药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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茶多酚的指纹图谱和主要成分的含量测定方法研究
目的:建立茶多酚的HPLC指纹图谱检测方法.方法:采用ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇-0.1%甲酸溶液(10∶90),流动相B:甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶30∶20),进行梯度洗脱:0 min(0%B)→10 min(10%B)→30min(20%B)→40 min(30%B)→45 min(40%B)→55 min(50%B);流速1 mL·min-1;检测波长280 nm.并对主要成分峰进行LC-MS/MS鉴定.结果:茶多酚HPLC指纹图谱中有11个特征成分峰,经对照品对照及液质联用鉴定了其中9个成分,分别为表儿茶素(EC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、儿茶素没食子酸酯(CG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和咖啡因(CAF).结论:HPLC指纹图谱可以对茶多酚中主要特征有效成分进行准确的定性与定量测定,色谱系统稳定,适用性良好.
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HPLC法测定不同产地降香中橙花叔醇的含量
目的:建立降香药材中橙花叔醇的含量测定方法并比较不同产地降香中橙花叔醇的含量.方法:色谱柱:迪马公司Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(80:20),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:220 nm.结果:橙花叔醇在1.9～186.0 μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.9%(RSD=1.2%),不同产地药材中橙花叔醇的含量范围为0.017%～0.670%.结论:不同产地的降香药材中橙花叔醇含量存在显著性差异.
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色谱与X射线衍射技术在中成药鉴定中的联合应用
目的:将薄层色谱法与x射线衍射法联合用于黄连上清丸中成药的鉴定.方法:依据2000年版中国药典一部的薄层扫描含量测定方法,点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(20∶10∶5∶5∶1)为展开剂,氨蒸气饱和,进行荧光扫描,波长λ=366 nm,采用外标两点法测定计算;并采用X射线Fourier指纹图谱分析方法,分别对3个厂家的黄连上清丸样品进行测定,粉末X-衍射的条件为CuKα,管压40 kV,管流150 mA,扫描步长0.02°,扫描速度8°·min-1.结果:获得了黄连上清丸中小檗碱的薄层扫描含量及黄连上清丸的X射线Fourier指纹图谱.结论:2种谱学方法的联合使用,可以获得中成药整体结构特征与药典指定的部分化学成分分析.
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遗传算法优化尿样核苷毛细管电泳分析条件
目的:研究建立一种基于遗传算法的尿样核苷类成分的毛细管电泳条件优化方法.方法:用中心组成试验设计系统考察硼砂、SDS、pH和电压等因素对尿样核苷类成分电泳分离结果的影响.采用色谱指数方程对分离结果进行评价,并将其作为适应度函数.运用实数编码的遗传算法进行全局寻优,获取优分析条件.结果:在优化的分析条件(15.7 mmol·L-1 硼砂,250.0 mmol·L-1 SDS,pH 9.60,电压14.8 kV)下,各核苷类成分在12 min内得到较好分离.结论:本文方法准确可靠,适用于毛细管电泳分析条件优化.
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盐酸阿扎司琼在家兔体内的药代动力学研究
目的:进行盐酸阿扎司琼在家兔体内的药代动力学研究.方法:采用HPLC法测定家兔经腹腔注射盐酸阿扎司琼氯化钠注射液(5 mg·kg-1体重)后在家兔体内的血药浓度,得出药-时曲线图及相关药动学参数.结果:盐酸阿扎司琼在家兔体内过程符合二室模型.结论:家兔单剂量腹腔注射盐酸阿扎司琼氯化钠注射液后,能迅速被吸收,达峰时间短,吸收速度快,分布快,消除速度快.本研究结果可为本品临床合理用药提供参考,并为盐酸阿扎司琼的相关剂型研究提供药物体内研究资料.
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HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷和小檗碱的含量
目的:建立HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷和小檗碱含量.方法:以芩连片为研究对象,采用Kromasil ODS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(26∶74∶0.2),流速1.0 mL·min-1,检测波长277 nm,柱温为室温.结果:黄芩苷、小檗碱分别在0.0101～0.1217 mg·mL-1(r=0.9997,n=7),0.0114～0.1372 mg·mL-1(r=0.9998,n=7)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.7%和97.7%.结论:本测定方法简便、快速、准确,为芩连片质量评价提供了依据.
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ICP-MS法测定茶叶中微量金属元素含量
目的:建立了茶叶和茶叶提取物中微量金属含量的测定方法.方法:样品经微波消解后,以铟为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中10种微量金属元素.结果:方法快速、准确、检测限低.对茶树叶标准物质(GBW08513)测定结果满意.结论:ICP-MS法是测定茶叶中微量金属元素的有效分析方法,内标法使得测定方法更加完善、可靠.
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反相高效液相色谱法测定甲硫氨酸维生素B1注射液的含量及其有关物质
目的:建立一种离子对反相高效液相色谱法测定甲硫氨酸维生素B1注射液中甲硫氨酸、维生素B1两组分的含量及其有关物质.方法:采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水相(己烷磺酸钠0.216 g,加水500 mL溶解后,加三乙胺2 mL,用磷酸调pH至3.1)-甲醇(94∶6)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长210 nm,进样量20μL,外标法定量.结果:甲硫氨酸和维生素B1线性范围分别为20～200μg·mL-1(r=0.9999)和2～20μg·mL-1(r=0.9995);两组分的定量限分别为100 ng·mL-1,33 ng·mL-1;低检测限约为30 ng·mL-1,10 ng·mL-1.测得低、中、高3个浓度,两组分的平均回收率分别在为100.2%～101.5%(RSD≤1.4)和99.0%～99.8%(RSD≤0.75)之间.结论:本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于甲硫氨酸维生素B1注射液中两组分的含量及其有关物质的测定.
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RP-HPLC法测定人血浆中兰索拉唑浓度
目的:建立RP-HPLC法测定人血浆中兰索拉唑浓度.方法:1 mL血浆样品以奥美拉唑为内标,加入0.5 mL Na2HPO4 溶液(0.5 mol·L-1,pH 9.05)碱化,用5 mL乙醚-二氯甲烷(7∶3,v/v)混合液振荡萃取,分取有机相空气流下吹干.残渣用200μL甲醇-0.1 mol·L-1碳酸钠(50:50,v/v)混合液溶解,40μL进样.采用NUCLEOSIL C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.025 mol·L-1磷酸二氢钠-乙腈(60∶40,v/v)为流动相,流速为1 mL·min-1,柱温为30℃,于285 nm波长下检测.结果:兰索拉唑在20～2400μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9996),低检测浓度为20 μg·L-1.血浆中低、中、高3种浓度的萃取回收率(n=5)分别为69.9%,64.O%,58.8%;RSD(n=5)分别为7.94%,5.33%,5.39%;方法回收率(n=5)分别为98.6%,106.3%,101.9%;日内和日间精密度均小于10%.结论:该法操作简单,灵敏,准确,重现性好,适用于该药的临床药代动力学研究.
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近红外漫反射光谱法测定红霉素肠溶片中红霉素A的含量
目的:应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对红霉素肠溶片中的红霉素A进行定量分析.方法:通过偏小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行测定.结果:40个校正集样品经内部交叉验证建立校正模型,内部交叉验证确定系数R2=99.86,内部交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.50.对10个预测集样品进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.493,预测值与真实值的相关系数达0.999 5.预测值的平均回收率为100.11%(RSD=0.96%,n=10),方法精密度RSD为0.78%(n=8).方法稳定性RSD为0.95%(n=7).结论:本办法快速简便,结果准确,适用于药品快速检查和质量控制.
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HPLC法测定乙美片中乙水杨胺、咖啡因和美索巴莫的含量
目的:建立乙美片中乙水杨胺、咖啡因和美索巴莫的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(39∶61∶1)为流动相,流速为1 mL·min-1,紫外检测波长为280 nm,柱温:室温;进样量:20μL.结果:乙水杨胺、咖啡因和美索巴莫线性范围分别为0.16～1.48μg,0.0163～0.1465μg,0.275～2.475μg;平均回收率(n=9)分别为99.5%(RSD为0.78%),99.7%(RSD为0.95%),100.6%(RSD为0.98%).结论:本方法简便、准确,可为评价乙美片中乙水杨胺、咖啡因和美索巴莫的含量提供依据.
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毛细管电泳法测定金银花中绿原酸、芦丁和槲皮素
目的:建立测定金银花中绿原酸、芦丁和槲皮素的毛细管电泳方法.方法:金银花样品经微波辅助萃取后,采用熔融石英毛细管柱(64.5 cm×50μm,有效长度56 cm)作为分离通道;以30 mmol·L-1硼砂(pH=9.3)为运行缓冲溶液;分离电压20kV;毛细管柱温25℃;检测波长340 nm(绿原酸)和270 nm(芦丁、槲皮素).结果:15 min内实现了金银花中3种药效组分的分离检测;各组分在5～200 mg·L的浓度范围内线性关系良好(r＞0.998);平均回收率分别为102.7%,101.5%,99.1%(n=5);RSD分别为2.4%,1.4%,2.9%(n=5).结论:测定方法简便、快速,回收率和重现性好,可作为金银花质量控制的新方法.
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反相高效液相色谱法测定α-细辛脑的含量及有关物质
目的:应用高效液相色谱法测定细辛脑原料药的含量及有关物质.方法:使用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为258 nm.结果:α-细辛脑浓度在21.04～126.24μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.42%(n=9).结论:测定方法简便,准确性、专属性好,可用于质量控制.
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抗脑衰胶囊制剂HPLC指纹图谱建立及质量相关性研究
目的:以抗脑衰胶囊为对象,研究准确反映制剂内在整体质量的分析方法.方法:采用高效液相色谱分析法建立抗脑衰胶囊制剂的指纹图谱,指纹图谱中28个共有吸收峰为抗脑衰胶囊内在物质的指纹特征.通过成药、药材、标准物对照品及相应药材阴性的对比研究,确定了相对保留时间21.3 min为葛根素专属吸收峰(9号),相对保留时间23.2 min为芍药苷专属吸收峰(12号),相对保留时间36.7 min为黄芩苷专属吸收峰(19号).其HPLC指纹图谱条件为:天河Kromasil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.6%醋酸水溶液系统梯度洗脱:流动相比例0 min,10∶90;60 min,90∶10;流速:0.9 mL·min-1;柱温25℃;检测波长:280 nm.利用2004年A版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算软件,对10批次制剂指纹图谱的相似度进行评价.结果:不同批号制剂的相似度有较大差异,其中010105、020523、020850三个批次制剂相似度低于0.8,说明这些批次制剂可能在原料药材选择、提取工艺及干燥过程中存在问题.结论:抗脑衰胶囊制剂的指纹图谱能够全面反映制剂的整体质量,是一种有效的中药制剂质量分析的方法.
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桑叶中绿原酸和主要黄酮苷含量的RP-HPLC测定
目的:考察不同品种、不同采摘时间和不同种植基地桑叶中绿原酸、芦丁和异槲皮苷的含量差异.方法:采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,90%乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱[0 min,A-B(12∶88);10 min,A-B(16∶84);20 min,A-B(20∶80);30 min,A-B(25∶75)],流速1.0 mL·min-1,检测波长358 nm.结果:不同种植基地的桑叶中绿原酸、芦丁和异槲皮苷的含量有一定的差异;不同品种和采摘时间的桑叶中上述三成分含量差异较大.结论:桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷的含量与种植基地、采摘季节、品种等有关,其中尤以季节和品种影响较大.
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RP-HPLC法研究间尼索地平2种晶型在大鼠体内的组织分布特征
目的:采用高效液相色谱法研究2种晶型间尼索地平在大鼠体内的组织分布特征.方法:生物样品在碱性条件下,加入内标尼莫地平,经乙酸乙酯提取后,进行HPLC测定.色谱柱为Diamonsil TM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(62∶38),流速1.0 mL·min-1;检测波长237 nm.结果:大鼠在口服A和B两种晶型间尼索地平(30 mg·kg-1)后,于10,30,150 min处死,两种晶型在30 min时组织中浓度较高,150 min时在除肺外的各脏器中浓度均呈下降趋势.组织匀浆中间尼索地平的线性关系、低检测限、准确度和精密度均符合分析要求.结论:该法测定大鼠各组织中药物浓度准确、灵敏、可靠,为间尼索地平新药研究与开发提供实验依据.
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吹扫捕集-GC-MS/SIM方法检测阿莫西林中的溶剂残留
目的:建立阿莫西林中甲基异丁基酮和醋酸丁酯2种挥发性有机溶剂的残留量测定方法.方法:采用用吹扫捕集浓缩仪和色谱-质谱联用(SIM)(P&T-GC-MS/SIM)方法测定阿莫西林中甲基异丁基酮和醋酸丁酯2种挥发性有机溶剂的残留量.结果:吹扫管中2种溶剂量在0-3200 ng范围内线性关系良好(r＞0.99);吹扫管中2种溶剂量均为2400 ng时,平行测定5次相对标准偏差分别为4.75%和0.66%;甲基异丁基酮和醋酸丁酯的检测限分别为2.9和4.8 ng.结论:方法能满足粉状和液体药品中ng至μg级残留溶剂的测定.
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尼麦角林在大鼠体内的药代动力学研究
目的:进行尼麦角林在大鼠体内的药代动力学研究.方法:采用甲醇沉淀蛋白进行血浆样品预处理,以HPLC法测定大鼠血浆中尼麦角林代谢物1-MMDL的浓度.色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇-三乙胺(69∶31∶0.8,磷酸调节pH至3.5±0.1),流速1.0 mL·min-1,检测波长228 nm.结果:1-MMDL在0.2～4.0 mg·L-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9920),检测限为5.0 ng(S/N=3),空白加样回收率及样品加样回收率均大于95%,日内和日间精密度的RSD均小于5.0%,大鼠腹腔注射给药后药物体内处置符合二室模型(W=1/C/C).结论:本文建立的1-MMDL血药浓度测定方法及所获得的药动学参数,可为尼麦角林相关制剂的临床研究提供参考.
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恩曲他宾对映体拆分及其右旋体含量分析方法研究
目的:采用高效液相色谱法使用手性柱实现恩曲他宾异构体的拆分.方法:色谱柱为直链淀粉衍生物填料AS-H 4.6 mm×250 mm 5μm柱,流动相为正己烷-异丙醇(20∶80);流速为0.30 mL·min-1.结果:使用AS-H手性柱能完全分离恩曲他宾的2个异构体,分离度为4.74.结论:本法可实现恩曲他宾异构体之间的分离以及恩曲他宾中右旋体的含量分析.
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重组人干扰素α-2b脂质体包封率测定方法的研究
目的:本文研究了重组人干扰素α2b脂质体包封率的测定方法,为干扰素α2b脂质体的研究和质量控制提供方法.方法:薄膜分散法制备重组人干扰素α2b脂质体,应用双抗体夹心酶联免疫法(ELISA)测定其药物含量,考察了方法的回收率、板内及板间精密度和专属性,应用超速离心法分离脂质体中的游离药物,ELISA法测定游离药量,从而测定脂质体药物包封率.结果:ELISA法测定重组人干扰素α2b的板内精密度的RSD＜9.4%(n=5),板间精密度RSD＜18.5%(n=3);超速离心(60000 r·min-1,2 h,4℃)可将脂质体中的游离药物与脂质体完全分离,3批重组人干扰素α2b脂质体药物包封率测定结果分别为30.3%,32.0%和29.4%.结论:超速离心-ELISA测定法可用于重组人干扰素α2b脂质体包封率的测定.
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去甲万古霉素标准品量值传递方法的研究
目的:建立去甲万古霉素标准品量值传递的方法.方法:选用稳定物质阿莫西林和水杨酸为参比基准物;通过HPLC测定参比基准物与去甲万古霉素的标准曲线,以其斜率的比值表征二者的摩尔紫外吸收系数比值,并作为校正因子;通过参比基准物的量值结合校正因子来传递去甲万古霉素的量值.结果:阿莫西林与去甲万古霉素的校正因子为1.003 7,RSD1.0%(n=6),水杨酸与去甲万古霉素的校正因子为1.003 2,RSD1.2%(n=6).结论:通过校正因子可将去甲万古霉素标准品的量值准确的传递下去.
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化学发光法快速测定盐酸托莫西汀的含量
目的:建立快速检测痕量盐酸托莫西汀的化学发光方法.方法:利用Ce+-Na2SO3-H2SO4氧化还原体系在加入盐酸托莫西汀后发光强度明显增强的现象,建立了一种测定痕量盐酸托莫西汀的化学发光分析方法.结果:该方法的线性范围为5.0×10-5～5.0×10-3g·L-1,r=0.9991;检测限为2.0×10～g·L-1;RSD=2.0%(n=11).结论:本方法快捷、简便,灵敏度高,可以用于胶囊中盐酸托莫西汀含量的测定,并与HPLC法进行了比较,结果满意.
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浊度法测定地红霉素效价
目的:建立浊度法测定地红霉素效价的方法,及效价测定的佳条件并探讨地红霉素含量测定的伟方法.方法:浊度法以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量为1.5%～3%(V/V),(37±1)℃培养4～6 h测定.同时以高效液相色谱法、管碟法对样品及对照品进行测定.结果:地红霉素浊度法抗生素线性浓度范围为1.0～10.0μg·mL-1,同归方程为A=384.448C+588.816,r=0.9998;一剂量、二剂量的平均回收率分别为102.5%(n=5)、101.7%(n=6),口内RSD分别为1.45%,0.94%;日间RSD分别为1.97%,1.12%.结论:浊度法灵敏,快速,可作为地红霉素效价测定法.
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RP-HPLC法同时测定丹红粉针中丹参素、原儿茶醛、红花黄色素A和丹酚酸B的含量
目的:建立RP-HPLC法测定丹红粉针中丹参素、原儿茶醛、红花黄色素A和丹酚酸B等4种有效成分的含量.方法:采用Apollo-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以1%冰醋酸-乙腈为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃;检测波长280 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、红花黄色素A和丹酚酸B浓度分别在1.12～11.2,0.256～2.56,3.46～34.6,36.2～362 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9995),方法平均回收率分别为99.5%、101.0%、98.8%和100.8%(RSD＜3.0%,n=9).结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定丹红注射剂中丹参素、原儿茶醛、红花黄色素A和丹酚酸B的含量.
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雄黄及含雄黄中成药中砷的形态分析
目的:建立一种中药中砷的形态分析方法,分离并测定雄黄及含雄黄中成药中4种形态的砷化合物:无机As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和有机单甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA).方法:以稀盐酸溶液(pH 2)浸提雄黄及含雄黄中成药中的可溶性砷,用阴、阳离子固相萃取小柱进行分离,氢化物发生-原子荧光光谱法测定4种形态砷含量.结果:4种形态砷能实现完全分离,测定精密度、准确度良好.结论:本方法较为简便,准确、可靠,适用于分离测定雄黄及含雄黄的中成药中4种形态砷含量.
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不同方法提取的香椿子挥发油的气质联用成分分析
目的:采用超临界CO2流体萃取法及水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析.方法:采用超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用归一化法测定其百分含量.用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定.色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m × 0.25 mm,0.25μm);程序升温:初始温度60℃,保持5 min,以4℃·min-1升至180℃,保持10 min,再以15℃·min-1升至260 ℃,保持50 min;分流进样,分流比50∶1:进样口温度280 ℃.结果:超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了63种成分,占挥发油总成分的88%以上;水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定了50种成分,占挥发油总成分的94%以上.结论:超临界CO2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分.
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差分脉冲伏安法测定克拉霉素含量的研究
目的:建立测定克拉霉素一种新的电化学分析方法.方法:差分脉冲伏安法.结果:克拉霉素在0.05 mol·L-1的NaOH介质中产生一灵敏的还原峰,峰电流与克拉霉素浓度在1×10～8×10～mol·L-1间呈线性,相关系数为0.986,检出限为1×10～mol·L-1.结论:所建立方法简便,准确,适用于克拉霉素的测定.
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HPLC法测定双参龙胶囊中人参皂苷Rb1的含量
目的:建立双参龙胶囊中人参皂苷Rb1含量测定的高效液相色谱法.方法:采用Kromasil C18柱(KR100-5C18,4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(28.7∶71.3)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rb1在0.848～4.24μg范围内,线性关系良好(r=0.9991),方法平均回收率为99.3%,RSD:1.2%(n=6).结论:方法简便,结果准确,可用于双参龙胶囊中人参皂苷Rb1的定量.
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RP-HPLC法测定发酵液中麦考酚酸的含量
目的:建立发酵液中麦考酚酸含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:发酵液样品用甲醇提取后进样.采用Sino-Chrom ODS-BP(5μm,200 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵(67∶33)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,艾瑞昔布为内标,测定了63株菌发酵液样品中麦考酚酸的含量.结果:发酵液中麦考酚酸含量在0.30～6.00mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均回收率为102.4%(n=9).结论:本测定方法准确、简便,重复性好,为筛选发酵法合成麦考酚酸的高产菌株提供了可靠依据.
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火焰原子吸收法测定维铁缓释片中铁的含量
目的:建立测定维铁缓释片中铁含量的火焰原子吸收法.方法:检测波长为248.3 nm,灯电流为15 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量为2.0 L·min-1,助燃气流量为15.0 L·min-1.结果:Fe在0.0～1.0 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9997.精密度良好.结论:该质量标准的研究有效控制了维铁缓释片的质量,方法简单、结果准确、灵敏度高.
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高效液相色谱法测定乐卡地平中有关物质
目的:建立乐卡地平中有关物质的测定方法.方法:反相高效液相色谱法,色谱柱为Dismonsil TM钻石C18(150 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵溶液(含0.1%三乙胺,pH=4.5,体积比65∶35);流速1.0 mL·min-1;检测波长为215 nm.结果:乐卡地平质量浓度在2.5～40.0 μg·mL-1内,线性关系良好(r=0.9998).结论:本法快速、灵敏、重现性好,可用于乐卡地平原料中有关物质的限度检查.
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反相高效液相色谱法测定吡嗪双胍片中格列吡嗪溶出度
目的:建立高效液相色谱法测定吡嗪双胍片中格列吡嗪溶出度.方法:照中国药典2005年版二部溶出度测定法中的第三法(小杯法),以磷酸盐缓冲液(pH 7.4)120 mL为溶剂,转速为100 r·min-1,45 min时取样.取样后,以高效液相色谱法测定,色谱柱Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液,用2 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.0±0.1)(45:55),流速:1 mL·min-1,UV检测器波长:275 nm,以外标法测定吡嗪双胍片中格列吡嗪的溶出度.结果:本法测定格列吡嗪的线性范围为0.168～0.504 μg(r=0.9999),回收率为:100.1%(RSD=0.32%,n=9),溶出度符合规定.结论:该方法准确、可靠、简便,可作为吡嗪双胍片中格列吡嗪的溶出度测定方法.
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HPLC法测定藏药湿生扁蕾中2种有效成分的含量
目的:建立同时测定藏药湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量测定方法.方法:采用Hypersil BDS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果:木犀草素在1.2～48μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=54.311X-31.725(r=0.9993),平均回收率为96.3%;1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮在2.4～96μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=109.9X-111.99(r=0.9999),平均回收率为97.5%.结论:该法简便,准确,重现性好,适用于湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的定量分析.
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离子对-反相高效液相色谱法测定人胎盘和羊水中利凡诺
目的:运用离子对-反相高效液相色谱法测定人胎盘和羊水中利凡诺的含量.方法:采用Spherisorb C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-乙腈-0.05%十二烷基磺酸钠溶液(35∶35∶30,pH=3);流速:1.0 mL·min-1;荧光检测器:激发波长360 nm,发射波长505 am.结果:人胎盘、羊水样品分别在10 ng·g-1μg·g-1、10 ng·mL-1～1 μg·mL-1浓度范围内,均呈现良好线性,检测限分别为3 ng·g-1、3 ng·mL-1,准确度和精密度好.结论:本方法操作简便,结果准确可靠.
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梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠有关物质
目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠中的有关物质.方法:采用梯度洗脱方法,用C18 BDS(Thermo Hypersil-Keystone,250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 tool·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(95∶5)为流动相A,乙腈为流动相B;以1.0 mL·min-1的流速进行梯度洗脱,梯度洗脱条件:0～6 min,A为94%;6～20 min,A从94%→30%;20～27 min,A为70%;27～28 min,A从70%→94%;28～35 min,A为94%;检测波长为272 nm.通过加热破坏的方法,制备系统适用性溶液,对已知杂质进行定位.结果:在选定的色谱条件下,3-TSA、7-ACA 2个相邻杂质分离度达到4.1,在等度洗脱时保留时间超过80 min的甲酰头孢尼西缩短为21 min.通过加热破坏的方法,可以将不易得到对照品的3-TSA进行准确定位.结论:该方法测定灵敏,选择性、重现性好,即可以将不易分离的相邻杂质进行有效分离,又可大大缩短分析时间,符合常规检验的要求.
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超声萃取-紫外分光光度法测定不同产地青蒿中的青蒿素
目的对比研究了索氏法和超声法提取、测定青蒿中的青蒿素.方法:选择了索氏提取法、超声萃取法提取植物青蒿中有效成分青蒿素的优化条件,紫外分光光度法直接测定不同产地青蒿中青蒿素的含量.结果:索氏提取法优化条件为时间4 h,液固比200∶1,提取次数为2次;超声波提取法优化条件为功率70 W,时间5 min,温度50℃,液固比150∶1.平均回收率达98.6%,RSD=2.7%.采用超声法测定多个不同产地青蒿中青蒿素的含量优于索氏法.结论:超声萃取法具有简便、迅速、灵敏度高等特点.
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RP-HPLC法测定巫山淫羊藿中4种成分的含量
目的:用HPLC梯度洗脱法测定巫山淫羊藿中4种主要成分的含量,考察了淫羊藿属苷A、双藿苷A、朝藿定C和淫羊藿苷在巫山淫羊藿不同部位中的分布.方法:采用RP-HPLC法测定,以BECKMAN COULTER TM-C18(10μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0 min,乙腈-水比例为20∶80;5 min,比例为30∶70;10 min,比例为50:50),流速为1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:淫羊藿属苷A在0.188 μg～1.880 μg,淫羊藿苷在0.214 μg～2.140 μg,双藿苷A在0.240μg～2.400 μg,朝藿定C在0.282 μg～2.820 μg范围内呈良好线性关系;重复性实验的RSD分别为1.2%,1.3%,1.2%,1,2%.巫山淫羊藿不同部位双藿苷A和朝藿定C的含量较大,同一植株的不同部位中朝藿定C的分布为根＞叶＞茎.双藿苷A的分布为根＞茎＞叶,淫羊藿属苷A和淫羊藿苷含量较少.结论:巫山淫羊藿根中的化学成分以朝藿定C为高,双藿苷A为次,而巫山淫羊藿叶中也以朝藿定C含量为高.
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HPLC-ELSD法测定盐酸赖氨酸葡萄糖注射液的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸赖氨酸葡萄糖注射液中盐酸赖氨酸及葡萄糖含量.方法:采用Covasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(1∶1∶1)为流动相,流速为0.5 mL·min-1.蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度为40℃,空气流速为1.5 L·min-1.结果:在选定色谱条件下,盐酸赖氨酸、葡萄糖分别在0.3～0.65 g·L-1(r=0.9997),1.5～3.15 g·L-1(r=0.9994)范围内呈良好的线性关系,回收率分别为98.6%～100.3%,97.8%～99.5%.结论:本法简便,专属性好,可用于盐酸赖氨酸葡萄糖注射液中盐酸赖氨酸及葡萄糖含量检测.
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新复方大青叶片中4种西药成分的含量测定方法的研究
目的:建立新复方大青叶片中扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素C的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定了扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素C的含量.结果:扑热息痛在199.5～1247 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.81%,RSD=0.99%(n=6);咖啡因在20.64～129μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD=1.43%(n=6);异戊巴比妥在8.42～210.5μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=1.41%(n=6);维生素C在40.48～253.0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.36%,RSD=1.42%(n=6).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制新复方大青叶片的质量.
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高效液相色谱法测定阿魏酸钠注射液含量
目的:建立一种测定阿魏酸钠注射液中阿魏酸钠含量的高效液相色谱法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;采用磷酸缓冲液(取8 mL磷酸,加水至1000 mL,用三乙胺调节pH值至3.5)-甲醇(70∶30)为流动相;检测波长为310 nm;流速约为1 mL·min-1,柱温30℃.结果:样品中阿魏酸钠浓度在2.00～250.60 μg·mL-1范围内线性相关性良好.回归方程为:Y=48862X+9497.5(r=0.9999,n=6).平均回收率为(99.90±0.1)%.结论:本法灵敏度高、准确性好、专属性强,可对阿魏酸钠注射液含量进行测定.
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流动注射-褪色光度法测定药物中维生素C含量
目的:建立流动注射-褪色光度法测定药物中维生素C含量的方法.方法:盐酸介质中,维生素C(Vc)能使Fe3+与SCN-红色络合物褪色,且络合物吸光度减小与Vc用量成线性关系,流动注射体系测定褪色前后络合物吸光度.测定波长:480 nm,流速:6.7 mL·min-1.结果:在优化条件下,Vc浓度在0.0～6.4 μg·mL-1范围内,符合朗伯-比耳定律,线性方程为△A=-0.00406+0.08347C,r=0.9995,检出限(S/N=3)为0/18 μg·mL-1,流通量为72样/h.使用本法测定了Vc片剂、注射液及银翘片中的Vc,结果与药典法一致.结论:本法快速准确,可用于Vc的批量分析.
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顶空气相色谱法测定三七总皂苷中有机溶剂残留量及大孔吸附树脂有机残留物
目的:建立三七总皂苷及大孔吸附树脂有机溶剂丙酮、正已烷、环已烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、苯乙烯、1,2-二乙基苯残留量测定法.方法:采用顶空GC方法测定三七总皂苷及大孔吸附树脂有机溶剂残留量,使用HP-INNOWAX固定相的开口毛细管柱;以高纯氮气为载气;以FID为检测器.结果:该法有良好的线性,r在0.9961～0.9999之间;精密度、重现性相对标准偏差均小于6%,平均回收率在93.08%～111.2%之间.结论:此法简便,快速,准确,可用于中药原料,中药制剂的丙酮、正已烷、环已烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、苯乙烯、1,2-二乙基苯残留量测定.
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醋酸地塞米松片及其有关物质分析
目的:进一步考察醋酸地塞米松片剂的质量,检测有关物质,防止掺假.方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法,薄层色谱条件,硅胶GF254板10×20 cm,展开剂二氯甲烷-甲醇(18∶2),在254nm波长下检视.高效液相色谱法C18反相柱,流动相:甲醇-水(70∶30),检测波长在240nm或254nm,流速0.8mL·min-1,r=0.9999.结果:在TLC条件下,可检出主成分及有关物质,HPLC可准确定量主成分,同时检测有关物质.结论:采用薄层色谱法和高效液相色谱法,可测定醋酸地塞米松片及其有关物质,该方法准确灵敏,也可用于药物快速检验.
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RP-HPLC法测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量.方法:采用Hypersil C18(250mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为0.01 mol·L-1的磷酸二氢钾(磷酸调pH 3.0)-乙腈梯度洗脱,洗脱程序为0～43 min乙腈的体积分数由20%线性递增至37%;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为225 nm.结果:穿心莲内酯在0.047～1.19μg的范围内线性关系良好(r=0.9999);脱水穿心莲内酯在0.084～2.09μg范围内线性关系良好(r=0.9999),两个成分平均回收率均在95%～105%之间.结论:该方法快速、简便,分离度好,能同时测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,可作为清火栀麦胶囊质量控制的方法.
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HPLC-ELSD方法测定黄芪及其复方制剂中黄芪甲苷的含量
目的:建立HPLC-ELSD方法测定黄芪及其复方制剂中黄芪甲苷的含量.方法:采用Kromasil-C 18柱(250 mm×4.6mm,5μm);柱温25 ℃,甲醇-水(80∶20)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;ELSD条件:汽化室温度100 ℃,氮气压为3.5×10 5 Pa.结果:黄芪甲苷在40.6～650 mg·mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998;在药材中的平均加样回收率为99.8%,RSD为1.5%.4种制剂的回收率分别为黄芪注射液97.8%(RSD=1.70%),参芪五味子口服液101.2%(RSD=1.87%),黄芪颗粒99.6%(RSD=1.96%),益气糖康胶囊98.7%(RSD=1.76%).结论:本方法简便快捷,测定结果可靠,可用于黄芪药材及其制剂的质量控制.
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肝纤维化的形成机制、动物模型及治疗进展
肝纤维化(hepatic fibrosis)是许多慢性肝病的共同病理过程.随着对肝纤维化尤其是免疫性肝纤维化(immune hepatic fibrosis) 成机制研究的不断深入,肝的巨噬细胞在肝纤维化中的重要作用再次被提出,本文主要对免疫性肝纤维化形成机制,尤其是巨噬细胞在肝纤维化形成中的作用、各种肝纤维化模型及抗肝纤维化药物的研究进展进行了综述.
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药物多晶型研究中的分析技术
本文综述了药物多晶型研究中的常规分析技术及其新技术方法,包括X-射线衍射法、热分析法、固态核磁共振法、振动光谱法、显微镜法、计算机辅助预测、核电四极矩共振法和兆赫脉冲波谱法,本文还探讨了这些分析技术在药物多晶型研究中的新进展.
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英国药典2007年版简介
本文对英国药典2007年版的的基本情况、编排结构进行了简要介绍,并对英国药典2007年版和2005年版的不同之处进行了比较.
关键词： 英国药典2007
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
