药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定普罗碘铵注射液的含量
目的:建立普罗碘铵注射液含量测定的高效液相色谱法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.34%四丁基硫酸氢铵溶液-乙腈(65:35)为流动相;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为225 nm;柱温为35℃.结果:普罗碘铵质量浓度在0.1～200 mg·L~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=31218.5X+44574.2 r=0.9997;方法回收率(n=9)为99.8%.结论:本法用于普罗碘铵注射液的含量测定具有专属性强,线性范围宽,重复性好等优点,可用于其质量控制.
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HPLC法和非水电位滴定法测定盐酸艾咪朵尔含量
目的:分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法测定盐酸艾咪朵尔含量.方法:高效液相色谱法:色谱柱为Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-甲酸(36:64:0.5,v/v/v),流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为254 nm;柱温30℃.非水电位滴定法以冰醋酸和醋酐为溶剂,用0.1 mol·L~(-1)高氯酸溶液进行滴定.结果:高效液相色谱法:盐酸艾咪朵尔在2.02～50.4 μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9999;方法精密度RSD为0.45%(n=5);平均回收率为100.0%(n=9).非水电位滴定法:方法精密度RSD为0.13%(n=5);平均同收率为99.8%,RSD为0.15%(n=5).结论:高效液相色谱法和非水电位滴定法的测定结果在统计学上无显著性筹异.高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样占占少;非水电位滴定法简单、快速,测定结果精密,准确度高.
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新药盐酸川汀特罗杂质检查
目的:对盐酸川汀特罗在工艺过程中产牛的杂质进行测定.方法:采用高效液相色谱法进行分析,同时采用二极管阵列检测器进行色谱峰纯度检测,液质联用法确定主要杂质的结构.结果:盐酸川汀特罗和杂质峰分离度良好,主要杂质确证为盐酸马布特罗.结论:本法简便、准确,可用于盐酸川汀特罗有关物质检查.
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HPLC法同时测定软蒺藜中2种黄酮类化学成分的含量
目的:建立同时测定软蒺藜中异鼠李素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷和苜蓿素2种黄酮类成分含量的方法.方法:采用HPLC法,用HIQ sil C_(18)W色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-水(60:40)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃.结果:异鼠李素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷和苜蓿素2种成分的线性范围分别为3.223～80.58μg·mL~(-1)(r=0.9997)和1.720～43.00 μg·mL~(-1)(r=0.9995),方法回收率(n=9)分别为100.5%和98.7%.结论:本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于软蒺藜中异鼠李素-7-O-α-L-比喃鼠李糖苷和苜精素2种黄酮类化学成分含量的同时测定.
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气相色谱内标法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯含量的不确定度评定
目的:建立气相色谱法(GC)测定牡荆油胶丸中β-丁香烯含量的测量不确定度评定方法.方法:通过建立GC内标法测定含量的数学模型,对各个不确定度因索进行评估、计算,由此计算合成不确定度,终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度.结果:本次实验的牡荆油胶丸β-丁香烯含量测定结果为(84.25±3.59)mg·g~(-1).结论:建立的不确定度评定法适用于气相内标法测定药物含量的不确定度分析.
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HPLC-MS/MS法测定人血浆中莫沙必利及其代谢物含量
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中莫沙必利含量及其代谢物(M1)的相对含量.方法:采用Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(50 mm×3.0 mm,3 μm),流动相为甲醇-0.04%甲酸(58:42).血浆样品住碱性条件下用乙酸乙酯提取浓集后进样,以西沙必利为内标,MRM模式枪测.莫沙必利,M1和内标检测离子对的m/z分别为422.1/198.0,314.3/198.1和466.2/184.0.结果:莫沙必利在0.25～128 μg·~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),低定限为0.25 μg·L~(-1),方法回收率为99.8%～103.5%,批内、批间RSD分别小于5.2%及6.4%.结论:本法具有快速、灵敏、准确等特点,适用于莫沙必利血药浓度测定及药代动力学研究和血浆中莫沙必利代谢物M1的测定.
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RP-HPLC法测定N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺的含量及其有关物质
目的:采用反相高效液相色谱法测定N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺含量及其有关物质.方法:采用Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(2:21:77)流速1.0mL·min~(-1),检测波长238 nm.结果:在本文色谱条件下N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺与有关物质能达到有效分离,在52.84～211.36 μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9998;仪器精密度RSD为0.95%;方法蕈复性RSD为1.2%;低检测限3.18 ng.结论:该方法简便、准确、可行,可用于N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺的质量控制.
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荧光共振能量转移法测定脂质体与细胞膜间的融合
目的:利用荧光共振能量转移原理建立测定脂质体与细胞膜问融合能力的方法.方法:利用荧光共振能量转移原理,通过检测试样的荧光发射光信号,来评价高分子酸敏脂质体之问,高分子酸敏脂质体、红细胞及细菌之间的融合性能.结果:荧光共振能量转移法可用于测定酸性条件下酸敏脂质体与空白脂质体、红细胞膜影以及细菌之间的融合程度,本方法的可靠性得到了脂质体融合前后粒径变化的验证,方法学研究结果显示此方法的稳定性和重现性良好.结论:利用荧光共振能量转移原理,建立一种用来评价脂质体之间,脂质体与细胞膜之间融合性的方法,此方法简单、快速、有效.
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HPLC替代对照品法同时测定莪术油及其注射液中6种成分的含量
目的:建立HPLC替代对照品法同时测定莪术油及其注射液中6种成分含量.方法:本文采用HPLC方法,在不同条件下测定(牛龙)牛儿酮与其他5种成分(莪术二酮、莪术醇、莪术烯、呋喃二烯及β-榄香烯)间的相对校正因子(RCF).以上述6种成分为指标,分别利用替代对照品法和常规含量测定方法对莪术油及其注射液进行含量测定.色谱条件:采用Waters Symmetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长215 nm.结果:以替代对照品法测得的结果与常规含量测定方法结果一致.结论:本试验在高效液相液相色谱仪上使用替代对照品法同时测定了莪术油及其注射液中的6种成分的含量,结果证明,本方法经济实用,可以高效、准确地对莪术油及其注射液进行质控制.
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维生素A棕榈酸酯凝胶动力黏度测定方法的研究
目的:使用锥板式流变仪研究维生素A棕榈酸酯凝胶的流变学特性并建立该凝胶剂动力黏度的测定方法.方法:采用Brookfield R/S CPS流变仪,C-50-1转了在剪切率为80(s~(-1))、温度为20℃的条件下测定.结果:动力黏度测定结果的平均值为867 mPa·s(RSD=0.29%,n=30).结论:本方法方便、准确、可靠,适合用于该凝胶剂动力黏度的测定.
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毛细管柱气相色谱法测定甲酚及甲酚皂溶液的含量
目的:改进现有甲酚及甲酚皂溶液含测定中各组分均不能完伞得以分离的缺陷,建立一个新的气相色谱方法.方法:采用毛细管柱气相色谱法,安捷伦6890型气相色谱仪;安捷伦DB-225毛细管柱,(50%氰丙基苯基)二甲基聚硅氧烷为固定液,K 30m、内径o.32 mm膜厚0.25 μm.程序升温110℃(31 min)20℃·min~(-1)→150℃(10 min),载气:99.99%氮气,流速Imm·min~(-1);采用分流进样,进样量1 μL.结果:采用毛细管柱气相色谱法能较大地提高组分之间的分离度.甲酚中各组分的线性关系为,邻甲酚:Y=3.77X-0.0087(y=0.9998);对甲酚:Y=3.67X-0.0011(y=0.9996);间甲酚:Y=3.58X-0.0068(y=0.9997).平均回收率为98.99%,RSD=0.95%(n=9).结论:本法准确,专属性好,可用作控制甲酚及甲酚皂溶液质量的方法.
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关于注射用奥沙利铂有关物质检查方法的探讨
目的:对注射用奥沙利铂有关物质检查法中发现的问题进行探讨.方法:参照EP6.0和BP(2005年版)杂质C检查方法(HPLC法)的流动相[以磷酸溶液-乙腈(99:1)],财检出波长、色潜柱进行了筛选,以确定的色谱条件对奥沙利铂的降解产物、检测限进行榆测,并与现有国家标准方法[HPLC法,以甲醇-水(9:1)为流动相,检测波长为250 am]进行比较.结果:采用EP 6.0和BP(2005年版)奥沙利铂杂质C检查方法对注射用奥沙利铂的杂质进行检查,其杂质检出率明显高于现有国家标准.结论:现有国家标准不能有效地对奥沙利铂杂质进行检出,因而对注射用奥沙利铂有关物质检查方法需重新论证,给出更合理有效的检查方法.
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HPLC柱后衍生化法测定前列腺素E_1脂肪乳的含量
目的:建立HPLC柱后衍牛化法测定前列腺素E_1(PGE_1)脂肪乳中PGE1的含量.方法:采用同相萃取技术对样品进行预处理,使用Kromasil C_18色谱柱(300 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为0.01 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 6.3)-乙腈(75:25),流速1.0 mL·min~(-1),柱后反应液为1 mol·L-1氢氧化钾溶液,流速0.50 mL·min~(-1),反应温度为60℃,前列腺素B1(PGB1)为内标,检测波长为280 nm.结果:PGE1浓度在2.4～9 μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为97.2%(RSD=1.4%),98.4%(RSD=0.6%),97.8%(RSD=1.8%).结论:此方法准确灵敏,可用于PGE_1脂肪乳的质量控制.
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不同方法提取的莲子心挥发油气质联用成分分析
目的:分析比较采用超临界CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取的莲子心提取物中挥发性化学成分的异同.方法:使用水蒸馏提取法和超临界CO_2萃取技术从莲子心中提取挥发性成分,用归一化法测定其百分含量.用气相色谱-质谱(GC-MS)计算机联用技术分离鉴定其中的化学组成.结果:莲子心超临界CO_2流体萃取物中初步鉴定了25种成分,主要成分为:2-氯亚油酸乙酯(42.85%)、n-十六烷酸(21.06%)、Z-9,17-十八碳二烯醛(11.99%);水蒸气蒸馏法提取挥发油初步鉴定了36种成分,主要成分为14-甲基-十五烷酸甲酯(11.43%)、8,11-十八碳二烯酸甲酯(8.95%)、十五烷(6.89%).结论:超临界CO_2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分.
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国产口服重组B亚单位/菌体霍乱疫苗对ETEC腹泻预防作用的研究
目的:评价国产口服霍乱疫苗对ETEC腹泻的免疫保护作用.方法:免疫学方法测定抗原同源性、动物试验测定抗体中和活性、细胞毒性试验及ELISA法检测疫苗免疫人血清的交叉保护性.结果:CTB与LTB有交叉的抗原性;抗CTB抗血清可中和LT毒素的毒力;疫苗免疫人血清可中和LT毒素毒力,且免疫后血清中抗LT抗体滴度有明显升高.结论:国产口服霍乱疫苗可对ETEC腹泻有一定预防作用.
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凝胶排阻色谱法研究阿胶中蛋白质及多肽相对分子质量分布规律
目的:建立阿胶中水溶性成分凝胶排阻色谱分析方法,研究阿胶中蛋白质及多肽的相对分子质量分布规律,为阿胶质量评价提供依据.方法:采用TSK-GEL G4000PWXL(7.8 mm×300 mm,平均孔径500 (A)),流动相为0.05 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH=7.2),流速0.4 mL·min~(-1),检测波长280 nm,以β-淀粉酶、胰岛素为标记物,窒温下测定16个企业生产的40批阿胶样品,并应用TQ Analyst软件进行样品图谱主成分分析.结果:发现阿胶含有的蛋白质及多肽的相对分子质量主要集中在6×10~3～2×10~5,不同企业的产品中蛋白质及多肽的相对分子质量分布有一定规律.结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于阿胶中蛋白质及多肽的分析.测定结果反映出不同企业间,甚至同一企业不同批次产品有差异.提示阿胶原料与生产工艺值得注意,为保证阿胶质量稳定,应该进行生产过程控制.
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高效液相色谱法测定温胃药酒中肉桂酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定温胃药酒巾肉桂酸含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.5%磷酸(48:52)为流动相;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为280 nm.结果:平均回收率为97.31%,RSD=1.61%.结论:该方法简便,快速,灵敏,重现性好,可用于该产品质量控制.
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HPLC同时测定莪术油中3种倍半萜类成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定莪术油中莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯3种倍半萜类成分含量.方法:采用Agilent Extend C_18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～20 min,60%A→95% A;20～35 min,95% A),流速1.0 mL·min~(-1);检测波长216 nm;桔温30℃.结果:莪术二酮、吉马酮和呋喃二烯浓度分别在68.04～3402 ng(r=1.000),26.02～1301 ng(r=1.000),40.14～2007 ng(r=1.000)范围呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为102.0%(RSD=0.69%),101.2%(RSD=0.65%),99.70%(RSD=0.54%);重复性试验,3种成分含量的RSD(n=6)均小于1.0%.结论:本方法快速准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于莪术油的质量控制.
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顶空气相色谱法测定大孔树脂提取物中的残留溶剂研究
目的:建立了测定大孔树脂淫羊藿提取物、栀子提取物以及HP中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法.方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以20%～50%二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为90℃,预热时间为10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,使用DB-1交联毛细管柱(60m×0.32mm,1 μm),程序升温,实现了各组分的基线分离.结果:乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的小检测限分别为2.72,0.22,0.03,0.03,0.28,0.33,0.03,0.31 μg·mL~(-1);加样回收率均在75%以上,精密度较好.结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于大孔树脂淫羊藿提取物、栀子提取物及HP中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等残留有机溶剂的测定.
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非离子对色谱系统测定舒巴坦钠含量及有关物质
目的:建立非离子对色谱系统高效液相色谱法测定舒巴坦钠的含及有关物质.方法:采用C_(18)色谱柱,以5.44 g·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(pH4.0)-乙腈为流动相,含量测定采用等度洗脱,有关物质采用梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长215 nm,柱温30℃.结果:舒巴坦浓度在0.022～7.451 mg·mL~(-1)范围内线性良好(r=0.9999),加样回收率平均为100.4%,含量检测限为6.7 ng、定量限为22.4 ng,有关物质检测限为2.8 ng,各杂质峰与主峰分离良好.结论:非离子对色谱系统对色谱柱尤损伤,方法简单,结果准确,可用于测定舒巴坦钠的含量及有关物质.
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多指标正交试验法优选杜仲药材佳炮制工艺
目的:采用多指标正交试验法优选杜仲药材佧盐炙工艺,为规范杜仲药材的炮制工艺提供技术参数.方法:采用正交试验法,以炮制晶中松脂醇二葡萄糖苷含量、乙醇浸出物的量、炮制品外观性状为指标,考察炮制温度、炮制时间及食盐的浓度三因素对杜仲盐炙工艺进行优选.结果:炮制温度对试验结果有显著影响,而炮制时间及盐浓度对试验结果无显著影响,综合考察各因素的影响,盐炙杜仲的佳工艺为:每1 kg杜仲药材喷洒2%盐水溶液拌匀润透,150 ℃炒制10 min.结论:本研究对规范杜仲的盐炙炮制工艺具有一定的指导和参考意义.
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高效液相色谱荧光检测法测定鸟氨酸脱羧酶(ODC)活性
目的:利用改进后的HPLC分析方法,评价鸟氨酸脱羧酶(ODC)的活性.比较前列腺肿瘤患者和正常人血液中ODC的活性.方法:以TSKgeIODS-80~(TM)凝胶色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-水(8:2)保持3 min,从4 min到14min,甲醇比率由80%梯度增至100%梯度洗脱,流速为0.8 mL·min~(-1),激发波长为340 nm,发射波长为515 nm,柱温为50℃,进样10 μL.按内标法定量.结果:前列腺肿瘤患者血液和组织中ODC活性约为正常人血液和组织中ODC活性的2～3倍.在实验条件下,ODC酶促反应符合一般酶促反应动力学规律,Kin=87.0481 μmol·L~(-1),Y_(max)=3.4532 pmol·min~(-1)·L~(-1).结论:方法准确可靠,可用于人血中鸟氨酸脱羧酶活性的测定.
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注射用益气复脉(冻干)的HPLC指纹图谱研究
目的:采用HPLC方法对注射用益气复脉(冻干)指纹图谱进行研究.方法:采用Waters Symmetry C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm.结果:按"中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004B)"计算,10批注射用益气复脉(冻干)的相似度均在0.90以上,确定了23个共有峰,建立了该制剂的HPLC指纹图谱.结论:方法简单可行,可以有效地控制益气复脉的质量.
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UPLC-MS/MS法测定人血浆中盐酸尼卡地平
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人血浆中盐酸尼卡地平浓度的方法.方法:血浆经甲基叔丁基醚萃取后,以UPLC分离,电喷雾离子化(ESI~+)串联质谱检测.盐酸尼卡地平、尼莫地平(内标)的多反应监测(MRM)扫描离子对m/z分别为480.3→314.8和419.2→343.0.结果:盐酸尼卡地平在0.1～40.0 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998);日内、日间RSD均小于12.1%.结论:该方法榆测快速、专一、灵敏,可满足盐酸尼卡地平临床药动学研究的要求.
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盐酸多奈哌齐药物电极的研究
目的:研制一种用于测定盐酸多奈哌齐含量的药物选择件电极.方法:采用四苯硼酸钠与盐酸多奈哌齐生成的离子缔合物为电活性物质,以电极响应范围为优化目标函数,按电活性物-PVC-邻苯二甲酸二正辛酯3.4:28.3:68.3(w/w)的比例制备PVC膜,研制盐酸多奈哌齐药物选择性电极,并对电极的性能指标进行评价.结果:在pH 5的盐酸-氢氧化钠溶液中,电极的线性范围为1.78×10~(-6)～1,0×10~(-1) mol·L~(-1),斜率为42 mV/pC(10℃),检出限为5.3×10~(-7) mol·L~(-1).结论:该电极选择性好,响应快,重现性好,测定结果准确可靠,可用于盐酸多奈哌齐药物的含量测定.
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HPLC-UV-ELSD法同时测定痰热清注射液中主成分含量
目的:建立同时测定痰热清注射液中绿原酸、黄芩苷,熊去氧胆酸含量和鹅去氧胆酸限量的高效液相色谱法.方法:色谱普条件:Agilent Zorbax SB-C_(18)柱;流动相为0.15%醋酸溶液-0.15%醋酸乙腈,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为30 ℃;紫外检测波长:绿原酸326 nm,黄芩苷276 nm;蒸发光散射检测器漂移管温度为100℃,雾化气流速为1.5 L·min~(-1).结果:绿原酸、黄岑苷、熊去氧肌酸和鹅去氧胆酸分别在0.221～4.42,20.3～406,19.8～396,17.9～179 mg·L~(-1)质量浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.9995;平均加样回收率分别为101%,98.4%,99.4%,102%;4种化合物含量重复性试验RSD小于1.8%.结论:该方法简便、准确,重复性好,在对痰热清汴射液巾主要有效成分绿原酸、黄芩苷、熊去氧胆酸进行定量的同时,实现对鹅去氧胆酸限量的测定.
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双氯芬酸钠缓释片体外实时释放的研究
目的:建立一种光纤实时在线监测双氯芬酸钠缓释片体外释放度的方法.方法:采用FODT-601型光纤药物溶出度实时监测仪监测双氯芬酸钠缓释片的释放过程,并与法定测定方法进行比较.结果:方法回收率为99.4%～100.6%.本系统在2,6,12 h测定的双氯芬酸钠缓释片药物累计释放百分率与法定方法测定结果无显著性差异(P＞0.05).结论:光纤药物溶出/释放度过程监测法能够有效测定药物的释放度.
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葡膦酰胺在实验动物体内的药代动力学、组织分布及排泄
目的:研究葡膦酰胺在实验动物体内的药代动力学(PK)、排泄及组织分布特征.方法:Beagle犬iv给药,剂量为60,30,15 mg·kg~(-1),LC-MS/MS测定血药浓度,3P97软件计算药代动力学参数.18只小鼠分为3组,尾iv给予300 mg·kg~(-1)葡膦酰胺,断头处死,测定葡膦酰胺组织分布.10只大鼠分为2组,分别给予300和100 mg·kg~(-1)匍膦酰胺,给药后收集不同时间段的尿和粪样品,评价葡膦酰胺的排泄过程.结果:葡膦酰胺在Beagle犬体内代谢分布呈二室模型,60,30,15 mg·kg~(-1)各组T_(1/2β)和AUC值分别为614.8,544.0,596.3 min和37173.1,21760.0,10741.7 μg·mL~(-1)·min.小鼠给约4 h后,在肾脏中的药物浓度高(2780.2 μg·g~(-1));在卵巢和子宫中分布亦较高,分别为2684.5和2369.4 μg·g~(-1).大鼠尾静脉注射300 mg·kg~(-1)葡膦酰胺后,原型药物经尿排泄量为26.9%,排泄速率在5～8 h达到峰值,为1.36 mg·h~(-1);经粪排泄量为0.12%,排泄速率在2～5 h达剑峰值,为4.3 μg·h~(-1);剂量为100 mg·kg~(-1)时,原型药物经尿排泄量为46.8%,排泄速率在8～12 h后达峰值,为1.29 mg·h~(-1);经粪排泄量为0.21%,经粪排泄速率在5～8 h达峰值,为6.1 μg·h~(-1).结论:葡膦酰胺静脉给药后血药浓度、AUC与给药剂量晕线性关系;在小鼠符组织分布广泛,以肾、卵巢、子宫、肺、脾分布较多;1～24 h内25%～50%以原型药物从尿排出.
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应用TLC联合MS技术鉴定中药制剂中非法添加的地西泮和氯硝西泮
目的:建立一种快速准确鉴定中药制剂中非法添加地西泮和氯硝西泮的方法.方法:用TLC法对4种可能有非法添加镇静安神类化学药品的中药制剂进行筛查,根据薄层色谱图找出可疑斑点,将可疑斑点分离后直接进行质谱检测,再与地西泮和氯硝西泮对照品的一二级质谱图进行比较.结果:在可疑斑点质谱图中有与对照品一致的一级质谱峰与二级质谱峰.结论:应用TLC联合MS技术可快速准确鉴定出中药制剂中是否含有非法添加的地西泮和氯硝西泮.
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LC-MS/MS测定人血浆中阿米替林的含量
目的:建立检测一种人血浆中阿米替林液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的方法.方法:加入地两泮为内标,血浆中的药物用乙醚液-液萃取去蛋白.采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(2.1 mm×150 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(70:30,v/v).采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行定量分析阿米替林,监测碎片离子峰分别为m/z 233,91(阿米替林)和m/z 257,222(内标).结果:血浆中阿米棒林检测方法的线性范围为2.08～1040 ng·mL~(-1),低检测限为0.52 ng·mL~(-1),平均萃取回收率在67.5%～75.5%之间,日内和日间精密度RSD都小于7%.结论:本方法简单、灵敏,可用于临床毒物分析和药物动力学研究.
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HPLC-MS法同时测定红竹海狗丸中4种成分的含量
目的:建立高效液柑色谱-质谱法同时测定中药复方制剂红竹海狗丸中人参皂苷Rg_1、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:固定相为Agilent Tc-C_18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1%醋酸和乙睛,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1);ESI+,选择性临测(SIM)质荷比(m/z)为209,321,677,823的离子对,内标为劳拉两泮.结果:人参皂苷Rg1、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素分别在2.02～12.12,2.0～12.0,0.53～1.86,0.4～1.4 μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好.红竹海狗丸每丸分别含人参皂苷Rg1(232.6±0.64) μg、浮羊藿苷(669.0±14.51) μg、补骨脂素(564±34.71) μg和异补骨脂素(428±20.17) μg.结论:所建立的方法方便、快捷、稳定,可同时测定红竹海狗丸多种成分含量.结果准确可靠,可用于红竹海狗丸的制剂质量控制,为其人体药动学研究提供依据.
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毛细管气相色谱法测定莪术油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量
目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮和我术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱方法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250℃,氢火焰检测器(FID)280℃,进样量2 μL,不分流进样,柱流量1 mL·min~(-1);程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃·min~(-1)升至200℃.采用内标法,以水杨酸甲酯为内标物.结果:β-榄香烯进样量在0.03～0.49 μg内与峰面积比值(β-榄香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=5.024X-0.0815,r=0.9992,平均回收率98.6%(RSD为2.0%);医莪术醇进样量在0.03～0.52 μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=4.383X-0.0274,r=0.9993,平均回收率98.0%(RSD为2.5%);吉马酮进样量在0.14～2.20 μg内与峰而积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.969X-0.012,r=0.9997,平均回收率101.0%(RSD为2.3%);莪术二酮进样量住0.13～2.08 μg内与峰而积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)旱良好的线性关系Y=0.9047X+0.0268,r=0.9994,平均回收率99.5%(RSD为2.5%).结论:不同来源的莪术油中4种成分的含量差异显著,莪术二酬在部分样品中未检出.
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高效液相色谱-离子阱质谱串联技术应用于鉴别中药中添加西地那非类似物的研究
目的:通过应用高效液相色谱-离子阱质谱联用技术鉴别中药中添加的西地那非类似物.方法:对西地那非对照品进行了正离子模式和负离子模式的多级质谱解析,并总结其裂解规律.通过对胶囊内容物的总离子流图分析,确定3个可疑成分,并对其进行多级质谱裂解分析.结果:推测了3个可疑成分的结构,并确定其为西地那非类似物.结论:提出以特征性碎片离子作为鉴别中药非法添加化学品的指标.
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赤芝RP-HPLC色谱特征图谱研究
目的:建立赤芝RP-HPLC色谱特征图谱,为赤芝药材的质量控制提供依据.方法:以灵芝酸A为内参照物,采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.03%磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～35 min,32%→33%A;35～38 min,33%→37%A;38～60 min,37%→40%A;60～70 min,40%A),流速1.0 mL·min~(-1),检测波艮252 nm,柱温35℃.结果:获得了较为理想的赤芝药材HPLC特征图谱,确定了19个共有峰.根据聚类分析结果,将赤芝药材分为2类.结论:该方法简便、准确、可靠,可用于赤芝药材的质量控制.
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嵌合降钙素的分子设计与生物学活性预测
目的:设计一种高活性、低副作用的降钙素类似物.方法:根据生物活件肽药物设计原理,结合前人的工作经验,提出提高降钙素分子等电点(pI)、增加N-末端疏水性和C-末端亲水性可以提高新型降钙素活件的假设.以人和鲑鱼降钙素为先导物,设计了大量的降钙素类似物,然后利用蛋白质分析计算软件,逐一分析,综合考虑到副作用与活性的矛盾,确定符合要求的新型降钙素类似物.结果:终确定的符合要求的降钙素类似物为人和鲑鱼嵌合降钙素(hsCT).结构预测结果显示新型降钙素类似物符合鲑鱼降钙索的空间构象,其pI值介于人源与鲑鱼源降钙素之间;N-末端疏水性比人降钙素有所增加,与鲑鱼降钙素相当;C-末端疏水情况与鲑鱼降钙素相同.C-末端亲水性与人降钙素比较有很大程度的增加.结论:新型嵌合降钙素活性高于人降钙素,而副作用较鲑鱼降钙素降低.
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远志质量的多元统计评价方法研究
目的:建立远志药材主成分质量评价指标和方法.方法:以远志对照药材为对照,反相高效液相色谱法分析山西平遥产远志7个不同商品药材等级和部位,并进行聚类分析和主成分分析(PCA);依据传统远志质量等级标准,采用多元逐步回归法筛选与药材质量相关的主要影响因子.结果:远志的7个等级聚为二类;主成分分析的3个排序轴解释了数据矩阵88.16%变异;远志药材的质量等级与5个色谱峰关系密切,拟合评价公式为:Y=-8.662×10~(-6) C_(12)+4.635×10~(-5) C_(19)-5.022×10~(-6) C_(23)+2.061×10~(-5) C_(13)+7.466×10~(-6) C_1+6.742.结论:该方法能体现远志多成分联合起效的特点,可用于远志及有效成分不确切药材的质量评价及新资源开发.
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HPLC法同时测定盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺的含量.方法:采用Hypersil ODS_2 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以甲醇:水(0.2%辛烷磺酸钠及0.2%三乙胺水溶液,用磷酸调节pH至3.5)(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),外标法测定,检测波长为220 nm.结果:两种成分分离良好,盐酸去氧肾上腺素浓度在10.0～100.0 μg·mL~(-1)范围内有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.8%(n=9);低检出限为0.0784 μg·mL~(-1);低定量限为0.2 μg·mL~(-1).托吡卡胺浓度在9.84～98.4 μg·mL~(-1)范围内有良好的线性关系,r=0.9992;平均回收率为99.4%(n=9);低榆出限为0.2 μg·mL~(-1);低定量限为0.492 μg·mL~(-1).结论:该方法准确、简便、快速,可用于同时测定滴眼剂中盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺的含量.
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反相高效液相色谱法测定洛伐他汀有关物质
目的:建立洛伐他汀有关物质的HPLC测定方法,同时考察了8个厂家13批洛伐他汀原料的有关物质.方法:使用Xterra C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸溶液(60:40)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为238 nm.结果:洛伐他汀色谱保留时间约为15 min,与其有关物质分离良好,洛伐他汀的检测限为0.25 ng.结论:方法准确,灵敏度高,可有效地控制药品质量.
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斑蝥酸钠维生素B_6注射液细菌内毒素检查法研究
目的:建立斑蝥酸钠维生素B6注射液的细菌内毒素检查方法.方法:按中国药典2005年版二部附录XIE细菌内毒素检查法进行,用小同厂家不同规格的鲎试剂对小同批号的斑蝥酸钠维牛素B_6注射液进行了干扰试验和细菌内毒素检查.结果:本品原液对细菌内毒素检查无干扰作用.按拟定标准检验,该品种6批样品细菌内毒素检查结果均符合规定.结论:本品可用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法,其细菌内毒素的限值(L)为6 EU·mL~(-1).
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RP-HPLC法测定磷酸咯萘啶注射液含量及有关物质
目的:建立反相高效液相色谱法测定磷酸咯萘啶注射液含量及有关物质.方法:色谱柱为Phenomenex Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0)(15:85)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为278 nm,结果:磷酸咯萘啶测定的线性范围为40.1～120.4 μg·mL~(-1),r=1.000;低检测限为0.8 ng;低、中、高浓度的平均回收率为99.5%,99.6%,99.5%(n=3);RSD分别为0.35%,0.30%,0.42%.日内和日间精密度的RSD分别为0.33%和0.20%.结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠.
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牛黄上清胶囊微生物限度检查方法的验证
目的:建立牛黄上清胶囊的微生物限度检查法,并对方法进行验证.方法:细菌计数法为培养基稀释法;霉菌、酵母菌计数法为培养基稀释法;大肠埃希菌检查和大肠菌群检查均为常规法.结果:在3次独立的平行试验中,5株试验菌回收率均大于70%,符合验证要求.结论:该方法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的微生物限度检查.
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降糖孜亚比提片中人参皂苷Rg_1、Re的含量测定
目的:建立降糖孜亚比提片含量测定标准.方法:采用高效液相色谱法,测定样品中人参皂苷Rg_1(C_(42)H_(72)O_(14))和人参皂苷Re(C_(48)H_(82)O_(18))的含量,并对拟定的含量测定方法进行方法学研究.色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相采用乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温:30℃.结果:人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re完全分离,且附近无其它色谱峰的干扰.人参皂苷Rg1在0.03730～0.1972 mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.6%,RSD为2.5%(n=6);人参皂苷Re在0.03892～0.2016 mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为96.2%,RSD为2.8%(n=6).结论:以人参皂苷Rg1和人参皂苷Re作为降糖孜亚比提片含量测定指标,操作简便、技术成熟、方法准确可靠.
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HPLC法测定阿咖片中2种成分的含量
目的:建立同时测定阿咖片中2种成分(阿司匹林、咖啡因)的HPLC法.方法:色谱柱为Phenomenex C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为1%醋酸-甲醇(55:45),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为272 nm,柱温为30℃.结果:阿司匹林和咖啡因的进样量分别在0.4864～5.8368,0.0564～0.6768 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r均为1.0000(n=5),平均加样回收率分别为99.6%,100.2%;RSD分别为1.3%,0.9%(n=9).结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于阿咖片的质量控制
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HPLC法测定毛萼香茶菜不同药用部位中熊果酸和齐墩果酸的含量
目的:建立毛萼香茶菜中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法并比较不同药用部位中2种成分的含量.方法:色谱柱:Hanbon Sci.&Tech.Lichroapher-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.5%醋酸铵溶液(84:16);流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为210 nm.结果:熊果酸、齐墩果酸分别在0.0126～0.1260 mg·mL~(-1)和0.00904～0.0904 mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(n=6),平均回收率分别为98.08%和98.31%.结论:本方法简便、快速、准确,为毛萼香茶菜的质量评价提供了依据,不间药用部位茎和叶中熊果酸和齐墩果酸的含量存在显著性差异.
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岩黄连及其制剂质量研究进展
结合研究及文献资料,对岩黄连的鉴定和化学成分的分离纯化、岩黄连及其制剂开发、质量研究进展等进行综述.
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首届国际药品快速检验技术论坛随笔
中国药品生物制品检定所于2009年11月4日至5日在广州主办首届国际药品快速检测技术论坛.本文概述了论坛有关专家、作者对药品快检技术的研究、应用和发展演讲及讨论的内容.
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EV71疫苗研究进展
肠道病毒71型(EV71),可引起手足口病(HFMD)和严重神经系统疾病.近年来,在世界多个国家和地区报道了EV71的爆发.由于目前缺乏有效的抗病毒药物,因此研制有效的疫苗是控制EV71流行为有效的策略.近年来很多报道显示在EV71疫苗研究上取得了重要进展,本文以此为重点概括了EV71灭活疫苗、重组疫苗、DNA疫苗、多肽疫苗、减毒活疫苗等以及动物模型方面的研究进展.
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中、美、英、日四国药典中胰岛素质量标准的比较
通过查阅中、美、英、日四国药典中关于胰岛素标准的有关内容,对各主要分析指标及其历年来的改进情况进行分析和对比,结果中国药典对胰岛素含量测定方法等与美、英等国药典相比尚存在较大差距.建议在今后的中国药典修订版中将含量测定的生物检定法改为HPLC法,其他项目也应参考国外药典改用更加先进的方法.
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药品评价抽验模式的改进和完善实施方案要点探讨
目的:为实现客观、科学、全而反映药品质量的总体水平,保证国家药品评价件抽验结果的准确性,我们初步构建了科学的药品评价模式.方法:新的国家药品抽验方案设计新思路新方法,明确了工作几标.结果与结论:药品评价抽验方案具有可操作性,检验结果更具可比性,质量分析更具科学性,可以对药品质量总体水平作出科学准确的评价评估.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
