药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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基于全时段双波长融合HPLC图谱的山绿茶药材多成分定量研究
目的:以全时段双波长融合HPLC图谱定量为主要技术手段,对山绿茶药材进行质量控制方法的研究.方法:采用Poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 m),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,检测波长256 nm(芦丁、异槲皮苷)、328 nm(绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C),使用Matlab软件编程,对dif格式数据进行全时段双波长融合.结果:芦丁、异槲皮苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C进样量分别在0.449～5.837、0.483～6.279、0.415～5.392、0.922～11.986、1.013～13.169、1.418～18.434 μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3％～101.8％(RSD＜3％,n=6);10批样品中芦丁、异槲皮苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量范围分别为17.69～94.43、12.72～49.43、13.41～66.48、52.90～148.70、49.82～241.10、62.49～183.63 mg· g-1.结论:该方法可以为山绿茶的多成分质量控制提供依据.
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HPLC法同时测定民族药材青阳参中6种酚类成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定民族药材青阳参中对羟基苯甲酸、香草酸、对羟基苯乙酮、2,5-二羟基苯乙酮、白首乌二苯酮和2,4-二羟基苯乙酮的含量.方法:采用HSS T3 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05％甲酸水溶液(20∶80)为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长为260 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果:对羟基苯甲酸、香草酸、对羟基苯乙酮、2,5-二羟基苯乙酮、白首乌二苯酮和2,4-二羟基苯乙酮质量浓度分别在0.082～4.084 μg· mL-1(r=0.999 6)、0.080～4.024 μg· mL-1(r=-0.999 8)、0.158～7.888 μg· mL-1(r=0.999 7)、0.078～3.900 μg· mL-1(r=0.999 7)、0.308～15.41 μg· mL-1(r=-0.999 6)和0.077～3.872 μg· mL-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.样品中6个酚类成分的含量分别为对羟基苯甲酸0.019～0.133 mg· g-1,香草酸0.021～0.140 mg·g-1,对羟基苯乙酮0.068～0.300 mg·g-1,2,5-二羟基苯乙酮0.029～0.383 mg·g-1,白首乌二苯酮0.220～1.507mg·g-1,2,4-二羟基苯乙酮0.034～0.369 mg·g-1.结论:本法可用于青阳参中6个酚类成分的含量测定.
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三叶青叶化学成分鉴定及其总黄酮含量测定研究
目的:建立超快速液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(RRLC-Q-TOF-MS法)快速鉴定三叶青叶化学成分,根据鉴定的黄酮成分建立相适应的紫外-可见分光光度法(UV-Vis法),测定三叶青叶中总黄酮的含量.方法:RRLC-Q-TOF-MS法采用CORTECS C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.6 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.25 mL· min-1,柱温45℃;飞行时间质谱采用负离子全扫描模式,数据采集范围m/z 50～1 000,通过一级质谱和二级质谱、相关文献及对照品推测鉴定化学成分.根据鉴定的黄酮进行3种总黄酮显色方法比较,确定三乙胺法显色,以UV-Vis法在400 nm波长处测定三叶青叶总黄酮含量.结果:采用RRLC-Q-TOF-MS共鉴定了三叶青叶中异荭草苷、荭草苷、异荭草素鼠李糖苷、荭草素鼠李糖苷、牡荆苷、异牡荆苷、牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素鼠李糖苷共8个主要黄酮类成分;采用UV-Vis法测定三叶青叶总黄酮含量,以牡荆苷计,质量浓度在1.956～9.780 μg· mL-1范围内与吸光度值呈良好线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率99.8％(RSD=3.4％),三叶青叶总黄酮含量范围为13.38～28.67 mg· g-1.结论:本文建立RRLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青叶的黄酮成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立以三乙胺显色的UV-Vis法定量分析三叶青叶总黄酮方法准确,为综合评价三叶青叶的质量提供参考.
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反相高效液相色谱法测定保健品纯怀山药粉中尿囊素的含量
目的:建立保健品纯怀山药粉中尿囊素的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,使用HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(90:10)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长224 nm,采用外标法定量.结果:尿囊素质量浓度在1.312～26.24 μg· mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 0(n=6),平均回收率为100.1％;3批样品中尿囊素含量范围为2.168～2.430 mg· g-1.结论:本法可用于纯怀山药粉中尿囊素的含量测定.
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UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中3个苦苷类成分和3个黄酮类成分含量
目的:建立UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素6个主要有效成分的含量.方法:使用ASE 350快速溶剂萃取仪(ASE)通过在线净化过程用甲醇提取出样品中的6个主要有效成分,分析物的色谱分离采用Endeavorsil-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以甲醇-0.1％乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1,室温下进行试验,检测波长为260 nm.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素的进样浓度分别在0.510 9～40.87 mg· L-1(r=0.999 2)、1.633～130.7 mg· L-1(r=0.999 9)、0.679 0～54.32 mg· L-1(r=0.999 0)、0.470 0～37.60 mg· L-1(r=0.999 0)、0.281 8～22.54 mg· L-1(r=0.999 2)、0.223 0～17.84 mag· L-1(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性;平均加样回收率(n=9)均在96.4％～100.1％范围内,RSD均在1.1％～2.6％范围内.10批样品中各成分含量(n=3)分别为獐牙菜苦苷1.46～9.17 mg· g-1,龙胆苦苷7.31～16.84 mg·g-1,獐牙菜苷1.72～7.22 mg· g-1,芒果苷3.39～8.88 mg· g-1,异荭草苷1.35～5.31 mg· g-1,异牡荆素0.06～0.34 mg·g-1.结论:该方法可用于川西獐牙菜中上述6种主要有效成分的含量测定,为青海川西獐牙菜的质量控制提供依据.
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2种颜色拳参饮片HPLC-MS指纹图谱比较研究
目的:商品拳参饮片有紫红色和棕红色2种颜色,建立拳参饮片HPLC-MS指纹图谱,以了解2种不同颜色的拳参饮片中除绿原酸及没食子酸外,所含其他成分是否异同.方法:采用Inertsil ODS-SPC18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为1％甲酸水溶液(A)-1％甲酸乙腈(B),梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温40℃;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件处理分析及多元统计等方法分析,采用高分辨质谱(离子源电离模式:ESI±;加热块温度:200℃;雾化器流量:N2,1.5 L· min-1)对部分共有峰进行鉴定.结果:对2种颜色拳参饮片的指纹图谱进行评价,确定了15个共有峰,指认出其中5个峰分别对应为山柰酚、24(E)-亚乙基环木菠萝烷酮-3 α-醇、原儿茶酸、绿原酸及没食子酸;比较山柰酚、24(E)-亚乙基环木菠萝烷酮-3 α-醇、原儿茶酸、绿原酸4个化学成分的色谱峰面积,紫红色拳参饮片中4个成分色谱峰面积均大于棕红色饮片.结论:本实验建立拳参饮片的HPLC-MS指纹图谱,结果稳定可靠.紫红色与棕红色拳参饮片所含化学成分相似,但主要成分含量存在明显差异.
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HPLC法同时测定桃儿七中8个成分的含量
目的:建立HPLC同时测定桃儿七药材中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4'-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚含量的方法.方法:采用HyPURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温25℃,检测波长290 nm.结果:苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4 '-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚的质量浓度分别在3.6～36、3.84～38.4、12.96～129.6、39.69～396.9、18.8～188、113.92～1132.9、5.6～56、14.4～144μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均高于98％,RSD小于3.0％;22批桃儿七样品中上述8个成分的含量范围分别为0.309～2.047、0.229～1.730、1.536～7.467、3.171～22.631、2.071～9.724、11.727～66.420、0.688～3.177、1.730～7.331 mg·g-1.结论:本方法适用于桃儿七中有效成分的含量测定.
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UPLC法测定羊红膻药材中2种黄酮苷类成分的含量
目的:采用超高效液相色谱法测定羊红膻中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷2种黄酮苷的含量.方法:采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温30℃,检测波长345 nm.结果:木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷质量浓度在19.38～487.6 μg· mL-1范围内具有良好线性关系(r=0.999 6,n=5),3批羊红膻药材中其含量分别为4.62、4.23、3.88 mg· g-1;芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷质量浓度在21.16～423.2 μg·mL-1的范围内具有良好线性关系(r=0.999 7,n=5),3批羊红膻药材中其含量分别为3.81、3.36、4.01 mg· g-1.结论:此方法可用于药材羊红膻中上述2个黄酮苷成分的含量测定,测定结果可为该药材质量标准的完善提供依据.
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1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂在超临界色谱中的对映体分离
目的:建立超临界流体色谱法手性分离1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂(1,4-DHPs),并基于超分子作用机制对其手性识别机理进行初步探讨.方法:采用超临界流体色谱法,以超临界二氧化碳作为流动相,流动相流速2 mL· min-1,检测波长237 nm,研究5种1,4-DHPs(尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平)在Sino-Chiral OJ手性色谱柱上的对映体分离,并考察不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、比例以及系统背压(13～17 MPa)对分离效果的影响.结果:5种1,4-DHPs在柱温为35℃,系统背压为15 MPa时,在30 min内均实现了基线分离(分离度＞1.5),尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平优化改性剂依次为二氧化碳-异丙醇(92∶8)、二氧化碳-甲醇(84∶ 16)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26).研究发现,随着改性剂比例的增大,容量因子逐渐减小;甲醇和乙醇对1,4-DHPs的洗脱能力始终大于异丙醇;系统背压越大,出峰速度越快.结论:1,4-DHPs对映体在超临界流体色谱上可得到高效、快速的分离,其识别机理对同类化合物的拆分具有一定指导意义.
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采用LC-ESI/MS方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分含量
目的:建立同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A)含量的LC-ESI/MS方法.方法:通过优化,建立了如下方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A):采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),柱温为30℃,以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,90％A→0％A;10～11 min,0％A→90％A;11～13 min,90％A),流速0.2 mL· min-1,分析时间为13 min,进样量1μL;采用ESI正负离子模式,多反应监测(MRM),应用Masslynx V4.1软件进行数据分析.结果:升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A能够在13 min内完全分离,质量浓度在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2＞0.998),日内精密度RSD为0.19％～0.68％,日间精密度RSD为0.74％～1.9％,重复性RSD为0.11％～1.9％,稳定性RSD为3.3％～8.6％,加样回收率在97.7％～102.3％(RSD为0.50％～2.7％);测得的4批样品中升麻素苷、二氢欧山芹醇当归酸酯、紫花前胡苷和欧当归内酯A的含量范围分别为2.27～2.52、6.35～7.06、143.14～180.534和0.076～0.186tμg· mL-1.结论:该方法可以用于荆防败毒口服液中4个有效成分的含量测定和质量控制.
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自然风干处理前后活血丹挥发油化学组分GC-MS分析
目的:研究活血丹风干前后挥发油的化学成分,比较两者之间的异同.方法:采用水蒸气蒸馏法提取自然风干处理前后活血丹的挥发油,计算挥发油含油率并进行比较.利用GC-MS分析其化学组分,峰面积归一法比较各组分间的相对含量.色谱条件:采用毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),柱温为程序升温(起始柱温60℃,保持2 min,以10℃·min-1升温速率升至230℃,保持1 min),载气为高纯氦气,柱流速为1.0 mL·min-1,进样量1.0 μL,挥发油用乙醚稀释100倍,不分流;质谱条件:EI离子源,电子能量70eV,扫描范围33～350 amu,四极杆温度和离子源温度分别为150℃和230℃.结果:自然风干前后活血丹挥发油平均含量分别为0.15％和0.01％;分别检出32个和27个色谱峰,鉴定了其中的23个和18个化合物,各占挥发油总量的91.8％和90.2％.主要成分包括柠檬烯、薄荷酮、胡薄荷酮、γ-榄香烯、石竹烯等.结论:经自然风干处理后,活血丹的含油率下降,自然风干处理前后的活血丹挥发油化学成分基本一致,但各主要成分含量存在明显差异.
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UPLC-MS/MS同时测定金牡感冒片中15个成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定金牡感冒片中15个化学成分(新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,正负离子切换的多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:使用CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm),流动相为0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL· min-1.结果:15个成分在各自考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.994 0;加样回收率在96.8％～104.5％,RSD为3.8％～4.6％;12批样品中新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸A、B、C的含量分别为0.300～0.630、0.013～0.031、0.053～0.133、2.319～4.290、0.442～0.792、0.345～0.715、0.476～0.945、0.164～0.283、0.068～0.162、0.004～0.006、0.006～0.013、0.064～0.100、0.974～1.682、0.423～0.690、0.799～1.636 mg·g-1.结论:本研究所建立的UPLC-MS/MS定量分析方法可作为金牡感冒片中15个成分同时测定的方法.
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中药材提取前后重金属及有害元素转移率和分级别风险评估的研究
目的:通过对药材提取前后重金属及有害元素转移率的考察,建立分级别的整合“点评估”模型,为制定限量标准提供参考依据.方法:分别用水煎煮、70％乙醇溶液回流提取和95％乙醇溶液震荡提取川芎、黄连、水蛭、白花蛇舌草和海藻5种药材,浓缩成浸膏,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定浸膏中重金属及有害元素的残留量.并采用分级别的风险评估方法,对于药材提取前后重金属及有害元素残留量进行风险评估.其中第1级采用大残留限量进行评估,第2级采用监测数据进行评估,第3级在第2级的基础上考虑加工因子等因素进行评估.结果:不同提取方法得到的药材中重金属及有害元素的转移率均值均不足10％.5种药材中重金属及有害元素的提取率大多数符合水煎煮提取大于70％乙醇水回流提取大于95％乙醇水震荡提取的规律.就不同元素而言,砷的提取率普遍高于其他元素.一级风险评估的结果表明川芎和水蛭中的铅和砷,黄连中的铅,海藻中的铅和镉可能对于部分人群具有一定的风险;二级风险评估的结果表明,水蛭中的砷,海藻中的铅、镉和砷可能对于部分人群具有一定的风险;三级风险评估的结果表明海藻中的砷可能对于部分人群具有一定的风险.结论:提取后重金属及有害元素有很大部分减少,转移率不容忽视.本研究建立了中药外源性有害残留物的分级别的整合“点评估”模型.对于较低级别评估模型得到的较高风险的情况,应一步采用更加精确的更高级别的评估模型进行评估.该风险评估模型的建立,为制定限量标准提供参考依据.
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醋酸亮丙瑞林杂质谱研究和有关物质HPLC分析方法建立
目的:通过对醋酸亮丙瑞林的杂质谱研究,建立基于杂质谱的有关物质HPLC分析方法.方法:采用全覆盖键合硅胶色谱柱[Sepax GP-C18(150 mm×4.6 mm,3 μm)],以三乙胺缓冲液-正丙醇乙腈混合溶液为流动相,等度洗脱90 min,流速0.9 mL· min-1,柱温35℃,检测波长220 nm,进样量20 μL.结果:醋酸亮丙瑞林与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物分离良好;杂质B(2-D-His-leuprorelin)和杂质M(缺失肽4-Ser-leuprorelin)质量浓度在0.001～0.02 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r2≥0.999,n=6),且校正因子(相对于醋酸亮丙瑞林)均为1.09;杂质B和M的平均回收率(n=9)分别为96.1％和108.3％,RSD分别为1.6％和3.0％;重复性试验杂质B、杂质M和总杂质RSD(n=6)分别为0.85％、1.9％和1.7％;各考察项下进样精密度试验中峰面积的RSD(n=5)大值为1.4％,保留时间RSD(n=5)大值为0.34％.经检测表明,稳定工艺的3批产品中,单个杂质均不大于鉴定限0.5％,总杂质均不大于0.6％.结论:本法可用于醋酸亮丙瑞林有关物质的检测.
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阿替洛尔片有关物质的色谱-二级质谱结构鉴定
目的:建立液相色谱-二级质谱联用(LC-MS/MS)法对阿替洛尔片中的有关物质进行结构鉴定.方法:采用X-Bridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1％三氟乙酸溶液-甲醇(90:10)为流动相进行洗脱,LC-MS/MS法测定各有关物质的二级质谱,采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,并对准分子离子的各个产物离子进行归属,对各杂质的可能结构进行推测.结果:阿替洛尔及其有关物质分离良好,共检测出4个有关物质,并进行定量和结构鉴定,其中2-(4-羟苯基)乙酰胺和2-4-[(2RS)-2,3-二羟丙氧基]苯基]乙酰胺2个有关物质为英国药典2015年版收载,2-4-[(RS)-2-羟丙氧基-3-氨基]苯基]乙酰胺和2-4-[(RS)-2-羟丙氧基,3-[N异丙基-N-乙酸)氨基)]苯基]乙酰胺2个有关物质未见报道.结论:本文所建立的LC-MS/MS法可以有效地分离分析阿替洛尔及其有关物质,对完善质量标准,加强药品质量控制具有重要意义.
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HPLC-DAD-MS法对酮咯酸氨丁三醇及其注射液有关物质的分析
目的:对国内各厂家生产的酮咯酸氨丁三醇及注射液的有关物质现状进行考察,为标准提高提供依据.方法:建立液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用法,采用C18(100 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.05 mol· L-1乙酸铵溶液(甲酸调节pH至2.5)-乙腈(60:40)为流动相,对酮咯酸氨丁三醇及注射液中有关物质进行分离,采用二极管阵列检测器及ESI/Q/TOF高分辨质谱检测器进行检测,对检测到的有关物质进行结构解析,并将有关物质检测结果与现行标准方法检测结果进行对比.结果:在所建立的液质条件下,酮咯酸氨丁三醇及其有关物质分离良好,可以检测到酮咯酸氨丁三醇合成副产物及降解产物共22个,推断了有关物质1、4、6、10、13、15、21和22的结构.现有酮咯酸氨丁三醇原料药及注射液产品中实际存在的有关物质有13个.现行标准方法对酮咯酸氨丁三醇及注射液中的有关物质没有漏检.结论:液质联用技术能有效地分离鉴定酮咯酸氨丁三醇及注射液中的有关物质,液质分析结果为酮咯酸氨丁三醇及注射液的质量控制提供了参考.
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阿莫西林克拉维酸钾复方制剂中聚合物杂质的分析
目的:建立阿莫西林克拉维酸钾复方制剂中聚合物杂质的分析方法.方法:采用使用TSK-gel G2500PWxl色谱柱的高效凝胶排阻色谱法(HPSEC)进行色谱分离,采用二维高效液相色谱法(2D-HPLC法)对其分离的聚合物杂质进行定性,评价色谱系统的专属性;同时使用中国药典2015年版的RP-HPLC有关物质测定方法,通过扩展洗脱梯度范围进行聚合物分析;并比较2种分析方法对阿莫西林钠克拉维酸钾聚合物混合溶液中聚合物杂质的分离情况,确定理想的分析方法.结果:HPSEC法分析阿莫西林克拉维酸钾系统适用性对照品,共检出7个色谱峰;2D-HPLC法证明在HPSEC色谱图中阿莫西林开环二聚体与克拉维酸共出峰,阿莫西林闭环二聚体在阿莫西林主峰后出峰;HPSEC法分析实际样品,聚合物杂质峰展宽严重,无法准确进行定量分析.优化后的RP-HPLC法分析聚合物混合溶液,保留时间长的聚合物杂质经LC-MS解析推断为阿莫西林闭环四聚体,各类聚合物杂质均在中国药典2015年版规定的梯度范围内被洗脱.结论:HPSEC法不能对阿莫西林克拉维酸钾中的聚合物杂质进行有效质控,中国药典2015年版二部收载的RP-HPLC有关物质方法分析聚合物杂质准确,专属性强.
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高效液相色谱法测定舒肝丸中木香及厚朴的4个特征成分
目的:建立高效液相色谱法同时测定舒肝丸中去氢木香内酯、木香羟内酯、和厚朴酚与厚朴酚4个成分的含量.方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05％磷酸(47∶53)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长为230 nm.结果:和厚朴酚、木香羟内酯、去氢木香内酯、厚朴酚进样量分别在0.020～0.401、0.025～0.499、0.051～1.029、0.040～0.796 μg范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;平均回收率(n=9)分别为99.1％、100.4％、100.8％、101.4％,RSD分别为1.4％、1.7％、1.7％、2.0％.10批样品中和厚朴酚、木香羟内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的含量范围分别为0.058～0.400、0.105～0.280、0.200～0.568、0.229～0.816 mg·g-1.结论:该方法为舒肝丸的质量评价提供了更为全面的科学依据.
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硫酸鱼精蛋白生物测定标准研究
目的:建立肝素结合力-滴定法,测定硫酸鱼精蛋白生物活性,用于替代现行药典标准的兔全血法测定方法.方法:分析国内外硫酸鱼精蛋白生物活性测定法的研究进展,在本试验室开展肝素结合力-滴定法测定生物活性研究,通过方法学研究,并与兔全血法进行一致性考察,确定该方法在本实验室开展的可行性.结果:本试验室建立了肝素结合力-滴定法测定硫酸鱼精蛋白生物活性的方法,该方法重复性和中间精密良好,并与兔全血法测定结果具有较好的一致性.结论:肝素结合力-滴定法测定硫酸鱼精蛋白生物活性,采用仪器测定,避免人为判定终点造成的误差,方法操作简单,客观性更强,测定结果更准确,测定效率更高,并与兔全血法测定结果一致性良好,可作为兔全血法的替代方法.
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HPLC法同时测定胃肠宁片中5个活性成分含量
目的:建立胃肠宁片中没食子酸、阿魏酸、槲皮素、山柰素、异鼠李素5个活性成分的HPLC含量测定方法.方法:采用Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.4％的磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm(没食子酸)和360 nm(阿魏酸、槲皮素、山柰素、异鼠李素).结果:没食子酸、阿魏酸、槲皮素、山柰素、异鼠李素质量浓度分别在10.25～512.60、2.47～124.30、3.27～163.50、0.72～35.80、0.83～41.60 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.0％、102.7％、97.9％、101.3％和98.8％;3批样品中没食子酸、阿魏酸、槲皮素、山柰素、异鼠李素含量范围分别为2 168.51～2 291.78、80.83～93.58、104.09～138.45、1 779～30.31、34.95～41.06μg·g-1.结论:本试验所建立的方法可为胃肠宁片的质量控制提供科学的依据.
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一测多评法结合面积归一化法测定西红花中西红花苷类成分
目的:采用一测多评法结合面积归一化法,对西红花药材中西红花总苷进行质量控制,解决HPLC法测定含量时对照品不易获得的问题.方法:以西红花苷-Ⅰ为内参物,建立西红花苷-Ⅰ对西红花苷-Ⅱ的相对校正因子,利用相对校正因子计算西红花苷-Ⅱ的含量,实现一测多评;并与中国药典采用的外标法测定的32批西红花中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ含量进行比较,以验证一测多评法的可行性.同时以西红花苷-Ⅰ为对照,面积归一化法检测西红花中总西红花苷的含量.结果:西红花苷-Ⅰ相对西红花苷-Ⅱ的相对校正因子重复性好,一测多评法测定的32批西红花中西红花苷-Ⅱ的含量范围为1.2％～8.2％,与外标法测定的结果基本一致.面积归一化法测定的总西红花苷含量范围为7.1％～28.7％,与UV法测定的总西红花苷含量无显著性差异.结论:一测多评法结合面积归一化法测定西红花苷含量,该方法准确可靠,简便可行,能更合理地反映西红花的内在质量,可用于西红花中西红花苷类成分的质量控制.
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红花-甘草配伍对寒凝血瘀大鼠组织中能量代谢的影响
目的:观察红花-甘草配伍对寒凝血瘀模型大鼠组织(心、肝、脾、肺、肾)中磷酸腺苷的代谢,探讨红花-甘草配伍改善寒凝血瘀模型大鼠组织中能量代谢的作用.方法:选用SD大鼠随机分为空白对照组、模型对照组、红花组和红花-甘草组,采用冷刺激的冷水冰浴方法制作寒凝血瘀大鼠模型.于造模成功后开始灌胃给药,每日1次,连续灌服15 d,于给药结束后12h,取血及心、肝、脾、肺、肾各组织,测定各组大鼠的血液流变学参数,并采用HPLC法测定各组织中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、一磷酸腺苷(AMP)的含量.结果:与模型对照组比较,红花组和红花-甘草组的全血粘度、血浆黏度明显降低,ATP、ADP、AMP含量明显增高,且“红花-甘草”组优于红花组(P＜0.05).结论:红花对机体的能量代谢异常有改善作用;甘草能促进红花改善寒凝血瘀疾病的能量代谢障碍.
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胃泌素及其与肿瘤关系的研究进展
胃泌素为一类胃肠道激素,正常情况下通过结合相应受体发挥促进胃酸分泌与胃肠道粘膜生长作用;近来越来越多的研究表明,过量表达的胃泌素可通过自分泌、旁分泌或内分泌方式导致多种肿瘤(包括胃癌、肠癌、胰腺癌、食管癌等)的发生发展.胃泌素目前已成为治疗相关肿瘤的靶点.本文围绕胃泌素的表达、胃泌素表达的调节、胃泌素的作用、胃泌素的促瘤机制进行综述,以期为研究者进行相关研究与开发提供参考.
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1α,25-(OH)2D3生物样品含量测定方法的研究进展
1α,25-二羟基维生素D3(1α,25-(OH)2D3)是维生素D体内代谢的重要活性物质,被证实与多种疾病的生理病理进程相关.操作简单且高灵敏度的1 α,25-(OH)2D3生物样品含量测定方法的开发有很高的科研和临床应用价值.本综述主要讨论免疫分析法和色谱分析法在1α,25-(OH)2D3生物样品测定中的应用,重点阐述液相色谱-串联质谱联用技术在该领域的应用.
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脯氨酸羟化酶抑制剂DMOG动员的大鼠外周血间充质干细胞的多向分化潜能研究
目的:探讨脯氨酸羟化酶抑制剂一二甲基乙二酰基甘氨酸(DMOG)动员后大鼠外周血间充质干细胞(PB-MSCs)的多向分化潜能.方法:SD大鼠腹腔注射DMOG 40 mg· kg-1,分离扩增PB-MSCs,流式细胞术检测其表面抗原;诱导分化培养法研究PB-MSCs成骨、成软骨、成脂、成神经分化潜能.结果:PB-MSCs表面阴性表达造血系标记CD34(2.16±1.60)％、CD45(0.82±0.55)％,阳性表达CD90(98.66±0.77)％;成骨分化检测有钙结节出现,硝酸银染色发现细胞成黑色颗粒状;成软骨分化检测发现细胞核偏移,甲苯胺蓝染色细胞外基质成紫色,核成蓝色;成脂分化检测发现细胞中出现大量“脂滴”,油红O染色成红色;成神经检测中,细胞出现轴突,免疫荧光蛋白检测巢蛋白(Nestin)表达阳性,胶质纤维酸性蛋白(GFAP)表达阴性.结论:DMOG动员后培养的外周血细胞为MSCs,且具有成骨、成软骨、成脂、成神经分化的潜能.
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治疗性单克隆抗体电荷异质性分析方法比较
目的:对4种常用的单抗电荷异质性分析方法进行比对研究.方法:以重组抗TNFα全人源单克隆抗体为例,分别利用离子交换色谱(IEC)、毛细管区带电泳(CZE)、毛细管等电聚焦电泳(CIEF)和成像毛细管等电聚焦电泳(iCIEF)4种方法对该抗体的电荷异质性进行分析;利用CIEF和iCIEF 2种方法对抗体主峰等电点(pI)进行分析.结果:4种方法能够对重组抗TNFα全人源单克隆抗体的电荷异构体进行有效的分离和定量,其中IEC和CZE 2种方法检测的电荷异构体峰面积百分比(酸性峰、主峰和碱性峰)较为一致,4种方法检测的碱性峰比例较一致,CIEF和iCIEF检测的主峰与酸性峰比例较其他方法偏高.CIEF和iCIEF检测抗体主峰等电点具有一定差异,其中,聚焦时间长短和pI Marker的选择是影响单抗pI值检测的主要因素.结论:通过抗体电荷异质性分析方法的比较研究可见,在单抗电荷异构体比例和主峰pI测定上4种方法具有一定的差异.对单抗的质控应结合产品特性和表征研究,合理选择电荷异质性分析方法.
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维生素E中间体三甲基氢醌合成工艺中有关物质的制备及结构鉴定
目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析.方法:采用等度洗脱高效液相色谱分析方法确定三甲基氢醌的杂质谱;通过两次半制备色谱方法及梯度洗脱分离出来知杂质1和杂质3;非挥发性目标物洗脱液浓缩采用减压旋转蒸发方法,挥发性目标物洗脱物采用固相萃取分离技术.杂质的精确分子量由高分辨质谱测定;杂质化学结构式采用高分辨一维和二维核磁共振谱进行结构解析.结果:两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为首次报道.结论:本研究为易挥发性化学药物的有关物质结构解析提供了思路.
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光阻法检测治疗性抗体不溶性微粒的取样方式探讨
目的:考察不同取样方式对光阻法检测小装量治疗性抗体不溶性微粒的影响.方法:采用光阻法对体积小于25 mL的19个靶点65个批次治疗性抗体中≥2μm、≥10 μm和≥25 μm的不溶性微粒进行检测,将抗体分为3组,取样方式分别为单支样品不同取样体积(0.5、1、3 mL)检测与合并样品(取样体积5 mL)检测,合并样品不同取样体积(0.5、1、3、5 mL)检测,以及合并样品后稀释(稀释20、10、5倍)检测与合并样品原倍检测.结果:对于≥2μm、≥10 μm、≥25μm的不溶性微粒,不管是采用单支样品不同取样体积还是采用合并样品后不同取样体积,与合并样品后每次取样5 mL的不溶性微粒检测结果相比,均没有统计学意义上的差异;且≥2μm不溶性微粒的取样体积变异小于≥10 μm、≥25 μm的不溶性微粒.合并样品后稀释检测的结果则与合并样品检测的结果具有统计学差异,且稀释后的结果要高于未稀释的结果,稀释倍数越大,与未稀释结果的差异也越大.结论:采用光阻法对体积小于25 mL的小装量治疗性抗体进行不溶性微粒检测时,为节省样品并减少外源微粒污染,不管单支取样还是合并取样,均可首先考虑选择小于5 mL的单次取样体积进行检测,而对合并后稀释检测的方式应慎重选择.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
