药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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麇鹿角中脂肪酸的分析研究
目的:分析评价麋鹿角样品中脂肪酸类成分.方法:采用溶剂法提取脂肪酸类成分,经甲酯化,以气相色谱-质谱联用技术(GC-Q TOF/MS)对不同年龄及不同部位的麋鹿角样品进行分析.采用Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 mm×0.25 mm,0.25μm);程序升温,起始温度50℃,以10℃·min-1速率升至140℃,保持4 min;再以2℃·min-1速率升至180℃;以1℃·min-1速率升至225℃,保持3 min;以10℃·min-1速率升至280℃,保持2 min.进样口温度230℃;载气为氦气,流速1.0 mL·min-1;分流比为20∶1.结果:麋鹿角中含有多种脂肪酸类成分,所测成分中相对含量高的是反油酸(16.609％),相对含量低的是顺-11,14-二十碳二烯酸(0.001％).不同部位麋鹿角脂肪酸种类差异不显著;但相对含量差异较大,其基部含量较高,中部和尖部含量明显下降.不同部位麋鹿角样品各脂肪酸在总脂肪酸中的比例差异不显著.结论:以GC-QTOF/MS联用技术分析了麋鹿角样品中脂肪酸类成分,为后续麋鹿角资源的利用与开发提供了一定的依据.
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HPLC-MS法同时测定益母草及其颗粒剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量
目的:建立益母草与益母草颗粒中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法.方法:采用LC-MS法同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量.使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,分流比为1:4,使用ESI+离子源,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z 312.0)进行测定.结果:盐酸水苏碱质量浓度在1.126～281.4 ng·mL-1线性关系良好(r=0.9998);在药材及颗粒剂中盐酸水苏碱平均回收率(n=6)分别为99.3％和98.9％,RSD分别为2.2％和2.6％.盐酸益母草碱质量浓度在1.042～260.6 ng·mL-1性关系良好(r=0.9995);在药材及颗粒剂中盐酸益母草碱平均回收率(n=6)分别为100.1％和99.1％,RSD分别为2.5％和2.9％.5批益母草中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量分别为6.688～12.411、0.686～3.637 mg·g-1,5批益母草颗粒中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量分别为2.067～8.876、0.041～0.231 mg·g-1.结论:经过方法学验证,该方法可作为益母草与益母草颗粒的含量测定方法.
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HPLC法同时测定新疆鼠尾草中5个酚酸类成分的含量
目的:建立HPLC同时测定新疆鼠尾草中原儿荼醛、丹参素钠、原儿茶酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量.方法:采用Phenomennex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μμm)色谱柱,以甲醇(A)-0.5％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20％A→30％A;10～20 min,30％A→35％A;20～30 min,35％A→36％A;30～35 min,36％A→47％A),流速1 mL·min-1,检测波长为285 nm,柱温40℃,进样量20μL.结果:新疆鼠尾草5个成分在各自的线性范围内(原儿茶醛0.080 96～4.048 0μg·mL-1,丹参素钠0.8032～40.16μg·mL-1,原儿茶酸0.1728～8.640μg·mL-1,咖啡酸0.1664～8.320μg·mL-1,迷迭香酸0.800 8～40.40μg·mL-1)均呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.10批样品中5种酚酸类成分的含量分别为原儿茶醛0.024～0.140 mg·g-1,丹参素钠0.676～1.940 mg·g-1,原儿茶酸0.017～0.276 mg·g-1,咖啡酸0.032～0.264 mg·g-1,迷迭香酸0.199～6.319 mg·g-1.结论:该方法经方法学验证,可用于新疆鼠尾草药材的质量评价.
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测阿胶补血颗粒中的阿胶
目的:建立阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法.方法:采用胰蛋白酶对阿胶补血颗粒中阿胶进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC=QQQ MS)对阿胶的专属性特征肽段进行检测.色谱柱为Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～25 min,95％A→80％A;25～40 min,80％A→50％A),流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4,m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对.结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征肽段.结论:所建立的方法经方法学验证,专属性强,可用于阿胶补血颗粒中阿胶的检测.
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LC-MS/MS法同时测定复方附子口服液中10种成分含量
目的:建立LC-MS/MS同时测定复方附子口服液中10个成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、党参炔苷、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、黄芪甲苷和麦冬皂苷D)含量的分析方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),柱温为25℃,流动相A为0.05％甲酸水溶液,流动相B为0.05％甲酸甲醇溶液,梯度洗脱(0～3.5 min,40％B;3.5～4 min,40％B→70％B;4～5 min,70％B→90％B;5～6 min,90％B;6～6.1 min,90％B→40％B;6.1～7 min,40％B),流速0.3 mL·min-1;电喷雾离子源(ESI),正、负离子扫描方式,多反应监测扫描模式进行定量分析.结果:所测10种成分在一定范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9981,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3.6％;加样回收率在95.24％～104.1％,RSD均小于4.2％.3个批次双酯型生物碱(以新乌头碱、次乌头碱、乌头碱总量计)平均含量为9.29μg·mL-1,满足用药安全.单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱总量计)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷、黄芪甲苷、麦冬皂苷的平均含量分别为604.3、72.3、47.8、308、7.69μg·mL-1.结论:所建立的分析方法经方法学验证,可为复方附子口服液的质量控制提供依据.
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生物分配胶束色谱法同时测定清火栀麦片中3种有效成分
目的:建立采用生物分配胶束色谱法同时测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯3种有效成分含量.方法:采用Ultimate AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.04 mol·L-1 Brij 35水溶液[含0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液、0.02 mol·L-1磷酸氢二钠缓冲液(pH 7.4)、9.2 g·L-1氯化钠溶液]为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温37℃C.结果:栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在28.0～448、6.80～109及18.0～288μg·mL-1范围内有良好的线性关系;平均加样回收率(n=5)分别为98.6％、95.8％和102.7％,RSD分别为1.2％,1.3％和0.95％;3批样品中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量分别为4.023～4.214、0.628～0.920和3.471～3.612 mg·g-1.结论:本方法简便、灵敏,重复性好,经方法学验证,可用于清火栀麦片的质量控制.
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广东紫珠中抗凝血活性成分的薄层色谱鉴别及含量测定
目的:建立不同产地、不同部位的野生与栽培广东紫珠中抗凝血活性成分2α,3α,19α,23-四羟基熊果-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和2α,3α,19α-三羟基齐墩果-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的薄层鉴别和水苏碱含量测定的方法.方法:TLC法,展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(5:1:0.1),显色剂为10％硫酸乙醇溶液;HPLC-ELSD法,采用Hypersil-NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(17:83)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,漂移管温度75℃,载气流速2.0 L·min-1.结果:广东紫珠药材及对照药材中2个三萜的TLC分离效果均较好;HPLC-ELSD法测得盐酸水苏碱进样量在0.0912～0.912μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.3％(RSD=1.3％),精密度、稳定性良好.不同产地广东紫珠水苏碱的含量有一定的差异,且叶含量高于茎枝含量,栽培含量高于野生含量.结论:此方法简便易行,重复性好,可作为广东紫珠药材质量控制指标.
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磷脂化重组人铜锌超氧化物歧化酶铜、锌含量测定方法的建立
目的:建立重组人铜锌超氧化物歧化酶(rhCu/Zn-SOD)和磷脂化重组人铜锌超氧化物歧化酶(PC-SOD)中铜、锌含量的测定方法.方法:采用原子吸收光谱法检测,经考察选择稀硝酸溶液作为稀释液,并进行了方法的验证.结果:用稀硝酸溶液稀释样品效果佳,回收率为98.3％～101.8％,检测限为铜0.0048μg·mL-1,锌0.0053μg·mL-1,其标准曲线相关系数为0.99以上,精密度的RSD为0.2％～1.2％.测定5批样品的铜、锌含量,结果与理论值一致.结论:建立并验证了rhCu/Zn-SOD和PC-SOD中铜、锌含量的测定方法,该方法操作简便,精密度和灵敏度符合生物制品理化测定的要求,可用于rhCu/Zn-SOD和PC-SOD中铜、锌含量的质量控制.
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三层共挤输液用袋中抗氧剂1010的降解产物抗氧剂1310在3种pH介质中的提取研究
目的:建立高效液相色谱法测定三层共挤膜输液袋中抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)的降解产物抗氧剂1310(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)在不同提取介质中的含量的测定方法,研究抗氧剂1310向不同介质的迁移情况.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈[乙腈-乙酸(1 000:1)]-水[水-乙酸(1 000:1)](60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm.结果:抗氧剂1010降解产物抗氧剂1310质量浓度在0.4～100 mg·L-1范围内线性关系良好,在pH 3.5和pH 8.0缓冲液以及水介质中的回收率均介于86％～103％,RSD小于1.5％.采取6 cm2·mL-1比例及121℃、1h进行浸提3批样品,在pH 3.5缓冲液和水以及pH 8.0缓冲液介质中分别为0.11～0.15、0.37～0.40和0.61～0.78 mg·L-1.结论:固相萃取-高效液相色谱法测定抗氧剂1010降解产物抗氧剂1310提取量在不同提取介质中的含量的测定方法准确可靠.
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三七特异性PCR真伪鉴别方法研究
目的:建立一种用于鉴别三七的特异性PCR鉴别方法.方法:通过比较三七及其混伪品的psbA-trnH基因序列差异,根据变异位点设计三七的特异性鉴别引物,优化反应体系,并对此方法进行耐受性和适用性的考察和验证.结果:构建了鉴别三七特异性PCR方法,在47℃的退火温度下,用鉴别引物对所有样品进行扩增,仅三七正品能扩增得到约241 bp的特异性条带,其他药材均为阴性扩增.结论:该鉴别引物能准确、特异性地鉴别三七,可用于三七药材的鉴定.
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HPLC法测定安立生坦片中有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定安立生坦片中有关物质.方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 3.0),流动相B为乙腈,以1.0 mL·min-1的流速进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃,以自身对照法测定安立生坦片中有关物质.结果:安立生坦与各杂质及降解产物能够完全分离(分离度大于2.0);供试品溶液在24 h内稳定性良好;安立生坦和2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸(杂质A)、(S)-1-(4-氯苯基)乙胺(杂质B)、3,3二苯基-2,3-环氧丙酸甲酯(杂质C)、2-羟基-3-甲氧基-3,3二苯基丙酸甲酯(杂质D)、4,6-二甲基-2-甲基-磺酰嘧啶(杂质E)和4,6-二甲基-2-(2,2-二苯基-乙烯氧基)嘧啶(杂质F)的定量限分别为0.66、0.64、0.65、1.31、0.65、0.63和1.32 ng,相对校正因子分别为1.00、1.08、2.20、1.09、1.10、2.54和1.07;安立生坦质量浓度在0.5～5.0μg·mL-1范围内线性良好(r＞0.9999),各杂质质量浓度在0.125～2.5μg·mL-1范围内线性良好(r＞0.999),杂质加样回收率(n=9)在95.8％～103.7％之间;重复性和中间精密度符合规定.经检测,3批安立生坦片中杂质A含量均为0.01％.结论:经验证本方法准确、灵敏,精密度高,耐用性和专属性强,可用于安立生坦片中有关物质的测定.
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注射用重组人生长激素中卤化丁基胶塞镁、钛元素的迁移研究
目的:建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)法进行注射用重组人生长激素中卤化丁基胶塞镁、钛元素的迁移量测定方法.方法:采用ICP-OES法,测定波长为镁279.553 nm,钛336.122 nm.结果:镁、钛元素质量浓度在0.02～0.5μg·mL-1范围内,与发射强度均呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,加标回收率介于90.2％～98.4％,RSD小于5.0％.5批样品倒置放置1周后镁元素迁移量含量为0.5～0.6μg·支-1,而钛均为未检出;正置样品,镁元素的含量均小于0.08μg·支-1,钛均为未检出.结论:本法经方法学验证,可用于镁、钛元素的迁移量测定.
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UPLC-MS/MS方法测定盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶
目的:建立UPLC-MS/MS方法,定量分析盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质——1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP).方法:采用ACQUITY CSH Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行色谱分离,流动相位0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱;以三重四极杆作为检测器,采用多反应监测(MRM)扫描方式,选择母离子(m/z 174)→子离子(m/z44)作为MRM定量离子对.用该方法检测盐酸哌替啶原料药及其注射液中MPTP,MPTP的含量按峰面积以外标法计算.结果:MPTP质量浓度在0.25～201.4 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996);平均加样回收率(n=9)为102.5％,RSD为1.5％;供试品溶液在24 h内的稳定性良好(RSD=1.6％);MPTP的定量限1.93×10-2 ng·mL-1,检出限为0.58×10-2ng·mL-1;3批原料药中MPTP含量为175～185 ng·g-1,10批注射液中MPTP含量为6.3～33.2ng·mL-1.结论:本方法适用于盐酸哌替啶原料药及注射液中MPTP的含量测定.
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HPLC法测定恩格列净片的有关物质
目的:建立恩格列净片有关物质测定的HPLC法.方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(ZORBAX Rx-C8,250 mm×4.6 mm,5μm),以pH 3.5的磷酸水溶液为流动相A,甲醇-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长224 nm,柱温为25℃,进样量20μL,对有关物质进行定性、定量分析.结果:在选定的色谱条件下,恩格列净与相邻杂质及各杂质之间的分离度均大于1.5;杂质IMPD(恩格列净还原产物)、杂质IMPC(恩格列净开环产物)、杂质EMGA(恩格列净中间体)、杂质IMPF(恩格列净缩合产物)、杂质IMPG(恩格列净脱葡萄糖醇产物)的定量限分别为28.30、53.07、73.60、65.00和395.57 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.999,n=5),平均回收率(n=9)分别为100.7％、102.9％、97.4％、102.1％和102.9％.对3批恩格列净片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.05％～0.06％范围内.结论:经方法学验证,本法简便、灵敏,专属性好,可用于恩格列净片有关物质的测定.
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梯度洗脱RP-HPLC法测定琥珀酸去甲文拉法辛中有关物质
目的:建立RP-HPLC法测定琥珀酸去甲文拉法辛中有关物质;主要包括:4-(2-二甲氨基乙基)苯酚(杂质A),1-[2-氨基-1-(4-苯酚)乙基]环己醇(杂质B),4-[1-(1-环己醇)-2-(甲氨基)乙基]苯酚(杂质C),2-(1-环己醇)-2-(4-苯酚)-N,N-二甲基-N-氧化乙胺(杂质D),4-[2-二甲氨基-1-(1-环己醇)乙基]-2-({5-[2-二甲氨基-1-(1-环己醇)乙基]-2-羟基苯基}甲基)苯酚(杂质E),2-(1-环己烯)-2-(4-苯酚)-N,N-二甲基乙胺(杂质F),1-[2-二甲氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇(杂质G),2-环己基-2-(4-苯酚)-N,N-二甲基乙胺(杂质H).方法:采用色谱柱Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH 4.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长225 nm.结果:琥珀酸去甲文拉法辛及其8个已知杂质质量浓度在各自线性范围内与峰面积的线性关系良好(r2≥0.999 0);琥珀酸去甲文拉法辛、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G和杂质H的检测限(S/N=3)分别为0.60、0.39、0.61、0.58、0.59、0.40、0.61、0.60和0.61 ng;各有关物质测定结果,杂质C为0.04％～0.05％,杂质E均为0.06％,杂质A、B、D、F、G和H均未检出,总杂质为0.10％～0.11％.结论:本方法可用于琥珀酸去甲文拉法辛的有关物质测定.
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UPLC-MS/MS法测定减肥降脂通便三类保健食品中添加的37种药物
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定减肥类、降脂类和通便类保健食品中37种非法添加药物.方法:样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Waters BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-15 mmol·L-1乙酸铵(含0.1％乙酸)为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃.采用电喷雾离子源正、负离子模式、多重反应监测(MRM)方式检测37种药物:阿昔莫司、烟酸、麻黄碱、氯噻嗪、氢氯噻嗪、咖啡因、甲基安非他明、番泻苷B、番泻苷A、氨苯蝶啶、氯噻酮、呋塞米、安非他酮、芬氟拉明、维拉帕米、吲达帕胺、布美他尼、苄氟噻嗪、酚酞、氟西汀、苯扎贝特、N-单去甲基西布曲明、大黄酸、西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、吡沙可啶、舍曲林、芦荟大黄素、氟伐他汀、吉非罗齐、洛伐他汀、辛伐他汀、非诺贝特、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、普罗布考.结果:37种化合物在2.5倍定量限到500倍定量限范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限均在0.01～5.12ng·mL-1范围内,3个浓度水平平均回收率(n=6)均在87.5％～109.5％范围内,RSD均低于8％,74批保健食品检出9批非法添加阳性样品.结论:本法经方法学验证,可用于减肥、降脂和通便类保健食品中37种非法添加药物的快速筛查和定量测定.
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美国药典新通则〈1224〉〈1225〉〈1226〉分析方法转移、验证和确认及其在中药痕量分析质量保证体系中的作用
中药中有害物质痕量残留分析不同于常规的常量或微量分析,对于分析技术要求较高.进一步规范该类分析工作,做好实验室质量控制,是保证分析结果的准确与可靠的重要前提.本文以新版美国药典(USP37-NF32)通则〈1224〉〈1225〉和〈1226〉为基础,介绍了分析方法转移、验证和认证的内容,讨论了三者之前的联系与区别,重点探讨了对于中药痕量分析的参考意义及技术要求.
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离子抑制色谱法测定醋酸曲普瑞林注射液中醋酸的含量
目的:利用离子抑制色谱法测定醋酸曲普瑞林注射液中醋酸的含量.方法:采用Rezex ROA-Organic Acid H+(7.8 mm×300 mum)色谱柱,以0.0025 mol·L-1硫酸为流动相,流速0.5 mL·min-1,柱温45℃,检测波长210 nm,醋酸的含量按外标法以峰面积计算.结果:醋酸的检测限为78.89 ng·mL-1,定量限为197.2 ng·mL-1;醋酸质量浓度在0.3944～78.89μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率(n=9)为98.69％,RSD为0.51％;3批醋酸曲普瑞林注射液中醋酸含量分别为23.99、22.38和22.96μg·mL-1.结论:本方法环保、简便,准确度及精密度良好,适用于醋酸曲普瑞林注射液中醋酸的定量分析.
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银杏叶片UPLC指纹图谱检测方法的建立及其在质量控制中的应用
目的:建立银杏叶片的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱检测方法,快速评价银杏叶片质量.方法:采用UPLC(R)H-Class超高效液相色谱系统,Acquity UPLC(R)HSST3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温40℃,进样量1μL.结果:本方法采用UPLC,18 min内完成银杏叶片的指纹图谱分析,主要成分芦丁、槲皮素、山柰素、异鼠李素等色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的相似度均＞0.996,耐用性试验的RSD小于2％;结合相似度评价方法(SE)和聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA),将12个厂家的68批次样品分为2类,可以区分出异常样本.结论:建立的UPLC指纹图谱检测方法高效、快速、准确,专属性强,为其质量控制及评价提供了更加有效的可行方法.
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银杏叶提取物及其制剂补充检验方法的建立
目的:针对银杏叶提取物及其制剂中存在的问题,包括擅自改变提取工艺,非法添加槲皮素、山柰素及槐角等情况,建立补充检验方法.方法:样品以80％甲醇超声提取后,进行HPLC分析.游离黄酮采用Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温为室温(30℃);槐角苷采用Agilent 5 TC(2)-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温40℃.结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素、槐角苷线性关系良好,加样回收率分别为102.6％(RSD=3.19％,槲皮素)、103.4％(RSD=2.95％,山柰素)、102.6％(RSD=3.25％,异鼠李素)和102.3％(RSD=2.43％,槐角苷).不同剂型方法复核(重现性试验)结果的RSD均小于12％.结论:银杏叶提取物及其制剂的补充检验方法简便易行,重现性好,为银杏叶提取物及其制剂的专项治理提供了有力的技术支持.
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药品检验中篮法和桨法溶出仪机械校验探讨
比较美国、日本、欧洲和中国药典对篮法和桨法溶出仪装置的技术要求,并介绍美国食品药品管理局、美国材料与试验协会、美国药典委员会等机构关于溶出装置机械校验的规范;分析我国溶出仪应用的现状,强调溶出度测定中溶出仪机械校验的重要性,并建议应建立适用于我国的溶出仪机械校验标准,确保溶出度测定结果的准确性.
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HPLC法测定补阳还五汤中主要成分及其代谢研究
目的:探索补阳还五汤的主要成分在体内的代谢途径.方法:采用HPLC法对补阳还五汤中主要成分(毛蕊异黄酮苷、刺芒柄花苷、芍药苷、毛蕊异黄酮和刺芒柄花素)的含量进行测定,通过体外孵育方法考察补阳还五汤中主要成分在肝匀浆、肠道菌液、人工胃液和人工肠液中不同时间点的含量变化,以相对浓度的改变来反映各化合物量的变化.硝苯地平用来验证孵育体系中CYP450酶的活性.采用Shimadzu VPODS分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,UV检测器波长254 nm,二极管阵列检测器检测波长范围200～500 nm,进样量10μL.结果:补阳还五汤中的5个主要成分在肝匀浆、肠道菌液、人工胃液和人工肠液中相对浓度均发生不同程度的改变,其中肝匀浆(毛蕊异黄酮含量增加超过500％)和肠道菌液(毛蕊异黄酮含量增加超过200％)孵育体系中相对浓度变化为明显.结论:肠道菌群、消化道酶和肝药酶是补阳还五汤中主要成分的主要代谢因素,不同活性成分的主要代谢途径存在明显差异.
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手性固定相HPLC法测定人血浆中奥拉西坦2种异构体的浓度
目的:建立简便、快速、可靠的测定人血浆中S-奥拉西坦和R-奥拉西坦2种异构体浓度的HPLC测定方法,并用于2种异构体在人体内的药代动力学对比研究.方法:采用大赛璐CHIRALPAK(R)ID(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以异丙醇-无水乙醇-三氟乙酸(82:18:0.1)为流动相,流速1.2mL·min-1,紫外检测波长为210 nm,柱温35℃,内标物为吡拉西坦.12名中国健康志愿者(男女各半)根据体重随机分组,采用双周期、双交叉给药设计.结果:2种异构体血浆药物浓度测定无内源性干扰,低定量限为5.000 mg·L-1.S-奥拉西坦与R-奥拉西坦质量浓度在5.000～400.0 mg·L-1范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.9982和0.9987.日内、日间精密度的RSD分别为1.6％～7.9％和2.3％～8.9％.准确度分别在94.0％～103.1％和91.0％～103.2％范围内.药动学结果显示,健康志愿者静脉滴注3.0 gS-奥拉西坦后S-奥拉西坦在人体内平均Cmax为(172.9±31.09)mg·L-1,平均t1/2为(2.22±0.42)h,平均AUC0-∞为(364.0±55.45)mg·L-1·h;健康志愿者静脉滴注6.0 g消旋奥拉西坦后S-奥拉西坦与R-奥拉西坦在人体内平均Cmax分别为(183.8±37.13)mg·L-1和(180.3±37.65)mg·L-1,平均t1/2分别为(2.24±0.44)h和(2.34±0.47)h,平均AUC0-∞分别为(386.7±70.61)mg·L-1·h和(389.3±74.41)mg·L-1·h.结论:经方法学验证,所建立的HPLC手性固定相法可应用于奥拉西坦两异构体在中国健康志愿者体内的药代动力学对比研究.
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UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中普拉克索和金刚烷胺浓度
目的:建立利用UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中普拉克索和金刚烷胺的分析方法.方法:在碱性条件下,血浆样品经乙酸乙酯萃取.采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,甲醇(A)-0.01％甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温为30 qC;采用电喷雾离子源、正离子方式、多反应监测(RRM),普拉克索离子反应为m/z 212→153,金刚烷胺为m/z 152→135,内标伪麻黄碱为m/z 166→148.结果:普拉克索血浆质量浓度在10～1200 pg·mL-1,金刚烷胺在0.7～700 ng·mL-1内线性关系良好,两者日内、日间RSD均小于9.8％,方法回收率均在100.3％～106.0％之间.所测30例帕金森患者中,普拉克索平均谷浓度为(643.61±243.19)pg·mL-1,金刚烷胺平均谷浓度为(551.67±81.14)ng·mL-1.结论:建立的检测方法可用于同时测定人体血浆中普拉克索和金刚烷胺的浓度.
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灵芝孢子粉质量分析方法研究进展
灵芝孢子粉具有多种生理活性和药理作用,以其为原料开发的系列保健品、药品、功能性食品与日俱增,而良莠不齐、真假难辨的质量问题也逐渐凸显.迄今为止,灵芝孢子粉尚未有法定的质量标准用于评判其品质的优劣.本综述总结了近年来灵芝孢子粉的质量分析方法,从鉴别与检查、活性成分分析、安全性评价3个方面着手研究,汇总了破壁率、含油率检查,三萜类、多糖类、核苷类、甾醇类、生物碱类、脂肪酸类、氨基酸类化合物及微量元素等多种活性物质的测定,以及重金属元素、有机溶剂的残留等安全性检测等,全面评价灵芝孢子粉质量分析的各种方法,为灵芝孢子粉的深入研究和开发利用提供参考的依据.
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食品和药品中维生素C含量测定方法的研究进展
维生素C是一种人体必需的维生素,主要来源于食品和药品,因此,对食品和药品中维生素C含量测定尤为重要.本文介绍了测定维生素C含量的现行标准方法——滴定法和文献报道的电化学法、光谱法和色谱法等方法,综述了其中化学分析法的反应原理、仪器分析方法的条件和“化学反应-仪器联合分析法”的操作过程.对比分析了各种方法的优缺点,为提升维生素C检测标准供参考.
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基于中国药典与国际标准对西红花生产流通中质量评价方法的改良
目的:比较中国药典的HPLC法和国际标准的色价法检测西红花中西红花苷的差异,建立更能普遍适用于生产流通中检测总西红花苷含量的方法.方法:采用HPLC-DAD-ESI-MSn对西红花440nm波长下的色谱峰进绗结构鉴定,在此基础上,以含量高的西红花苷-Ⅰ为对照,建立UV法测定总西红花苷的含量;采用该方法对62批西红花样品进行分析.结果:440 nm波长下主要有4个色谱峰,均为西红花苷类成分,其他类成分在此波长无干扰,并且西红花苷-Ⅰ和Ⅱ相对含量高.62批样品的测定结果与按中国药典测定的西红花苷-Ⅰ、Ⅱ总含量及参考国际标准测定的色价均有显著线性相关性.中国药典规定西红花苷-Ⅰ和Ⅱ总含量应在10％以上,相应西红花苷色价均在150以上.结论:对总西红花苷定量时,可以西红花苷-Ⅰ为对照,用UV法对其含量进行测定;并将UV法测定的色价大于150作为快速判定药材合格的标准,对色价小于100的样品可判为不合格品,色价为100～150间的样品需分别用国际标准与中国药典标准进行测定,以判别是否符合西红花药用标准或食品标准.该方法在中国药典与国际标准间架起了一个桥梁,为普遍用于西红花生产流通中的质量监控提供了参考.
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产地加工“发汗”对续断中异绿原酸A、异绿原酸B及异绿原酸C含量的影响
目的:研究产地加工“发汗”对续断中异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C含量的影响.方法:建立同时测定异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C含量的HPLC方法,然后比较续断“发汗”前后3个成分含量的变化.采用高效液相色谱法,使用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,2％A→6％A;5～18 min,6％A→10％A;18～40 min,10％A→20％A;40～70 min,20％A→25％A;70～80 min,25％A→35％A;80～90 min,35％A→60％A;90～110 min,60％A→70％A;110～120 min,70％A),流速1 mL·min-1,检测波长为212 nm,柱温30℃.结果:异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率(n=6)分别为101.5％、101.7％和102.0％;不同产地的续断未发汗品中异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C成分含量分别为0.06％～0.13％、0.45％～0.92％和0.18％～0.73％,发汗品中分别为0.09％～0.76％、0.29％～0.88％和0.24％～0.80％.经产地加工“发汗”后,续断中异绿原酸A的含量略有降低,而异绿原酸B和异绿原酸C的含量有所升高.结论:产地加工“发汗”对续断中的异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C3个酚酸类成分有明显影响,为进一步探讨续断“发汗”机理和制定“发汗”加工工艺提供了依据.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
