偏差为3.00%;重复检测6次的相对标准偏差为2.17%.对照品和供试品在不同时间点与起始时间的乙醇含量之比为99.74%~105.26%.方法参数微小变动前后测得样品中的乙醇含量之比为94.00%~100.18%.3批猪纤维蛋白原样品中的乙醇残留量分别为35、36、54 μg/ml,均满足中国药典2015年版三部的限量要求(不高于250 μg/ml).结论 本法专属性强,准确性、重复性、稳定性和耐用性均良好,可用于猪纤维蛋白原中的乙醇残留量检测.

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