药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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紫外分光光度法测定注射用双半胱氨酸中双半胱氨酸含量
目的:建立注射用双半胱氨酸药盒中双半胱氨酸的含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法,UV检测波长为230nm.结果:该法线性范围为0～30μg·mL-1;平均回收率99.4%,RSD=0.9%,n=7.结论:该法简便可行,结果稳定,可用于对药盒的质控.
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经通口服液中阿魏酸含量测定方法的研究
目的:测定经通口服液中阿魏酸的含量.方法:用反相高效液相色谱法,ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%醋酸水溶液(15:85),检测波长315 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果:经通口服液中阿魏酸与其他成分良好分离,阿魏酸的保留时间15.30 min,线性范围16.24～81.20 ng,r=0.9999,平均回收率101.9%,RSD为1.4%.结论:本法灵敏度高,操作简便,结果准确,可用于经通口服液中阿魏酸的含量测定.
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固相萃取-高效液相色谱法测定安神补脑液的含量
目的:采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱法测定安神补脑液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.方法:以甲醇-水(32:68)为流动相,Inertsil ODS(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流速为1 mL·min-1,检测波长为320nm.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的浓度在8.160～122.4μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.1%.结论:方法简单,灵敏度高,可用于安神补脑液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.
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高效液相色谱法测定酮基布洛芬
目的:建立高效液相色谱分离和测定酮基布洛芬的方法.方法:手性柱:Sumichiral OA-2500;检测器:紫外检测,波长为254 nm;流动相:0.03mol·L-1乙酸铵甲醇溶液;流速:0.8 mL·min-1;进样量:20 μL.结果:活性成分酮基布洛芬可被有效分离.RSD为1.4%(n=6).结论:本法具有准确、快速、简单的特点,为工业化生产和质量监控提供了科学依据.
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旋光法测定硫酸奈替米星滴眼液含量
目的:建立一种简便快速测定硫酸奈替米星含量的方法,以控制该制剂的质量.方法:运用旋光法进行测定.结果:浓度在6～14 mg·mL-1范围内与旋光度呈线性关系,r=0.9998(n=10),平均回收率为100.3%(n=15).结论:旋光法简便快速,结果准确可靠,可作为该制剂的质量控制.
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流动注射化学发光法测定维生素B1
目的:测定维生素B1片剂中维生素B1的含量.方法:基于维生素B1对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应的增敏作用,采用盐酸对维生素B1进行保护,进样量为50μL,流速为2.0 mL·min-1.结果:维生素B1的浓度在1.0×10-7～1.0×10-6mol·L-1与1.0×10-6～1.0×10-5mol·L-1范围内分段回归呈良好的线性关系,检测限达到3.0×10-8mol·L-1.对6.0×10-6mol·L-1的维生素B1平行测定11次,RSD为2.8%,与药典方法对比,结果基本一致.结论:方法准确可靠,已成功用于维生素B1片剂的测定.
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RP-HPLC法同时测定复方百部止咳颗粒中橙皮苷和黄芩苷的含量
目的:建立复方百部止咳颗粒中橙皮苷和黄芩苷含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Nova-Pak C18(300mm×3.9 mm,4 μm)柱为分析柱,甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相,流速:0.8 ml·min-1,检测波长:283 nm,柱温:40℃,以外标法检测.结果:样品中橙皮苷和黄芩苷的平均回收率分别为99.51%和100.2%,RSD分别为1.3%和1.5%(n=6);橙皮苷和黄芩苷分别在0.05～0.99μg(r=0.9993)和0.08～1.51μg(r=0.9995),峰面积与进样量呈良好线性关系.结论:该法快速、简便,分离度好,可同时测定复方百部止咳颗粒中橙皮苷和黄芩苷的含量.
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HPLC法测定精氨酸布洛芬分散片含量
目的:建立精氨酸布洛芬分散片含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱(Kromasol-C18,250 mm ×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3,75:25)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:220 nm.结果:精氨酸布洛芬的线性范围为4～80μg·mL-1,r=1.000;平均回收率(n=3)分别为100.9%(RSD=0.95%),102.3%(RSD=0.17%),100.4%(RSD=0.30%).结论:该方法快速、简单、准确、灵敏,可有效控制精氨酸布洛芬分散片质量.
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高效液相色谱测定"七种熊胆胶囊"中姜黄素的含量
目的:采用高效液相色谱法测定"七种熊胆胶囊"中姜黄素含量.方法:色谱柱为Hypersil ODS分析柱(4.6 mm×200mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为430 nm,进样量为10μL.结果:姜黄素的线性范围为0.15～3.00μg(r=0.9999),平均回收率为99.5%.结论:本法精密度好,结果准确可靠,可作为含量测定方法.
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HPLC测定人血浆中茴三硫浓度
目的:建立人血浆中茴三硫的HPLC测定方法.方法:用乙腈直接沉淀人血浆中的蛋白质,上清液在Diamonsil ODS-C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-水(90:10)为流动相进行分离,流速1.0 mL·min-1,在346 nm波长处检测.结果:茴三硫与人血浆中的内源性物质完全分离且无其他干扰,保留时间约为3.7 min.线性范围为84～840 ng·mL-1,r=0.9999,高、中、低3种浓度血浆样品的日内RSD在2.3%～4.2%之间,日间RSD在2.6%～5.0%之间,回收率±SD(n=5)分别为95%±3.98%,95.74%±2.21%,98.78%±2.65%,血浆中茴三硫的低定量浓度为84 ng·mL-1.结论:所用方法简便、准确,重复性好,可用于茴三硫血浆样品的检测及药动学研究.
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HPLC/MS/MS法测定参麦注射液及人血浆中的人参皂苷Rg1
目的:为初步了解参麦注射液的药代动力学规律,建立高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法,测定参麦注射液及人血浆中人参皂苷Rg1浓度.方法:色谱条件为RESTEK PinnacleⅡC18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),Phenomenex ODS Octadecyl C18保护柱(4 mm×2.0 mm);流动相:甲醇-水-乙腈(60:20:20);流速:250 μL·min-1;柱温:20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/z 823.6→643.5;生物样品采用固相萃取处理.结果:参麦注射剂含量测定中人参皂苷Rg1的线性范围为5.25～525 ng·mL-1,生物样品测定中人参皂苷Rg1的线性范围为1.02～1023 ng·mL-1,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结论:该法专属、灵敏、准确,适用于参麦注射液和血浆中人参皂苷Rg1浓度的测定.
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HPLC法同时测定曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德含量的方法.方法:用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液(43:43:14)为流动相,流速为1.1 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为235 nm.结果:硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的保留时间分别为8.6 min和3.6 min;理论板数分别为11400和9100;HPLC法测定的线性范围分别为10～200μg·mL-1(r=0.9999)和1～20μg·mL-1(r=0.9999).本方法的精密度和稳定性良好,RSD＜2%.结论:本法简便、快速、准确、可靠,用于曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量测定.
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盐酸乌拉地尔及其注射液中有关物质的HPLC测定研究
目的:建立盐酸乌拉地尔及其注射液中有关物质测定的HPLC方法.方法:ODS Hypersil色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢胺-乙腈-三乙胺(80:20:0.2)用磷酸调pH至6.0为流动相,检测波长270 nm.结果:样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求.结论:本法简单、专属,能有效控制产品质量.
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银杏叶提取物中总银杏酸的HPLC法限量检查
目的:建立银杏叶提取物中总银杏酸的限量检查方法,为银杏叶提取物质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据.方法:样品以石油醚回流提取,回收溶剂,甲醇溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为Hypersil-keystone BDSC18,流动相:甲醇-1%冰醋酸(90:10);流速1 mL·min-1;检测波长:310 nm.结果:总银杏酸对照品及白果新酸对照品的线性关系良好,平均回收率为103.5%.结论:本法测定结果准确,可用于银杏叶提取物中银杏酸的限量检查.
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气相色谱同时测定复方氯唑沙宗片中两组分含量
目的:测定复方氯唑沙宗片中对乙酰氨基酚和氯唑沙宗含量.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱:OV-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1μm),以咖啡因为内标物,汽化室温度:220℃,检测器温度:250℃;检测器:FID检测器;载气:氮气;流速:2.5 mL·min-1,尾吹:40 mL·min,分流比5:1.结果:对乙酰氨基酚及氯唑沙宗分别在18～48μg·mL-1(r=0.9996)和15～40μg·mL-1(r=0.9992)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为100.3%和99.6%.结论:该方法可用于复方氯唑沙宗片中对乙酰氨基酚和氯唑沙宗的含量测定.
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熟地黄中重金属超临界CO2净化技术研究
目的:利用超临界CO2萃取技术净化熟地黄中重金属.方法:(1)以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)为金属络合剂,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属,并对萃取方案进行优化;(2)选择不同的混酸消化液完全消解药材后,以空气-乙炔火焰AAS法和氢化物发生AAS法分别测定其中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg);(3)采用Kromasil C18(250mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(1:100),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为205 nm,灵敏度为1.0 AU/V,进样量20μL,测定熟地黄中梓醇的含量.结果:在佳萃取条件下,重金属净化率达到85%以上,中药材有效成分的损失低于5%.结论:确定了药材中重金属的佳萃取条件.
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RP-HPLC法测定复方氨林巴比妥注射液三组分的含量
目的:建立RP-HPLC法测定复方氨林巴比妥注射液中三组分的含量.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.0025 mol·L-1庚烷磺酸钠-三乙胺(35:65:0.05,用50%醋酸调节pH至8.0,流速为0.6 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果:氨基比林、安替比林、巴比妥分离度好,且均有良好的线性关系,r分别为0.9998,0.9998,0.9997.加样回收率(n=5)分别为100.0%(RSD=0.8%),100.7%(RSD=0.8%),100.6%(RSD=1.2%).结论:该法专属性强,分离度好,准确简便,为复方氨林巴比妥注射液的含量测定提供实用可靠的方法.
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硫酸多粘菌素E脂质体的制备及含量和包封率的测定
目的:建立硫酸多粘菌素E脂质体的含量测定和包封率的RP-HPLC方法.方法:Diamonsil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol·L-1三氟乙酸-乙腈,从77%～75.5%二元梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:205 nm;进样量:20μL;柱温:30℃.采用5%聚乙二醇辛基苯基醚的乙醇溶液对硫酸多粘菌素E脂质体进行破乳测定含量,用透析法分离硫酸多粘菌素E脂质体和游离药物.结果:硫酸多粘菌素E1在50～300μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9998,n=5),日内精密度的RSD分别为1.34%,1.53%,1.97%(n=5),日间精密度的RSD分别为1.46%,1.62%,2.05%(n=5).高、中、低3个浓度的回收率分别为101.2%,99.6%,98.5%;RSD分别为0.49%,0.61%,0.36%(n=3).结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于硫酸多粘菌素E脂质体的含量和包封率的测定.
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高良姜薄层色谱特定(指纹)图谱的研究
目的:建立高良姜的薄层定性鉴别方法,对高良姜的黄酮类成分进行薄层色谱特定(指纹)图谱研究.方法:收集不同地区的高良姜样品,用醋酸乙酯提取其黄酮类有效成分并以薄层色谱法进行分离分析,建立薄层色谱特定(指纹)图谱;以薄层扫描法对色谱图进行定量扫描,结果以主成分分析法处理,从整体上比较其特定(指纹)图谱的差异.结果:以高良姜素为对照品,建立了高良姜药材的薄层定性鉴别,共有11个斑点构成了高良姜黄酮类的薄层色谱(特定)指纹图谱.以主成分分析法处理结果,能够对药材的产地分类判别.结论:该方法可有效鉴别高良姜,并评价质量.
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RP-HPLC法测定洛匹那韦及其有关物质的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定洛匹那韦含量及其有关物质的方法.方法:采用Alltech Allitma C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH6.0)(58:42)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm.结果:杂质及降解产物能与洛匹那韦基线分离;在19.92～159.36μg·mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=7);低检测限为0.48 ng;日内RSD为0.29%(n=6);日间RSD为0.39%(n=6).结论:本法准确、简便,适用于洛匹那韦及其有关物质的含量测定.
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眼络通颗粒剂的质量控制项目研究
目的:研究眼络通颗粒剂的质量控制方法.方法:采用硅胶G薄层色谱法对颗粒剂中2种主要成分川芎和三棱进行定性鉴别;用RP-HPLC法对葛根素进行含量测定,采用Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(30:70)作流动相,检测波长为250 nm.结果:葛根素进样量在0.06～0.65μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,日内、日间精密度RSD分别为0.85%和0.48%(n=5),高、中、低3个浓度平均加样回收率(n=3)分别为101.2%,101.1%,101.4%,RSD分别为1.1%,0.94%,0.41%.结论:本法操作简便,重复性好,结果准确可靠.
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三黄速释片的检测方法研究
目的:研究三黄速释片的检测方法.方法:采用薄层法对处方中盐酸小檗碱进行鉴别,用高效液相色谱法鉴别并测定大黄中蒽醌类成分和黄芩苷的含量,并制订黄芩苷的溶出度指标.结果:建立了三黄速释片中有效成分的定性和定量分析方法.结论:制订的方法简便,重复性好,可以对处方中组分进行准确快速的检测,可以用于三黄速释片的质量控制.
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对生孢梭菌CFU计数培养基的验证试验
目的:对新研制的生孢梭菌CFU计数培养基的CFU计数效果的可重复性进行验证.方法:将生孢子梭状芽孢杆菌(简称生孢梭菌)复苏、增菌培养,培养物与标准比浊管比浊至相同浊度,然后10倍系列稀释至1×10-6,作为工作菌液.将工作菌液采用浇注法接种生孢梭菌CFU计数培养基,分别置厌氧条件及有氧条件35℃培养;将工作菌液采用涂抹法接种于营养琼脂培养基和厌氧菌琼脂培养基,置厌氧条件35℃培养,用未接种的培养基做空白对照.分别于18,24,48,72 h进行CFU·mL-1计数、观察菌落形态.用同一工作菌液重复上述实验5次,分别计算不同培养基CFU·mL-1的平均值.将以上试验重复2次.结果:生孢梭菌CFU计数培养基的CFU计数结果明显优于营养琼脂培养基和厌氧琼脂培养基(P＜0.01);厌氧条件培养明显优于有氧条件培养(P＜0.01).生孢梭菌以浇注法接种于CFU计数培养基,置厌氧条件35℃培养18 h,CFU·mL-1计数多,可能接近大活菌数,且菌落形态良好.结论:新研制的生孢梭菌CFU计数培养基可以认为是目前适于生孢梭菌CFU计数的培养基,可以推荐作为生孢梭菌CFU计数培养基使用.
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壮阳制剂中西地那非同系物的检定
目的:对保健品中添加的化学成分进行检定.方法:使用硅胶柱色谱进行分离纯化,波谱分析鉴定结构,并建立了薄层色谱和液相色谱检查方法.结果:分离得到一种西地那非同系物--hongdenafil,在无对照品的条件下,可根据其薄层色谱、高效液相色谱行为以及紫外光谱进行初步分析.结论:保健品中非法添加西地那非同系物,是隐蔽性较强的造假行为,应引起有关方面的重视.
关键词： 西地那非同系物 hongdenafil -
液质联用技术(LC-MS)在rh-PTH(1-34)肽图确定中的应用
目的:建立可用于质量控制的rh-PTH(1-34)的标准胰酶肽图分析方法,并确定其理论肽图.方法:用胰酶动态酶切rh-PTH(1-34)探索佳肽图分析条件,利用氨基酸特征吸收波长色谱分析结合LC-MS相对分子质量分析确证理论肽图.结果:多批rh-PTH(1-34)原液经胰酶解、RP-HPLC分析后,可产生4个主要肽段,其图谱与人工合成的hPTH(1-34)对照品一致;确定其理论肽图为:T1-HLNSMER、T2-LQDVHNF、T3-VEWLR、T4-SVSEIQLMHNLGK.结论:建立的胰肽图分析方法可用于rh-PTH(1-34)产品的质量控制,用氨基酸特征吸收波长分析辅助LC-MS相对分子质量分析可有效用于rh-PTH(1-34)的标准肽图确定.
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高效液相色谱法测定荷叶中荷叶碱的含量
目的:建立HPLC测定荷叶中荷叶碱含量的方法.方法:采用Symmetry-C18柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(56:44:1:0.15);流速:0.5 mL·min-1;检测波长:270 nm;柱温:25℃.结果:荷叶碱在3.00～15.00μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.3%,RSD=2.1%(n=5).结论:本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于荷叶成分的含量测定.
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液质联用鉴定重组人血管内皮抑制素
目的:用液质联用技术鉴定重组人血管内皮抑制素(rhEndostatin).方法:利用ESI-Q-TOF-MS法测定rhEndostatin的精确相对分子质量,通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS法测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定.结果:重组人血管内皮抑制素的实测相对分子质量为21114.5,与理论相对分子质量21113.8相比非常接近.HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS测定m/z 802.0的肽段的部分氨基酸序列为Ala-Pro-Ser-Ala-Thr-Gly-Gln-Ala-Ser-Ser-Leu-Leu.将其m/z和氨基酸序列在MASCOT数据库检索,结果表明重组人血管内皮抑制素的结构正确.结论:液质联用是鉴定蛋白质的灵敏、快速、准确的新方法.
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LC-MS确定双氯芬酸钠含片中的有关物质
目的:报道了双氯芬酸钠含片中有关物质的LC-MS的鉴定方法.方法:采用LC-MS测定双氯芬酸钠含片中的有关物质.色谱柱为C8(end-capped)柱,流动相为0.5%乙酸溶液-甲醇(34:66),流速为0.5 mL·min-1;配有APCI离子源的LCQ型液相色谱离子阱质谱联用仪.结果:参照BP2002及USP28中的双氯芬酸钠的有关物质,根据色谱图、相对分子质量和同位素丰度比确定2个降解产物,并推测出另1个降解产物.结论:本法能够排除辅料的干扰,确定其降解产物,为考察双氯芬酸钠含片的稳定性和控制产品质量确定物质基础.
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高效液相色谱法测定赛特铂胶囊含量
目的:建立赛特铂胶囊含量测定的高效液相色谱法.方法:色谱柱为北京迪马DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水-2%醋酸(50:35:15),检测波长260nm.结果:在浓度范围6～200mg·L-1内,赛特铂峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999),样品加样回收率(n=5)为98.2%,RSD为1.1%.结论:方法简便可靠,能够满足赛特铂胶囊的含量测定要求.
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HPLC-MS测定人血浆中非那雄胺及相对生物利用度
目的:建立正常人血浆中非那雄胺的HPLC-MS测定法,研究2种非那雄胺片在正常人的相对生物利用度.方法:以普罗帕酮为内标,血浆样品沉淀蛋白后,经Nucleodur C18柱分离后采用质谱检测器检测,20名健康志愿者采用自身对照随机交叉试验设计,分别单剂量口服非那雄胺片5 mg后测定两者相对生物利用度.结果:非那雄胺与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,回归方程为Y=5.930×10-3X+2.363×10-3,r=0.9998.在1.53～306.7 ng·mL-14范围内非那雄胺浓度与峰面积比的线性关系良好,定量限为1.53 ng·mL-1,回收率为95.8%～103.6%(n=5),日内RSD为2.2%～4.7%(n=5);日间RSD为2.2%～3.6%(n=5).单次服用5 mg非那雄胺片试验制剂或参比制剂后的药代动力学参数AUC0→24分别为(359.14±55.78)h·ng·ml-1和(351.42±57.84)h·ng·mL-1,AUC0→∞分别为(378.74±59.28)h·ng·mL-1和(371.10±59.72)h·ng·mL-1,Cmax分别为(46.80±6.29)ng·mL-1和(48.63±8.47)ng·mL-1,Tmax分别为(1.90±0.50)h和(1.80±0.41)h.相对生物利用度为103.20%±15.08%.结论:该方法简单,准确度高,灵敏度好,可用于非那雄胺在人体内过程研究.方差分析结果表明2种制剂的主要药动学参数之间无明显差异,双单侧t检验结果表明两种制剂为生物等效制剂.
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高效液相色谱-荧光检测法测定人体血浆中格列本脲的浓度
目的:建立一种测定人体血浆中格列本脲浓度的高效液相色谱法,并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价.方法:血样处理采用固相萃取方法,萃取小柱用甲醇活化后加入血浆1.5 mL及内标地西泮溶液20 μL,过柱后用含20%甲醇的水溶液1.0 mL洗涤,洗涤液弃去,再用甲醇1.0 mL洗脱收集,收集液于60℃水浴挥干,后用甲醇100 μL溶解,取20 μL进样.色谱条件:色谱柱为ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为0.01 moL·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为6.1)-乙腈(43:57);流速为1.0 mL·min-1;荧光检测波长为λex=235 nm,λem=354 nm.人体药代动力学试验采用双周期交叉设计方案,将18名志愿受试者随机分为两组,分别口服格列本脲供试片和参比片2.5 mg.结果:本方法线性范围为2～128ng·mL-1,r=0.9991,低检测限为2 ng·mL-1,方法回收率为97.6%～98.5%,日内、日间RSD均小于10%,供试制剂与参比制剂主要药代动力学参数经统计学分析无显著性差异.结论:本方法灵敏度高,特异性强,重复性好,供试制剂与参比制剂具有生物等效性.
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元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC测定
目的:采用HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量.方法:采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速0.8 mL·min-1,检测波长254nm.结果:欧前胡素的线性范围为0.15～0.75μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD为2.0%;异欧前胡素的线性范围为0.10～0.50μg(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD为2.4%.结论:本法操作简便,结果准确可靠,重复性好.
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HPLC法测定长梗绞股蓝总皂苷中长梗绞股蓝皂苷B的含量
目的:建立长梗绞股蓝总皂苷中长梗绞股蓝皂苷B含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:国产YWGODS C18(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相:乙腈-甲醇-0.2%磷酸(80:10:135);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:202nm.结果:长梗绞股蓝皂苷B在0.89～8.93μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率102.7%.结论:该法准确可靠,可作为长梗绞股蓝总皂苷质量控制的依据.
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光纤药物在位溶出度/释放度监测仪实时监测复方卡托普利片体外溶出度
目的:采用光纤化学传感技术实时、在位监测固体制剂体外溶出度的测定并与中国药典2000年版方法比较.方法:分支光纤一端连接光源,公共端部探头浸入溶出液,另一端连接检测器,计算机记录并处理数据.结果:本法监测药物溶出的全过程,显示药物实时溶出曲线图,直接提取相关参数,与药典方法比较,无统计学差异(p＞0.05).结论:光纤化学溶出度过程监测法能够有效的测定固体药物的体外溶出度,并能真实地反映药物溶出的全过程.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定知母中菝葜皂苷元的含量
目的:建立知母中菝葜皂苷元的含量测定方法,为其提供质量标准.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,Diamonsil C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(95:5)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,漂移管温度为90℃,载气流速为1.5 L·min-1.结果:菝葜皂苷元在1.04～5.22μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%(RSD=2.1%).分析了湖北、山西及辽宁等产地知母中菝葜皂苷元的含量,不同产地知母中菝葜皂苷元的含量为0.91%～2.94%.结论:该方法简便、准确,无干扰,可用于知母中菝葜皂苷元的的质量控制.
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山羊脾脏多肽的分离纯化
目的:分离纯化由山羊脾脏中获得的多肽.方法:用传统方法从山羊脾脏中提取多肽,应用Spherisor C18色谱柱和乙腈溶液组成的HPLC色谱系统,检测波长214 nm,对山羊脾多肽进行分离,并对此多肽的各组分进行分离峰收集;对所收集的各组分进行纯度分析.结果:由上述色谱系统可分得3种组分,分别命名为PGS-1、PGS-2、PGS-3.结论:由山羊脾脏中获得的多肽是由疏水性不同的3种成分组成的物质.
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高效液相色谱法同时测定足光散中水杨酸、苯甲酸的含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定足光散中水杨酸、苯甲酸的含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200mm,5 μm),以甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(57:43,用磷酸调节pH至5.2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测器于240 nm测定.结果:HPLC法测定,水杨酸、苯甲酸与辅料分离良好,线性范围水杨酸为38.58～90.02μg·mL-1,r=0.9998;苯甲酸为26.46～61.74μg·mL-1,r=0.9999.供试品溶液在24h内稳定,平均回收率为99.5%～100.6%,RSD为0.11%～0.38%(n=3).结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好.
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HPLC测定痤螨灵搽剂中三组分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定痤螨灵搽剂中三组分的含量.方法:采用AICHROM-Reliasil C18(250 mm×4.6mm,5 μm)柱为固定相,甲醇-0.042 mol·L-1磷酸二氢钾(42:58,内含0.75%三乙胺,用20%磷酸调pH 2.4)为流动相,检测波长300nm,流速1.2 mL·min-1.结果:甲硝唑、氯霉素、水杨酸分别在0.8～80μg·mL-1(r=0.9999)、1.5～50μg·mL-1(r=0.9996)、1.0～50μg·mL-1(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好.平均回收率(n=5)分别为100.2%,100.5%,99.85%;RSD分别为0.48%,0.76%,0.92%.结论:本法简便、快速、准确.
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人体胆结石成分的研究进展
随着人们生活水平的提高及饮食习惯的改变,胆石症已成为一种常见病.资料表明,它占普通外科疾病的11.5%[1],且发病率有随年龄的增加而增加的趋势[2].所以,对结石症成因、诊断、治疗以及对胆结石本身成分的研究日益受到人们的广泛关注.现就对目前国内外对胆结石成分的研究进展做一简略介绍.
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黄芪药材中有效成分定量分析方法研究进展
黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根,具有补气固表、利尿托毒、排脓、敛疮生肌等功效[1].<神农本草经>将黄芪列为上品,作为传统的补益类中药,黄芪的应用已经有数千年的历史,广泛应用于各种中成药的组方中.随着化学成分和现代药理作用研究的不断深入,黄芪中的皂苷、黄酮、多糖和氨基酸类化合物被证实为其有效成分,具有多种药理作用[2].关于黄芪中各类化学成分定量分析方法的综述,作者未见报道,本文将分别综述这4种成分的分析方法的研究进展,希望可以为以后的研究提供借鉴.
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| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
