药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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头孢拉定胶囊剂通用性近红外定量分析模型的建立
目的:利用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学的方法对头孢托定胶囊剂进行无损、快速定量分析.方法:以全国不同企业生产的头孢拉定胶囊为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化,谱段范围为9751～7498.4 cm-1,回归方法为偏小二乘(PLS)法.结果:100个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为58.9%～94.5%,交叉验证均方差(RMSECV)为1.70%,相关系数为0.9693.用46个样晶进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为2.24%,平均相对偏差为2.4%.结论:该方法快速、简便,在胶囊壳外面采集光谱即可,结果准确,可用于药品的现场快速分析.
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脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的稳定性研究
目的:研究脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯(DAS)的稳定性,确定贮存条件.方法:以HPLC法测定DAS的含量.色谱柱:Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-1.5%醋酸溶液(60:40),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:251 nm.分别考察了光照、氧化、pH及温度对DAS稳定性的影响,并用初均速法研究了DAS的热稳定性.结果:DAS对光照、氧化稳定,对高pH不稳定,对温度不稳定.结论:DAS宜在低温下保存.
关键词： 脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯(DAS) 稳定性 -
胶束电动毛细管电泳法分离6种生物碱基
目的:采用胶束电动毛细管电泳法(MECC)分离腺嘌呤(A)、鸟嘌呤(G)、胞嘧啶(C)、胸腺嘧啶(T)、茶碱和咖啡因6种生物碱基.方法:20℃、18 kV应用电压卜,检测波长270 nm,在35 mmol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS)-10 mmol·L-1硼砂(pH 9.0)运行缓冲液中电泳分离.结果:6种碱基8 min内达到基线分离;在10～500 mg·L-1浓度范围内呈良好线性关系;相关系数为0.9995～0.9999;检出限为12.5～100 μg·L-1,加样回收率在96.1%～105.2%.并用于3种药物和茶叶中生物碱基含量的测定.结论:方法简便、快速,灵敏度高,可用于分析和测定含生物碱基的药物和饮料.
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坦洛新对映体的HS-β-环糊精的HPCE手性拆分研究
目的:建立坦洛新对映体的毛细管电泳手性拆分法.方法:10 mmol·L-1Hs-β-环糊精为手性添加剂,以25 mmol·L-1的磷酸缓冲液.用三乙醇胺调节pH为3.0为背景电解质溶液,运行电压为-20 kV,毛细管温度为20℃,检测波长200mn,对坦洛新对映体进行手性分离研究,并考察了多种因素对分离的影响.结果:在该毛细管电泳条件下,坦洛新对映体能得到基线分离.结论:本方法简单、快捷、经济,可适用于坦洛新对映体分离和纯度检查.
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HPLC法同时测定乳块消片中丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、丹酚酸B的含量
目的:采用HPLC法同时测定乳块消片中丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、丹酚酸B 4种成分的含量.方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以甲醇-3%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长280 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、丹酚酸B进样浓度分别在7.0～223.0μg·mL-1(r=0.9999),0.7～21.5μg·mL-1(r=0.9999),8.5～272.0 μg-mL-1(r=0.9999),34.8～1112.0 μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n:6)分别为101.4%,98.9%,96.2%,99.4%及其RSD分别为2.4%,1.8%,1.3%,1.5%.结论:本方法简便,重现性好,结果准确可靠,为乳块消片的质量控制奠定了基础.
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高效液相色谱质谱法测定格尔德霉素基因阻断变株产物
目的:在研究格尔德霉素(GDM)生物合成的过程中利用基因阻断技术分别阻断GDM生物合成的起始基因3-氨基-5-羟基苯甲酸(AHBA)基因、含AHBA基因并与之相连的聚酮合酶(PKS)基因簇以及GDM生物合成相关的PKS和PKS后修饰基因簇CT-PKS获得3个GDM基因阻断变株.为了比较分析他们的次级代谢产物,采用高效液相色谱质谱法测定发酵液组分.方法:发酵液经过乙酸乙酯提取后用反相高效液相色谱分析.分析柱为迪马公司DiamonsilTM(钻石)C18(4.6 mm×150 mm,μm);流动相是40%～100%甲醇,30 min梯度洗脱;流速1 mL·min-1;二极管阵列检测器(DAD),检测波长304nm.利用电喷雾质谱(ESI)通过正负离子扫描获得相应化合物的相对分子质量信息;利用质谱的源内裂解技术获得相应化合物的结构信息.结果:检测发现,阻断2个不同的GDM生物合成基因以后主要产生2个不同于GDM的化合物.结论:该方法可快速、准确地对基因工程变株发酵新产物进行早期鉴别,指引后续的化学分离,并用于其他GDM基因阻断变株产物的定性.
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RP-HPLC-凝胶分离法测定紫杉醇纳米微乳的包封率
目的:建立HPLC法测定紫杉醇纳米微乳的包封率,并分析凝胶柱层析分离纳米微乳的可行性.方法:通过凝胶色潜法分离纳米粒和游离药物.采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ODS C18柱(200 min×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(2:9:10),流速1.0 mL·min-1,榆测波长227 am.结果:紫杉醇浓度在5～80μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);该方法回收率的RSD小于2.0%,日内和日间RSD均小于4%.凝胶柱对纳米粒的回收率试验,ILSD小于2.0%.结论:本方法简单、快速、准确,凝胶柱Sephadex G-25分离纳米粒与游离药物所得结果稳定、重现性好,两者合用能准确地测定紫杉醇纳米微乳的包封率并可作为质量控制的手段之一.
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HPLC-MS/MS法测定人血浆中奎硫平浓度的方法学研究
目的:建立人血浆中奎硫平测定的HPLC-MS/MS法.方法:血浆蛋白用乙腈直接沉淀.采用Thermo Hypurity C18(2.0mm×150 mm.5 μm)分析柱,以乙腈(含1%甲酸)-1%甲酸水溶液(80:20)为流动相,流速为0.2 mL·min-1;采用ESI+MRM进行离子方式监测.质谱检测参数:源电压3.5 kV,源温度100℃,去溶剂化温度200 ℃,锥孔气流速50 L·h-1,去溶剂化气流速350 L·h-1.结果:血浆巾奎硫平检测方法的线性范围为1.764～1806 ng·mL-1,低检测限为0.88 ng·mL-1.方法回收率为94.1%～104.8%,提取回收率均值为68.0%～72.3%,日内RSD小于10%,日间RSD小于15%.结论:本方法灵敏、准确,可用于李硫平的药代动力学研究.
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高效液相色谱法同时测定藿香正气水中甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素、厚朴酚、和厚朴酚的含量
目的:建立高效液相色谱法测定藿香正气水中甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素、厚朴酚、和厚朴酚的含量.方法:采用c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(10 min,40%B;25 min,45%B;30 min,50%B;60 min,55%B),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素、厚朴酚、和厚朴酚进样量分别在0.094～0.470,0.041～0.205,0.018～0.090,0.235～1.175,0.311～1.555μg范嗣内与峰而积呈良好的线性关系(r≥0.9998);平均回收率(n=6)分别为98.3%,99.6%,98.6%,98.0%,99.6%.结论:方法准确、灵敏,专属性强,为藿香正气水提供了多指标含量测定的质量控制方法.
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重组hPK-5质粒DNA基因治疗制剂的质量标准研究
目的:建立重组hPK-5质粒DNA基因治疗制剂的质量标准和检测方法.方法:采用限制性酶切图谱分析鉴定质粒DNA结构和PCR法鉴定插入的hPK-5基因作鉴别试验;采用分光光度法测定质粒DNA含量和A260/A280比值;采用琼脂糖凝胶电泳法分析质粒DNA的超螺旋构象比例和残留RNA含量;采用阴离子交换色谱法分析HPLC纯度;采用ELISA法测定hPK-5蛋白的表达量;采用内皮细胞迁移法测定hPK-5蛋白的生物学活性.结果:重组质粒DNA的限制性酶切片段大小与理论值一致;插入基因PCR扩增片段大小与理论值相符;质粒DNA含量为1.12 mg·mL-1;A260/A280比值为1.83;琼脂糖凝胶电泳法测定超螺旋构象质粒的比例为95.4%;HPLC测定超螺旋质粒DNA占93.8%,开环质粒DNA占6.2%,琼脂糖凝胶电泳法测定未检出 RNA残留;没有检出其他杂质;以2μg重组hPK-5质粒转染5×105 Hela细胞48 h后,2 mL培养上清中hPK-5蛋白浓度为109 ng·mL-1;以培养上清进行内皮细胞迁移试验,转染重组hPK-5质粒DNA组迁移的内皮细胞数明显少于对照组(P＜0.05).其他项目均符合相应的规定.结论:建立了重组hPK-5质粒DNA基凶治疗制剂的检定方法及其质量标准,为有效控制该类产品的质量打卜基础.
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升麻药材RP-HPLC指纹图谱研究
目的:建立升麻药材RP-HPLC指纹图谱研究方法.方法:采用RP-HPLC法,以异阿魏酸为内参照物,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱[0～5 min,A-B(12:88);25 min,A-B(20:80);60 min,A-B(35:65);70 min,A-B(45:55);80 min,A-B(90:10)],流速:1.0 mL·min-1,检测波长:320 nm,柱温:35℃.结果:在色谱指纹图谱中,确定了13个共有峰,建立了升麻药材的共有模式,在21批升麻样品中有17批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确,重复性好,为评价升麻药材的质量提供了依据.
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藏药打箭菊中总黄酮及木犀草素的含量测定
目的:建立藏药打箭菊中总黄酮及木犀草素的含量测定方法.方法:以芦丁为指标性成分,用紫外分光光度法通过在275 am处测定其铝配化合物来求得打箭菊中总黄酮的含量;采用反相高效液相色谱法,使用Hypersil ODS 2色谱柱(5μm,250mm×4.6 mm),以乙腈-0.7%醋酸(25:75)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柃测波长350 nm,以外标法计算打箭菊中木犀草素的含量.结果:总黄酮浓度在4.2～21.0 μg·mL-1范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为98.6%(RSD=2.6%);木犀草素浓度在9.02～90.2μg·mL-1范围内与峰而积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率(n=6)为98.6%(RSD=1.2%).结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法均简便、快捷,适用于打箭菊中总黄酮和木犀草素的含量测定.
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HPLC法测定炔雌醇透皮贴剂中药物含量和有关物质
目的:建立HPLC测定炔雌醇透皮贴剂中药物含量和有关物质的方法.方法:色谱柱为Symmetry Shield RP 18(3.9 mm×150 mm,5μm),乙腈-水(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果:此方法的线性范围为4.27～68.29 μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.7%.炔雌醇及其有关物质峰之间能完全分离.结论:该方法灵敏准确,可作为炔雌醇透皮贴剂中药物含量和有关物质的测定方法.
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RP-HPLC法测定北豆根药材中4种生物碱的含量
目的:采用RP-HPLC法同时测定巾药材北豆根中青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱和粉防己碱4种牛物碱的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇(A)-乙腈(B)-0.05%三乙胺的水溶液(C)为流动相,梯度洗脱[0～20 min,B-C(20:80);20～40 min,B-C(20:80)→A-B-C(5:40:55);40～60 min,A-B-C(5:40:55)→B,保持10 min];流速1.0 mL·min-1;检测波长为262 am(0～20 min),282 am(20～70 min).结果:青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱和粉防己碱4种生物碱的线性范围分别为0.09～0.43μg(r=0.9997)、0.62～3.09μg(r=0.9995)、0.78～3.88μg(r=0.9996)与0.12～0.57μg(r=0.9997);加样回收率(n=5)分别为98.3%,97.6%,98.O%,97.8%.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于北豆根药材及其制剂的质量分析.
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RP-HPLC测定胰岛素龙血竭纳米颗粒中胰岛素的含量
目的:建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定胰岛素龙血竭纳米颗粒(ISDN)中胰岛素的含量.方法:ISDN先用80%的乙醇水溶液(pH 3.0)溶解制样,样品的检测采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(以磷酸调pH为3.0)-乙腈,梯度洗脱(0～15 min,比例为72:28;16～40 min,比例由72:28→30:70),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm,柱温为30℃.结果:胰岛素在5～200 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999);高、中、低3种浓度水平的回收率(n=3)分别为99.6%,98.9%,98.7%,RSD分别为0.3%,0.8%,0.4%;日内、日间精密度的RSD分别为0.2%,0.5%,0.5%和0.4%,1.0%,1.2%.结论:该方法样品处理过程简单,分离效果和重复性均良好,结果准确可靠,可用于该制剂中胰岛素含量的检测,同时也为龙血竭包裹其他蛋白质类约物的分析提供了可靠依据.
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共振瑞利散射法测定多柔比星脂质体中游离多柔比星的含量
目的:建立共振瑞利散射法(RRS)测定多柔比星(DOX)脂质体中游离DOX含量.方法:在pH 2.6的Britton-Robinson(BR)缓冲液中,刚果红(CR)与DOX通过分子间作用力形成离子缔合物,在Aex=Aim=380 nm波长时能使RRS信号显著增强.结果:RRS法在1～12μg·mL-1范嗣内呈线性关系,检出限为0.05 μg·mL-1.对6个不同批号的DOX脂质体混悬液中游离DOX的含量测定,结果与紫外可见分光光度法相符,RSD(rg=6)为1.9%～3.2%,平均回收率为94.3%.结论:此方法灵敏度较高,可以用于测定DOX脂质体中游离DOX的含量.
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HPLC法测定人血浆中美索巴莫及其相对生物利用度
目的:建立正常人血浆中美索巴莫的HPLC测定法,并研究美索巴莫的分散片、干混悬剂与普通片在正常人体的相对生物利用度.方法:血浆样品用18%高氯酸沉淀后离心,上清液直接进样,以甲醇-25 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(32:68,v/v)为流动相,在Hypersil BDS2柱(4.6 mm×200 mm,5μm)上分离,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为272 nm.18名健康志愿者以3周期随机交义试验设计,分别单剂量口服美索巴莫分散片(T1)、美索巴莫干混悬剂(T2)或美索巴莫片(R)后不同时间点采血,测定血药浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性判定.结果:美索巴莫在0.081～20.8μg·mL-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好,回归方程为A=5.337×103C-191.9,r=0.9999.小可定量浓度为0.081 μg·mL-1,方法回收率为99.0%～106.2%(n=5),日内RSD为1.4%～6.8%(n=5);日间RSD为2.9%～6.8%(n=15).单次服用T1、T2或R0.5 g后,与R相比,T1的相对生物利用度为(105.2±15.1)%;T2的相对生物利用度为(105.6±14.3)%.药动学参数经多因数方差分析显示剧期间与制剂问差异均无显著意义(P＞0.05),双单侧t检验表明接受T1、T2与R生物等效的假设,经计算90%置信区间均在规定值内.结论:该方法简单、快速,准确度、灵敏度高,重现性好,可用于美索巴莫在人体内过程研究;T1、T2与R为生物等效制剂.
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HPLC-MS/MS法研究盐酸右美托咪定注射液的人体药物代谢动力学
目的:研究盐酸右美托咪定注射液在健康成年志愿者体内的药代动力学.方法:采用单次给药的开放、平行实验设计.将受试者随机分入3个剂量组,每组包含5名男性和5名女性,分别静脉注射盐酸右美托咪定0.5,1.0,1.5μg·kg-1,采用HPLC-MS/MS法测定给药后不同时间的血药浓度,用DAS Ver 2.0和SPSS进行药动学参数计算和统计分析.结果:健康受试者在10 min内静脉注射不同剂量盐酸右美托咪定0.5,1.0,1.5 μg·kg-1后,盐酸右美托咪定的主要药代动力学参数Cmax(ng·L-1)分别为105.2±28.3,148.7±35.9,287.1±62.3;t1/2α(min)分别为:3.2±0.7,5.5±3.2,4.0±0.6;t1/2β(min)分别为:92.4±19.0,106.9±20.9,99.8±9.7.结果表明在上述剂量范围内AUC0-360、AUC0-∞与给药剂量呈线性关系;t1/2β、CL和MRT在上述不同剂量组间无显著性差异(P＞0.05);t1/2α和Vd在上述不同剂量组间差异有显著性(P＜0.05),但与给药剂量无关.结论:在0.5～1.5μg·kg-1的剂量范嗣内,盐酸有美托咪定注射液在健康成年志愿者体内呈线性动力学特征.
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RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷、肉桂酸含量.方法:采用LiChrospher RP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含1.0%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,流动相比例20:80→50:50),流速1 mL·min-1,双波长检测[278 nm(0～18 min,测定甘草苷、哈巴俄苷及肉桂酸),254 nm(18～20 min,测定甘草酸)].结果:甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸分别在0.21～6.30,0.25～7.50,0.10～3.00,0.105～3.15μg范嗣内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.6%,99.3%,100.5%,98.9%.结论:该方法简便迅速,准确可靠,重现性好,结果稳定,适合玄麦甘桔颗粒的含量控制.
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HPLC法筛选抑制血管紧张素转化酶活性的杭白菊黄酮类组分
目的:建立高效液相色谱法测定抑制血管紧张素转化酶活十串的杭白菊黄酮类组分.方法:杭白菊75%乙醇提取物经石油醚、正丁醇萃取后得黄酮类绀分为测试样品.用反相高效液相色谱测定杭白菊黄酮类组分对血管紧张素转化酶的抑制活性,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm × 150 nm,5μm),流动相为0.08%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱10 min,流速1.5mL·min-1,检测波长228 nm,进样量20μL.结果:对照品马尿酸浓度在4～500 μmol·L-1范围内线性良好(r=0.9999);低、中、高3种浓度的平均回收率分别为102.4%,97.1%,97.2%;低、中、高3种浓度的日内日间RSD分别为1.5%,0.6%,3.3%和1.3%,2.5%,2.9%.结论:本方法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于杭白菊黄酬类成分中血管紧张素转化酶抑制剂的筛选.
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UPLC和HPLC方法对丹参药材中丹酚酸B含量测定结果的比对
目的:比对超高效液相色谱与高效液相色谱方法测定丹参药材中丹酚酸B的含量结果.方法:采用中国药典2005年版(一部)丹参药材含量测定项下有关标准对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法.原高效液相色谱方法色谱柱为Waters X-BridgeTM BEH C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-甲酸(10:30:59:1),流速:1mL·min-1,检测波长:286 am,柱温:30℃;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),流动相:乙腈-甲醇-水-酸(8:25:66:1),流速:0.4 mL·min-1,检测波长:286 nm,柱温:30℃.结果:2种方法所得含量测定结果一致.结论:超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定丹参药材中丹酚酸B含量,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度.
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木蝴蝶树皮中黄芩苷和白杨素的HPLC分析
目的:建立测定木蝴蝶树皮中黄芩苷和白杨素的反相液相色谱法.方法:采用Phenomenex ODS 3(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱[0～10 min,乙腈-0.2%磷酸溶液比例(25:75);10～25 min乙腈-0.2%磷酸溶液比例由(25:75)→(60:40)],流速:1.0 mL·min-1;检测波长:268 nm;柱温:30℃.结果:黄芩苷、白杨素线性范围分别为0.03～7.55 mg(r=0.9999)和0.01～2.21 mg(r=0.9999);黄芩苷、门杨素的平均回收率(n:9)分别为96.8%和97.2%.结论:该方法简便、准确,重复性好,为木蝴蝶树皮的进一步研究和质量控制提供科学依据.
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HPLC法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量
目的:采用液相色谱法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量.方法:Kromasil ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为35℃;以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,13%A;15 min,13%A;16 min,15%A;40 min,15%A),流速1 mL·min-1;双波长检测:257 nm(检测紫丁香苷、芦丁),327 nm(检测绿原酸).结果:紫丁香苷在5.104～51.04 μg·mL-1(r=0.9998)、绿原酸在38.82～258.8 μg-mL-1(r=0.9991)、芦丁在39.42～262.8 μg·mL-1(r=0.9997)范围内都呈良好线性关系;紫丁香苷、绿原酸和芦丁的同收率分别为99.7%(RSD=1.0%),102.9%(RSD=1.5%),101.7%(RSD=1.2%);供试品溶液在12 h内稳定.结论:该方法快速简单,线性关系良好.
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HPLC法同时测定沙棘膏中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量
目的:建立HPLC法同时测定沙棘膏中槲皮素、山柰素、异鼠李素3种黄酮类化合物含量.方法:采用Hypersil-ODS 2(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(56:44:0.4),流速:1 mL·min-1,榆测波长:370nm.结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素3种成分进样量分别在0.63～3.15,0.29～1.45,0.77～3.85 μg范围内呈良好的线性关系;相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9999.平均加样回收率(n=9)分别为97.3%,100.5%,99.6%.结论:本方法操作简单,结果准确,灵敏度高,可为沙棘膏质量标准的制定提供科学依据.
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苯丙胺类毒品滥用者毛发中毒品及其代谢物的分析与解释
目的:对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行了内标法定量检测.方法:以2-甲基苯乙胺为内标,采用毛发碱性条件消解-动态微体积氯仿提取-提取液直接衍生化-气相色谱/质谱/选择离子榆测的方法.结果:考察了不同吸毒者毛发中的毒品含量;考察了一定长度的毛发中不同区段的毒品含量变化;跟踪榆测了毒品吸食者不同时问段的毒品含量变化;比较了毒品吸食者尿样和毛发中的毒品含量范围.结论:该毛发分析数据初步验证了他人有关毛发结果的解释,也为相关领域的深入研究提供了可借鉴的基础性工作.
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全自动固相萃取与液质联用方法测定人体血浆中坦索罗辛血药浓度
目的:为临床研究坦索罗辛人体药物代谢动力学建立一种特异、灵敏、快速、重现性好的固相葶取(SPE)联合LC-MS/Ms定量分析方法.方法:使用200μL含待测药物的血浆,加入内标AB289和稀释液混匀,使用MCX 96 well的SPE柱进行自动化样品前处理.HPLC色谱柱为XTerra RP18(2.1 mm×50 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵(pH5.0)(50:20:30);进样量10μL;室温卜测定.质谱检测方式为ESI+,MRM扫描,监测坦索罗辛m/z 409.2→228.2,内标m/z423.2→85.1.分析时间2.2 min.结果:在0.10～25.00 ng·mL-1的范围内本法线性良好(r＞0.999),低定量限为0.10ng-mL-1,以RSD表示的日内与日间精密度＜5%,以相对偏筹RE表示的准确度＜±10%,萃取回收率在89.2%～87.4%(n=5).所有稳定性考察项目结果均符合要求.结论:本法在国内首次尝试将自动化的SPE样品处理技术引入批量的坦索岁辛血浆样品前处理中,建市了一种可以适用于临床试验分析需求的生物样品定量方法.
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RP-HPLC快速测定马铃薯片中微量丙烯酰胺含量
目的:建立马铃薯片中微量丙烯酰胺的快速检测方法.方法:采用Luna C18(2)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-水(5:95),流速1 mL·min-1;柃测器SPD-10Avp,榆测波长210 mn.结果:峰而积Y与进样量X在0.0002648～0.002648 Ixg范围内线性关系良好(r=0.9992),检测限为0.0506 μg·mL-1,平均加样回收率(n=3)为93.0%.精密度试验的RSD值为2.8%,重复性试验的RSD为1.9%.结论:该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于薯片中丙烯酰胺的微量检测.
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判断无菌检查阳性结果有效性的实验探讨
目的:探讨通过有效的实验手段帮助判断无菌榆查阳性结果检出菌的来源,进而更客观地判断检验结果的有效性.方法:采用显微镜镜检、细菌鉴定、细菌FTIR相似性分析等方法,结合实验人员对进场、清场、检查等实验过程的回顾综合判断.结果:可以帮助实验人员发现实验过程中可能的不合理环节,判断实验检出菌的来源.结论:有助于客观地确定无菌检查阳性结果的有效性.
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复方瓜子金颗粒中秦皮乙素、蒙花苷和polygalasaponin XXI的HPLC-DAD-ELSD法测定
目的:建立一种同时测定复方瓜子金颗粒中秦皮乙素、蒙花苷和polygalasaponin XXI含量的HPLC-DAD-ELSD方法.方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,以DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.05%三氟醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～10 min(15%A),10～30 min(15%A→28%A),30～40 min(28%A),40～50 min(28%A→32%A)],流速为1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器的检测波长为340 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为105℃、载气流速为2.6 L·min-1.结果:秦皮乙素、蒙花苷和polygalasaponin XXI的线性范围分别为4.75～118.75μg-mL-1(r=0.9998),4.02～100.50μg·mL-1(r=0.9999),19.62～157.00 μg·mL-1(r=0.9993);加样回收率(n=9)分别为102.7%,100.9%,97.3%.结论:测定方法准确、重现,可为复方瓜子金颗粒的质量控制提供借鉴.
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空心莲子草定性定量方法研究
目的:建立空心莲子草药材的定性定量方法.方法:采用TLC法进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇(40:1)为展开剂;采用HPLC法测定齐墩果酸的含量,色谱柱为Alhima C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90:10:0.03:0.06)为流动相,流速0.6 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25 cC.结果:空心莲子草薄层色谱鉴别专属性强;齐墩果酸进样量在1.03～4.99μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y:3.676×103 X-3.958×103(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.8%(RSD=2.3%).结论:本方法简便、准确,重复性好,能有效控制空心莲子草药材质量.
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HPLC-RI法测定银杏叶提取物中4种内酯的含量
目的:建立高效液相色谱法测定银杏叶提取物中4种内酯(银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯c、白果内酯)的含量.方法:采用Symmetryshield型C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-水(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,用外标法测定,示差折光检测器检测.结果:4种内酯浓度在0.02～0.24 mg·mL-1范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数在0.9984～0.9998之间,检测限在0.025～0.035μg之间,回收率在99.0%～100.2%之间.结论:本方法简单、准确、可靠、灵敏,适用于实验室和企业常规质量控制.
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RP-HPLC测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵含量和有关物质
目的:采用高效液相色谱法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵的含量和有关物质.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以2%醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为256 nm,进样量为20μL.结果:甘草酸铵线性范围为40～400μg·mL-1(r=0.9999),小检测量为6.23 ng.结论:本法精密度好,结果准确、町靠、灵敏,可用于注射用复方甘草酸苷含量测定和有关物质检查.
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HPLC法测定救必应药材中紫丁香苷的含量
目的:测定救必应药材中紫丁香苷的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈-水(1:9)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为265 nm,以外标法测定救必应中紫丁香苷的含量.结果:紫丁香苷进样量在0.4～1.9μg的范围内呈线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为103.9%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于救必应药材中紫丁香苷含量的测定.
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反相高效液相色谱法测定胃炎片中芍药苷的含量
目的:建立胃炎片中芍药苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定胃炎片中芍药苷的含量.使用日本Sil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(13:87)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长230mm.结果:芍药苷进样量在0.14～1.40μg范围内线性关系良好,r=0.9994;平均回收率(n:9)为101.3%.结论:该方法简便、灵敏、准确,可作为胃炎片的质量控制方法.
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陈香露白露片质量标准研究
目的:建立陈香露白露片中橙皮苷的含量测定方法及与疗效相关的制酸力检查方法.方法:采用高效液相色谱法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量,色谱柱为Penomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),流速1.0 mL·min-1,在283 nm的波长处榆测;制酸力检查采用酸消耗剩余量回滴法.结果:橙皮苷进样浓度存0.03～0.40 mg·mL-1的浓度范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5);平均回收率(n=6)为99.2%,RSD为0.71%;制酸力检查结果显示每片酸中和量均约为15 mL.结论:建立的方法简便快速,准确可靠,可用于陈香露白露片的质量控制.
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HPLC-ELSD法测定盐酸乙胺丁醇片的含量及溶出度
目的:采用HPLC-ELSD法建立了盐酸乙胺丁醇片含量及溶出度的测定方法.方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(50:50),流速:0.6 mL·min-1,柱温:20℃.蒸发光散射检测器条件为:撞击器状态:关,漂移管温度:105 ℃,载气流速:2.6 L·min-1.结果:盐酸乙胺丁醇浓度在64～640 μg·mL-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.9992);平均加样回收率(n=6)为99.4%,RSD为0.7%.结论:本方法操作简便、准确、稳定,灵敏度高,适用于盐酸乙胺丁醇片质量控制.
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HPLC法测定杞菊地黄丸中马钱苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中马钱苷的含量.方法:采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(9:5:86)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为236 nm.结果:马钱苷进样量在0.08～0.88 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=6)为98.8%,RSD为0.94%.结论:该方法准确,重复性好,可用于该药的质量控制.
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顶空毛细管气相色谱法测定格列吡嗪中的残留溶剂
目的:建立格列吡嗪中的残留溶剂丙酮、凹氢呋喃、甲醇的分离测定方法.方法:采用Agilent-INNOWAX石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱温采用程序升温:仞始温度为40℃:,维持8 min,以100℃·min-1速率升至180℃,维持8 min;流速为1 mL-min-1.以0.5mol·L-1氢氧化钠溶液为样品的溶剂.结果:丙酮、四氢呋喃、甲醇的检测限分别为0.025,0.021,0.716分μg·mL-1;定量限分别为0.396,0.133,3.600 μg·mL-1;平均回收率(n=9)分别为93.1%,89.6%,91.7%.结论:本法操作简便,灵敏度高、准确性强,适用于格列吡嗪中残留溶剂的检测.
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HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸及咖啡因的含量
目的:采用高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸及咖啡因的含量.方法:采用Lichrospher C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.3)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长272 mm,柱温35℃.结果:对乙酰氨基酚线性范围为19.93～199.32μg·mL-1(r=0.9998),平均同收率(n=9)为99.2%;乙酰水杨酸线性范围为36.00～359.96 μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.7%;咖啡因线性范围为4.90～49.04μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率(n=9)为98.8%.结论:方法简便,结果准确,适用_丁该产品的质量控制.
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HPLC法测定金莲口服液中连翘苷的含量
目的:建立金莲口服液中连翘苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用Alhech C18柱(250 min×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(21:79)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为277 nm.结果:连翘昔进样量在0.594～2.97μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率(n=5)为97.4%.结论:本方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,可作为金莲口服液的内在质量控制方法.
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HPLC法测定肿瘤细胞中酒石酸长春瑞滨的浓度
目的:建立HPLC法测定肿瘤细胞中洒石酸长春瑞滨的浓度.方法:采用氰基柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.5)(25:75)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为268 nm,柱温25℃.结果:线性范围为0.0315～10.μg·mL-1(r=0.9996);回收率(n=5)大于92.1%;日间、日内精密度试验的RSD(n=5)均小于5.0%.结论:本试验建立的方法简便、快捷、专属性强,可用于临床研究酒石酸长春瑞滨的耐药机制,也可用于酒石酸长春瑞滨的药代动力学的研究.
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顶空气相色谱法检测黄芩提取物中的D-101大孔树脂有机溶剂残留物
目的:测定使用D-101型大孔树脂后黄芩提取物中7种有机溶剂残留物.方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、苯、甲苯、二甲苯、二乙苯、苯乙烯、二乙烯苯7种残留物进行检测.结果:精密度RSD均小丁8.1%,峰面积与浓度均旱良好的线件关系,低检测限均在150 ng·mL-1以卜.结论:本方法稳定,操作简便、准确,适用于使用D-101型大孔树脂后黄芩提取物中7种苯系列残留物的检测.
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反相高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量
目的:建立双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以NUCLEODUR C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,0.05 tooL·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至3)-乙腈(74:26)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长265 nm,柱温为35℃.结果:黄芩苷进样量在0.22～21.57μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为101.3%(RSD为1.3%);盐酸小檗碱进样量在0.03～2.66μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为99.9%(RSD为1.2%).结论:该法快速、简便,分离度好,可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.
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RP-HPLC法测定附子理中丸中甘草酸含量
目的:建立附子理中丸中甘草酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-乙醚-冰醋酸(60:34:6:3),流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温(30±0.5)℃.结果:甘草酸进样量在0.4～8.0μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为97.2%(RSD=0.5%).结论:该方法快速、准确,可用于附子理中丸中甘草酸的含量测定.
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溶出度试验法在西咪替丁片有效晶型质量控制中的应用
目的:建市能够区分不同晶型西咪替丁片剂的溶出度试验法.方法:采用相似因子作为评价指标,系统地研究存不同的溶出度条件下,不同品型的溶出特性.结果:以pH 6.8磷酸盐缓冲液900 mL为溶出介质,转速为50 r·min-1.在该溶出度试验法巾,西咪替丁A品型片剂可以在25 min内全部溶出,而西咪替丁B品型在25 min内溶出量仅在40%～50%.结论:本方法可有效区分不同晶型西咪替丁片,为西咪替丁片的质量控制提供参考.
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芫花药材质量标准研究
目的:对17批芫花药材样品进行定性定量试验研究,提高芫花药材质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别芫花药材中芫花素成分;以高效液相色谱法测定其含量并制定限度要求,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(65:35:0.5),流速为0.8 mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为338 nm.结果:芫花药材中芫花素的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;芫花药材中芫花素的含量测定线性范围为0.086～0.432 Ixg(r=0.9998),平均回收率(n=5)为100.4%(RSD=2.4%),测得芫花药材中芫花素含量不低于0.2%.结论:本方法简单准确地对芫花药材的有效成分芫花素进行定性定量测定,为提高芫化药材的质控方法提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要的意义.
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药物支架的研究进展
本文回顾了药物支架的发展历史,讲述了现今药物支架的特点,并预测了药物支架的发展方向.文章从药物支架的结构人手,比较了I临床上应用的主要几种药物支架.随着药物支架的不断发展,介入心脏病学会迎来更多的革命,药物支架取代裸支架是一种必然,可降解支架是新的里程碑.存未来,药物支架将主导整个冠心病介入治疗.
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近红外光谱分析中光谱预处理方法的作用及其发展
光谱预处理方法在近红外(NIR)光谱分析技术中具有非常重要的作用.本文综述了常用的NIR光谱预处理方法及新发展的几种预处理方法的原理及作用,并给出了这些方法的一些应用实例.重点分析平滑处理(smoothing)、多元散射校正(MSC)、标准正态变量校正(SNV)等常用光谱预处理方法的利弊,详细介绍小波变换(WT)、正交信号校正(OSC)等新光谱预处理方法.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
