药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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RP-HPLC法同时测定黄芪药材中6个黄酮类成分的含量
目的:RP-HPLC法同时测定黄芪药材中6个黄酮类成分的含量.方法:采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm和250 nm,柱温35℃.结果:芒柄花素在3.31～33.12μg·mL-1 (r=0.9996)、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在2.52～25.20 μg·mL-1(r=0.9992)、毛蕊异黄酮在6.64～66.40μg·mL-1(r=0.9992)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在10.80～108.0 μg·mL-1(r=0.9994)、(6α R,11α R)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D葡萄糖苷在2.42～24.16 μh·mL-1(r=0.9993)和2'-羟基-3'-,4'-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷在2.79～27.90 μg·mL-1(r=0.9994)范围内峰面积与浓度呈良好的的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于95.0%,RSD小于2.9%.结论:方法简便、快速、准确,重现性好,为黄芪药材的质量控制提供依据.
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狭叶柴胡地上部分HPLC特征色谱研究及HPLC-ESI-TOFMS定性分析
目的:建立不同产地狭叶柴胡地上部分黄酮类成分的高效液相特征色谱.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长365 nm,柱温40℃;并利用HPLC-ESI-TOFMS对主要共有色谱峰进行鉴定,采用电喷雾正离子源模式,N2流速7 L·min-1,载气温度320℃,毛细管电压3 kV,轰击电压100 V,扫描质子范围m/z t00～1000.结果:不同产地狭叶柴胡地上部分有14个共有色谱峰,各共有色谱峰之间的分离度良好;利用质谱信息与文献结合对共有色谱峰中的10个进行了结构确认.结论:利用建立的特征色谱可以对狭叶柴胡地上部分药材进行质量评价,为狭叶柴胡地上部分资源的综合利用提供了科学依据.
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梯度洗脱HPLC法测定抗栓保心片中芍药苷和丹酚酸B的含量
目的:建立高效液相色谱同时测定抗栓保心片中芍药苷和丹酚酸B含量的方法.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相A为5%甲醇(含0.5%磷酸),流动相B为甲醇,梯度洗脱0～15 min,A80%;15～40 min,A 65%;流速为1 mL·min-1;检测波长为230 nm.结果:芍药苷和丹酚酸B保留时间分别约为11和29min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5.以峰面积对进样浓度(μg·mL-1)线性回归,芍药苷回归方程:Y=0.07750X+1.334,r=0.9999,线性范围10.90～218.0 μg·mL-1.丹酚酸B回归方程:Y=0.05373X+0.4981,r=0.9999,线性范围9.640～192.8μg·mL-1.芍药苷和丹酚酸B的回收率分别为100.4%和97.8%,RSD分别为1.7%和1.6%.结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于抗栓保心片中芍药苷和丹酚酸B的含量测定.
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RP-HPLC法同时测定乐脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、芍药苷和阿魏酸的含量
目的:建立RP-HPLC法测定乐脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、芍药苷和阿魏酸4种有效成分的含量.方法:采用Dia-monsil-C18(200 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长230 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、芍药苷和阿魏酸浓度分别在22.0～440,1.90～38.0,71.0～1.42×103,0.640～12.8μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9995);方法平均回收率(n=9)分别为100.8%,98.6%,101.1%,99.7%.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定乐脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、芍药苷和阿魏酸的含量.
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高效液相色谱法串联紫外-荧光检测器同时测定人血浆中对乙酰氨基酚与盐酸曲马多的浓度
目的:建立一种高效液相色谱法,用于人血浆中对乙酰氨基酚和盐酸曲马多浓度的同时测定,并对氨酚曲马多片的2种制剂进行生物等效性研究.方法:血浆样品经液-液萃取,以二羟丙茶碱为内标,采用Kromasil C6H6色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.3%甲酸-0.05 mol·L-1四丁基氯化铵溶液(26:62:12)为流动相,紫外-荧光检测器串联法同时在线检测对乙酰氨基酚与曲马多,紫外检测波长:245 nm;荧光激发波长:275 nm,发射波长:304 nm.20名健康志愿者服药后,依据血浆中对乙酰氨基酚与曲马多经时血药浓度,对2种制剂进行了生物等效性研究.结果:本法中对乙酰氨基酚低定量限为0.10μg·mL-1,线性范围为0.1000～10.00μg·mL-1,日内RSD为3.9%～8.0%,日间RSD为5.5%～6.7%;曲马多低定量限为10.03 ng·mL-1,线性范围为10.03～401.0 ng·mL-1,日内RSD为1.9%～5.9%,日间RSD为3.4%～7.3%.受试制剂中对乙酰氨摹酚的相对生物利用度为(96.1±15.0)%,曲马多的相对生物利用度为(93.9±15.3)%.结论:本方法操作简便、灵敏度高,可用于临床血药浓度测定.受试制剂与参比制剂生物等效.
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中国药典水解测定银杏黄酮的改进建议
目的:改进中国药典银杏黄酮的测定.方法:采取对供试液稀释溶剂加热回流脱氧、充氮气保护供试液、避光等保护措施下,考察盐酸浓度、甲醇浓度、加热时间、供试液浓度、供试液放置时间等条件的耐用性.结果:在以上预防氧化降解措施的保护下,药典银杏黄酮水解条件有较好的耐用性.结论:建议将预防氧化降解措施纳入药典银杏黄酮测定的正文,并建议修改盐酸浓度的表示方式.
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离子对RP-HPLC法测定胃康灵胶囊中阿托品的含量
目的:建立胃康灵胶囊中阿托品的质量控制方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件为C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01 mol·L-1的庚烷磺酸钠溶液(25:75)(用磷酸调pH至2.6)为流动相,流速:0.8 mL·min-1,检测波长210mm,硫酸阿托品为对照品.结果:硫酸阿托品在进样量0.168～1.68 μg范围内呈良好的线性关系.加样回收率为98.2%,RSD=1.1%.结论:通过在流动相中加入庚烷磺酸钠作为离子对试剂,可使胃康灵胶囊中的阿托品得到良好的分离.本方法简单、重现性好,可有效地控制胃康灵胶囊的质量.
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HPLC法同时测定暑湿清软胶囊中4种主要有效成分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定暑湿清软胶囊中香荆芥酚、百里香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含量.方法:采用C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸(50:50)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃.结果:香荆芥酚、百里香酚、和厚朴酚、厚朴酚线性范围分别为0.106～1.06μg(r=0.9997),0.049～0.49 μg(r=0.9998),0.163～1.63 μg(r=0.9999),0.445～4.45 μg(r=0.9998);平均回收率(n=6)分别为99.62%(RSD=0.97%),99.23%(RSD=0.56%),100.1%(RSD=0.90%),98.88%(RSD=0.98%).结论:本方法简单、可靠,专属性强,可以作为控制暑湿清软胶囊质量的方法.
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固相萃取HPLC/DAD法测定大鼠尿样中的延胡索乙素
目的:建立能同时分离分析大鼠尿样中延胡索乙素(THP)及其代谢产物的HPLC/DAD方法.方法:尿样经Oasis HLB C18固相萃取小柱提取,采用HPLC/DAD法检测,色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:A相为0.1%醋酸水溶液(三乙胺调节pH 5.5),B相为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长230 nm;大鼠给药THP后,收集其尿样分析.结果:THP在0.10～50.0 μg·mL-1的范围内有良好的线性关系(r=0.9999),低定量限为0.10 μg·mL-1,平均方法回收率为99.5%,提取回收率为73.6%;日内和日间RSD小于9%.结论:所建立的方法准确可靠,可用于THP尿样浓度测定及其排泄动力学研究.
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近红外漫反射光谱法测定不同厂家一清颗粒的含量
目的:应用近红外漫反射光谱结合偏小二乘法,建立25个厂家85批一清颗粒中黄芩苷含量的近红外光谱定量分析模型.方法:在12000～4000 cm-1光谱范围内扫描样品,以校正均方差(RMSEC)和相关系数(R2)为指标,通过筛选,确定了用于建模的优近红外波段和光谱预处理方法.采用偏小二乘法建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型,并以此预测了10个未知样本.结果:近红外预测值与真实值的相关系数R2为0.9732,校正均方差(RMSEC)为0.0625,含量预测回收率为101.1%,RSD为3～0%,预测均方差(RMSEP)为1.5031.结论:该模型可直接对样品进行快速准确的检测,具有非破坏性、无污染、重现性好等优点,可以应用于一清颗粒制剂的定量测定.
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原位预处理-薄层扫描法同时测定女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量
目的:建立原位预处理-薄层扫描法分离测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量.方法:样品溶液点样后,以1%碘-二氯甲烷溶液对斑点进行预处理后,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1)为展开剂,以10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105℃加热显色,采用双波长薄层扫描法,λs=530 nm,λR=700 nm,测得峰面积积分值,外标两点法计算含量,并进行了方法学验证.结果:齐墩果酸和熊果酸薄层色谱分离度为1,3,二者点样量在0.2～3.9μg范围内与扫描峰面积呈良好的线性关系(r齐墩呆酸=0.9996,r熊果酸=0.9994,n=6);回收率(n=3)分别为95.8%～99.7%和98.5%～100.8%.结论:本文采用薄层色谱法对女贞子中齐墩果酸、熊果酸进行检测,解决了多年来困扰实验工作者的二者混淆的问题,方法简便、易行,准确.
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高效液相色谱法测定中华绒螯蟹主要组织中双氟沙星及其代谢产物沙拉沙星方法
目的:建立高效液相色谱法(RP-HPLC)测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)肌肉、肝胰腺、精巢、卵巢组织中双氟沙星及其代谢产物沙拉沙星测定方法,并用于双氟沙星及其代谢产物在中华绒螯蟹体内的药代动力学研究.方法:色谱柱为ZOR-BAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.030 mol·L-1四丁基溴化氨(5:95),用磷酸调节至pH 3.1;流速:1.5 mL·min-1;紫外检测波长:276 nm;柱温:40℃.结果:双氟沙星在肌肉、肝胰腺、精巢和卵巢中回收率分别为(94.3±3.8)%、(78.9±4.5)%、(80.9±1.8)%、(75.5±2.3)%,沙拉沙星的回收率分别为(82.5±2.6)%、(92.8±4.7)%、(79.9±3.8)%、(80.6±4.4)%.日内精密度小于4.7%,日间精密度小于5.8%.双氟沙星的检测限为0.01 μg·g-1,沙拉沙星的检测限为0.02 μg·g-1.结论:本法灵敏度高,重复性好,能够快速可靠地测定双氟沙星及其代谢产物的浓度,适用于双氟沙星及其代谢产物沙拉沙星在中华绒螯蟹体内药代动力学研究.
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荧光法和DNA杂交法检测重组技术产品中残余DNA的比较
目的:对用于检测重组技术产品中残余DNA的荧光法及DNA杂交法进行比较性评价.方法:应用地高辛标记的DNA杂交法以及PicoGreen荧光法对3批重组人干扰素α2b中外源DNA残留量进行测定.结果:荧光法检测结果显示3批重组人干扰素α2b制品中DNA残留量分别为每人份剂量(0.695±0.021)ng、(0.664±0.021)ng、(0.916±0.017)ng,而用地高辛标记的DNA杂交实验由于阳性基因组DNA灵敏度偏低以至于结果无法判断.应用琼脂糖凝胶电泳和PicoGreen荧光法测得由生产单位提供的阳性DNA浓度明显偏低,与标示量不符,这说明阳性DNA含量偏低是本次DNA杂交实验失败的主要原因.通过对该阳性DNA重新定量后冉进行DNA杂交检测,结果显示3批重组人干扰素α2b制品的DNA残留量均小于每人份剂量1 ng,该结果与PicoGreen荧光法相一致.结论:荧光法具有简便、快速,自动化程度高,不受工程菌种类限制,能够精确定量等特点,优于传统的DNA杂交法,更适于重组制品残余外源DNA含量的常规检定.
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RP-HPLC法测定自乳化释药系统中伊曲康唑的含量
目的:建立自乳化释药系统中伊曲康唑含量测定的RP-HPLC法.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90:10),流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果:在本色谱条件下伊曲康唑与辅料及溶剂峰分离良好,伊曲康唑在1.0～50.0μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度试验的RSD为0.7%～3.2%(n=5),重复性试验的RSD为2.9%(n=5),平均回收率为101.9%(n=5).结论:该方法简便、易行,可用于自乳化释药系统中伊曲康唑的含量测定.
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亚硝酸降解法制备低分子肝素(LMWH)的工艺参数优化与确定
目的:研究低分子肝素(LMWH)制备的佳条件.方法:利用亚硝酸降解法,通过单因素试验与二次旋转回归组合试验,研究不同温度、时间、pH和亚硝酸浓度等条件下LMWH的相对分子质量大小、分布及与标准品相对分子质量之差.结果:在反应时间4 h、温度25℃左右、亚硝酸浓度0.6%、pH2.6时,相对分子质量大小符合中国药典规定,相对分子质量小于8000的成分含量为89.95%.结论:利用亚硝酸降解肝素制备LMWH的方法可行.
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HPLC-ELSD法分析中间体中妥布霉素含量及其主要杂质卡那霉素B
目的:建立测定中间体中妥布霉素含量及主要杂质卡那霉素B的HPLC-ELSD方法.方法:采用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1 mol·L-1三氟乙酸溶液,流速1.0 mL·min-1;雾化管温度40℃,漂移管温度80℃,载气压力0.35 MPa.结果:妥布霉素在0.220～2.198 mg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈较好的线性关系(r=0.9993),检测限和定量限分别为5 μg·mL-1和13μg·mL-1.妥布霉素与主要氨基糖苷类杂质卡那霉素B可完全分离,分离度为2.153.结论:方法准确,可用于产品质量控制.
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十二烷基硫酸钠质量控制研究
目的:研究十二烷基硫酸钠的质量问题.方法:采用HP-5(30 m×0.53 mm,1.50 μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,直接进样,采用面积归一化法测定十二烷基硫酸钠水解产物十二烷醇的气相纯度,以十二烷醇为对照品外标法测定十二烷基硫酸钠的含量.结果:十二烷醇在6.16 μg·mL-1～6.16 mg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999.不同企业的相同标示含量的产品纯度存在较大差异.结论:本方法简便,结果准确,重现性好,可用于十二烷基硫酸钠气相纯度和含量的测定.
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HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量.方法:采用Elite-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.3%乙酸溶液(10:90)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:250 nm.结果:落干酸进样量在0.12～0.98 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997);龙胆苦苷进样量在0.36～1.46 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996).骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的的平均回收率分别为99.2%和99.7%.结论:采用HPLC法测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量,样品处理方法简便,测定结果准确,方法专属性强,精密度高,重复性好,可用于骨刺消痛胶囊的质量控制.
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观察12种活血祛瘀类中药对鸡胚绒毛尿囊膜新生血管生成的影响
目的:建立鸡胚绒毛尿囊膜(CAM)实验模型,观察12种活血祛瘀类中药对CAM新生血管生成的作用.方法:在孵育7d的CAM上植入含12种中药水提液的明胶海绵载体并孵化72 h.剪下CAM,解剖镜下拍照,计数血管,分析其对于血管生成的影响.结果:赤芍、莪术、郁金、川芎、三棱、桃仁具有明显抑制CAM血管生成作用;当归、三七、鸡血藤、王不留行具有明显促进CAM血管生成作用,丹参、红花抑制作用不明显.结论:临床上治疗肿瘤应用较多的活血祛瘀类中药多具有抑制血管生成的作用.
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HPLC法测定丹葛颈舒胶囊中丹参酮ⅡA的含量
目的:建立HPLC法测定丹葛颈舒胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-醋酸(75:25:0.5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为室温,进样量10μL.结果:丹参酮ⅡA进样量在0.13～0.75μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995.精密度试验RSD为0.3%,重复性试验RSD为0.9%,平均回收率为99.85%,RSD=0.7%(n=5).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法同时测定杞蓉片中五味子醇甲、欧前胡素和蛇床子素的含量
目的:建立HPLC法同时测定杞蓉片中五味子醇甲、欧前胡素和蛇床子素含量.方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65:35)为流动相;流速1.0 mL·min-1,柱温35℃;检测波长250 nm.结果:五味子醇甲、欧前胡素和蛇床子素进样浓度分别在4～40 μg·mL-1(r=0.9997),2.46～24.6 μg·mL-1(r=0.9999),16.5～165 μg·mL-1(r=0.9997)范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为102.3%,101.5%,102.0%.结论:本方法简便、准确,专属性强,为杞蓉片的质量控制提供了依据.
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HPLC-MS测定大鼠血浆中薯蓣皂苷元的浓度
目的:建立测定大鼠血浆中薯蓣皂苷元的液相色谱-质谱法(HPLC-MS)定量分析方法.方法:血浆样品加入内标丹参酮ⅡA(Tanshinone ⅡA),酸化后用乙酸乙酯提取,进行HPLC-MS测定.色谱柱为ALLTIMA-C18(3.5 μm,2.1 mm×150mm),流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(95:5),流速为0.2 mL·min-1;采用HPLC-MS,选择离子监测(SIM)法检测薯蓣皂苷元([M+H]+,m/z 415.4),丹参酮ⅡA(内标,[M+H]+,m/z 295.2).结果:血浆中杂质不干扰样品和内标的测定,线性范围为1～100 μg·mL-1;方法回收率大于70%,日内、日间精密度RSD小于16%,稳定性符合生物样品测定要求.结论:经方法学确证和稳定性评价,该方法可用于薯蓣皂苷元的药动学研究.
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汞膜修饰玻碳电极测定文法拉新的研究
目的:研究形成汞膜修饰玻碳电极的佳条件及该修饰电极用于药物文拉法新的测定.方法:在含有汞离子的1.0 mol·L-1硫酸溶液中,采用在负电位下还原的方法,研究了在玻碳电极(GCE)上修饰汞膜的佳条件;用循环伏安法测定文拉法新.结果:在玻碳电极上修饰汞膜的佳条件是:在含有2.0 ×10-4 mol·L-1汞离子的1.0 mol·L-1硫酸溶液中,在-0.8 V电位还原50 s.用循环伏安法测定文拉法新(VEN),在汞膜玻碳电极上VEN的氧化电位为0.33 V,且峰电流比在裸玻碳电极要大得多.在测定VEN时,多巴胺、抗坏血酸、葡萄糖、尿素以及一些常见碱金属和碱土金属阳离子及阴离子对文拉法新的测定没有干扰,Ag+、Sb3+、Bi3+等干扰严重.测定VEN的线性范围为:1.5×10-6～6.0×10-4mol·L-1,检出限为8.0×10-7mol·L-1.结论:制得的汞膜玻碳电极具有较好的重现性,且制作方法简便,表面更新容易.用于VEN的测定具有较宽的线性范围和较低的检出限,建立了一种测定VEN的新方法.
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LC-MS/MS法测定人血浆中佐米曲普坦浓度
目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中佐米曲普坦浓度.方法:选用Zorbax Extend-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以甲醇-水-甲酸(80:20:1,v/v/v)为流动相,采用等度洗脱进行分离,样品用液一液萃取法处理后进样,流速:0.8 mL·min-1,柱温:室温,进样量:20μL.选用API 4000型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测.结果:佐米曲普坦的线性范围为0.10～40.0 ng·mL-1,定量下限为0.10 ng·mL-1.准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差-2.5%～3.3%,方法提取回收率大于45%,稳定性较好.结论:本研究所建立的方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人体血浆中佐米曲普坦浓度的测定和药动学研究.
关键词： 高效液相色谱-质谱联用法 佐米曲普坦 -
二苯乙烯苷在高血脂模型大鼠体内的药动学研究与组织分布
目的:比较研究二苯乙烯苷在正常大鼠,食靡性高脂血症模型大鼠和Triton致高脂血症模型大鼠体内的药动学及组织分布情况.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流速为1.0 mL·min-1,检测波长320 nm.测定血浆药物浓度时,以虎杖苷为内标,乙腈-甲醇-0.1%醋酸(12:10:78)为流动相;采用外标法测定各组织中药物浓度,乙腈-甲醇-0.1%醋酸(15:18:67)为流动相.结果:二苯乙烯苷在血浆和组织中的线性范围分别为0.13～81.00μg·mL-1和0.65～162.00 μg·mL-1.精密度和回收率均符合生物样品分析要求.与正常大鼠相比,二苯乙烯苷在高血脂模型动物体内的药动学及组织分布发生了明显变化,结论:本方法简便,快速,灵敏度高,可用于二苯乙烯苷在高血脂模型动物体内的药动学及组织分布研究.
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柱前衍生化RP-HPLC法测定六亚甲基二异氰酸酯
目的:建立六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的柱前衍生化反相高效液相色谱法,并用该法测定注射液中HDI的含量.方法:样品经毗啶哌嗪[1-(2-PP)]试液衍生化采用RP-HPLC法测定;色谱柱为Shim-pack VP-ODS(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(62:38:0.1,v/v/v;加三乙胺至终浓度为0.005 mol·L-1);流速:0.9 mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:310 nm.结果:HDl在浓度为0.03281～0.525 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9985,n=5),低检测限为0.02085 μg·mL-1.重复测定HDI的RSD为4.70%(n=5),日内及日间精密度分别小于2%和3%,加样回收率为99.11%.结论:本法专属性强、灵敏度高、准确、简便,可用于微量毒性物质HDI的检测.
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比色法测定黄芪中总皂苷的含量
目的:建立黄芪中总皂苷的含量测定方法.方法:采用比色法测定.以5%香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,测定波长为530 nm,并采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)验证了测定结果的可靠性.结果:总皂苷测定的线性范围为0.10～1.0 mg,r=0.9999;平均回收率为99.8%,RSD为4.1%(n=9).含量测定结果与LC-MS的测定结果相符.结论:本法简便、准确,可用于黄芪药材总皂苷的含量测定.
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HPLC法测定龙胆苦苷的表观油水分配系数
目的:测定龙胆苦苷在正辛醇-水中的表观油水分配系数和在不同溶剂中的溶解度.方法:采用HPLC法测定龙胆苦苷的浓度,使用YWG ODS色谱柱(10 μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-水为流动相(体积比50:50),流速为1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,摇瓶法测定龙胆苦苷的表观油水分配系数.结果:龙胆苦苷的表观油水分配系数lg P=-1.21;23℃,龙胆苦苷在水中的溶解度为7.65 g/100 g;在正辛醇中的溶解度为0.0578 g/100 g.结论:以HPLC法测定龙胆苦苷的表观油水分配系数简便、快捷.
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RP-HPLC法测定干蟾皮药材中华蟾酥毒基的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定干蟾皮药材中华蟾酥毒基的含量.方法:采用Phenomenex Gemini-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(48:52),流速0.8 mL·,min-1,检测波长296 nm,柱温为35℃.结果:华蟾酥毒基浓度在19.6～174.6 μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)为99.9%,RSD为1.4%;不同批号的干蟾皮药材中华蟾酥毒基的含量为1.12%～1.16%.结论:本方法简便、准确,重复性好,适用于干蟾皮药材的质量控制研究.
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灯盏花素在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定
目的:制备多壁碳纳米管(MWNT)修饰玻碳电极,并研究灯盏花素在该电极上的电化学行为及其测定方法.方法:循环伏安法和差示脉冲伏安法.结果:与裸玻碳电极(GEE)相比,MWNT膜修饰电极能显著提高灯盏花素的氧化峰电流.在pH=7.0的磷酸缓冲溶液中,灯盏花素在MWNT/GEE电极上出现1组氧化还原峰,Epa=0.19 V,Epc=0.07 V.灯盏花素氧化峰电流与其浓度在2×10-7～6×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为2×10-7mol·L-1.灯盏花素样品进行5次平行测定的RSD为0.37%,平均回收率为99.5%.结论:MWNT膜对灯盏花素的电化学氧化有明显的催化作用,本法是一种可靠、快捷、灵敏的检测方法,可以用于灯盏花素含量的测定.
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不同提取方法对丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的影响
目的:比较不同的提取方法对丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的影响.方法:分别采用加热回流提取、超声波提取和组织破碎提取3种提取工艺,对丹参中丹参酮ⅡA(脂溶性成分)和丹酚酸B(水溶性成分)进行提取,并利用RP-HPLC法对二者进行测定.色谱条件:采用YMC C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm(丹参酮μ)和286 nm(丹酚酸B).结果:丹参酮Ⅱ^和丹酚酸B浓度分别在0.002-0.032nag·mL-1(r=0.9992)和0.015～0.24 mg·mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,组织破碎提取法比加热回流提取法、超声波提取法提取得到的丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量高,而且节时节能.结论:本法准确、方便、灵敏,稳定性好,可作为丹参质量研究手段;同时表明组织破碎提取法明显优于加热回流提取法、超声波提取法,高效经济,是一种值得推广的高新提取工艺.
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一次性输液器还原物质测定中不确定度的分析
目的:建立一次性输液器还原物质测定中不确定度的分析方法模型.方法:根据还原物质的计算公式,建立不确定度的数学模型,分别采用A类和B类不确定度的计算方法,对各分量进行量化,后合成、扩展.结果:用该法计算出了一次性输液器还原物质测定中不确定度为±0.009 mL.结论:本方法可用于一次性医疗器械还原物质测定中不确定度的分析,也可作为其它间接碘量滴定法测定中不确定度分析的参考.
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电位滴定法测定聚维酮碘药膜中有效碘的含量
目的:电位滴定法测定聚维酮碘药膜中有效碘的含量.方法:以0.1 mol·mL-1硫代硫酸钠为标准滴定液,采用电位法滴定聚维酮碘药膜中有效碘的含量.结果:聚维酮碘药膜中有效碘浓度在0.6841～-1.1971 mg·mL-1范围内具有良好的线性关系;高、中、低3种浓度的平均回收率为99.65%,RSD=0.69%.结论:本方法准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制.
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香青兰药材HPLC特征图谱的研究
目的:建立香青兰药材的特征图谱分析方法及不同产地药材的比较.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为90%乙腈水溶液(A)-水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温:30℃.结果:在选定的色谱条件下确定11个峰构成香青兰药材的指纹特征,各批次药材均具有此特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱峰存在一定差异.结论:该法精密度高、重现性好,所测组分均达到基线分离,可为香青兰药材的指纹图谱评价提供依据.
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固相萃取-液相色谱串联质谱法同时定量检测蜂蜜中28种抗生素类药物残留的研究
目的:建立了同相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时定量检测蜂蜜中28种抗生素药物的痕量残留.方法:样品经同相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析.在多反应监测模式(MRM)下进行检测.根据保留时间、母离子和特征子离子信息进行定量分析.结果:28种抗生素药物中盐酸林可霉素、盐酸克林霉素、氟罗沙星、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、环丙沙星、诺氟沙星、洛美沙星、依诺沙星、巴洛沙星、司帕沙星、甲磺酸培氟沙星、氧氟沙星、甲硝唑、替硝唑、4-差向四环素、土霉素、罗红霉素的检出限(LOD)为0.2 μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.5 μg·kg-1,在1.25～200 ng·mL-1范围内,均呈良好线性关系(R2>0.99);磺胺、青霉素钠、青霉素V钾、盐酸四环素、盐酸多西环素、盐酸金霉素、4-差向金霉素的检出限为0.5 μg·kg-1,定量限为1.0 μg·kg-1,在1.25～200 μg·mL-1范围内,均呈良好线性关系(R2>0.99).研究选择1.0 μg·kg-1,4. 0μg·kg-1,20.0 μg·kg-13个添加浓度水平进行加标回收试验,外标法定量,3个水平的平均回收率结果均令人满意.日内精密度小于8%(n=5),日间精密度小于10%(n=5),满足日常分析的需要.结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于同时检测蜂蜜中多种抗生素类药物的痕量残留.
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N-乙酰-L-半胱氨酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及电分析方法
目的:研究了N-乙酰-L-半胱氨酸(N-Acetyl-L-Cysteine,NAC)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电化学行为及电分析方法.方法:运用循环伏安法(CV)、计时库仑法(Cc)、计时电流法(CA)、线性扫描伏安法(LSV).结果:NAC在GCE上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在MWCNT/GCE上于0.15 V处出现一个不可逆氧化峰.研究了实验条件对NAC电化学行为的影响.测定了电催化过程动力学参数:扩散系数D为5.26×10-5cm2·s-1,电子转移系数α为0.55,电极反应速率常数kf为7.95×10-3 s-1.对含NAC的药物进行电化学定量测定,RSD%在1.2%～2.4%之间,加标回收率在101.6%～102.2%之间.结论:MWCNT/GCE对NAC具有良好的电催化氧化作用,是一受扩散控制的不可逆电催化氧化过程,对NAC样品含量进行电化学定量测定,测定结果令人满意.
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原子吸收分光光度法测定血液滤过置换液中总钠含量的不确定度分析
目的:对原子吸收分光光度法测定血液滤过置换液中总钠含量不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据.方法:用原子吸收分光光度法测定血液滤过置换液中总钠含量,并根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)中有关规定评估其不确定度.结果:本实验的不确定度评估为0.18 nag·mL-1.结论:本实验的不确定度主要由标准曲线及仪器读数所引入.
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反相高效液相色谱法测定青蒿琥酯的有关物质
目的:建立高效液相色谱法分离测定青蒿琥酯有关物质.方法:色谱柱:Aglient Zorbax Ecipse-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(用三氟乙酸调pH为3.0,60:40);流速:1.0 mL·min-1;检测波长210 nell;进样量10 μL.结果:青蒿琥酯与其有关物质能完全分离.结论:本方法准确、专属性强,可用于青蒿琥酯有关物质的测定.
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顶空气相色谱法测定盐酸麻黄碱有机溶剂残留量
目的:建立盐酸麻黄碱原料中有机溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用挥发性物质分析进样口,顶宅气相色谱法.FID检测器,色谱柱为SUNELCOTM NUKOIXM交联聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.32 min ×0.25 μm),柱温采用程序升温,顶空瓶温度为(85±5)℃,顶空平衡时间为(40±5)min,载气为氦气,流速为2.0 mL·min.结果:外标法测定盐酸麻黄碱原料中苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯(二甲苯苯系物BTEX)的残留量,分离度均大于1.5,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9922～0.9977,平均回收率为98.0%～104.5%,低检出限为10×10-9g.结论:该方法具有高效、准确、可靠等优点,低检出限结果令人满意.
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RP-HPLC法测定拉米夫定的含量及有关物质
目的:建市测定拉米夫定含量及有关物质的RP-HPLC方法.方法:进行拉米夫定含量测定及有关物质检查时,采用Diamonsii C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.025 mol·L-1醋酸铵溶液(pH 3.9±0.1)-甲醇(90:10),流速为1.0mL·min-1,检测波长为277 nm;进行拉米夫定对映体纯度检查时,采用CYCLOBOND Ⅰ 2000 RSP柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1醋酸铵溶液(pH 3.9±0.1)-甲醇(95:5),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:拉米夫定与其他杂质能较好分离,拉米夫定浓度在5.0～50.0 μg·mL-1范嗣内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.1%(RSD=0.69%,n=9),检测限为0.2 ng·mL-1;拉米夫定与其右旋对映体可完全分离.结论:本方法灵敏、准确、专属性好,可用于拉米夫定的含量测定、有关物质检查及对映体纯度检查.
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HPLC法测定头孢地嗪钠清洁残留物
目的:建立一种快速检测头孢地嗪钠清洁残留的方法,有效地控制产品的交叉污染.方法:采用DIONEX summit液相色谱系统,Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87 g与无水磷酸氢二钠0.22 g,加水溶解并稀释至1000 mL,摇匀)-乙腈(920:80);流速:1 mL·min-1;紫外检测波长:262 mm.棉签擦拭取样.结果:头孢地嗪的浓度在4.18～52.28 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),检测限和定量限分别为0.11 ng和0.32 ng,取样回收率平均为83.3%.结论:用HPLC法测定头孢地嗪的残留灵敏度高,是一种快速可靠的质量控制手段.
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高效液相色谱法测定蒲公英提取物中绿原酸含量
目的:建立HPLC法测定蒲公英提取物中绿原酸含量.方法:采用Agilent Zorbax SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90),流速1.0 mL·min-1,检测波长324 nm,柱温30℃.结果:绿原酸的线性范嗣为0.04～0.60 μg(r=0.9992),平均加样回收率(n=5)为96.48%.结论:采用HPLC法测定蒲公英提取物中绿原酸含量的方法快速、简单、准确,可用于蒲公英提取物中绿原酸含量的测定.
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毛细管气相色谱法对百树真油中多种成分的含量测定
目的:测定百树真油中桉油精、薄荷脑、异龙脑,龙脑、桂皮醛、丁香酚的含量;方法:采用气相色谱法,色谱柱为PEG-20M毛细管柱30 m×0.25 mm×0.25μm,程序升温,起始温度80℃,每分钟升8℃,升到170℃后每分钟升35℃,终止温度210℃,保持4 min,分流比50:1,FID检测器;结果:桉油精的线性范嗣0.203～20.285 mg·mL-1,薄荷脑的线性范围0.202～20.200 mg·mL-1,异龙脑的线性范嗣0.102～10.215 mg·mL-1,龙脑的线性范围0.102～10.210 mg·mL-1,桂皮醛的线性范围0.132～13.190 mg·mL-1,丁香酚的线性范围0.198～19.850 mg·mL-1,RSD分别为1.81%,1.82%,1.23%,1.25%,1.71%,1.32%;结论:方法简便、快速、准确,可用于百树真油的质量控制.
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毛细管气相色谱法测定间尼索地平原料药中有机溶剂残留量
目的:建立间尼索地平原料药中3种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基甲酰胺为溶剂,HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm),FID检测器.结果:3种有机溶剂丙酮、甲醇、乙醇均达到了完全分离,在考察的浓度范围内具有良好线性,丙酮、甲醇、乙醇的低检测浓度分别为0.08,0.06,0.08 μg·mL-1,精密度RSD均小于2.0%,平均回收率为95%～105%.样品均符合要求.结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于间尼索地平原料药中3种残留溶剂的同时检测与分析.
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RP-HPLC法测定氨来咕诺有关物质及糊剂含量
目的:建立RP-HPLC法测定氨来咕诺有关物质及糊剂含量.方法:选用SHIMADZU VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢铵(70:30,用10%磷酸调PH=4.8)为流动相,检测波长为244 nm(有关物质)和350 nm(含量测定),流速为1.0 mL·min-1.结果:该方法的线性范围为4～20 μg·mL-1(r=0.9995);低、中、高3种浓度的平均回收率(n=3)分别为99.4%(RSD=1.1%),98.9%(RSD=0.92%),99.7%(RSD=1.3%);小检测限为0.5 ng(S/N≥3).结论:该方法分离效果好,灵敏度高,重复性好,结果准确可靠.
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抗生素使用调查分析
目的:调查和分析本院抗生素的使用情况,以指导抗生素的合理使用.方法:采用统计药品消耗金额和分析随机抽取处方的方法,对2007～2008年余姚市中医医院抗生素使用情况进行调查分析.结果:我院使用量大的抗生素疗效确切,且毒副作用较少;抗生素以单联应用为主;08年与07年相比,不合理用药现象减少.结论:我院抗生素的使用情况,合理用药是主流,但存在不合理用药现象,亟待解决.
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浊度法测定磷霉素氨丁三醇的效价
目的:建市测定磷霉素氨丁三醇效价的方法.方法:采用浊度法测定磷霉素氨丁三醇含量,对药典规定的检定菌进行选择,并对微生物浊度法测定磷霉素氨丁三醇效价进行试验设计,结果与管碟法相比较.结果:选择大肠埃希菌为检定菌,浊度法线性范围为12～42 u·mL-1,线性方程:Y=-0.7806 log C+1.555,r=0.9983.结论:浊度法与管碟法的测定结果无显著性差异,可作为磷霉素氨丁i醇的效价测定方法之一,且更快捷、方便.
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拉曼光谱分析法的应用介绍
本文简单介绍了近年来拉曼光谱分析法在有机化合物结构鉴定、高分子蛋白分析、临床检验、晶体和材料研究等方面的应用及几种常用的拉曼光谱分析技术.为进一步扩大拉曼光谱技术的应用提供参考.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
