药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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人血浆中西沙必利的高效液相色谱测定法
目的:建立人血浆中西沙必利的高效液相色谱测定法.方法:取血浆200 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇(95∶5)一步提取,常温下氮气吹干.采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱;流动相为磷酸二氢钾溶液(pH=4.5,0.02 mol*L-1)-乙腈=57∶43,流速1.3 mL*min-1;检测波长315 nm;柱温35 ℃.结果:西沙必利与内标物的保留时间分别为4.0 min和5.4 min;西沙必利浓度 C在4～200 μg*L-1范围内与西沙必利/内标物的峰高比PHR呈良好线性关系,回归方程为:PHR=0.008193C+0.002754,r=0.9997,n=9,,斜率RSD=4.82%.高中低3个质控样本的批内(n=10)及批间(n=9)RSD分别为2.91%～3.57%和3.30%～3.99%,方法学回收率为96%～100%,低可检出浓度为2 μg*L-1.除妥拉苏林外,西沙必利代谢物Norcisapride及其它被测药物对西沙必利和内标物均无干扰.结论:本方法取样量小、灵敏度高、操作便捷,为血药浓度监测及临床药代动力学研究提供了方法学基础.
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物
目的:检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物.方法:采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法,对送检样品进行了鉴定.结果:与士的宁、马钱子碱对照品的LC/MSn分析结果比较,证明送检样品中含有大量士的宁、马钱子碱.并根据色谱和质谱行为,推测士的宁在人体内的主要代谢产物为葡糖苷酸结合物,马钱子碱的代谢途径为去甲基化.低检测限为5 ng.结论:本法快速、简捷,尤其适合于毒物检测等相关部门的分析检测用.
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丹曲林钠的HPLC测定及有关物质的检测
目的:建立丹曲林钠的质量控制方法.方法:高效液相色谱法.Zorbax C8柱,甲醇-乙腈-水(250∶250∶500)为流动相,流速1.0 mL*min-1,检测波长315 nm.结果:丹曲林钠与共存的杂质达很好分离.丹曲林钠在0.08～0.4 mg*mL-1范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.999 9.平均回收率为99.9%(RSD为0.85%).结论:该方法可用于丹曲林钠的含量测定及共存杂质的检查.
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高效液相色谱法测定盐酸地匹福林眼用凝胶剂的含量
目的:测定盐酸地匹福林(DPE)眼用凝胶剂的含量.方法:在ODS-C18色谱柱上采用流动相甲醇-0.02 mol*L-1磷酸二氢钾溶液(80∶20),波长220 nm进行检测.结果:在10.0～100.0 μg*mL-1范围内,DPE对照品的峰面积(Y)与其浓度(X)呈现良好的线性关系,r=0.999 9,低检测限40 ng*mL-1,高、中、低3种浓度平均回收率为98.40%～100.5%(n=5),RSD分别为1.17%,1.15%,0.66%,平均日内、日间RSD分别为0.70% (n=6)和0.89%(n=5).结论:本法快速、灵敏、准确、专属性高.
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风湿康胶囊中挥发油稳定性的研究
目的:风湿康胶囊中挥发油质量的稳定性关系到整个制剂的疗效,因此必须对之进行质量控制.方法:采用水提法制备样品,先用水使挥发油从β-CD包合物中释放出,然后用石油醚萃取.气相色谱条件为:DB-1毛细管25 m×0.32 mm ID×0.52 μm,载气N2流速2.5 mL*min-1,空气流速250 mL*min-1,氢气流速25 mL*min-1,尾吹气20 mL*min-1,分流比70∶1,进样量6 μL,进样温度220 ℃,检测温度320 ℃,柱温150 ℃维持14 min,以30 ℃*min-1升温至280 ℃,并维持12 min.结果:以藁本内酯为研究代表,该制剂中的挥发油在3个月内是稳定的.结论:毛细管气相色谱法测定藁本内酯含量的方法简单可行,所需样品量少.
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高效液相色谱法检查N-(反式-4-异丙环己基甲酰基)-D-苯丙氨酸中的顺式异构体杂质
目的:探讨使用非手性柱通过反相液相色谱检查N-(反式-4-异丙环己基甲酰基)-D-苯丙氨酸中顺式异构体杂质的方法.方法:选用Nucleosil C18柱,以乙腈-0.05 mol*L-1 NH4H2PO4(22.5∶77.5)(pH 7.4)为流动相,在210 nm下检测.色谱流分经电喷雾离子阱多级质谱分析证实.结果:N-(反式-4-异丙环己基甲酰基)-D-苯丙氨酸及其顺式异构体的保留时间分别为54.7 min和49.8 min,分离度为1.51.结论:该方法使用普通色谱柱,操作简单,可以作为常规的杂质检查手段.
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刺五加中游离型和结合型异梣皮定的高效液相色谱法研究
目的:建立刺五加药材中异梣皮定含量测定方法.方法:采用Phenomenex C18柱,乙腈-0.05 mol*L-1磷酸二氢钾(22∶78)为流动相,流速0.9 mL*min-1,检测波长344 nm.结果:游离型和结合型异NFDA2皮定加样回收率分别为98.8%和102.5%,RSD分别为2.3%和2.9%(n=5).结论:方法简便,结果准确可靠.
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利巴韦林及各中间体的高效毛细管电泳定量分析
目的:用高效毛细管电泳法,以多索茶碱为内标物快速测定利巴韦林及中间体的含量.方法:采用石英毛细管柱(未涂层)57 cm×50 μm,优化选择25 mmoL*L-1磷酸二氢钠-12.5 mmoL*L-1硼砂-25 mmoL*L-1 SDS(pH 7.8)为电泳介质,操作电压20 kV,柱温23 ℃,测定波长205 nm.结果:各物质间能达到很好分离,并具有良好的线性及回收率.结论:方法准确且快速.
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HPLC-ELSD法测定银杏叶中的4种萜类内酯含量
目的:用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)直接测定银杏叶中银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:银杏叶10%甲醇提取液通过聚酰胺及硅胶小柱联用净化制成供试品溶液,经C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,以蒸发光检测器检测.结果:银杏叶供试品溶液的预处理是获得准确测定结果的
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高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪胶囊含量及溶出度
目的:建立盐酸西替利嗪胶囊含量及溶出度测定方法.方法:用高效液相色谱法测定.选用Lichrosorb C18柱,5 μm,4.6 mm×200 mm(大连化物所);流动相:乙腈-0.01 mol*L-1磷酸二氢钠溶液-0.02 mol*L-1庚烷磺酸钠溶液(40∶60∶10);流速:1 mL*min-1;检测波长:230 nm,柱温:室温.结果:本法简便、灵敏、准确.线性范围:10～200 μg*mL-1.方法回收率为99.4%,RSD=1.0%,n=5.结论:建立的定量方法专属性强,可克服胶囊壳对测定的干扰,可用于盐酸西替利嗪胶囊的质量控制.
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测定抗焦虑新药的大鼠血药浓度的GC-MS法
目的:建立用气-质联用仪测定抗焦虑新药(AF-5)的血药浓度的分离分析方法,并对AF-5不同剂型的血药浓度进行测定.方法:血浆样品经正己烷一石油醚(9∶1)提取,以高纯氦为载气,DB-5MS毛细管柱,正二十一烷为内标进行定性定量分析.结果:检测限为0.056 ng(S/N=6),低检测浓度为8.5 ng*mL-1血浆.AF-5的血药浓度在8.5～1100 ng*mL-1范围内线性关系良好.回收率为81.6%.结论:该方法操作简便,特异性强,重现性好,适用于药代动力学研究和血药浓度监测.
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白术质量标准研究Ⅰ--HPLC法测定2种白术内酯的含量
目的:研究白术内酯Ⅰ、Ⅲ的高效液相色谱测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行HPLC分析,色谱柱:Kromasil-ODS,流动相:甲醇-水(60∶40),流速:1.0 mL*min-1;紫外检测波长:220 nm.结果:测定了25种不同白术样品中2种白术内酯(白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ)的含量,加样回收率为白术内酯Ⅰ:97.4%～99.5%,RSD<0.92%;白术内酯Ⅲ:96.8%～99.8%,RSD<1.5%.结论:本法简单、灵敏、结果可靠,可作为白术质量控制的定量方法.
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尿多酸肽对人肝癌细胞Smmu7721体内体外抑制作用
目的:研究由人尿提取的尿多酸肽(uroacitide)对人肝癌细胞的体内体外抑制作用.方法:体外实验,以四唑盐(MTT)比色法测定培养板中加入尿多酸肽后,人肝癌细胞Smmu7721 37 ℃ 5%CO2培养箱培养72 h的生物活性;体内抑瘤实验为裸鼠皮下接种人肝癌细胞Smmu 7721,待肿瘤生长后,连续每天ip尿多酸肽10天,观察其抑制作用.结果:体外实验,尿多酸肽剂量为0.03～2.00 mg*mL-1,对人肝癌细胞Smmu 7721的IC50为0.35～0.49 mg*mL-1;体内实验,尿多酸肽剂量500～2 000 mg*kg-1,对裸鼠接种人肝癌细胞Smmu 7721的抑瘤率在38.9%～67.9%.结论:尿多酸肽对人肝癌细胞Smmu 7721体内体外均有显著的抑制作用.
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反相高效液相色谱法测定复方戒烟贴片中尼古丁和可乐定的含量
目的:建立反相高效液相色谱法检测复方戒烟贴片中尼古丁和可乐定的含量.方法:用Lichrosorb C8柱,甲醇-磷酸盐缓冲液(0.0022 mol*L-1磷酸二氢钾-0.016 mol*L-1磷酸氢二钠溶液)(52∶48)为流动相,检测波长268 nm.结果:该方法回收率尼古丁为95.4%,RSD为3.8%(n=5);可乐定为98.9%,RSD为4.8%(n=5).结论:本法较简便,准确可靠,可作为复方戒烟贴片的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定尿多酸肽注射液中小分子肽的分子量
目的:采用凝胶排阻色谱法测定尿多酸肽注射液中的小分子肽的分子量.方法:采用Waters 510型高效液相色谱仪,TSK-GEL G2000 SW×L色谱柱(300 mm×7.8 mm,粒度5 μm),以乙腈-水-三氟乙酸(10∶90∶0.05)为流动相,流速:1.0 mL*min-1,紫外检测器于214 nm测定.结果:测定尿多酸肽注射液中的小分子肽的分子量均为104 Da以下.结论:方法简单,重现性好,可作为测定小分子肽分子量的参考依据.
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排水集气装置检查阴道泡腾片发泡量
中国药典2000年版二部附录ⅠA片剂中收载了阴道泡腾片,并"阴道泡腾片照下法检查,发泡量应符合规定”."取25 mL具塞刻度试管(内径1.5 cm)10支,各精密加入水2 mL,置37 ℃±1 ℃水浴中5分钟后,各试管中分别投入阴道泡腾片1片,密塞,20分钟内观察大发泡量的体积……”.因二氧化碳气泡是看不见的,实际观察到的是泡沫上升的痕迹,但气泡经常破裂,泡沫上升较少,影响正确计量,经常出现药品不合格的错误结论.为此,作者设计出一种排水集气装置,释放的气体能正确计量,水中加入少量盐酸[盐酸溶液(9→1 000)]可防止二氧化碳溶解在水中.
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固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中伊贝沙坦浓度
伊贝沙坦(irbesartan,SR 47436)是继氯沙坦后第4个上市的非肽类血管紧张素Ⅱ(AⅡ)拮抗剂,临床用于高血压的治疗.体内实验表明其降压效果呈剂量依赖性[1];测定血中伊贝沙坦含量对考察其药动学及药效学有极其重要的意义.但伊贝沙坦体内含量较低,给血药浓度测定带来困难.本文参考有关文献[2],建立了用固相萃取净化血样,再用高效液相色谱测定血中伊贝沙坦的方法,获得了满意效果.
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HPLC法测定无花果含片中绿原酸的含量
无花果含片是由无花果、土牛膝、金银花、牡丹皮等8味药材组成的复方制剂,具有清热解毒,消肿利咽的功效.该方中无花果为君药,含量测定应首选其有效成分,但因无花果所含成分复杂,具有抗癌、抗炎作用的多种香豆素类成分,哪一种更具有代表性,尚待进一步研究,而抗菌、抗炎、镇痛作用已公认的有臣药金银花中的绿原酸和牡丹皮中的丹皮酚.在本品制备过程中金银花是与君药无花果等其它药材同法提取的,测定其有效成分具有代表性.文献报道绿原酸的含量测定方法有紫外分光光度法[1]、薄层扫描法[2]、高效液相色谱法[3]等.本文采用HPLC测定无花果含片中绿原酸的含量,取得了满意效果.
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HPLC法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量
盐酸二甲双胍的化学名称为1,1-二甲基双胍盐酸盐.该药主要作用于胰岛外组织,促进细胞利用葡萄糖,减少糖的生成,从而达到降血糖的目的.对其片剂中国药典(1995年版二部)采用紫外分光光度法测定含量[1].本文采用HPLC法测定含量,结果表明,本法简便、迅速,结果准确.
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阴离子表面活性剂滴定法测定地巴唑片的含量及含量均匀度
地巴唑片为平滑肌松弛药,卫生部药品标准[1]采用碱提取非水滴定法测定其含量,操作繁琐费时,不易掌握.笔者据其结构性质,试用阴离子表面活性剂滴定法[2]测定地巴唑片的含量和含量均匀度,实验结果良好.1 仪器与试药
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木瓜与其伪品小木瓜的鉴别
木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai的干燥近成熟果实.小木瓜为其同科NFDA6NFDA7属植物NFDA6NFDA7Docynia delavayi(Franch.)Schneid.和印度NFDA6NFDA7D.indica Decne.等的果实.近来笔者在检验中发现:市场上有用小木瓜充当木瓜出售和使用.据文献[1]记载:小木瓜系伪品,不得入药.由于二者的饮片除大小略有差别外,其它极为相似.中国药典2000年版有2个鉴别反应[2]:一是Liebrmann-Burchard反应,用于鉴别皂苷.另一个是三氯化铝显色反应,用于鉴别黄酮,这两个反应虽然比较灵敏,但专属性较差.我们用显微、薄层色谱、紫外光谱鉴别二者,专属性强,介绍如下:
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高效液相色谱法测定吡拉西坦制剂的含量
吡拉西坦(piracetam)主要用于调节脑组织的代谢,改善脑细胞功能,吡拉西坦制剂(胶囊剂及注射剂)主要成分是2-氧化-1-吡咯烷基乙酰胺(2-oxo-1-Pyrrolidineaeetamide),为γ-氨基酸的环状衍生物,其含量测定方法国内标准有地方标准[1]、卫生部标准[2,3]等,均采用凯氏定氮法,该法操作繁琐,费时,本文采用专属性强的HPLC法对吡拉西坦制剂进行了含量测定,方法简便,准确.
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RP-HPLC法测定托拉塞米片的含量
托拉塞米为一利尿药,用于因缺血性心衰、肾病或肝病引起的水肿.本文采用高效液相色谱外标法测定托拉塞米片的含量,操作简便快速,结果准确可靠,辅料不干扰测定.
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丙硫氧嘧啶片溶出度方法的研究
丙硫氧嘧啶片是一种抗甲状腺药,可抑制甲状腺素合成,用于甲状腺功能亢进等,已收载于中国药典2000年版[1],但溶出度的测定方法在中国药典2000年版没有收载,经医院患者使用效果显示,进口药疗效较稳定,国产药疗效不稳定,而且丙硫氧嘧啶在水中微溶,所以增加溶出度的检测是非常有必要的.本文分别以水、人工胃液[2]、0.1 mol*L-1盐酸、人工肠液[2]为溶剂,以进口丙硫氧嘧啶片为样品进行溶出度试验,试验结果丙硫氧嘧啶片在以上4种溶剂中平均溶出量(按标示含量计算,n=6)水为95.0%,人工胃液为93.8%,0.1 mol*L-1盐酸为92.8%,人工肠液为84.0%.有文献报道弱酸性药物在胃内容易吸收,采用偏酸性溶液做为溶出度溶剂较为适宜[3],而丙硫氧嘧啶pH为5左右,采用胃液或偏酸性溶液为溶剂能体现丙硫氧嘧啶片在体内的溶出情况.所以选择0.1 mol*L-1盐酸为溶出溶剂较为适宜.本文按溶出度测定法第一法[4]以0.1 mol*L-1盐酸溶液为溶剂,转速100 r*min-1,时间为45 min,用分光光度法[5]在274 nm波长处对丙硫氧嘧啶片的溶出度进行研究.
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7种喹诺酮类药物的系统鉴别
近10年来,喹诺酮类药物的发展十分迅速,品种繁多,临床应用广泛.近年来,也发现了一些假冒伪劣喹诺酮类药物,如假冒诺氟沙星胶囊.而按文献标准有时很难鉴别出真伪.因此我们从以下几个方面系统地比较了7种喹诺酮类药物之间的区别,期望在真假喹诺酮类药物鉴别方面提供参考.
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HPLC法测定复方克林霉素搽剂中甲硝唑和克林霉素的含量
根据药物之间的协同作用及药效学、药动学性质而研制的复方克林霉素搽剂(痤康王)是以克林霉素、甲硝唑为主要成分的制剂,是广谱强效抗菌杀虫药[1～3],用于痤疮、脂溢性皮炎、酒渣鼻、毛囊炎及其它多种细菌性皮肤感染的治疗和预防.搽剂中克林霉素的含量采用HPLC法,甲硝唑的含量采用紫外分光光度法[4],操作繁琐、费时.而文献报道甲硝唑的含量测定方法很多,其中有紫外分光光度法[5]、非水滴定法[5]、HPLC法[6,7],克林霉素测定法有HPLC法[8],但同时测定两组分的方法未见报道.本文采用的HPLC法能同时测定两组分的含量,此方法灵敏、简便、准确.
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紫外分光光度法测定酮洛芬肠溶片含量
用中和滴定法测定酮洛芬肠溶片含量,若不去肠衣测定含量会偏高,若去肠衣则肠衣难以剥净或会减小片芯导致含量偏低.本文采用紫外分光光度法测其含量,结果满意.
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气相色谱法测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量
盐酸莫索尼定(moxonidine hydrochloride)是德国Beiersdorf公司开发的一种新型中枢抗高血压药物[1],1991年首先在德国上市,目前在国内尚属于二类新药.由于该药物在合成过程中需使用乙醚和异丙醇等有毒性的有机溶剂,故有必要在成品质量控制时对其含量进行有效的监测.本文建立了气相色谱法,测定了盐酸莫索尼定原料药中残留有机溶剂乙醚和异丙醇的含量,方法灵敏、准确、可信.
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电喷雾离子化质谱法及其在药物与生物大分子分析中的应用
静电场使液体分散成荷电液滴的电喷雾现象至少在两个世纪以前人们就已发现,但直到80年代中期,J.Fenn等[1,2]成功地将电喷雾引入质谱离子化,才开创了电喷雾离子化质谱法(electrospray ionization mass spectrometry,ESI/MS)的新纪元.ESI与质谱的其它离子化方法相比,有3个显著特点:(1)ESI可以形成多电荷离子,所以除了小分子化合物的测定外,还可以用m/z有限的质量分析器分析强极性、热不稳定的大分子化合物,大大拓展了已有质谱电离技术的应用范围.(2)在ESI中,样品以溶液导入,这使其与液相色谱和毛细管电泳等液相分离技术的直接联用变得十分有利.(3)ESI过程极为温和,使ESI 能够在气相状态下研究溶液中分子之间的非共价作用,甚至于分子的三维空间构型.正因为如此,电喷雾离子化在近年来获得了迅猛的发展和广泛的应用.
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非水毛细管电泳技术及其在药物分析中的应用
使用单纯的非水溶剂作为毛细管电泳介质早出现在1984年[1],由于此技术与以水相介质为主的经典毛细管电泳技术相比有其突出的优势,近10年来,已引起分析工作者们广泛的重视.
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| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
