沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位： 辽宁省教育厅
- 主办单位： 沈阳药科大学
- 影响因子： 0.60
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1006-2858
- 国内刊号： 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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基于1H-NMR指纹图谱的四批市售桑白皮药材质量分析
目的 采用核磁共振1H-NMR指纹图谱技术,结合多元统计分析方法研究四种市售桑白皮药材与标准药材的化学成分差异性并评价其质量.方法 以氘代甲醇-氘代重水(体积比1∶1)混合溶剂提取药材,在温度298 K,观测频率600.25 MHz条件下采集1H-NMR谱,NMR数据经分段积分处理后,分别进行相似度分析、层序聚类分析和OPLS-DA分析.结果 桑皮苷A、桑根皮醇、桑辛素、albanin A、grateloupinmaide、胆碱、蔗糖、乙酸、天门冬酰胺、葡萄糖、赖氨酸、氨基葡萄糖、精氨酸、丙氨酸、N-乙酰葡糖和柠檬酸是四种市售桑白皮药材与标准药材中有显著性差异的化学成分,桑皮苷A作为桑白皮的活性成分在四种市售药材中含量远低于标准药材,显示四种市售药材质量与标准药材存在较大差距.结论 基于1H-NMR和OPLS-DA的研究方法可以提供具体的差异性化学成分信息,并评价桑白皮药材的质量,为今后通过核磁共振技术建立桑白皮药材质量控制的方法提供参考和依据.
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高效液相色谱法测定阿哌沙班中的有关物质
目的 建立高效液相色谱法定量测定阿哌沙班中有关物质.方法 采用加校正因子的主成分自身对照法,对阿哌沙班中有关物质进行定量分析,并对该方法进行了方法学验证.结果 杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5及阿哌沙班的定量限分别为38.0、75.0、57.0、49.0、58.0和52.0 μg·L-1;检测限分别为11.0、22.0、17.0、15.0、18.0和16.0 μg·L-1.各杂质的线性关系良好(r≥0.999),样品低、中、高三个水平的回收率均在90.0％ ～ 108.0％内,RSD≤4.0％.样品中杂质1含量质量分数为0.29％,大未知单杂质含量质量分数为0.23‰,总杂质含量质量分数为0.31％.结论 该方法可用于测定阿哌沙班中有关物质.
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顶空气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量
目的 建立顶空进样气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量,以期为恩格列净原料药的质量控制提供试验依据.方法 采用顶空气相色谱法测定;毛细管色谱柱为AglientDB-624柱(25 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;FID检测器;氮气为载气;流速为1.0mL·min-1;顶空平衡温度为80℃;平衡时间为20 min;用外标法计算甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷、四氢呋喃、乙醇、乙醚、叔丁基甲醚、乙酸乙酯和乙酸共10种残留溶剂的含量.结果 在本色谱条件下10种残留溶剂在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为90.45％～102.45％,重复性RSD≤2％(n=6).结论 本方法适用于恩格列净原料药中溶剂残留量的检查.
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没食子酸和原儿茶酸在大鼠肠道菌群中的代谢研究
目的 研究大鼠肠道菌群对没食子酸和原儿茶酸2个单体成分的代谢作用.方法 建立UHPLC-Q-TOF/MS检测条件,流动相为体积分数0.1％甲酸水溶液(A)-体积分数0.1％甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,扫描方式为电喷雾(ESI)负离子模式.采用负离子和多反应离子监测模式分析没食子酸和原儿茶酸分别与大鼠肠道菌群共孵育后的代谢产物.结果 从药物菌群孵育液中鉴定出没食子酸和原儿茶酸在大鼠肠道细菌各种酶的作用下发生脱羧和甲基化反应.结论 阐明了没食子酸和原儿茶酸在大鼠肠道菌群中的代谢特征.
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LC-MS法快速测定尼群地平纳米结晶制剂在Beagle犬中的血药质量浓度
目的 建立一种液相色谱质谱联用(LC-MS)方法,用于快速测定Beagle犬血浆中尼群地平的质量浓度.方法 血浆样品采用液-液萃取法提取,色谱柱为Kinetex XB-C18柱(50 mm×2.1mm,2.6 μm),流动相为乙腈-体积分数0.2％甲酸溶液(体积比为70∶30).质谱在ESI正离子模式下以多反应监测扫描方式检测.结果 尼群地平的线性范围为1 ～500 μg·L-1,日内和日间RSD均小于10％,准确度(RE)为-5.7％～0.1％,提取回收率大于90％,基质效应在86.11％～103.4％内.尼群地平在Beagle犬血浆中的主要药动学参数:tmax为(2.5±0.5)h;pmax为(139.0±4.6) μg·L-1;tv2为(7.1±0.9)h;AUC(048)为(891.4±157.1)μg·L-1·h,AUC(0-∞)为(906.9±152.1)μg·L-1.h.结论 该测定方法适用于尼群地平纳米结晶制剂在Beagle犬体内的药物动力学研究.
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联苯双酯固体分散体处方及体外性质评价
目的 应用不同亲水性载体材料制备联苯双酯固体分散体,提高联苯双酯体外溶出.方法 应用溶解度参数法初步筛选载体材料,采用热熔挤出法制备联苯双酯固体分散体,采用差示扫描量热法、X射线粉末衍射法和傅立叶变换红外光谱法对所制备的固体分散体进行表征.对固体分散体进行溶出度测定,以体外累积溶出度为主要指标,分别考察不同载体、不同载药量对固体分散体中联苯双酯溶出度的影响.结果 应用不同亲水性载体材料制备的固体分散体均可提高联苯双酯溶出度,其中以Soluplus(R)对联苯双酯溶出度的提高为显著,累积溶出度可达到90％左右.优选Soluplus(R)为固体分散体载体材料,并且当载药量为20％时,溶出度高.结论 应用载体材料Soluplus(R)制备固体分散体可以显著提高联苯双酯溶出度.载体材料的性质及载药量的高低都会影响固体分散体中药物的溶出度.
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纳米羟基磷灰石的制备及对阿霉素载药性能的考察
目的 合成药物载体纳米羟基磷灰石(nano-hydroxyapatite,nHAP),考察其对于模型药物阿霉素的载药性能.方法 采用化学共沉淀法,以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4分别为钙、磷源,用氨水调控溶液pH值合成nHAP,考察温度、反应时间和陈化时间对于nHAP合成的影响.采用X射线衍射仪、扫描电镜、红外光谱仪、动态光散射粒度测定仪对于产品的晶相、晶貌、化学组成和粒径进行表征.采用溶液吸附法考察nHAP用量、溶液质量浓度和pH值对于nHAP负载阿霉素的影响.结果 当反应温度60℃、反应时间2h、陈化时间16 h时,所制备的nHAP为长(138±35) nm,宽(39±8)nm棒状纳米粒,晶体形貌规则,结晶良好.负载阿霉素的研究表明,所合成的nHAP载药性能良好,载药量达到42.43 mg·g-1.结论 nHAP对于阿霉素具有良好的承载能力,可作为阿霉素的优良载体.
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配体介导的纳米脂质体作为肿瘤疫苗载体的可行性评价
目的 对配体介导的纳米脂质体作为肿瘤疫苗载体的可行性进行评价.方法 建立体外树突状细胞(dendritic cells,DC)模型,考察DC对配体介导纳米脂质体的摄取行为;建立S180荷瘤鼠模型,考察配体介导纳米脂质体对荷瘤鼠的免疫效果.结果 DEC205单克隆抗体介导的纳米脂质体能被DC细胞特异性识别,提高摄取效率,同时也能显著抑制肿瘤生长,延长小鼠存活时间,在整个免疫周期内均能保持较高的IL-12和IFN-γ水平,对S180荷瘤鼠具有明显的免疫治疗作用.结论 配体介导的纳米脂质体能够产生有效的抗肿瘤免疫应答,可以作为治疗型肿瘤疫苗的载体.
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黄杞叶脂溶性部分化学成分的分离与鉴定
目的 对胡桃科黄杞属植物黄杞(Engelhardtia roxburghiana Wall.)叶的脂溶性部分的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、制备高效液相色谱等多种方法分离单体化合物,通过波谱数据分析鉴定其结构.结果 分离得到9个化合物,分别鉴定为白果酚(ginkgol,1)、α-tocopherylquinone(2)、cassipourol(3)、催吐萝芙木醇(vomifoliol,4)、去氢催吐萝芙木醇(dehydrovomifoliol,5)、花旗松素(taxilfolin,6)、2-甲氧基胡桃醌(2-methoxyjuglone,7)、2-乙氧基胡桃醌(2-ethoxyjuglone,8)和β-谷甾醇(β-sitosterol,9).结论 化合1～5为首次从黄杞属植物中分离得到.
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奥贝胆酸的合成工艺
目的 以鹅去氧胆酸为原料合成奥贝胆酸,以期得到更好的奥贝胆酸合成工艺.方法 经氧化、酯化、亲电加成、催化加氢和水解还原共5步反应得到奥贝胆酸(6α-乙基鹅去氧胆酸)新的合成工艺,总收率达38％.其结构经1 H-NMR、MS分析测试技术确认.结果 通过考察各步反应条件,得出佳工艺条件:氧化反应中,鹅去氧胆酸与N-溴代琥珀酰亚胺物质的量比为1∶1.5;亲电加成中,3α-羟基-7-酮-5β胆烷酸-24-甲酯与三乙胺与叔丁基二甲基氯硅烷物质的量比为1∶2∶2.2;还原反应中,3α-羟基-6-亚乙基-7-酮-5β--胆烷酸-24-甲酯与硼氢化钠物质的量比为1∶6.
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新型微管抑制剂Yf9b能够诱导Hela细胞G2/M期阻滞和凋亡
目的 考察新型微管抑制剂2-甲氧基-5-(4-(3,4,5-三家氧基苯基)-1,3-硒唑-5-基)苯胺[2-methoxy-5-(4-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-l,3-selenazol-5-yl)aniline,Yf9b]对多种人源性肿瘤细胞的抗肿瘤活性,并研究Yf9b抑制人宫颈癌Hela细胞增殖的机制.方法 采用MTT法考察Yf9b对多种肿瘤细胞的增殖抑制作用.免疫荧光染色观察Yf9b与康普瑞丁(combretastatinA-4,CA-4)对微管的抑制作用.流式细胞技术考察Yf9b与CA-4对Hela细胞周期的影响,并考察Yf9b诱导Hela细胞凋亡的情况.结果 Yf9b的作用时间与剂量依赖性地抑制Hela细胞增殖,半数抑制浓度(IC50)为(42.9 ±2.7)nnol·L-1.Yf9b同母体化合物CA-4一样能抑制微管聚合,将Hela细胞阻滞在G2/M期,并终诱导细胞凋亡.结论 Yf9b是一种新型微管抑制剂,能够诱导Hela细胞G2/M期阻滞和凋亡.
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人源化抗人TNFα单克隆抗体纯化工艺的优化
目的 考察中国仓鼠卵巢细胞(Chinese hamster ovary,CHO细胞)表达的人源化抗人TNFα单克隆抗体的亲和色谱过程中的杂质洗脱工艺,优化目的蛋白洗脱工艺条件.方法 以目的蛋白回收率和宿主细胞蛋白残留量为评价指标,筛选佳的杂质洗脱缓冲液;利用实验设计方法,以纯度、洗脱峰pH值、宿主细胞蛋白残留量为评价指标,考察目的蛋白洗脱缓冲液的pH值和浓度对工艺的影响,优化目的蛋白洗脱工艺条件.结果 优化后的亲和色谱工艺,在保持目的蛋白高回收率(优化前为86.5％,优化后为86.7％)的同时,可显著降低目的蛋白洗脱峰中宿主细胞蛋白残留量(由1 218×10-6降低至78×10-6),提高目的蛋白纯度(优化前为95.5％,优化后为96.6％),减轻后续纯化压力;提高了目的蛋白洗脱峰的pH值(由3.59提高到4.25),有利于目的蛋白的稳定.结论 优化了人源化抗人TNFα单克隆抗体的亲和色谱工艺,本工艺有效、可行.
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响应曲面法优化延胡索中延胡索乙素的提取工艺
目的 以延胡索乙素为指标成分对中药延胡索的提取工艺进行优化,以利于工业化生产.方法 采用响应曲面法对提取工艺进行优化,通过考察乙醇体积分数、提取时间、溶媒用量及其交互作用对中药延胡索中延胡索乙素提取率的影响.模拟得出了延胡索乙素的提取回归方程,确定了延胡索乙素的佳提取条件.结果 优化得到的佳工艺参数:乙醇体积分数为87.16％,提取时间为105.13 min,液料比为1∶7.13.在该工艺条件下,提取物中延胡索乙素的含量质量分数为0.183％.结论 该提取工艺对延胡索提取物中的延胡索乙素提取优化效果显著,方法稳定、可行.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 04 |
| 1997 | 02 |
| 1996 | 01 |
| 1995 | 03 |
| 1992 | 04 |
