UPLC-MS/MS法同时测定感冒宁颗粒5种成分含量
摘要： 目的 建立同时测定感冒宁颗粒中腺苷、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩素含量的方法 .方法采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联用技术,色谱柱为Agilent ZOBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-2 mmol/L乙酸铵水溶液,等度洗脱,流速0.2 ml/min,柱温35℃,进样量2μl;采用电喷雾化离子源,正负离子切换模式,多反应监测模式进行定量分析,离子源温度300℃,干燥气温度400℃,干燥气流量为20 L/min,雾化气压力55 psi,毛细管电压4000 V.结果 感冒宁颗粒中腺苷、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为0.20～12.80 ng(r=0.9996)、1.00～64.00 ng(r=0.9998)、0.40～25.60 ng(r=0.9996)、4.00～256.00 ng(r=0.9992)、0.20～12.8 ng(r=0.9991),线性关系良好;检测限分别为0.02、0.10、0.04、0.40、0.02 ng,定量限分别为0.04、0.20、0.08、0.80、0.04 ng;精密度、重复性、稳定性的RSD均≤3.5％;平均加样回收率在99.30％～100.75％之间,RSD为2.09％～3.17％.结论 所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可同时测定感冒宁颗粒中5种成分的含量,可用于感冒宁颗粒的质量控制.
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