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2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成及工艺优化

刘峥;李伟;徐智勇;崔小兵

摘要: 目的:对2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成及工艺进行优化.方法:以川芎嗪为原料,通过H2O2氧化、醋酐酯化两步反应合成目标化合物;以高效液相色谱法,进行目标产物与对照品吸收峰峰面积的对比来计算产率;通过考察反应温度和时间对产率的影响优化两步合成工艺;产物结构经红外光谱、紫外光谱、质谱和磁共振谱确证.结果:合成N,N'-二氧四甲基吡嗪时,98%反应12 h较佳;合成2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪时,100℃反应4 h较佳.结论:时间和温度是影响产率的主要因素,此工艺优化方法具有原料易得、反应设施条件简单、适合车间厂房大批量生产等优点.

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