药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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毛细管区带电泳法测定四妙勇安汤中绿原酸、阿魏酸、甘草酸的含量
目的:建立用毛细管区带电泳法同时测定四妙勇安汤中绿原酸、阿魏酸、甘草酸含量的分析方法.方法:以对氨基苯甲酸为内标物,以50 mmol·L-1硼酸钠、12.5 mmol·L-1三羟甲基氨基甲烷(pH9.95)为缓冲溶液;未涂敷熔融石英毛细管(57cm×50μm),有效柱长为50 cm;检测波长为254 nm;138kPa压力进样5 s;运行电压为22 kV;柱温为25℃;运行时间为20min.结果:绿原酸、阿魏酸、甘草酸的浓度分别在0.09～1.50 mg·mL-1、0.01～0.16 mg·mL-1、0.04～0.66 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994,0.9994,0.9993;平均加样回收率分别为97.8%,98.1%,96.3%.结论:本法简便、快速、重现性好.
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大鼠血液样品中海鞘醇检测方法的建立
目的:建立具有抗乙肝病毒活性的新化合物海鞘醇(5α,8α-环二氧-24-二甲基胆甾-6-烯-3β-醇,SC)的体内检测方法.方法:采用正相色谱,环己烷-丙酮(60:40)溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器,通过测定SD大鼠血浆中SC的含量来建立SC体内HPLC检测方法,并进行方法学的考察.结果:SC在3.2～64.0μg·mL-1范围内,呈良好二阶三项式关系,相关系数r=0.9999,回归方程为:Y=0.021X2-0.065X+0.287,血浆回收率试验证明,高低浓度回收率平均可达81.5%.结论:此方法稳定可靠,可以作为海鞘醇甚至其他甾醇类化合物的体内检测法.
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双波长HPLC法同时测定丹皮药材中的3个指标成分
目的:同时测定不同产地丹皮药材中丹皮酚、芍药苷和没食子酸的含量.方法:采用双波长高效液相色谱法.AltimaC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.4%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱:洗脱条件为0 min→50 min→60 min,乙腈0%→40%→85%,流速1.0 mL·min-1;检测波长为274 nm和245 nm;柱温为室温.结果:丹皮酚、芍药苷和没食子酸分别在L 3～255.0,0.4～75.0,0.9～175.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为(99.3±3.34)%,(102.2±1.55)%,(99.0±1.64)%;低检测浓度分别为24.0,36.8,71.0 ng·mL-1.结论:该方法准确可靠、操作简便,为丹皮药材提供更合理、可靠的质量控制方法.
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多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用测定壳聚糖分子量及分子量分布
目的:建立多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用测定壳聚糖分子量及分子量分布的方法.方法:以0.1mol·L-1醋酸钠缓冲液为流动相,流速0.8 mL·min-1,TSK Gel G5000PWxl凝胶排阻色谱柱与多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用.结果:获得了各样品的分子量和分子量分布以及样品的聚集态信息.结论:本方法快速、简便,结果准确.
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燕窝中唾液酸的含量测定
目的:建立燕窝中N-乙酰神经氨酸的分离分析方法.方法:燕窝中的N-乙酰神经氨酸在0.5 mol·L-1硫酸氢钠溶液中水解30 min后,以邻苯二氨盐酸盐(10 mg·mL-1)为衍生化试剂,80℃水浴中衍生40min.采用Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1.0%四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈(92:8);流速为1.0 mL·min-1;柱温:35℃;紫外检测波长230 nm.结果:N-乙酰神经氨酸在40～320μg·mL-1范围内线性良好;平均回收率分别为96.82%;RSD为1.2%(n=6).结论:本方法具有灵敏度高、重复性好等特点,可准确测定燕窝中N-乙酰神经氨酸的含量,同时也为真假燕窝的鉴别提供了一种行之有效的方法.
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重组天花粉蛋白突变体质量标准的研究和建立
目的:建立重组天花粉蛋白突变体(MTCS)的质量控制标准和检测方法.方法:用HL-60细胞株/MTT比色法定量测定MTCS体外生物学活性;用C4-HPLC和非还原型SDS-PAGE测定蛋白纯度;用毛细管电泳法测定等电点;用胰酶消化/RP-HPLC测定肽图;用还原型SDS-PAGE测定蛋白分子量等.结果:MTCS原液和成品对HL-60细胞的反应曲线与参考品的反应曲线一致,都呈现典型的S型曲线并且符合四参数方程式Y=((A-D)/(1+(X/C)^B))+D,相关系数大于0.99;蛋白质纯度大于95.0%;等电点为9.16;蛋白原液的肽图与参考品肽图图形一致;分子量为2.72×104.结论:建立的MTCS质量控制标准和检测方法可以有效控制该制品的质量,并用于该制品的常规检定.
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HPLC法同时快速测定血浆中更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦的浓度
目的:建立同时快速测定血浆中更昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦浓度的方法.方法:血浆经AccuBOND ODS-C18固相萃取小柱净化富积后,采用HPLC法进行测定.色谱柱:Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:40℃,流动相:0.015 mol·L-1磷酸二氢钠(稀磷酸调pH 3.14)-甲醇(90:10),流速:1.0 mL·min-1,荧光检测波长:λex=270 nm,λem=373nm,内标物:鸟嘌呤.结果:血浆内源性杂质对样品测定无干扰,3组分在10 min以内全部洗脱完毕并能完全分离.更昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦的线性方程测定分别为:Y=0.024947+0.084400C(r=0.9992),Y=0.016342+0.078968C(r=0.9999),Y=0.038859+0.44034C(r=0.9998);线性范围分别为0.10～50.0,0.10～50.0,0.04～20.0 μg·mL-1;检测限(S/N=3)分别为0.05,0.05,0.01 μg·mL-1;各组分提取回收率均大于70%,方法回收率在90%～110%之间,日内和日间精密度的RSD均小于6%.结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于核苷类抗病毒药的体内分析及临床药学研究.
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RP-HPLC法测定大鼠血浆中虎杖苷浓度及药动学研究
目的:建立大鼠血浆中虎杖苷浓度的RP-HPLC测定方法,研究虎杖苷在大鼠体内的药动学特点.方法:色谱柱为C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(26:74),流速1 mL·min-1,检测波长为303 nm.健康大鼠灌胃虎杖提取物,测定不同时间的血药浓度.血浆以10%三氯醋酸直接沉淀蛋白,离心取上清液进行HPLC法检测.采用3P97药动学软件对血药浓度-时间数据进行拟合,求算相应的药动学参数.结果:大鼠灌胃虎杖提取物后,其主要药动学参数为:Tmax=(21.36±2.44)min,Cmax=(1.33±0.12)μg·mL-1,ka=(7.33±0.01)min-1,T1/2ka=(9.60±1.33)min,T1/2α=(21.11±4.28)min,T1/2α=(35.18±14.65)min,CL＝(0.53±0.04)L·min-1,Vd=(20.77±2.36)L·kg-1,AUC=(95.09±7.87)μg·min·mL-1.结论:虎杖苷在大鼠体内的药动学过程符合二室开放模型,进入体内迅速分布,代谢消除也较快.
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HPLC-RIF法研究罗格列酮在中国2型糖尿病患者体内的多剂量药动学特点
目的:建立RP-HPLC-RIF法测定人血浆中罗格列酮(RSG)的浓度,并研究RSG在中国2型糖尿病患者体内的多剂量药物动力学.方法:血样经乙腈沉淀蛋白后进样分析,用MACHEREY-NAGEL NUCLEODUR C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温50℃,流动相为乙腈和30 mmol·L-1醋酸铵(含0.1%甲酸),流速为1 mL·min-1,采用梯度洗脱程序和时间程序测定,用非房室模型法分析RSG血药浓度-时间数据.结果:RSG在2.29～431.40μg·L-1浓度范围内线性良好,低定量限为2.29 μg·L-1.萃取回收率均大于90%,方法回收率在98.5%～101.3%之间,日内RSD均小于10.0%,日间RSD小于16.0%.RSG多剂量给药的主要药动学参数Tmax为(2.1±1.8)h,Cssmax为(310.0±132.1)μg·L-1,Cssmin为(56.8±31.5)μg·L-1,AUCss0～∞为(2517.3±919.0)μg·h·L-1,t1/2为(4.6±2.2)h,CL/F为(2.5±0.7)L·h-1,Vss/F为(16.5±9.5)L,MRTo-∞为(9.6±3.0)h,DF为(170.0+60.0)%.结论:该法样品处理简便、方法准确可靠,适合RSG在中国2型糖尿病患者体内的药物动力学研究.RSG在中国2型糖尿病患者体内吸收迅速,分布广泛,消除快,且能被患者耐受.
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反相HPLC法测定比格犬血浆中乐福昔布的含量
目的:建立比格犬血浆中创新药物乐福昔布的测定方法.方法:以塞来昔布为内标.采用Agilent 1100 HPLC仪,以Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,5 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(用36%醋酸调pH至5)-乙腈(34.8:65.2)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测器波长为254 nm,进样量为50 μL.结果:在5～500ng·mL-1浓度范围内,测定方法具有良好的线性关系,线性方程为:Y=0.00729X-0.00141,r=0.9984.准确度、精密度均符合生物样品的测定要求,低定量浓度为5 ng·mL-1.结论:该检测方法简便、准确、专属性强,能够满足乐福昔布在比格犬体内药代动力学研究的需要.
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高效液相色谱法测定人血浆中盐酸倍他洛尔的含量
目的:建立人血浆中盐酸倍他洛尔浓度的高效液相-荧光检测方法.方法:10名受试者口服单剂量(40 mg)盐酸倍他洛尔片,采用高效液相-荧光色谱法测定不同时间血药浓度.采用依利特Hypersil-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.2%磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(60:37:3)为流动相,流速1.0 mL·min-1,荧光检测波长为λex=227 nm,λem=301nm.结果:倍他洛尔浓度在2.5～80μg·L-1范围内,线性良好(r=0.9998),低检测限达0.5 ng·mL-1(S/N＞3),绝对回收率大于66%,符合生物样品分析要求.受试者口服倍他洛尔片剂,达峰时间Tmax为(4.4±1.1)h,峰浓度Cmax为(52.39±11.14)μg·L-1,T1/2ke为(15.78±2.43)h,T1/2ka为(1.07±0.66)h,V/F=(821.5±146.7)L,AUC0-t=(1088±178)μg·h·L-1,AUCo-∞=(1219±241)μg·h·L-1.结论:此分析方法准确、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸倍他洛尔人体药代动力学研究和生物等效性研究.
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壳聚糖膜环境下血红蛋白对青蒿素的电催化还原
目的:研究了壳聚糖膜中血红蛋白分子对青蒿素的催化还原作用.方法:根据血红蛋白在壳聚糖膜的微环境中有效的电子转移和良好的稳定性,将血红蛋白和壳聚糖的混合溶液涂在玻碳电极表面,形成血红蛋白-壳聚糖薄膜,用于青蒿素的电化学催化还原研究.结果:在pH 7.1缓冲液中,血红蛋白分子能诱导青蒿素过氧桥键断裂,从而使青蒿素-1.04V左右的还原峰正移至-0.48 V,青蒿素阴极过电位降低了520 mV.结论:该新峰为青蒿素与血红蛋白复合物的还原峰,对更深入阐明青蒿素药物的药理作用机制具有重要意义.
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广金钱草与金钱草指纹图谱比较
目的:建立HPLC指纹图谱方法鉴别广金钱草与金钱草药材;方法:以ODS-C18 5μm,250 mm×4.6 mm色谱柱,水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱方式:0～15 min,保持85%A,15→60 min,85%A→78%A,流速0.7 mL·min-1,柱温30℃,进样量30 μL,检测波长215,270,340 nm;结果:广金钱草可得到以异牡荆素为参照的11个指纹峰,金钱草可得到以槲皮素为参照10个指纹峰进行比较;结论:通过指纹图谱方式,可针对性地鉴别广金钱草和金钱草.
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RP-HPLC法测定狼毒中岩大戟内酯A和B的含量
目的:建立测定狼毒药材中2个二萜内酯类成分岩大戟内酯A和B的HPLC定量分析方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水(75:25)洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果:狼毒大戟和月腺大戟中普遍含有岩大戟内酯A和B,2个成分的含量范围分别为0.007%～0.043%和0.012%～0.204%.瑞香狼毒和海芋中不含有这2个成分.结论:本方法专属性强,结果准确,简便可行,适用于狼毒药材中岩大戟内酯A和B的含量测定.
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建立评价苦参质量的RP-HPLC指纹图谱分析方法
目的:建立评价苦参质量优劣的指纹图谱分析方法.方法:利用RP-HPLC-DAD法,采用梯度洗脱模式测定了24批苦参样品.样品采用两种溶剂分别提取并分别分析测定,其黄酮类成分测定色谱条件:Hypersil ODS2(200mm×4.6 mm,5 μm);柱温35℃;流动相A-乙腈,流动相B-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱程序0 min:A-B(6:94),42 min:A-B(32:68),80 min:A-B(70:30);流速1.0 mL·min-1.生物碱类成分测定色谱条件:Hypersil ODS2(200 mm×4.6 mm,5 μm);柱温35℃;流动相:甲醇-乙腈-水-磷酸(10:28.5:61.5:0.05,含0.8%SDS);流速0.8 mL·min-1.结果:确定了苦参黄酮类和生物碱类成分指纹图谱中的46个共有峰,根据聚类分析和相似度分析结果,将苦参药材分为3类.结论:本法重复性好,专属性强,为科学评价苦参药材质量提供了依据.
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蒸发光散射法检测参数对齐墩果酸和菝葜皂苷元的影响
目的:研究气体流速及漂移管温度对蒸发光散射检测器检测性能的影响.方法:色谱条件为Novapack C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇-水(95:5),流速1.0 mL·min-1.选择ELSD检测的峰面积、基线值、噪音大小和信噪比作为评价指标,测定在不同气体流速以及不同漂移管温度下齐墩果酸和菝葜皂苷元在ELSD上的检测结果.结果:ELSD气体流速及漂移管温度的设置对其检测性能的影响呈现一定的规律性.结论:ELSD的检测性能会受到检测参数的影响.
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改换HPLC色谱柱后梯度洗脱程序调整规律的探讨
目的:探讨以C18快速色谱柱替代常规色谱柱实现HPLC快速梯度分析时,梯度洗脱程序的调整规律.方法:采用Allti-ma C18高速色谱柱(33 mm×7 mm,3μm;53 mm ×7 mm,3μm)、Alltima C18常规色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)及YMC C18常规色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);梯度洗脱;检测波长254 nm;流速为0.8～2.5 mL·min-1.比较不同梯度洗脱程序下利奈唑胺及其14个有关物质的色谱行为.结果:色谱柱确定后,梯度变化率(△CB/△tG)是决定色谱系统选择性的关键因素;在利用快速色谱柱替代普通色谱柱进行分离时,应根据具体分离情况调节流速,使色谱系统达到佳;当HPLC梯度洗脱系统的流速改变后,应根据洗脱体积(F△tG)不变的原则重新确定梯度运行时间.结论:采用高速色谱柱时并相应地调整梯度程序,可顺利实现HPLC梯度洗脱快速分析.
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人血浆中奥卡西平及其代谢物10-羟基卡马西平的HPLC法测定
目的:建立HPLC测定人血浆中奥卡西平(OXC)及代谢物10-羟基卡马西平(MHD)浓度的方法.方法:采用苯巴比妥为内标,血浆以甲基叔丁基醚提取.色谱柱:Kromasil C18(150 m1m ×4.6 mm,5 μm),柱温:25℃,流动相:乙腈-7 mmol·L-1醋酸钠缓冲液(25:75,pH=5.4),流速:1.0 mL·min-1,紫外检测波长210 nm.结果:血浆内源性杂质对样品测定无干扰,OXC和MHD分别在20～2000 ng·mL-1和20～10000 ng·mL-1范围内线性关系良好.OXC和MHD日内、日间RSD均小于10%.样品提取后在27h内及3次冻融后稳定性良好.但OXC血样在室温下不稳定,8 h后各浓度回收率仅为63.5%～76.5%,4℃冷藏下,OXC 72 h已不稳定,各浓度回收率为68.2%～91.2%.MHD在室温下168 h仍稳定.结论:该法快速、简便、准确,可用于OXC和MHD的人体内药动学分析.
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RP-HPLC法同时测定红景天中红景天苷和酪醇的含量
目的:测定不同产地、不同种属红景天中红景天苷和酪醇的含量.方法:采用Kromasil C18柱(5μm,250 mm×4.6mm);乙腈-水(8:92)为流动相;检测波长:220 nm;流速:1 mL·min-1.结果:红景天苷和酪醇线性范围分别为2.0～59.8μg·mL-1(r=0.9999,n=6)和1.0～29.5μg·mL-1(r=0.9997,n＝6);平均回收率(n=9)分别为97.8%和98.4%.结论:本方法快捷、简便,结果准确、可靠,重复性好,可作为同时测定不同种属红景天药材有效成分红景天苷和酪醇的方法.
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β-七叶皂苷钠血浆药物浓度ELISA测定方法的研究
目的:建立测定β-七叶皂苷钠血浆浓度的酶联免疫吸附分析(ELISA,enzyme-linked immunosorbent assay)检测方法.方法:将半抗原β-七叶皂苷钠分别与载体蛋白牛血清白蛋白(BSA)或钥孔嘁血蓝蛋白(KLH)相连制备全抗原.将所得的免疫原免疫家兔,制备抗β-七叶皂苷钠的抗体,用免疫亲和柱纯化抗体,用辣根过氧化氢酶(POase)标记的抗原.在此基础上,建立测定β-七叶皂苷钠血浆药浓的竞争ELISA法.在波长为450 nm处用酶标仪测定已标记的抗原抗体复合物的量.结果:血浆样品在0.002～0.128μg·mL-1的浓度范围内相关性较好;该方法的回收率为(97.70±1.58)%;精密度试验的日内、日间RSD均小于10%.结论:该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,测定条件下不受血浆中其他杂质的影响,适用于β-七叶皂苷钠血浆浓度的测定及其动物体内药代动力学研究.
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首批甘精胰岛素国家对照品的研制
目的:建立甘精胰岛素国家对照品.方法:用质谱测定分子量、HPLC法肽图鉴别及测定纯度.结果:以氮含量、纯度扣除法以及外标法结果综合考虑,终确定首批甘精胰岛素国家对照品的含量为93.7%.即每1 mg含甘精胰岛素0.937 mg.结论:建立的甘精胰岛素国家对照品可用于国内同类药物的研究和检定以及该进口药品的质控
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西红花中西红花苷-1和西红花苷-2含量测定方法的建立
目的:建立西红花中西红花苷-1和西红花苷-2的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,使用Zorbax C18色谱柱,乙腈和水为流动相梯度洗脱,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1;同时采用单因素分析的方法,对影响含量测定结果的主要因素如提取溶剂、超声处理时间、提取温度及是否避光等进行考察.结果:西红花苷-1在5.2～165μg·mL-1,西红花苷-2在2.7～85μg·mL-1范围均呈良好线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,平均回收率分别为102.5%和98.2%.西红花样品溶液的制备应在避光、室温条件下,以50%乙醇超声处理30 min为宜.结论:按照本法进行西红花供试品溶液的制备和含量测定,结果稳定,重现性好,可用于西红花中西红花苷-1和西红花苷-2的含量测定.
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手性固定相色谱法直接拆分曲美布汀、拉呋替丁和昂丹司琼对映异构体
目的:建立直接拆分3种消化系统用药曲美布汀、拉呋替丁和昂丹司琼对映体的液相色谱方法.方法:采用以万古霉素为手性固定相的Chirobiotic V2(250 mmn×4.6 mm,5 μm)色谱柱,在流速均为1.0 mL·min-1,柱温均为20℃时,分离曲美布汀对映体、拉呋替丁对映体和昂丹司琼对映体的流动相分别为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(100:0.075:0.025)、甲醇-冰醋酸-三乙胺(100:0.025:0.075)和20 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 4.5)-甲醇(50:50).采用以α1-酸糖蛋白手性固定相的Chiral-AGP(150 mmn ×4.6 mmn,5 μm)色谱柱,分离昂丹司琼对映体的色谱条件为:20 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH4.5)-乙腈(99.8:0.2)为流动相,流速为0.9 mL·min-1,柱温为15℃.采用以卵类粘蛋白手性固定相的Ultron ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,分离昂丹司琼对映体的色谱条件为:乙腈-水-冰醋酸(2.5:97.5:0.0025)为流动相,流速为0.5mL·min-1,柱温为20℃.结果:曲美布汀和拉呋替丁对映体在万古霉素手性固定相上能够完全分离,分离度分别为2.75和3.58;昂丹司琼对映体在万古霉素手性固定相上分离较差,分离度为0.61,但在α1-酸糖蛋白手性固定相上分离较好,分离度为1.26,在卵类粘蛋白手性固定相上完全分离,分离度为1.50.结论:万古霉素手性固定相可以用于曲美布汀和拉呋替丁对映体的手性分离,卵类粘蛋白手性固定相可以用于昂丹司琼对映体的手性分离.
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高效液相色谱法测定滴眼液中更昔洛韦和利巴韦林的含量
目的:建立高效液相色谱法测定滴眼液中更昔洛韦和利巴韦林的含量.方法:DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm,迪马公司);流动相:0.34%磷酸二氢钾溶液-甲醇(95:5),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:207 nm,进样量:20μL.结果:更昔洛韦和利巴韦林分别在1.0～10.0μg·mL-1和10.0～100.0μg·mL-1范围内呈线性关系;相关系数分别为0.9999和1.0000.平均回收率分别为99.3%(RSD=0.69%)和99.6%(RSD=0.74%)(n=9).结论:本法可同时测定更利滴眼液中更昔洛韦和利巴韦林的含量,方法简便、准确.
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HPLC-ELSD法测定西洋参含片中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量
目的:建立西洋参含片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的HPLC测定方法.方法:色谱柱:Alltech C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),保护柱:Security Guard C18(4 mm×3.0 mm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1.ELSD:雾化气体流速2.7 L·min-1,漂移管温度115℃.样品经粉碎后,用70%甲醇水溶液超声提取30 min,离心,取上清液过滤进样.结果:梯度洗脱时基线平直,线性范围:0.0100～1.00mg.mL-1;人参皂苷Rg1、Re、Rb1的相关系数分别为0.9995,0.9996,0.9986;检出限分别为40,40,25 ng(S/N＞3).加样回收率:87.8%～105.2%,RSD在1.2%～4.8%之间.结论:该方法前处理简单,分析准确、快速(一次分析在40 min内完成),可作为同时测定多种人参皂苷成分含量的方法.
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RP-HPLC测定盐酸特比萘芬含量及有关物质
目的:建立盐酸特比萘芬及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm.结果:盐酸特比萘芬浓度在5.7×10-3～1.15 mg·mL-1时与峰面积线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为99.8%,RSD＜0.86%.结论:本方法简便,快速,准确,可用于盐酸特比萘芬原料及其制剂的含量测定及有关物质检查.
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薄层荧光扫描法测定虎杖中的白藜芦醇和白黎芦醇糖苷
目的:建立虎杖中自藜芦醇及其糖苷异构体含量的测定方法.方法:以甲醇提取目标组分,以聚酰胺薄膜为固定相,苯-甲醇-甲酸(10:5:1)为展开剂层析分离,用荧光扫描法定量,λEx=306 nm,λEm=400 nm,线性参数SX=3.结果:4种组分(顺式白藜芦醇及其糖苷和反式白藜芦醇及其糖苷)的线性关系良好,相关系数为0.9942～0.9996,平均回收率为97.6%～98.6%,RSD为1.8%～3.1%.测定4个虎杖样品中反式白藜芦醇和反式白藜芦醇苷的含量分别为0.20%～0.22%和2.04%～2.14%,均未检出可定量测定的顺式异构体.结论:方法简便、快速、灵敏、测定成本低.
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HPLC法测定利夫康洗剂中蛇床子素的含量
目的:建立HPLC法测定利夫康洗剂中蛇床子素的含量.方法:采用Hypersil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(54:46),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为321 nm.结果:线性范围为1～6μg·mL-1(r＝0.9996),平均回收率为98.8%,RSD为1.5%(n=6).结论:本法准确、简便,可用于测定利夫康洗剂中蛇床子素的含量.
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透皮吸收制剂中苦参碱稳定性的胶束HPLC研究
目的:建立了透皮吸收制剂中苦参碱的胶束反相HPLC分析方法.以含量为指标之一考查透皮吸收制剂中苦参碱在不同条件下的稳定性.方法:采用C18柱,流动相为甲醇-3.5%十二烷基磺酸钠水溶液(7:3),以烟酰胺作内标物,检测波长210nm.结果:苦参碱在20～120μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率96.22%.RSD=1.6%.结论:流动相中加入胶束溶液,较不加胶束溶液的流动相,有效的防止了苦参碱的拖尾,增加了选择性,且回收率和精密度高.
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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量
目的:建立消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量测定方法,为其提供质量标准.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,迪马(钻石)Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测器漂移管温度为70℃,载气流速为2.2 L·min-1.结果:菝葜皂苷元在1.15μg～5.75μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.6%(RSD=2.1%).结论:该方法有创新性,简便、准确,无干扰,可用于消渴清颗粒中菝葜皂苷元的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定经血宁胶囊中葫芦巴苷的含量
目的:测定经血宁胶囊中葫芦巴苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,Inertsil ODS-3 C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(24:76),柱温为30℃,检测波长335 nm.结果:葫芦巴苷在0.05～10.60μm范围内线性良好,r为0.9999,测得加样回收率为101.4%,RSD=1.9%(n=6).结论:本法简便、结果准确可靠,可作为经血宁胶囊的含量测定方法.
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反相高效液相色谱法测定水红花子中槲皮素的含量
目的:建立中药水红花子药材中槲皮素的含量测定方法.方法:采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(48:52)为流动相,检测波长为375 nm.结果:槲皮素在1.2～9.1μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率达99.1%,RSD＝3.1%.结论:该测定方法简便、准确,重复性好.
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高效液相色谱法测定盐酸美金刚的含量及有关物质
目的:建立盐酸美金刚含量测定及有关物质测定的HPLC分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以Phenomenex Kro-masil C8(250 mm×4.60mm,5 μm)为分析柱,以甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(57:43)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;选用通用型检测器-示差折光检测器进行检测;柱温为40℃.结果:盐酸美金刚的检测限为0.03 μg,线性范围为0.1022～1.5370 mg·mL-1,精密度的相对标准偏差小于0.5%(n=5).结论:该方法简单、快速、准确,专属性好.
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HPLC法测定复方莪术油栓中硝酸益康唑的含量
目的:建立复方莪术油栓中硝酸益康唑的含量测定方法.方法:HPLC法测定复方莪术油栓中硝酸益康唑的含量.采用C18柱(150 mmn×4.6 mmn,5μm),以甲醇-水-30%氨水(78:22:0.1)为流动相,流速1.2 mL min-1,检测波长230 nm.结果:此方法线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD=0.76%(n=5).结论:本方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量.
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HPLC法测定硝酸咪康唑栓的含量
目的:采用HPLC测定硝酸咪康唑栓及其原料的含量.方法:高效液相色谱法,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(4.6mm×150 mm,5 μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(15:85);检测波长为230 nm,外标法计算含量.结果:硝酸咪康唑在0.0102～0.4074 mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.99982),平均加样回收率为99.68%(n=9),RSD=1.20%.结论:该方法简便、快速、准确.可作为该制剂含量测定的方法.
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高效液相色谱法测定三参舒心片中人参皂苷Rb1的含量
目的:建立高效液相色谱方法测定新药三参舒心片人参皂苷Rb1的含量.方法:采用高效液相色谱方法,色谱柱为Agi-lent Zorbax SB-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(28:72)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm,前处理采用自制固相萃取ODS小柱,测定三参舒心片中人参皂苷Rb1的含量.结果:高效液相色谱方法的回收率为101.3%,人参皂苷Rb1进样量在0.552μg～17.66μg范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;三参舒心片中人参皂苷Rb1含量为1.53 mg·片-1.结论:本法简便、准确,适用于生产中控制三参舒心片的质量.
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肝郁舒颗粒质量标准的研究
目的:建立肝郁舒颗粒的质量标准.方法:采用TLC法鉴别方中柴胡、白芍、枸杞子、枳壳、佛手;用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量.结果:在TLC色谱中可检出柴胡、白芍、枸杞子、枳壳、佛手的特征斑点;芍药苷平均加样回收率为99.71%,RSD为1.6%.结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确.能有效地控制制剂的质量.
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原子吸收法测定1,2-二甲基-3-羟基-4-吡啶酮对铝中毒小鼠模型脑组织中钙、锌、镁含量的影响
目的:通过原子吸收光谱法观察1,2-二甲基-3-羟基-4-吡啶酮(DHPO)在排铝的同时对小鼠脑组织中钙、锌、镁等元素含量的影响.方法:建立铝中毒小鼠模型,然后给予不同剂量的DHPO 30 d,处死小鼠,取其脑组织,用火焰原子吸收法测量其钙、锌、镁的含量.结果:DHPO高、中、低三个剂量组和模型组比较,脑组织中钙、锌、镁的含量均无显著性差异.结论:DHPO在排铝时不影响小鼠脑组织中钙、锌、镁的排出.
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高效液相色谱法测定珍黄丸中黄芩苷的含量
目的:建立珍黄丸中黄芩苷含量测定的高效液相色谱法.方法:色谱柱为北京迪马DiamonsilTMC18(5 μm,250mm×4.6mm)柱,流动相为:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),流速1.0 mL·min-1,检测波长280nm.结果:浓度在6～120 mg·L-1范围内,黄芩苷峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9998),加样回收率为95.8%～102.9%.结论:方法简便可靠,能够满足珍黄丸中黄芩苷的含量测定要求.
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具抗菌活性胶囊剂的微生物限度检查方法及验证
目的:建立抗菌活性类胶囊剂的微生物限度检查方法并对其进行验证.方法:抗生素胶囊,剪破胶囊壳,加冷的pH 7.0氯化钠蛋白胨缓冲液稀释,取不含胶囊壳的混悬液500 r·min.离心5 min,离心后的上清液用膜过滤器进行薄膜过滤并用0.1%蛋白胨水溶液冲洗,薄膜置营养琼脂培养平板上培养.被稀释液浸润的胶囊壳用0.1%蛋白胨水溶液冲洗充分洗涤后,采用常规法测定其菌落数.结果:此方法有效地解决了这类胶囊剂的胶囊壳、辅料、水中未溶部分药物的前处理问题,并较为完全地消除了具有抗菌活性类胶囊剂对微生物限度检查的内在干扰.结论:该方法适合于具有抗菌活性的胶囊剂的微生物限度检查
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HPLC法测定强肝糖浆中芍药苷的含量
目的:建立HPLC法测定强肝糖浆中芍药苷的含量.方法:分析柱为Scienhome C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);流速0.8 mL·min-1;检测波长230 nm;柱温30℃,进样量10μL.结果:芍药苷在0.475～4.20 μg范围内,峰面积与进样量的线性回归方程为A＝1.007×106C-5.532×104(r＝0.9994),平均回收率为98.02%(n=9).结论:方法简便、快速、有效、准确、重现性好,可用于强肝糖浆中芍药苷的含量测定.
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HPLC法测定益视颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的:采用HPLC法测定益视颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,以控制益视颗粒的质量.方法:采用Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6pm,5 μm),流动相乙腈-甲醇-水(16:10:74),流速1.0 mL·min-1,检测波长为320 nm,进样量20μL.结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷浓度在4.9～58.8μg·mL-1范围之间有良好的线性关系,加样平均回收率为98.68%,RSD为1.6%.结论:所建方法可用于益视颗粒的质量控制.
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RP-HPLC法测定三七中11种皂苷的含量
目的:建立同时测定三七中多种皂苷成分的RP-HPLC方法.方法:Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm);乙腈-水二元梯度洗脱,乙腈:0～30 min,18%;30～35 min,18%→30%;35～55 min,30%→35%;55～65 min,35%→55%;65～70 min,55%.流速1.5 mL·min-1;DAD监测器,检测波长203 nm;柱温为40℃.结果:三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rg2、Rh1、Rc、Rb2、Rb3和Rd的线性范围分别为0.24～4.75μg(r=0.9999),0.57～11.40 μg(r=1.0000),0.50～9.90 μg(r=1.0000),0.24～4.80μg(r=1.0000),0.54～10.65μg(r=1.0000),0.18～3.60μg(r=1.0000),0.16～3.10μg(r=1.0000),0.26～5.10μg(r=1.0000),0.25～4.90 μg(r=1.0000),0.25～4.95μg(r=1.0000),0.32～6.30μg(r=1.0000);回收率为97.3%～102.8%.结论:RP-HPLC法可同时测定三七中11种皂苷的含量,有利于其质量控制.
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维生素C的指示离子方波极谱法研究
目的:利用Cd2+对抗坏血酸(Vc)的指示作用,建立一种用方波极谱法测定Vc的新方法.方法:在NH3-NH4Cl缓冲溶液中,Cd2+在-0.856 V(vs.SCE)处出现一个还原峰,加入不同浓度的Vc此峰高与Vc浓度成反比.在NH3-NH4C1缓冲溶液中Vc不出峰,因而根据此还原峰峰高的变化可测定Vc的含量.结果:Vc在1.06μg·mL-1～0.18 mg·mL-1的范围内有良好的线形关系,检出限可达0.07μg·mL-1,r=0.9987,平均回收率为99.8%,RSD=0.8%(n=5).结论:利用此方法对活肤胶囊中的Vc的含量进行测定,效果理想.
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高效液相色谱法测定盐酸班布特罗胶囊的含量
目的:建立测定胶囊剂中盐酸班布特罗含量的方法.方法:采用高效液相色谱法对胶囊剂中盐酸班布特罗含量进行测定.色谱条件:色谱柱Agilent Zorba×SB-C18,150 mm×4.6 mm;流动相:磷酸缓冲溶液-甲醇-乙腈(45:16:25),流速1 mL·min-1;柱温25℃;检测波长220 nm.结果:线性范围25.2～201.6μg·mL-1(r=0.9999),回收率99.74%,RSD＝0.82%.结论:高效液相色谱法测定胶囊剂中盐酸班布特罗的含量方法简便易行,准确度高,重现性好,可用于控制该制剂的质量.
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荷移增敏分光光度法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量
目的:建立用荷移增敏分光光度法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的方法.方法:利用甲硝唑与氯冉酸在丙酮-氯代十六烷基吡啶(CPC)介质中形成稳定络合物,在513 nm波长处测定络合物的吸光度.结果:甲硝唑浓度在12～250 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)0.9994,检出限4.09mg·L-1,RSD为0.49%～1.26%(n=6),回收率99.0%～100.9%.结论:本法简便快速,条件易控制,测定结果与中国药典方法一致.
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清热消炎宁胶囊中鞣质的快速测定
目的:建立快速测定清热消炎宁胶囊中鞣质含量的紫外分光光度法.方法:供试液用聚酰胺吸附法选择性地除去鞣质,于280 nm波长处分别测定供试液除去鞣质前后的吸收度,以吸收度之差用标准曲线法求得鞣质含量.结果:聚酰胺吸附法除去鞣质的性能和选择性都较好.对清热消炎宁胶囊的分析表明,供试液制备好后可在15 min内给出鞣质的分析结果,线性范围为2.5～25 mg·L-1,测得的鞣质含量的RSD为2.5%,平均回收率为98.5%.结论:本法可用于清热消炎宁胶囊中鞣质的含量测定.
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复方勒马回颗粒中麻黄碱含量测定
目的:建立复方勒马回颗粒中麻黄碱的含量测定方法.方法:样品用酸水研磨提取,采用HPLC法,色谱柱:ShimadzuCLC ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm),以0.1%磷酸(每1000 mL含磷酸二氢钾3.4 g)-甲醇-三乙胺(20:80:0.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm.结果:线性范围为0.062～1.24 μg,r=0.9998,平均回收率98.45%.结论:本方法能准确测定该制剂中麻黄碱的含量.
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中药品种保护中同品种质量检验有关问题的探讨
本文从同品种质量检验的现状、对药监事业的促进作用、存在的问题和解决办法等几个方面进行阐述,以期使这项工作为我国的药品监督管理和中药事业的发展做出更大的贡献.
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毛细管电泳技术在研究生物分子间相互作用和药物筛选中的应用
毛细管电泳技术是八十年代初发展起来的一种新型分离分析技术.由于其分析时间短,样品消耗少,分离度高,应用灵活,能够在生理条件或者接近生理条件的缓冲液中运行等优点,广泛应用于研究生物分子间的相互作用.本文就毛细管电泳研究生物分子间相互作用的基本原理,及其在生物分子间相互作用和药物筛选中的应用进行了综述.对不同的分子间相互作用体系,如蛋白质-蛋白质/多肽,蛋白质-DNA/RNA,蛋白质-糖,抗原-抗体,蛋白质-药物,脂质体-蛋白质/药物等进行了论述.同时也探讨了毛细管电泳从组合化学库中筛选先导药物及其在药物筛选中的应用.
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一次性使用无菌注射器实验室间比对实验结果与评价
目的:评价全国29个医疗器械检测机构的检测能力.方法:根据医疗器械检验工作的特点,选取滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、可萃取金属含量、酸碱度、易氧化物、无菌、热原、细菌内毒素等检验项目进行考核,采用稳健统计技术进行分析.结果:滑动性能项目有6个实验室的结果不满意,有5个实验室的结果有问题;容量差项目有1个实验室的结果不满意,有3个实验室的结果有问题;残留容量、酸碱度和易氧化物项目均有1个实验室的结果不满意,易氧化物项目还有2个实验室的结果有问题.结论:实验室间的比对实验有利于发现问题,提高检测能力.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
