药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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海狗油ω-3多不饱和脂肪酸对实验性前列腺增生的抑制作用
目的:研究海狗油ω-3多不饱和脂肪酸对前列腺增生的抑制作用.方法:用皮下注射(sc)丙酸睾丸素引起摘除睾丸的Wistar大鼠前列腺增生以及植入胎仔尿生殖窦于成熟KM小鼠的前列腺侧叶而引起其前列腺增生为模型,以前列腺湿重和干重以及病理组织学为指标,观察不同剂量的海狗油ω-3多不饱和脂肪酸的作用.结果:分别口服灌胃(ig)海狗油ω-3多不饱和脂肪酸0.5,1.6,4.8 g*kg-1后30 d,使丙酸睾丸素引起的前列腺增生的湿重和干重均有不同程度的减少,病理组织学观察认为给药组抑制前列腺增生作用明显;分别ig海狗油ω-3多不饱和脂肪酸0.8,2.4,7.2 g*kg-1后42 d,对植入胎仔尿生殖窦引起的前列腺增生也有相同的抑制作用.结论:海狗油ω-3多不饱和脂肪酸具有明显抑制前列腺增生的作用.
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格列美脲原料药中有关物质及降解产物的研究
目的:采用高效液相色谱法、薄层色谱法、液相色谱-质谱法对格列美脲原料药中有关物质、降解产物的含量及结构确定进行了研究.方法:用Hypersil-ODS 2色谱柱,以甲醇∶0.025 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 5.2)(75∶ 25)为流动相,流速1.0 mL*min-1,检测波长为230 nm;硅胶60F254预制薄层板(E.Merck),紫外灯(254 nm)检视;VG ZabSpec、API 3000 LC-MS-MS质谱仪,以甲醇-水(75∶ 25,pH=5)为流动相,测定方式:FAB或ESI.结果:原料药中主要有关物质为其2个中间前体;格列美脲经长期储存或加速实验均可降解产生2个主要降解产物.主成分与有关物质及降解产物完全分离.结论:实验表明建立的高效液相色谱和薄层色谱方法灵敏、专属,可用于格列美脲的纯度控制和稳定性检查.
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乙酰半胱氨酸含量及其相关物质测定方法的研究
目的:建立用高效液相色谱法测定乙酰半胱氨酸原料和制剂的含量及相关物质.方法:采用Waters Spherisorb ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),0.01 mol*L-1磷酸盐缓冲液(pH=2.15)-甲醇(95∶ 5)为流动相;检测波长210 nm;柱温30 ℃;流速1 mL*min-1.结果:乙酰半胱氨酸在0.68～1.8 mg*mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为:Y=1.291×10-7X-0.193 6,r=0.999 5;4种有关物质N,N′-二乙酰胱氨酸、半胱氨酸、N,S-二乙酰半胱氨酸、胱氨酸的低检测限分别为169,40,39,86 ng.3种制剂富露施泡腾片、富露施颗粒剂、美可舒颗粒剂的平均回收率(n=9)分别为98.78%,100.3%,100.6%.结论:方法简便、准确、可靠,适用于产品的质量控制.
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高效凝胶色谱法测定四维灵芝液中多糖组分的分子量
目的:采用高效凝胶色谱法测定四维灵芝液中所含多糖组分的分子量.方法:色谱柱为TSK-G 4000 PWXL(7.8 mm×30.0 cm),以0.7%硫酸钠溶液为流动相;流速:0.6 mL*min-1;柱温:40 ℃;示差折光检测器.结果:根据建立的方法,分析测定了13批样品,得到多糖高效凝胶色谱图谱、多糖组分平均分子量.结论:该法简便,快速,可用于四维灵芝液的质量控制.
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HPLC-MS(TOF)法测定大鼠血浆中环维黄杨星D的浓度
目的:本文建立了HPLC-MS(TOF)法测定大鼠ig给药后体内环维黄杨星D的浓度,为进一步研究环维黄杨星D的药代动力学提供了可靠的方法.方法:大鼠血浆中加入内标多奈哌齐后碱化,以液-液萃取法提取血浆后采用LC-ESI-MS(TOF)联用技术,以电喷雾(ESI)作为接口技术,选择环维黄杨星D的准分子离子([M+H]+,m/z 403)和内标多奈哌齐的准分子离子([M+H]+,m/z 380)作为测定离子,测定大鼠血浆中环维黄杨星D的浓度.HPLC条件:Lichrospher CN柱(4.6 mm×150 mm,10 μm),甲醇-醋酸盐缓冲液(80∶ 20)为流动相,流速:0.8 mL*min-1;质谱检测参数:喷嘴电压为5 500 V;喷管电压为180 V;检测电压为2 225 V;喷管温度为140 ℃.结果:环维黄杨星D的线性范围为0.5～200 ng*mL-1,低检测限为0.2 ng*mL-1,日内精密度RSD为6.1%,日间精密度的RSD为7.6%.结论:该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,应用本法测定了大鼠ig给药环维黄杨星D的血浆浓度.
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RP-HPLC法测定中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量
目的:建立RP-HPLC法测定中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量.方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-水-冰乙酸(79∶ 20∶ 1),流速1.0 mL*min-1,检测波长315 nm,灵敏度0.5 AUFS,进样量20 μL.结果:马兜铃酸A在0.019 8～0.396 μg范围内线性关系良好.回归方程为:Y=32.96X+0.003 7,r=0.999 9(n=8).低检测限为0.792 ng.方法的回收率及RSD分别为95.54%,0.48%;98.35%,1.0%;96.37%,1.3%.日内精密度RSD＜1.5%,日间精密度RSD＜2.6%.结论:本法专属性强,结果准确.可用于中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量测定和质量控制,为临床应用及体内药物代谢动力学研究提供理论基础和实验方法.
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RP-HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量
目的:建立了RP-HPLC法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷同时定量,考察不同产地白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量.方法:高效液相色谱法,Hypersil-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-水(10∶ 10∶ 80),流速0.8 mL*min-1,检测波长230 nm,柱温为室温.以咖啡因为内标测定了白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量.结果:芍药苷、芍药内酯苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷18.24～273.6 μg*mL-1,r=0.999 6(n=7);芍药内酯苷4.96～74.4 μg*mL-1,r=0.999 7(n=7);回收率(n=9)芍药苷为97.5%～97.7%,芍药内酯苷为91.1%～96.3%.结论:本方法测定了26个不同产地、不同批号及炮制品的白芍样品中芍药苷、芍药内酯苷含量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好.
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HPLC法测定复方制剂中双嘧达莫、阿司匹林及水杨酸限量检测
目的:建立复方缓释制剂中双嘧达莫、阿司匹林含量测定及水杨酸限量检测的HPLC方法.方法:色谱柱为Lichrospher 5-C18(4.6 mm×150 mm)柱,流动相为甲醇-pH 3.0磷酸氢二钠-磷酸溶液(1∶ 1),流速:1.0 mL*min-1,检测波长为227 nm(双嘧达莫、阿司匹林),300 nm(水杨酸限量检测),用乙醚提取复方制剂中阿司匹林及水杨酸.结果:双嘧达莫及阿司匹林的方法平均回收率分别为100.9%～104.1%及97.01%～97.89%,精密度RSD分别为0.78%及1.3%.水杨酸限量-HPLC方法简单、有效、专属性高.结论:方法可用于双嘧达莫和阿司匹林复方缓释制剂的质量标准研究.
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RP-HPLC法测定乌药中乌药醚内酯和乌药内酯的含量
目的:采用RP-HPLC方法测定乌药中乌药醚内酯和乌药内酯的含量.方法:Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-水(29∶ 27∶ 61)为流动相,流速:1 mL*min-1,检测波长:235 nm.结果:乌药醚内酯进样量在0.06～1.53 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),乌药内酯进样量在0.05～1.07 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6).乌药醚内酯的加样回收率101.8% (RSD＝2.2%),乌药内酯的加样回收率104.4%(RSD＝1.7%).结论:本方法可用于乌药的质量控制,方法简便,准确,可靠.
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阿昔洛韦脂质体包封率的测定
目的:建立阿昔洛韦脂质体的包封率和含量测定方法.方法:采用逆向蒸发法制备阿昔洛韦脂质体.用葡聚糖凝胶柱层析法分离含药脂质体与游离药物,以水为洗脱液,于252 nm处测定游离药物的量.用等吸收双波长消去法测定药物包封率和总药物量,波长分别为254 nm和295 nm.结果:柱层析分离方法的药物回收率为99.46%,加样回收率为99.86%,药物含量测定方法的回收率为100.8%,线性范围3～15 μg*mL-1.样品的平均包封率为(64.3±2.5)%.结论:本方法便捷、灵敏、准确,可用于测定阿昔洛韦脂质体的包封率和含量.
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反相高效液相色谱法测定狗血浆中安非他酮的浓度
目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中安非他酮的浓度.方法:血浆样品经处理后,选用C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),0.05 mol*L-1磷酸二氢钠缓冲溶液(0.1 mol*L-1氢氧化钠溶液调pH 5.5)-甲醇(44∶ 56)为流动相,紫外检测器(λ=254 nm),羟乙基氟西泮为内标.结果:安非他酮血药浓度的线性范围为1.0～500.0 ng*mL-1(r=0.997 4),提取回收率78.40%～85.70%,方法回收率95.62%～98.82%,日内、日间RSD分别为3.8%～4.9%和2.9%～4.2%.结论:该方法准确、灵敏,适于安非他酮药代动力学研究.
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兔静脉注射新抗病毒抗生素17997的药代动力学研究
目的:建立血浆中17997的高效液相色谱测定法,研究兔静脉注射17997后药代动力学行为.方法:15只新西兰兔,分为4,2,1 mg*kg-1高、中、低3个剂量组静脉注射给药,每组5只.按实验设计采集6 h内动态血样,以HPLC法测定血浆药物浓度,以静脉注射二室模型计算药代动力学参数.结果:17997保留时间约为7.0 min;高、中、低3个给药剂量组的消除半衰期分别为46.62,48.20,42.16 min;C0分别为4.15,2.14,1.58 μg*mL-1;清除率CL分别为41.2,49.3,47.6 mL*min-1*kg-1;药时曲线下面积AUC分别为97.22,40.54,21.00 min*μg*mL-1.结论:17997检测方法取样量小、灵敏度高、操作便捷,适合于临床前及临床药代动力学研究.兔耳缘静脉推注17997后体内过程符合二室静脉推注模型,分布和代谢速度较快,应综合考虑多种因素,从而指导临床合理用药.
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桃叶珊瑚苷的稳定性初步考察
目的:研究光线、温度、弱酸、弱碱及氧化作用对桃叶珊瑚苷的影响,考察其稳定性.方法:利用高效液相色谱法、薄层色谱法,通过与对照样品比较,观察变化的情况.结果:桃叶珊瑚苷容易受温度、弱碱、氧化作用的影响而发生变化,干燥样品相对比较稳定.结论:桃叶珊瑚苷提取、分离时一定要在短时间内完成,真空干燥后密封保存,这样能够保证桃叶珊瑚苷的相对稳定.
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荧光法测定小鼠体内各组织中环丙沙星的浓度
目的:测定小鼠体内各组织中环丙沙星的浓度.方法:采用三氯化铝络合环丙沙星―荧光分光光度法.结果:在λex=330 nm,λem=440 nm处,络合物的荧光值不受各组织的影响,且比环丙沙星自身的荧光值增加了20倍,线性范围为50～1 000 ng*mL-1.结论:此方法准确、快速,适用于环丙沙星的体内研究.
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反相高效液相色谱梯度洗脱法测定氨苄西林丙磺舒分散片含量
目的:研究相同色谱条件下同时测定氨苄西林丙磺舒分散片中氨苄西林与丙磺舒的含量.方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6 mm×15 mm,填料:Discovery,粒度:5 μm),检测波长为232 nm,采用A相(含20%B相的乙腈溶液)-B相(pH 3.5的0.01 mol*L-1磷酸二氢钾溶液)为流动相进行梯度洗脱(A相起始比例为5%,6.5 min内上升至55%,保持该比例至丙磺舒洗脱),流速为1.2 mL*min-1,柱温为40 ℃,进样量为10 μL.结果:氨苄西林在0.08～2.5 mg* mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1,n=6);丙磺舒在0.03～1.1 mg*mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系(r=1.000,n=6).平均回收率分别为:氨苄西林99.5%,丙磺舒99.4%.结论:本法快速、准确,可同时测定氨苄西林与丙磺舒的含量.
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气相色谱-质谱法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量
目的:建立了GC-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量.方法:以苯乙酮为内标物,利用GC-MS法对苯丙醇胶丸中苯丙醇及苯丙酮的含量测定方法进行了研究,气相色谱条件为:色谱柱RTX-5MS(15 m×0.25 mm×0.25 μm),载气为高纯氦气,流速1.5 mL*min-1,进样口温度250 ℃,柱温40 ℃,保持1 min,以10 ℃*min-1速率升温至130 ℃,再以30 ℃*min-1速率升至250 ℃,保持3 min,接口温度200 ℃;质谱:Finnigan Trace MS仪,EI电离源.结果:苯丙醇在5.0×10-6～2.5×10-4 g*mL-1内线性良好(r=0.999 3),苯丙酮的定量线性范围为5.0×10-8～2.5×10-6 mg*L-1(r=0.990 1).结论:本法简便、快速,准确度高,适于测定药物苯丙醇胶丸中苯丙醇的含量,可作为苯丙醇原料及胶丸的质量监控方法.
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高效毛细管区带电泳法测定逍遥片及当归原药材中阿魏酸的含量
目的:采用高效毛细管区带电泳法对逍遥片及当归原药材中所含阿魏酸进行含量测定,以控制逍遥片的质量及避免在生产过程中盲目投料.方法:采用HP3D全自动毛细管电泳仪对逍遥片及当归原药材中的阿魏酸以橙皮苷为内标在波长为313 nm处进行测定.电泳条件为:石英毛细管柱(75 μm×65 cm,有效长度56.5 cm);运行缓冲液为20 mmol*L-1硼砂溶液(25 ℃时pH=9.18);分离电压25 kV;温度为25 ℃.结果:阿魏酸在5～100 μg*mL-1范围内呈良好的线性关系,其回归方程为Y=26.47X-3.52,r=0.999 9.平均回收率分别为99.0%,93.8%,96.0%;RSD分别为1.5%,1.8%,1.3%(n=3).结论:本法简单、快捷、灵敏.
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不同栽培模式的银杏叶在不同生长季节中总黄酮醇苷和总内酯的含量变化
目的:探索银杏叶的适宜的种植模式和采集季节.方法:采用高效液相色谱法分别测定银杏叶中总黄酮醇苷和总内酯的含量.总黄酮醇苷色谱条件为Waters Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm,4 μm),流动相:甲醇-0.5%磷酸水溶液(43∶ 57),流速0.7 mL*min-1,检测波长360 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL,外标法计算含量;总内酯色谱条件为Waters Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm,4 μm),流动相:甲醇-四氢呋喃-水(20∶ 12∶ 75),流速0.6 mL*min-1,ELSD漂移管温度100 ℃,载气流量2.5 L*min-1,进样量20μL,以外标两点对数方程计算含量.结果:不同栽培模式的银杏叶总黄酮醇苷、总内酯含量随树龄的增加而下降,剪枝后两者的含量明显升高.在不同的生长季节,总黄酮醇苷在5月份含量高,以后逐月下降;总内酯含量先升高,后下降.结论:这一变化规律为中药的规范化种植(GAP)提供了科学依据.
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铜(Ⅱ)-蛋白质配合物在硫酸溶液中的阳极吸附波与应用
目的:建立一种快速、简便、灵敏的蛋白质含量测定的新方法.方法:在0.05 mol*L-1硫酸和2.5×10-4 mol*L-1铜(Ⅱ)溶液中,加入血清蛋白质溶液,采用单扫示波极谱法,测定-0.46 V(vs.SCE)处一阶导数阳极波高,从标准曲线计算得出蛋白质的含量.结果:牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)的浓度在9.0×10-9～6.0×10-7 mol*L-1范围内与其波高呈线性关系,rBSA=0.999 1,rHSA=0.999 6,检测限均为3.0×10-9 mol*L-1;溶菌酶(Lyso)的浓度在4.2×10-8～1.8×10-6 mol*L-1范围内与其波高呈线性关系,rLyso=0.999 4,检测限为1.4×10-8 mol*L-1.结论:本法取样少、体系简单、灵敏度高、重现性好,可用于人血清样品中蛋白质含量的测定.
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HPLC法测定夫马吉欣含量及其有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定夫马吉欣的含量及其有关物质.方法:采用Hypersil-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以水-甲醇(40∶ 60)为流动相,流速1.0 mL*min-1,检测波长为210 nm.结果:夫马吉欣的线性范围为1.47～9.45 μg,r=0.999 9,低检出限为3 ng,精密度为0.3%.结论:本方法简便可靠,可用于产品的质量控制和生产过程的监测.
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毛细管气相色谱法测定云芝糖肽的单糖组成
目的:对多孔菌科真菌云芝的的活性成分云芝糖肽的单糖组成进行研究.方法:从云芝中提取得到云芝糖肽精品,经三氟乙酸水解后用硼氢化钠还原,然后对其进行乙酰化衍生化,用标准单糖作为对照,肌醇为内标,产物用气相色谱法分析,色谱条件为程序升温:180 ℃(2 min)3 ℃*min-1230 ℃(20 min).结果:云芝糖肽的单糖组成为葡萄糖、半乳糖、甘露糖、岩藻糖、鼠李糖、木糖,其摩尔比为0.544∶ 0.188∶ 0.180∶ 0.062∶ 0.009∶ 0.018.结论:建立了毛细管气相色谱测定云芝糖肽的单糖组成的方法,并得到云芝糖肽的单糖组成的结果.
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HPLC法测定盐酸多巴胺氯化钠注射液中盐酸多巴胺的含量
盐酸多巴胺(dopamine hydrochloride)制剂,中国药典2000年版收载了其小针剂,含量测定采用分光光度法(通过试剂显色后再测定)[1],该方法较为烦琐、复杂、重现性较差.USP 24版[2]、BP 2000版[3]收载的制剂测定方法均为HPLC法.本文采用HPLC法,对流动相进行改进、优化,按外标法测定盐酸多巴胺含量,操作简便快速,结果准确、可靠和稳定,重现性好,辅料不干扰测定.
关键词： -
HPLC法测定吡嘧司特钾片剂的含量
吡嘧司特钾(pemirolast potassium,商品名:ALAMAST)是由美国施贵宝公司研制开发的能够抑制介质释放的药物,是一种特异性的Ⅰ型变态反应抑制剂[1].本文建立了高效液相色谱法测定含量,分离效果好,方法快速准确,重现性好.
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高效液相色谱法测定亮菌糖浆中亮菌甲素的含量
亮菌糖浆为白磨科密环菌属假密环菌[Amillariella tabescens (Scop .ex.Fr) Sing]经固体发酵,提取浓缩后制成的口服制剂,主要用于急、慢性肝炎及胆道疾病的治疗[1,2],亮菌甲素为其活性成分之一,具有保肝、利胆等作用[3].为控制亮菌糖浆的质量,我们采用高效液相色谱法对其亮菌甲素含量进行了测定.
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高效液相色谱法测定甲磺酸加替沙星片含量
甲磺酸加替沙星片是近年来开发的新一代喹诺酮类药物,它除了具有同类药物抗菌谱广、抗菌活性强外,其独特的优势增强了对肺炎链球菌等G+菌、厌氧菌的抗菌作用,几乎没有潜在的光毒性,是治疗各系统感染性疾病的优良抗感染药物.目前在日本、美国等已批准进行临床试验,我国于2001年也已批准开展临床试验研究.经查阅有关文献,其测定方法未见报道.本文建立了高效液相色谱外标法测定甲磺酸加替沙星片的含量,试验表明,本法操作简便、准确,结果重现性好.
关键词： -
HPLC法测定五仁醇胶囊中五味子醇甲的含量
五仁醇胶囊由五味子经去除果肉,提取分离所制的制剂.具有滋补肝肾,用于急慢性迁延性肝炎(GPT偏高而具有肝肾阴虚之症者).卫生部药品标准采用比色法测定五味子乙素含量,没有对五味子醇甲进行测定,而经我们对五味子醇甲测定发现,含量比五味子乙素高得多,通过五味子醇甲的测定,为五仁醇胶囊的质量控制提供参考数据.实验结果表明,本方法的分离度、重现性均好,精密度高,简单快速,易于作为常规分析的方法.
关键词： -
氟尿嘧啶氯化钠注射液细菌内毒素检查的研究
本文研究氟尿嘧啶氯化钠注射液对细菌内毒素检查的干扰情况,建立其细菌内毒素检查的方法,以便进行常规检验,现将实验方法与结果报道如下.
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银杏酸分析方法研究进展
银杏酸是银杏中除了黄酮和内酯外的另一具有重要生理活性的组分[1],它是6-烷基或6-烯基水杨酸的衍生物,6位上的侧链碳原子数可从13至19,侧链双键数可为0至3个,因此银杏酸是一同系混合物,常见银杏酸结构为:
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固相萃取技术进展及在生物药物分析中的应用
样品的预处理是生物药物分析过程中的关键环节,多数生物样品如器官、组织、血浆、尿液等必须经过适当的处理,使其符合所用测定方法如高效液相色谱、质谱等的要求,才能够进行准确的分析.常用的处理方法有液-液萃取、固相萃取及简单去蛋白处理等.
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
