药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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药品检验一般检测项目不确定度评定研究-1.B类评定
目的:探索一种适用于药品检验常见检测项目及方法的不确定度评定方式.方法:以国际标准方式,建立数学模型,分析不确定度来源,计算各项目方法的不确定度.结果:研究并探索了中国药典附录常用检测项目方法的不确定度评定方式,计算出了各检测项目方法的不确定度范围.结论:提出了本系统常用检测方法的不确定度B类评定基本方式,为进一步研究奠定了基础.
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高效液相色谱法测定复方吲哚美辛栓中硫酸沙丁胺醇的含量
目的:建立复方吲哚美辛栓中硫酸沙丁胺醇含量测定的反相高效液相色谱法.方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.25%庚烷磺酸钠溶液(2:8),用磷酸调节pH值为3.2为流动相;检测波长220nm.结果:线性范围为2.5-126μg·ml-1,r=0.99999;平均回收率为100.9%,RSD为0.99%.结论:本方法灵敏度高,操作简便、可靠.
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CHOD-PAD法测定蛋黄卵磷脂中胆固醇的含量
目的:测量精制蛋黄卵磷脂中胆固醇的含量.方法:采用CHOD-PAD法.结果:胆固醇浓度在0.431-2.585 mmol·L-1,r=0.9991,重复性实验RSD为2.6%,精密度实验RSD为0.42%,回收率为97.3%.检测限低于0.431 mmol·L-1,,可满足卵磷脂中胆固醇的检测需要.结论:方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.
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药品检测中的片剂重量差异不确定度估算
目的:对药品检测中的片剂重量差异的不确定度进行估算.方法:通过对中药片剂的重量差异检查,建立片剂重量差异的不确定度计算的数学模型并推导出不确定度计算公式.结果:通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,后计算出合成标准不确定度.结论:采用本方法建立的数学模型可用于药品检测中的重量差异不确定度估算.
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HPLC-ELSD测定双胆痔疮栓中熊去氧胆酸含量
目的:建立HPLC-ELSD测定双胆痔疮栓含量的方法.方法:样品经水解、提取,获得UDCA.色谱条件:C18柱.流动相:甲醇-水-冰乙酸(78:22:0.01).流速:1.0 mL·min-1.柱温:室温.ELSD为检测器,ELSD参数:漂移管温度:105℃;雾化气体:空气;流速:2.0 L·min-1.结果:该法线性关系好,r=0.9987,UDCA回收率在98.5%～101.4%.结论:本法较原方法操作简便、重复性好,适合双胆痔疮栓的含量控制.
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RP-HPLC法同时测定颠茄磺苄啶片中SMZ和TMP的含量
目的:测定颠茄磺苄啶片剂中2种组分的含量.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以pH为2.5的0.025 moL·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(75:25)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm,进样量20 μL,用外标法测定.结果:SMZ在16～160 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.75%,RSD为0.35%,TMP在3.2～32μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.7%,RSD为0.51%.结论:本方法简便、可靠,特别是比原方法更准确地测定颠茄磺苄啶片中TMP的含量.
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薄层扫描法测定金银花中黄褐毛忍冬皂苷甲的含量
目的:采用薄层扫描法测定金银花中黄褐毛忍冬皂苷甲的含量.方法:硅胶G薄层板,展开剂:氯仿-甲醇-水(61:32:5),显色:10%硫酸乙醇溶液喷雾,105℃烘烤约5min,双波长锯齿扫描,检测波长518 nm,参比波长700nm.结果:黄褐毛忍冬皂苷甲的线性范围为1.20～7.20μg,r=0.998.平均回收率为99.76%,RsD为2.45%.结论:用于金银花中皂苷类成分的分析,本法简便、快速,重现性好.
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高效液相色谱法测定玉叶解毒颗粒中蒙花苷的含量
目的:建立HPLC法测定玉叶解毒颗粒中蒙花苷的含量.方法:以 HiQ-sil C18V(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,甲醇-0.5%冰醋酸溶液(45:55)为流动相,检测波长:326nm,流速:1.0 mL·min-1.结果:蒙花苷在0.1-0.6μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为96.6%,RSD为1.6%(n=5).结论:该方法简便、准确,可作为玉叶解毒颗粒的含量测定方法.
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HPLC法测定氯美扎酮的含量
目的:建立RP-HPLC法测定氯美扎酮含量.方法:选用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水(55:45)为流动相,检测波长227 nm,流速:1.0 mL·min-1.结果:在0.008104～0.1201 mg·mL-1范围内,线性关系良好,回归方程Y=4×107X+20.6×104,r=0.9999.平均回收率为99.8%(n=9).结论:本方法准确、灵敏、简便,适合氯美扎酮的含量测定.
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高效液相色谱法测定阿昔洛韦葡萄糖注射液的有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定阿昔洛韦葡萄糖注射液的有关物质.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相水-甲醇(100:10,用乙酸调pH至3.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长284 nm.结果:5-羟甲基糠醛、鸟嘌呤在其不同浓度范围均具有良好的线性,r为0.9999,低检测浓度分别为2.8,2.0μg·mL-1.结论:本方法快速、灵敏、准确,有关物质分离效果好,适用于阿昔洛韦葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛、鸟嘌呤及未知杂质的测定.
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鹿羊乳癖康颗粒的薄层鉴别和淫羊藿苷含量测定方法研究
目的:为控制新药鹿羊乳癖康颗粒的质量,建立其有效成分淫羊藿苷、丹参酮ⅡA的鉴别定量方法.方法:鉴别用硅胶G薄层板,淫羊藿苷以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,紫外灯365 nm下检视;丹参酮ⅡA以甲苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,日光下检视.淫羊藿苷含量测定采用HPLC法,Intersil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-10%乙腈(23:77),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:淫羊藿苷、丹参酮ⅡA在检测条件下,分别显阳性反应.淫羊藿苷含量测定回归方程Y=-0.2630+0.000001778X,r=0.9999.低检测限度为0.2μg·mL-1,线性范围为5.625～90.000μg·mL-1.精密度试验淫羊藿苷色谱峰面积的RSD为1.6%.结论:本文方法简便,结果稳定精确,可用于鹿羊乳癖康颗粒的质量控制方法.
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柱切换高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度
目的:建立柱切换高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中氯雷他定浓度.方法:血浆样品中氯雷他定在碱性条件下,用正己烷-甲基叔丁基醚(1:1)提取浓集,经C4短柱用0.025 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(55:45,pH 3.7)在线净化,洗脱切入烷基键合相C18分析柱,用相同流动相进行分离测定.结果:标准曲线线性范围0.5-128 μg·L-1(r=0.9998),萃取回收率89.4%-95.8%,方法回收率94.4%-96.7%,日内测定RSD 0.5%-3.9%,日间测定RSD 4.1%-5.1%.结论:本法准确可靠,用于氯雷他定相对生物利用度研究及体内血药浓度测定效果良好.
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高效液相色谱法直接拆分那格列奈对映体和顺反异构体
目的:采用高效液相色谱法分离那格列奈对映体和顺反异构体.方法:使用Kromasil TBB手性固定相,流动相为正己烷-异丙醇-冰醋酸(95:5:0.2),流速0.6 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温20℃,并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响.结果:使用Kromasil TBB手性固定相能完全分离3个异构体,分离度分别为1.85和2.38.结论:本法可方便地实现那格列奈异构体之间的分离以及那格列奈的定量分析
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LC-MS法测定Beagle犬血浆中烟酸浓度及体内药动学研究
目的:建立测定Beagle犬血浆中烟酸的液相色谱-质谱联用法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×2.1mm,5 μm);以甲醇和0.05%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.2 mL·min-1;柱温25℃;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以选择性正离子方式检测,烟酸和内标甲硝唑的选择检测离子分别为m/z 124.10([M+H]+)、m/z 172.20([M+H]+).并用健康Beagle犬6只,单剂量给予烟酸片1000 mg·只-1,进行了血药浓度的测定.结果:烟酸血浆线性范围为0.2003-250.4μg·mL-1,检测限为50.08 ng·mL-1,定量限为0.2003 μg·mL-1,方法回收率均大于95%.结论:本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于药代动力学研究.
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RP-HPLC法测定巴洛沙星胶囊的含量及有关物质
目的:采用反相液相色谱法测定巴洛沙星胶囊含量及有关物质.方法:采用PICO TAGTM C18色谱柱(5 μm,3.9 mm×150 mm),以乙腈-水-十二烷基硫酸钠(400:600:2.5,用磷酸调节pH为3.0)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为290nm,柱温:室温;进样量:20μL.结果:在该色谱条件下,巴洛沙星浓度在15-35 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,精密度RSD为0.81%(n=6);巴洛沙星胶囊含量测定高、中、低3种浓度的回收率分别为98.3%,100.4%,99.9%;RSD分别为0.56%,0.62%,0.54%.结论:本法简便、快速、准确,专属性好.
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替米沙坦血药浓度HPLC测定方法的研究
目的:建立替米沙坦血药浓度的高效液相-荧光色谱分析方法.方法:以依贝沙坦为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白,色谱柱:Inersil ODS C18色谱柱,(5 μm,150 mm ×4.6 mm),在线过滤器;流动相为水相(0.25%三乙胺水溶液)-乙腈(40:60,v/v),20%磷酸调节pH为5.0;λex=255mm,λem=390 nm;流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃.结果:替米沙坦在6.25-3200ng·mL-1的范围内有良好的线性关系(r=0.9998),低检测浓度为1.25ng·mL-1(S/N＞3),该方法的相对回收率为99.7%-102.3%(n=5);绝对回收率为96.7%-105.3%(n=5);日内RSD为2.0%-5.9%,日间RSD为1.1%-6.2%.结论:本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中替米沙坦的测定及人体内药代动力学研究.
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RP-HPLC法测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸的含量
目的:建立了同时测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(12:88:0.04),检测波长为327 nm.结果:绿原酸与咖啡酸分别在2.0～20.0·μgmL-1(r=0.9997)和0.2～2.1 μg·mL-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为101.4%和99.4%,RSD分别为1.5%,2.6%.结论:方法简便、快速、准确,重现性好,可用于野菊花注射剂中绿原酸和咖啡酸含量的同时测定.
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HPLC-MS同时测定人血浆中胺碘酮及其代谢产物浓度
目的:建立高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS)同时测定人血浆中胺碘酮及其主要活性代谢产物去乙基胺碘酮浓度的方法,并用于临床血药浓度监测.方法:采用Waters XTerraTM MS C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),柱温40℃,以30 mmol·L-1醋酸铵水溶液-乙腈(12:88)为流动相,流速0.85 mL·min-1,以氯米帕明为内标.质谱采用电喷雾电离源(ESI)正源,以各物质准分子离子峰选择离子监测(SIR)模式进行定量分析,血浆样品用乙腈直接沉淀处理.结果:胺碘酮与去乙基胺碘酮在0.10～3.20μg·mL-1浓度范围线性关系良好,相关系数分别为0.9993与0.9996,低检测浓度分别为0.025μg·mL-1与0.030 μg·mL-1.(S/N=3).日内、日间RSD均小于10%(n=5).结论:该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短;适用于胺碘酮及其代谢产物血药浓度监测及药代动力学研究.
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TLCS法测定苦玄参中苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量
目的:采用薄层扫描法测定不同产地苦玄参的根、茎、叶中苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量,为选择优质药材的产地和苦玄参药材的精制提供依据.方法:以甲醇为溶媒,超声提取苦玄参各药用部位,提取物经大孔树脂D1o1精制后,点于含1%CMC-Na的硅胶GF254板上,以氯仿-甲醇-水(4:1:0.1)为展开剂展开后,用CAMAG TLCⅢ型线性扫描仪测定,检测波长为268 nm,狭缝尺寸为8 mm ×0.6 mm.结果:苦玄参苷ⅠA的点样量在1.1-5.4μg、苦玄参苷ⅠB在1.0-6.2μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9990和0.9992,加样回收率分别为98.3%和97.5%;在同一产地不同药用部位中,苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量:叶中高,茎中次之,根中低;在同一药用部位中,叶中苦玄参苷ⅠA含量高于ⅠB,根和茎中苦玄参苷ⅠB含量高于ⅠA.结论:本法简便、准确,可作为选择道地药材的一个依据;从苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量来看,可结合必要的药理实验,考虑只以苦玄参的地上部分入药.
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高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中替米沙坦浓度及其应用
目的:建立高效液相色谱荧光检测人血浆中替米沙坦浓度的方法,并用于研究替米沙坦片的人体药代动力学.方法:采用固相萃取方法提取血浆中的替米沙坦,色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(61:39,磷酸调pH=3.74)为流动相,流速1.0 mL·min-1,坎地沙坦为内标,荧光检测波长λEx=305 nm,λEm=365 nm.结果:本法测定替米沙坦的线性范围为0.5-144 ng·mL-1,r=0.9998,绝对回收率在79.62%-85.69%(n=5),相对回收率在101.9%-109.0%(n=5),日内和日间RSD分别为4.23%-9.80%和4.03%-9.95%(n=5).结论:本法灵敏、准确,操作简捷,适用于替米沙坦的血药浓度测定及药代动力学研究.
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HPLC法同时测定舒胸片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量
目的:建立HPLC法同时测定舒胸片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量.方法:以舒胸片为研究对象,采用Kromasil ODS(250 m×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(21.5:78.5:0.02),流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温为室温.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1分别在2.5-49.6 μg·mL-1(r=0.9997,n=7)和23.6-472.0 μg·mL-1(r=0.9999,n=7)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为98.9%(n=9)和99.1%(n=9).结论:本测定方法简便、快速、准确,为舒胸片质量评价提供了可靠方法.
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顶空气相色谱法测定抗感泡腾片中6种有机溶剂残留量
目的:建立抗感泡腾片中6种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温.N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,色谱柱为DB-1毛细管柱,氮气为载气,FID检测器,测定抗感泡腾片中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂的残留量.结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正己烷r=0.9998、苯r=0.9984、甲苯r=0.9997、二甲苯r=0.9997、苯乙烯r=0.9986、二乙烯苯r=0.9998),回收率97.8%～99.5%,理论板数均大于15000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于4%.结论:顶空气相色谱法具有方法简便、灵敏、准确,适用于抗感泡腾片中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂残留量的测定.
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固体状态下头孢唑林钠的晶体转变分析
目的:研究头孢唑林钠不同晶体之间的转变及转变条件.方法:利用粉末X射线衍射(XRD)法分析了固体头孢唑林钠在不同的温度、湿度环境中α晶体、β晶体及无定型粉末之间的转变;并通过差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)、程序升温粉末X射线衍射等方法分析了晶体转变的条件.结果:在60℃、相对湿度45%-75%的环境中,头孢唑林钠α晶体可以转变为β晶体;无定型头孢唑林钠在向α晶体转变过程中也会有β晶体的出现.结论:在较高的温度、湿度环境中有利于头孢唑林钠α晶体向β晶体转变.
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姜黄提取物中姜黄素类成分定量分析法研究
目的:建立姜黄提取物的质量分析方法.方法:在425 nm下,分别采用HPLC法测定姜黄素、去甲氧基姜黄素、二去甲氧基姜黄素含量和UV法测定姜黄提取物中总姜黄素含量,所测结果进行比较.HPLC法采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(50:50,pH 2.5),流速1.2 mL·min-1,检测波长为425 nm.结果:HPLC法姜黄素、去甲氧基姜黄素、二去甲氧基姜黄素分别在4.80-76.80 mg·L-1,2.58-41.20mg·L-1,2.63-42.00mg·L-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.9998),加样回收率分别为97.7%,96.3%,96.6%;UV法姜黄素在0.396-6.930 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为99.4%.采用HPLC法测定姜黄提取物中总姜黄素含量(上述3种指标成分含量之和)和UV法测定结果基本一致,而个别样品UV法测定的总姜黄素含量值是HPLC法测定值的2倍,说明样品中含有其他非姜黄色素类成分.结论:本HPLC法比UV法更准确地分析总姜黄素含量和有效控制姜黄提取物质量.
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配位色谱法分离纯化白果内酯
目的:建立白果内酯的配位色谱分离纯化方法.方法:10 g白果内酯初提物经柱前与0.01 mol·L-1配位剂-硼砂反应,0.1 mol·L-1盐酸调pH到5.0左右,常压硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱.结果:Na2B4O7配位色谱法所得白果内酯的纯度为82.1%和76.9%;回收率为75.5%和72.1%.较普通色谱法纯度提高7.4%-12.6%,回收率提高11.9%-15.3%.结论:本方法操作简便,产品纯度和得率较高,可用于白果内酯的分离纯化.
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复方盐酸四环素胶囊中铋盐的分光光度测定研究
目的:建立复方盐酸四环素胶囊中铋盐灵敏的分光光度测定方法.方法:通过硝酸-过氧化氢湿法消化消除复方盐酸四环素胶囊中有机成分对铋盐测定的干扰,在盐酸介质中以硫脲为掩蔽剂,碘化钾为显色剂,在450 nm的波长处测定吸收度,进行铋盐含量测定.结果:铋盐配合物的吸收度与铋盐浓度(以Bi2O3计)在0.5-11mg·L-1范围,呈现良好线性关系.用于复方盐酸四环素胶囊中铋盐的定量测定,平均回收率为100.2%(n=6).结论:利用消酸-过氧化氢湿法消化消除有机干扰后的比色法测定复方制剂中铋盐含量的方法灵敏准确,也可用于其他制剂中铋盐的含量测定.
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高效液相-质谱法联用测定大鼠体内去甲基斑蝥素血药浓度
目的:建立大鼠体内去甲基斑蝥素的HPLC-MS分析方法.方法:选用烟尿酸为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理.色谱条件为Hypersil SAX阴离子交换色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-水(25:75,含2.5%甲酸)为流动相,流速0.5mL·min-1,采用HPLC-MS检测系统,AP-ESI负离子模式,质谱检测参数如下:AP-ESI负离子模式;雾化压力276 kPa;温度350℃;保护气流量8 L·min-1;毛细管电压3500 V;裂解电压为90V(NCTD)和120 V(内标);SIM检测,NCTD m/z185(M+H2O-H)、烟尿酸m/z 179(M-H).结果:血浆中去甲基斑蝥素检测方法的线性范围为0.2-20 μg·mL-1,低检测限可达2 ng·mL-1.血浆中去甲基斑蝥素的平均回收率为96.7%-100.3%,日内、日间RSD均小于8%.结论:本法灵敏、准确、选择性高,可用于去甲基斑蝥素的药代动力学研究.
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RP-HPLC法测定异甘草素对脑缺血再灌注小鼠脑能量代谢的影响
目的:建立一种测定组织样品中腺苷酸含量的RP-HPLC法,并观察异甘草素(isoliquiritigenin,ISL)对脑缺血再灌注小鼠能量代谢的改善作用.方法:采用反复阻断小鼠双侧颈总动脉造成脑缺血再灌注模型,采用RP-HPLC法,Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为100 mmol·L-1磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲液(pH 6.0),流速为0.7 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为254nm,测定脑组织ATP含量、腺苷酸池(TAN)水平和能量负荷值(EC).结果:ATP、ADP、AMP浓度分别在1.7-212.0μg·mL-1(r=0.9999),1.6～208.0μg·mL-1(r=0.9999),1.3～164.0μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=1.0%),99.0%(RSD=1.4%),97.6%(RSD=1.6%);ISL(10,20,40mg·kg-1·d-1)剂量依赖性提高脑组织中ATP含量、TAN水平和EC值.结论:该分析方法简便、准确、可靠;ISL对脑缺血再灌注小鼠脑能量代谢水平有明显的改善作用.
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抗结核病药物的毛细管区带电泳分离分析
目的:建立异烟肼、吡嗪酰胺、利福平3种抗结核药物的高效快速的分离测定方法.方法:以脱氧胆酸钠为表面活性剂,运用毛细管区带电泳分离测定了异烟肼、吡嗪酰胺和利福平;研究了缓冲液浓度、种类、pH,电泳电压,温度,进样时间及脱氧胆酸钠浓度等因素对分离的影响,得出了3种样品的标准曲线和线性范围.结果:优化条件下,3 min内完成了利福平、异烟肼、吡嗪酰胺3种抗结核药物的分离,检测限分别为:3.456,7.997,3.498 mg·L-1,样品回收率在97.22%-102.8%范围.结论:该方法准确、简便、快速,可用于相关药物的同时分离测定.
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HPLC法测定中药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量
目的:建立中药中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的HPLC测定方法.方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定.结果:黄曲霉毒素G2、B2在2.25-150 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在7.5-500 pg 范围内线性关系良好,r＞0.9999.回收率在60%-110%之间.结论:该方法快速简便,准确,可作为中药中黄曲霉毒素的含量测定方法.
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人血浆中醋酸环丙孕酮的LC-MS法测定及其制剂的生物等效性研究
目的:建立测定人血浆中醋酸环丙孕酮的HPLC-ESI-MS法,测定志愿者口服醋酸环丙孕酮片剂100 mg后的血药浓度,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价.方法:以环己烷提取血浆样品,氮气流吹干后用流动相溶解残渣,进行HPLC-ESI-MS分析,色谱柱为Lichrospher C1s(5 μm,150 mm×4.6 mm),流动相为10 mmol·L-1乙酸铵缓冲液-甲醇(15:85),流速1 mL·min-1.内标为醋酸甲地孕酮,检测离子分别为m/z419.4(醋酸环丙孕酮)、m/z 385.5(内标),裂解电压为90V.20名健康志愿者交叉口服供试片和参比片,计算主要药动学参数及相对生物利用度,以判断生物等效性.结果:在3.09-1030.0 ng·mL-1范围内醋酸环丙孕酮与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系,低检测浓度为0.1 ng·mL-1.受试制剂及参比制剂的消除半衰期分别为(42.0±7.8)h和(39.5±7.6)h,达峰时间分别为(2.9±0.8)h和(3.2±0.8)h,达峰浓度分别为(225.6±48.55)ng·mL-1和(221.4±57.77)ng·mL-1.以AUC0-120计算的受试制剂的相对生物利用度为(101.8±12.6)%.结论:本实验建立的分析方法快速、灵敏、准确、简便.统计学结果表明2种制剂生物等效.
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气相色谱法测定阿德福韦酯中的10种残留溶剂
目的:用毛细管柱气相色谱法建立10种残留溶剂的测定方法.方法:采用HP-FFAP(50 m×0.32mm×0.52μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,两次程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量.结果:在浓度为20-10μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(10种溶剂工作曲线的相关系数均为0.999以上),10种溶剂的3个不同浓度的平均回收率范围为85.3%-103.1%,RSD为0.2%-7.4%.结论:本方法简便、结果准确、重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定.
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毛细管电色谱及其在药物分析中的应用
毛细管电色谱(capillary electrochromatography,CEC)是1974年发展起来的一种微分析方法[1].它是通过在毛细管柱内填充、柱壁涂布、键合或交联液相色谱用固定相[2],或通过原位聚合反应生成整体柱[3],流动相以电渗流或电渗流结合压力流驱动[4],混合组分根据它们在固定相和流动相之间分配系数及其电泳淌度、渗透系数[5]或离子对作用[6]的不同而得以分离的一种分析模式.
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纳米碳管修饰电极在生物药物分析中的应用
纳米碳管(carbon nanotube,CNT)具有独特的电化学特性,并已用于修饰电极的制备.纳米碳管修饰电极可用于药物分子、生物大分子、生物小分子等多种待测物质的测定和表征.本文对纳米碳管修饰电极的制备方法及其在上述领域中的分析应用进行综述,引用相关文献22篇.
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色谱指纹图谱在中药产品专利申请中的应用
中药产品的专利申请是保护中药知识产权,加强中药创新研究的有效方式之一.本文论述了中药指纹图谱在专利申请中的特点,认为结合现代分析工具--色谱指纹图谱技术进行专利申请是一条有效显示专利创造性和新颖性的途径.
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第四届血浆蛋白生物技术国际会议简介
2005年5月9-12日,我所血液制品室沈琦研究员应血浆蛋白生物技术大会的邀请赴希腊参加第四届国际血浆蛋白生物技术大会.会议由瑞典GE医疗集团和澳大利亚CSL血浆生物公司主办.
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浅谈日常药品检验工作与科研
目的:探讨从日常药品检验工作中寻找科研工作立足点的思路.方法:对过去十余年自己和同事在药检所工作同时开展科研工作的体会.结果与结论:在日常检验工作中,克服习惯性思维,做工作的有心人,并不断学习,就一定能有所得,有所发现.
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水解衍生-酶联免疫分析在动物肌肉中呋喃唑酮代谢物残留量检测中的应用
目的:优化并评估了水解衍生-酶联免疫方法在测定动物肌肉中抗生素呋喃唑酮代谢后结合残留物中的应用.方法:样品中的呋喃唑酮代谢物3-氨基-唑烷酮(3-amino-2-oxazolidone,AOZ)的蛋白结合残留物经酸水解释放AOZ,经2-硝基苯甲醛(2-nitrobenzaldehyde,NBA)衍生生成3{[(2-nitrophenyl)methylene]-amino}-2-oxazolidinone(NPAOZ)后,调pH至7.2-7.4,经乙酸乙酯萃取后,10min/4000r·min-1离心取上层氮气流于30℃吹干并用缓冲液溶解,正己烷脱脂后取下层水相进行NPAOZ的竞争性酶联免疫吸附分析(Enzyme linked immunosorbent assay,ELISA).结果:方法定量检测限为200ng·kg-1,样本加标水平为1.0μ g·kg-1时,回收率在85%以上.实际样本对照实验显示AOZ质量浓度＞1.0μg·kg-1时,方法与LC-MS-MS结果的相对误差＜25%.结论:此方法可实现动物肌肉中呋喃唑酮代谢物残留量的高通量筛选.
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口服头孢拉定制剂微生物限度检查法研究试验
目的:为头孢拉定制剂建立微生物限度检查方法.方法:以2株细菌、2株真菌对4种口服头孢拉定制剂做了微生物限度检查方法学的比较和验证实验.结果:212批样品的供试液经低速离心和薄膜过滤法2株控制菌均能检出;用常规法检查,2株真菌的平均回收率大于80%.结论:本法简便,准确可靠,为头孢拉定制剂建立微生物限度检查方法提供了科学依据.
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NCPP对肝纤维化作用及机理的初步研究
目的:研究不同状态巨噬细胞分泌细胞因子及免疫功能的差异及无细胞短棒状杆菌纳米级制剂(NCPP)活化巨噬细胞在肝纤维化中的作用.方法:将C57/B6小鼠分为痤疮丙酸杆菌(ATCC12930)组、NCPP组及对照组.于第1 d及第7 d腹腔注射痤疮丙酸杆菌及NCPP.第10 d处死小鼠,取腹腔液,分离培养巨噬细胞,收集上清液,用于检测IFN-γ和TNF-α.小鼠腹腔注射NCPP与痤疮丙酸杆菌,14 d后测定脾指数,并做脾病理检查.小鼠腹腔注射艾氏腹水癌细胞,于注射癌细胞前1d及注射后次日起,连续(间隔1 d)腹腔注射NCPP与痤疮丙酸杆菌5次,计算小鼠存活率.将猕猴分为对照组及NCPP高、中、低3个剂量组,肌肉内注射给药,每周2次,连续90d.剖取肝脏,做病理切片检查.结果:NCPP组小鼠腹腔巨噬细胞产生的IFN-r水平明显高于痤疮丙酸杆菌组(p＜0.05),TNF-α的水平明显低于痤疮丙酸杆菌组(p＜0.05).NCPP组和痤疮丙酸杆菌组均引起小鼠脾脏明显增大,脾指数增高.病理检查两组脾脏均显示脾窦中单核细胞及多核巨细胞明显增多,但NCPP组有明显的抑瘤作用,而痤疮丙酸杆菌组无明显抑瘤作用.猴肝病理结果显示NCPP高、中、低剂量组肝脏组织结构正常,未见明显的纤维化现象.结论:NCPP和痤疮丙酸杆菌均可刺激单核巨噬细胞增生,但分泌的细胞因子及免疫功能有明显差异.NCPP活化巨噬细胞未见明显致肝纤维化作用.
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一种细菌计数培养基的试验研究
目的:营养琼脂培养基是药典规定的细菌计数用培养基,因有反映该培养基质量不稳定,有必要研制一种更好的细菌计数培养基,载入中国药典.方法:通过10株代表菌,对3种培养基的初步筛选,研究出更适合细菌计数的培养基PYA后,并进一步优化;以20批样品对本培养基进行了初步考察.结果:PYA培养基优于营养琼脂培养基.结论:PYA培养基现在是国内细菌计数的好培养基,与国产英、美药典的大豆胰酪胨琼脂培养基质量相当.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
