药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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槐角丸中染料木素的高效毛细管电泳测定
目的:建立适合槐角丸中染料木素测定的毛细管电泳方法.方法:采用高效毛细管电泳法.实验时,先分别用0.1 mol·L-1盐酸溶液、0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液及运行缓冲液冲洗未涂层弹性石英毛细管(50 μm×43 cm)10 min,然后以槲皮素为内标,运行电压28 kV,运行缓冲液为20 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH9.2),检测波长254 nm,室温下电动进样5 s.结果:染料木素的线性范围为6.25～31.26 μg·mL-1(r=0.9994),其高、中、低3个量的加样回收率分别为100.7%,100.1%和99.2%,RSD分别为1.5%,0.63%和1.7%.结论:本法用于测定槐角丸中染料木素的含量快速、简便、准确可靠,有良好的重复性.
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流动注射化学发光法测定阿莫西林的研究
目的:建立快速测定痕量阿莫西林的新方法.方法:实验发现,在盐酸介质中,高锰酸钾能氧化阿莫西林产生较强的化学发光,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定痕量阿莫西林的化学发光分析法.结果:该法的线性范围为1.0×10-7～5.0×10-5 g·mL-1;检出限为6.0×10-8 g·mL-1;对1.0×10-5 g·mL-1的阿莫西林进行连续11次平行测定,相对标准偏差为1.56%.结论:本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林含量的测定,并与药典规定的方法进行对照,结果满意.
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力达霉素标准品量值传递方法的研究
目的:建立力达霉素标准品量值传递的方法.方法:选用稳定物质头孢唑林为表征性参比物质;通过HPLC测定表征性参比物质与力达霉素发色团的标准曲线,以其斜率的比值表征二者的摩尔紫外吸收系数比值,并作为校正因子;通过表征性参比物质的量值结合校正因子来传递力达霉素的量值.结果:表征性参比物质与力达霉素的校正因子为36.58,RSD为2.5%(n=6).结论:通过校正因子可将力达霉素标准品的量值准确的传递下去.
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高效液相色谱法同时测定护肝片中五味子甲素和五味子乙素的含量
目的:建立护肝片中五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法.方法:样品用甲醇超声,提取液滤过,采用RP-HPLC法,DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析柱,乙腈-水-冰醋酸(70:30:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:五味子甲素和五味子乙素的保留时间分别约为19 min和26 min,并与其邻近峰的分离度均大于1.5.五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为0.02～0.12 μg(r=0.9999)和0.048～0.288μg(r=0.9999),低检测限分别为0.291 ng和0.806 ng,平均回收率和RSD分别为97.25%,2.6%和97.07%,1.9%.结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可作为护肝片的含量测定方法.
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HPLC法测定红花中红花黄色素A的含量
目的:建立了高效液相色谱法测定红花药材中红花黄色素A的含量,考察不同产地红花中红花黄色素A的含量.方法:以香草酸为内标物,色谱柱为ODS2(200mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.2%乙酸水溶液(10:90)为流动相,流量为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为222 nm.结果:线性范围9.4～150.4μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率(n=3)为97.6%,RSD为1.7%.结论:本法简便、准确、重现性好,可作为红花药材质量控制的有效方法.
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毛细管气相色谱法检测水皂角等中药提取物有机氯农药残留
目的:建立水皂角等中药提取物中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.方法:样品采用改进了的微量化学法进行提取,浓硫酸净化,以不分流方式进样,用HP-5弹性石英毛细管柱分离样品,微电子捕获检测器检测,载气为高纯氮气,流速为1.5 mL·min-1,尾吹速度为40 mL·min-1,进样口温度250℃,检测器温度300℃.柱初始温度为100℃,以20℃·min-1升至160℃后,保持2 min,以10℃·min-1升至250℃,保持6 min.结果:小检测量为1.4×10-14～1.2×10-12g,加样平均回收率为93.2%～101.6%;被测样品中均含有不同程度的有机氯农药残留.结论:该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求.
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高效液相色谱手性流动相法拆分帕珠沙星对映体
目的:对帕珠沙星对映体进行手性分离.方法:采用高效液相色谱手性流动相法,用ODS柱(4.6 mm×150 mm,10μm),检测波长320 nm,流动相为甲醇-手性溶液(25:75,pH 3.0),流速1 mL·min-1.结果:右旋体低检测限1.5 ng,重现性好.结论:该法可用于帕珠沙星光学纯度检查.
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RP-HPLC法测定灯盏花素纳米脂质体药物含量及包封率
目的:建立灯盏花素脂质体药物含量测定及包封率测定的反相高效液相色谱法.方法:色谱柱:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(16:81:2:1);柱温:40℃;流速:1.2 mL·min-1;紫外检测波长:335nm.采用反透析法测定灯盏花素纳米脂质体的包封率.结果:在此色谱条件下灯盏花素与辅料及溶剂峰均得到良好分离,灯盏花乙素在1.0～50.0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.3%,日内及日间RSD均小于2.0%(n=5).结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于灯盏花素纳米脂质体药物含量及包封率的测定.
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HPLC法测定复合氨基酸胶囊中氨基酸的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定复合氨基酸胶囊中氨基酸的含量.方法:采用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生剂,与各种氨基酸柱前衍生后,用Waters 2690高效液相色谱仪,AccQ.Tag C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm),以水为溶剂A,Eluent(醋酸盐-磷酸盐缓冲液)稀释液为溶剂B,乙腈为溶剂C进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温37℃,进样量10μL.结果:所有氨基酸在37 min内测定完毕,回收率为101.4%～110.2%,RSD 1.1%～4.5%.结论:本法分离度好,快速,简便.可作为产品的质量控制方法.
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HPLC-MS法研究氯雷他定片人体相对生物利用度及药代动力学
目的:建立准确高灵敏的HPLC-MS法测定氯雷他定在血浆中的浓度,以研究氯雷他定片在健康华人志愿受试者中的药代动力学和相对生物利用度.方法:对20例健康华人男性志愿受试者进行二交叉试验,随机单剂量口服氯雷他定(20 mg)试验或参比片后,按设定时间采集肘静脉血;分取血浆1.0 mL,经0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液0.1 mL碱化和5 mL乙酸乙酯萃取处理;采用Zorbax-Ext-ODS柱,甲醇-乙腈-2.0%醋酸溶液(62:10:28)流动相,HPLC-MS内标(地西泮,[MH]+,m/z=285)法选择性正离子检测法测定氯雷他定([MH]+,m/z=383)血浆浓度.结果:HPLC-MS法测定血浆中氯雷他定的低检测限为0.1 ng·mL-1,在0.2～20 ng·mL-1范围内线性关系良好;萃取绝对回收率为79.3%～84.0%;血药浓度测定日内、日间RSD均小于15%.测得口服氯雷他定(20 mg)试验和参比片后的主要药代动力学参数Cmax(ng·mL-1)分别为8.3±3.7和6.8±5.4;Tmax(h)分别为1.3±0.6和1.3±0.4;t1/2(h)分别为4.6±1.4和5.1±1.4;AUC0→∞(ng·h·mL-1)分别为28.4±21.2和25.6±16.2,相对生物利用度F为(112.9±24.7)%.结论:建立的HPLC-MS方法灵敏、准确,测定结果可靠;统计分析表明氯雷他定试验和参比片生物等效.
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川芎药材的高效液相色谱质量控制方法研究
目的:以川芎药材中主要药效成分为指标物质,建立一个可以用于评价和控制川芎药材质量的HPLC方法.方法:川芎总提物经溶剂萃取样品前处理,采用反相HPLC分析.色谱柱为Agilent Extend -C18,流动相梯度洗脱程序为在40 min内甲醇和1%乙酸水溶液从体积比35:65线性变化为80:20,流速为0.8 mL·min-1;柱温为室温;紫外检测波长为290 nm.结果:6种川芎主要药效成分在35 min内得到完全分离.结论:方法简单、重现性好、稳定、可靠,可用于川芎药材的质量控制.
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HPLC法测定娑罗子中4种皂苷类成分的含量
目的:建立娑罗子药材中4种皂苷类成分的高效液相色谱测定方法.方法:色谱柱为Platinum EPS C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(30:70:1),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:七叶皂苷Ⅰ a、七叶皂苷Ⅰ b、异七叶皂苷Ⅰ a和异七叶皂苷Ⅰ b的线性范围分别为2.06～20.56μg,2.25～22.46 μg,2.21～22.12 μg,2.01～20.04μg;加样回收率分别为97.57%,96.74%,97.56%,97.50%,RSD分别为1.54%,1.18%,1.14%,1.26%(n=5).结论:方法简便、准确,可用于娑罗子药材的质量控制.
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HPLC法测定地巴唑片含量及其有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定地巴唑片的含量及其有关物质.方法:采用Shimadzu C1s色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(60:40:0.5:0.5)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长272 nm.结果:地巴唑的线性范围为16～48 μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为99.83%,RSD为0.62%;低检测限为1.6 ng;低定量限为5.2 ng.结论:本法简便、快速、准确,适用于地巴唑片的含量与有关物质测定.
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牙康护齿液质量控制方法的研究
目的:建立牙康护齿液质量控制方法.方法:用薄层色谱法对牙康护齿液中的两面针进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定该药中的厚朴酚、和厚朴酚的含量.高效液相色谱条件为用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 ma,5μm);流动相为甲醇-水(8:2);流速为0.8 mL·min-1;检测波长为294 nm;柱温:室温.结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别;高效液相色谱法测定:厚朴酚在0.2～2.0μg范围内线性关系良好,r=0.9999,方法回收率为98.4%;和厚朴酚在0.19～1.90μg范围内线性关系良好,r=0.9999,方法回收率为98.6%.结论:本法可有效地控制牙康护齿液质量.
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RP-HPLC法测定注射用溶剂中苯甲醇含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定苯甲醇含量.方法:用Vaydac PROTEIN & PEPTIDE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为50%乙腈;流速为0.5 mL·min-1;柱温为40℃,检测波长为220 nm.结果:苯甲醇在0.18～2.7μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率为100.9%(n=9).结论:本法简便、快速、准确,重复性好.
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气相色谱法测定竹茹中三萜化合物木栓酮的含量
目的:建立竹茹中主要的五环三萜类化合物木栓酮的提取和气相色谱测定方法.方法:竹茹粉末用正己烷热回流提取8 h,得正己烷萃取物;气相色谱条件:FID检测器,HP-5色谱柱(5%phenyl methy1 siloxane,30 m×0.25 mm×0.25 μm)、柱温从140℃以20℃·min-1升温到280℃,保持22 min.结果:提取方法有效,淡竹茹中木栓酮含量为0.688%;木栓酮检出限为1.01 μg·mL-1,定量限为4.06 μg·mL-1,回收率为101.1%,RSD为2.3%.结论:提取方法简单,检测方法灵敏、重现性好,为竹茹的质量评价和品质控制提供了可量化的参数.
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HPLC法测定对乙酰氨基酚栓剂中对乙酰氨基酚的含量
目的:鉴于原含量测定方法为间接测定的重量法,定量的专属性差,因此建立了用HPLC法测定对乙酰氨基酚栓剂中对乙酰氨基酚含量的方法.方法:色谱柱为Alltech Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(3:1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为243 nm,外标法计算含量.结果:本法专属性强、灵敏、准确.对乙酰氨基酚的线性范围为0.097～484.8μg·mL-1.4种不同规格制剂的方法学回收率为103.4%～105.1%;RSD为0.1%～0.5%(n=5).结论:建立的定量方法专属性强,可用于对乙酰氨基酚栓的质量控制.
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NP-HPLC法监测人血浆中4种苯并二氮(艹卓)药物浓度
目的:建立监测人血浆中咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑药物浓度的正相高效液相色谱方法.方法:血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中氮气吹干;残留物用乙醇溶解后进样.色谱柱为Shim-pack CLC-CN柱(150 mm×6.0 mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-甲醇(76:18:6),流速为1.10 mL·min-1,柱温为:40℃,紫外检测波长为230 nm.结果:本方法可用于同时测定血浆中4种药物的浓度.咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑在0.050～20.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9996),准确度分别为98.9%,99.8%,101.8%及100.5%(n=6).日内和日间RSD均不大于5.1%(n=6).结论:本方法灵敏、特异性强、准确、简便易行,适用于咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑4种药物血浓度的临床监测.
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高效液相色谱法测定人血浆中的烟酸
目的:建立用高效液相色谱法测定烟酸血药浓度的方法.方法:用乙腈沉淀蛋白,氯仿抽提血浆中的脂溶性杂质,离心后取上清液进行高效液相色谱分析.色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(0.1 mol·L-1,用醋酸调pH至6.5,内含1 mmol·L-1的磷酸四丁基铵)(15:85),流速为2 mL·min-1,柱温:50℃,检测波长为261 nm.结果:该方法在0.1～32 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7).高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均小于8%,方法绝对回收率在102.6%～106.5%之间.结论:本方法简便、定量准确,适用于烟酸人体药代动力学和生物利用度研究.
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HPLC法测定复方氨苄西林丙磺舒胶囊中氨苄西林和丙磺舒的含量
目的:建立复方氨苄西林丙磺舒胶囊含量测定方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱(Hypersil ODS柱,5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.00 g,十二烷基硫酸钠5.78 g,冰醋酸10 mL,加水至1000 mL,磷酸调pH2.5)(45:55),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:氨苄西林和丙磺舒的线性范围分别为0.1～1.6,0.028～0.448 mg·mL-1,r=0.9999;平均回收率分别为99.9%和100.4%(n=9).结论:该方法快速、简捷、准确度高,可同时测定复方制剂中2种成分.
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含量测定与特定(指纹)图谱分析相结合方法用于枳壳药材质量分析
目的:以枳壳为对象,研究准确反映药材内在整体质量的分析方法.方法:采用色谱分析法建立枳壳的化学特定(指纹)图谱,同时选择关键成分柚皮苷建立含量测定方法,从特定(指纹)图谱相似度与关键成分含量限度两方面同时入手,评价枳壳药材质量.色谱特定(指纹)图谱条件为:Agilent Hypersil ODS柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),0.5%醋酸-甲醇为流动相,线性梯度洗脱程序:0 min,流动相比例为80:20;10 min,60:40;35 min,30:70;50 min,0:100;55 min,0:100.流速1 mL·min -1,柱温30℃,检测波长320 nm.柚皮苷含量测定色谱条件为:Agilent Hypersil ODS柱(4.0 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.3%醋酸-甲醇(65:35),流速1 mL·min -1,柱温30℃,检测波长280 nm.结果:不同产地及同产地不同批次枳壳药材柚皮苷的含量在3.19%～5.50%之间,有一定差异;相同产地枳壳的特定(指纹)图谱相似度较高,不同产地枳壳的特定(指纹)图谱相似度较低.结论:特定(指纹)图谱与关键成分含量测定相结合的分析方法能更全面反映枳壳药材整体质量,是一种有效的中药材质量分析方法.
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高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠的含量及其有关物质
目的:采用高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠含量及其有关物质.方法:以C18为色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm),0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 5.1)-甲醇(40:60)为流动相,检测波长为225 nm(检测有关物质)和245 nm(含量测定).结果:氯唑西林钠线性范围为10.14～81.12μg·mL-1(r=0.9995).结论:方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制.
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HPLC法测定甘草中甘草苷的含量
目的:建立HPLC法测定甘草中甘草苷含量.方法:以YWG C18(250 mm×4.6 mm,10 μm)为分析柱,乙腈-0.5%醋酸(1:4)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm,采用外标法定量测定.结果:甘草苷在4～60 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);其高、中、低3个量的平均回收率分别为101.8%,97.66%,103.5%,其RSD分别为0.37%,1.35%,0.68%(n=3).结论:本方法简便可靠,快速,重现性好,适用于甘草中甘草苷含量的测定.
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液相色谱-电喷雾质谱联用法测定人血浆中托吡酯
目的:建立测定人血浆中托吡酯的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC/ESI-MS)法.方法:待测血浆0.2 mL经甲醇沉淀除去蛋白,离心,取上清液10 μL在Diamonsil C18柱上分离,流动相为甲醇-2.5 mmol·L-1醋酸铵(80:20),流速0.4 mL·min-1,LC/ESI-MS选择离子检测,负离子模式,用于定量分析的离子分别为m/z 338(托吡酯)和m/z 356(吲哚美辛,内标).结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品分析时间小于7 min;本法线性范围为40～2560 ng·mL-1,低定量浓度为40 ng·mL-1;日内、日间RSD分别小于3.8%和13.4%,相对偏差小于5.9%.结论:该法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于临床药物动力学研究.
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艾拉莫德原料药中残留溶剂检测方法的研究
目的:检查艾拉莫德原料药中的有机溶剂残留量.方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液,1.5 μm,30 m×0.53 mm);进样口温度:200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:300℃;柱温:程序升温,初始温度30℃,保持13 min,以5℃·min-1升温至35℃,保持7 min,再以10℃·min-1升温至230℃,保持5 min;载气:氮气;流速:1.5 mL·min-1;以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,正丙醇为内标物.结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好.结论:该法可用于艾拉莫德原料药中有机溶剂残留量检测.
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甲磺酸帕珠沙星对映异构体的拆分方法及其应用
目的:建立一种用手性流动相拆分并测定甲磺酸帕珠沙星对映异构体的方法.方法:使用HYPERSIL BDS C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为含有3 mmol·L-1硫酸铜、6 mmol·L-1 D-苯丙氨酸的溶液-甲醇(78:22),流速为1 mL·min-1,在250nm检测.结果:R-(+)和S-(-)甲磺酸帕珠沙星的保留时间分别为8.1和9.7 min,分离度为2.2.结论:方法的重现性好,操作简单,可用于药品质量控制.
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反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量
目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法.方法:色谱柱为DikmaODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(38:62),检测波长254 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃.并进行了方法学验证.结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.70%(n=9);醋酸氢化可的松浓度在4.5～53.9 μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999).结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好,并能更好地控制药品质量.
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pH对麻黄总碱测定及其指纹图谱的影响
目的:寻求萃取麻黄总碱的佳碱性条件.方法:将按中国药典法提取所得酸液加氢氧化钠试液使成碱性,调其pH为8.00～13.00共6个不同的pH,余同药典法测定总碱的含量;另外,用毛细管区带电泳法分析不同碱性条件下萃取所得总碱的指纹图谱.结果:不同碱性条件下萃取的总碱含量有很大差异,总碱的指纹图谱也大不相同.结论:在pH为12.00时,麻黄总碱提取率高.
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LC-MS/MS法测定人血浆和尿中L-苏糖酸的浓度
目的:建立测定人血浆和尿中L-苏糖酸浓度的LC-MS/MS法.方法:血浆样品和尿样分别经甲醇沉淀蛋白和纯水稀释处理后,以甲醇-乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(20:5:75)为流动相,在0.2 mL·min-1的流速下,用YMC J'Sphere C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)分离,样品经电喷雾离子源负离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,以氩气为碰撞气,采用多反应离子监测方式测定L-苏糖酸(MRM m/z 134.5→74.7).结果:血浆和尿中L-苏糖酸的线性范围分别为0.25～50μg·mL-1和2.5～500 μg·mL-1,低定量浓度分别为0.25 μg·mL-1和2.5 μg·mL-1,准确度在85%～115%之间,日内、日间精密度(RSD)在±15%之内.结论:该方法高效、准确,特异性强,可用于L-苏糖酸钙药代动力学研究.
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Simple Spectrophotometric Methods for the Determination of Meloxicam in Presence of Its Degradation Products
Objective:To develope two simple and accurate spectrophotometric methods for the determination of meloxicam ( Ⅰ ) in presence of its degradation products, 5 - methyl - 2 - aminothiazole ( Ⅱ ) and benzothiazine carboxylic acid ( Ⅲ ). Method:Both methods are based on the formation of chelate complexes of the studied drug with uranyl acetate and ferric chloride at room temperature in a methanolic medium. Results:The resulting complexes are stable for 24 hrs and show absorption maxima at 406 nm and 580 nm for uranyl and ferric complexes respectiverecoveries of (99.44 ± 0. 48 ) % and (99. 42 ± 0. 45 ) %, and molar absorptivity of 4. 67 × 103 and 1. 029 × 103 respectively. Conclusion:Both methods are proved to be stability indicating as no interference was observed with the degradation products. The proposed methods were successfully applied to the determination of the drug in bulk powder, laboratory prepared mixtures containing different percentages of degradation products and pharmaceutical dosage forms.
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盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的气相色谱测定法
目的:建立用气相色谱的顶空进样法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷残留量.方法:用HP-5,0.53 mm×30 m色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的残留量.结果:盐酸头孢吡肟中检出N-甲基吡咯烷,标准曲线的线性范围为43.4～347.2μg·mL-1,相关系数为0.9997;定量限为4.17 μg·mL-1;平均加样回收率为98.8%,RSD为2.8%.结论:本法快速、简便,灵敏度高,分离度好.
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HPLC法测定土茯苓中落新妇苷的含量
中国药典(2000-版)[1]收载的土茯苓为百合科菝葜属植物光叶菝葜(Smilax glabra Roxb.)的干燥根茎,主产于广东、湖南、湖北、浙江、安徽、四川等地区.药理实验结果表明土茯苓中所含主要化学活性成分落新妇苷(astilbin)具有较强的利尿和镇痛作用,与文献报道[2]一致,因此选用落新妇苷为对照品对5个药材进行含量测定.
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高效液相色谱法测定月桂氮(艹卓)酮含量
月桂氮(艹卓)酮(laurocapram)为皮肤渗透促进剂,中国药典2000年版[1]采用气相色谱法测定其含量,本文探索用高效液相色谱法测定月桂氮(艹卓)酮含量,结果方法简便、快速并且重现性好.
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复方益康宁胶囊溶出度的测定
复方益康宁胶囊为复方制剂,由盐酸普鲁卡因、维生素B6、肌醇、谷氨酸等组成,适用于缓解神经衰弱及神经衰弱综合症[1].原地方质量标准中无溶出度测定项.本实验用HPLC法测定复方益康宁胶囊中盐酸普鲁卡因的溶出量,该方法简便、快速而准确,重现性好,能更好地对该制剂的质量进行控制.
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HPLC法测定注射用氯诺昔康含量及有关物质
氯诺昔康(lornoxicam),化学名为6-氯-4-羟基-2-甲基-N-2-吡啶基-2H-噻吩并[2,3-e]-1,2-噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物,是一种选择性环氧和酶抑制剂类非甾体消炎镇痛药,本品具有强大的消炎镇痛作用,主要用于由类风湿性关节炎、风湿性关节炎或常规外科手术、腰疼等引起的的轻中度疼痛的治疗[1,2].文献中采用了HPLC法[3]、紫外分光光度法[4]测定氯诺昔康的含量,本文建立了HPLC法测定注射用氯诺昔康有关物质及含量.
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烯丙雌醇片溶出度测定方法的研究
烯丙雌醇[4-烯-17-(2-丙烯)-雌甾-17-醇,allylestrenol]片是一种综合性能较好的保胎药物.它通过增强绒毛膜滋养细胞的活性,增加内源性孕酮及HCG的正常分泌,改善胎盘功能.临床上单独服用烯丙雌醇治疗先兆流产,其疗效优于传统保胎药[1].其片剂规格为5 mg,需要建立溶出度检查项目以控制其内在质量.本文采用中国药典2000年版溶出度第三法,同时参考美国药典的方法[2],以反相高效液相色谱外标法作为定量手段,建立了烯丙雌醇片的溶出度测定方法.
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毛细管电泳法测定丹参中丹酚酸B的含量
丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)为常用中药,具有去淤止痛,活血通经之功效.
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固相萃取富集-高效液相色谱法测定4种中草药中的重金属元素
近几年来高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展,痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物,然后用高效液相色谱分离,紫外-可见光检测器检测,克服了分光光度分析选择性差的缺点,可实现多元素同时测定,方法简便快速[1～4].
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HPLC法测定富马酸氯马斯汀片的含量及含量均匀度
富马酸氯马斯汀为较强的组胺H1受体拮抗剂,能抑制毛细血管的渗透性,临床上用于过敏性鼻炎、荨麻疹、湿疹及其他过敏性皮肤病,亦可用于支气管哮喘,收载于中国药典2000年版二部.
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肝素及其寡糖的毛细管电泳分析
肝素是一种高硫酸化、复杂、多分散的线形糖胺聚糖(GAG),由糖醛酸(HexA)和氨基葡糖(GlcN)通过α(1→4)糖苷键连接而成的重复双糖单位,其中HexA有艾杜糖醛酸(IdoA)和葡萄糖醛酸(GlcA)2种异构体,GlcN有N-硫酸化和N-乙酰化2种形式,且各个部位的硫酸化程度也不同,可以在HexA的2位和GlcN的6位或3位O-硫酸化[1].
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| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
