药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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碘糖丸质量标准研究
目的:建立1种测定碘糖丸中碘化钾含量的方法.方法:碘酸钾滴定法.结果:分别用碘酸钾法和硝酸银法测定碘化钾含量,将测得结果作t检验,t＜t0.025,9;碘化钾与碘酸钾在强酸条件下有确定的定量反应关系,且在不同浓度时定量反应关系不变,线性良好.结论:碘酸钾法测定碘化钾含量的方法操作简便、反应明显、易于观察,可用于控制碘糖丸的质量.
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HPLC法测定阿莫西林双氯西林钠胶囊中阿莫西林和双氯西林的含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定阿莫西林双氯西林钠胶囊中阿莫西林和双氯西林的含量.方法:采用YWG C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.01 mol·L-1SDS溶液(用磷酸调pH至4.2)-甲醇(60:40);柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长225 nm.结果:阿莫西林在25～5000 ng范围内线性关系良好,r=1.0000;双氯西林在12.5～2500 ng范围内线性关系良好,r=0.9999.阿莫西林、双氯西林的平均回收率(n=6)分别为99.6%,99.4%;RSD分别为1.8%,1.6%.结论:此法可作为控制阿莫西林双氯西林钠胶囊质量的方法.
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HPLC法测定心安宁片中葛根素的含量
目的:采用高效液相色谱法测定心安宁片中葛根素的含量.方法:以乙腈-0.1%枸橼酸溶液-四氢呋喃(9:84:7)为流动相,检测波长为250nm,流速1.0 mL·min-1,进行测定.结果:葛根素在12.6～126.2μg·mL-1浓度范围内呈线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=5).结论:本法操作简便,分离效果好,结果准确可靠.
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液相色谱-质谱-质谱联用技术同时测定犬血浆中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠
目的:建立快速测定犬血浆中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠含量的液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用方法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-水-甲酸(25:75:1.5)为流动相,流速0.2mL·min-1,采用C18柱分离,通过电喷雾化的四极杆串联质谱,以多离子反应监测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z 530(头孢哌酮钠)和m/z 168(他唑巴坦钠).结果:头孢哌酮钠和他唑巴坦钠的线性范围分别为1～500μg·mL-1和1～200μg·mL-1,每个样品测试时间为6 min.结论:该方法快速、准确,专属性强,操作简便,可用于犬血浆中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠含量的测定及其临床药动学研究.
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RP-HPLC法测定雪上一枝蒿中雪上一枝蒿甲素含量
目的:建立测定云南常用药材雪上一枝蒿(Aconitum brachypodum Diels.)中雪上一枝蒿甲素的反相高效液相色谱法,考察3种不同来源的雪上一枝蒿中雪上一枝蒿甲素的含量.方法:采用Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);磷酸盐缓冲溶液(pH 7.3)-甲醇(28:72)为流动相;检测波长为210 nm.结果:雪上一枝蒿中雪上一枝蒿甲素成分与其他成分能得到很好的分离,不同产地雪上一枝蒿药材中雪上一枝蒿甲素含量差异较大,以云南东川产的雪上一枝蒿甲素含量高.雪上一枝蒿甲素平均回收率为98.4%,RSD为1.7%(n=5).结论:该方法便捷、灵敏、准确,重复性好,可以控制该药材的质量.
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注射用右丙亚胺的细菌内毒素检查
目的:建立注射用右丙亚胺中细菌内毒素的检查方法.方法:利用鲎试剂与细菌内毒素产生凝集反应的原理对注射用右丙亚胺中的细菌内毒素进行检查.结果:注射用右丙亚胺以乳酸钠溶液作为缓冲剂,其不干扰浓度为1 mg·mL-1,限值确定为每1 mg注射用右丙亚胺中含细菌内毒素量应小于0.35 EU.结论:注射用右丙亚胺中的细菌内毒素检查可以用鲎试验法,此法灵敏可靠,方便经济.
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HPLC法测定芫荽籽中的绿原酸
目的:采用HPLC法测定芫荽籽中绿原酸的含量.方法:色谱柱为Hypersil-ODS柱(6.0 mm×125 mm,5 μm),以甲醇-0.4%乙酸(25:75)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长328 nm,进样量5 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸对照品的峰面积与其质量在0.015～0.106 μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=9903.85X+12.72,r=0.9996,平均回收率为98.3%(n=3).结论:此方法简单快速,结果准确.
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RP-HPLC法测定翼首草藏药材中熊果酸的含量
目的:建立翼首草中抗炎镇咳代表性成分熊果酸的含量测定方法.方法:Kromasil C18高效液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-水(85:15)为流动相,流速0.6 mL·min-1,检测波长215 nm.结果:该方法的线性范围为0.0868～0.3068 μg·mL-1,回归方程为Y=-2.593×103+1.039×104X(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.9%,RSD为1.1%.结论:本法简便、准确,重复性好,可用于翼首草的质量控制.
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葆春膏薄层色谱鉴别的研究
目的:建立葆春膏的薄层鉴别方法.方法:对处方中生晒人参、黄芪、陈皮、丹参、淫羊藿、灵芝、虎杖进行了鉴别.结果:薄层色谱鉴别可检出样品中相应的薄层斑点.结论:所建立的方法简便、灵敏、专属性强.可有效地控制制剂的质量.
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HPLC测定皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定含量
目的:建立HPLC测定皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定含量的方法.方法:色谱柱:YWG C18分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm);流动相:甲醇-水(62:37,含0.3%三乙胺,磷酸调pH 3.0);流速1 mL·min-1;检测波长240 nm.结果:苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定的理论板数分别为5600,3500,3200;回归方程分别为:Y=1.382×107+1.550 ×107X(r=0.9998),Y=6.563×104+3.220×107X(r=0.9995),Y=-2.032×106+6.168×107X(r=0.9999);线性范围分别为6～18,0.09～0.27,0.6～1.8μg;平均回收率分别为97.6%(RSD=2.3%),96.8%(RSD=3.3%),102.4%(RSD=2.1%).结论:本法操作简便,结果准确可靠,可用于皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定的含量测定.
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丁香中丁香酚的高效毛细管电泳测定
目的:探讨高效毛细管电泳法测定公丁香和母丁香中丁香酚的含量.方法:采用Bio-Focus 3000型高效毛细管电泳仪,无涂层毛细管柱(50 cm×50μm,有效长度为45.4 cm),检测波长205 nm,压力进样137.8 kPa·s,分离电压15 kV,温度25℃,运行缓冲液;0.06mol·L-1碳酸盐缓冲液(用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH至9.7).进样前毛细管分别以水(30 s)、1 mol·L-1的盐酸(30 s)、水(30 s)、1 mol·L-1氢氧化钠(30 s)、水(60s)和运行缓冲液(120 s)的程序进行冲洗.结果:该法丁香酚的平均回收率为97.3%,RSD为1.7%.结论:该法简便快速,消耗少,灵敏度高,重复性好.
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高效液相色谱法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元的含量
目的:建立采用高效液相色谱法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元含量的方法.方法:采用Kromasil KR100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈(30:70)为流动相,206 nm为检测波长,室温下对萆薢分清丸中的薯蓣皂苷元的含量进行测定.结果:测定线性范围为0.123～1.23 mg·mL-1,r=0.9998,平均回收率为98.9%.结论:该法简便、快速,专属性强,可以满足制剂的质量控制要求.
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HPLC法测定注射用头孢哌酮钠、他唑巴坦钠中两组分的含量和有关物质
目的:用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中头孢哌酮和他唑巴坦的含量及其有关物质.方法:用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液(190:795:15)(用磷酸调pH为4.0)为流动相;检测波长:230 nm;流速:1 mL·min-1;进样量:10 μL.柱温:30℃.结果:头孢哌酮与他唑巴坦分别与其相邻杂质峰能完全分离,头孢哌酮在14.96～2695.35μg·mL-1、他唑巴坦在13.98～2796.8μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好,r分别为0.9999和0.9993.结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中头孢哌酮和他唑巴坦的含量测定及有关物质检查.
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中国药典与欧州药典无菌检查培养基灵敏度的比较实验
目的:对中国药典和欧洲药典无菌检查法使用的培养基的灵敏度进行了比较,对二者的质量进行综合分析和评价.方法:灵敏度测定比对实验以生长管数来比较.结果:黑曲霉和藤黄微球菌在大豆-胰酪胨培养基中的生长状况分别优于真菌培养基或硫乙醇酸盐培养基.结论:大豆-胰酪胨培养基是一种更灵敏的无菌检查培养基.
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HPLC-荧光检测法测定人血浆中的替米沙坦
目的:建立一种测定人血浆中替米沙坦的HPLC方法.方法:1 mL血浆样品中加入15%EDTA-K2溶液100μL,混匀后用乙酸乙酯4 mL提取.采用Diamonsil C1s(150 mm ×4.6 mm,5 μm)分析柱,以乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(4:3:3,pH 6.7)为流动相,流速1 mL·min-1.荧光法检测,激发波长305 nm,发射波长365 nm.内标为甲磺酸多沙唑嗪.结果:本方法的线性范围为2～500ng·mL-1,低定量限2 ng·mL-1;方法回收率为1∞.6%～105.3%,日内RSD＜7%,日间RSD＜12%.结论:本法操作简便,选择性好,灵敏度高,适用于替米沙坦的人体药代动力学研究.
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毛细管气相色谱法测定阿德福韦酯有机溶剂残留量
目的:建立毛细管气相色谱方法测定阿德福韦酯有机溶剂残留量.方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为DB-624石英毛细管柱(75 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气.检测器温度:300℃;进样口温度:200℃;程序升温:初始温度60℃,保持8 min,以20℃·min-1升温至200℃,保持8 min.顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为45 min,分流比为0.5:1,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,正丙醇为内标物.结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好.结论:该法可用于阿德福韦酯原料药中有机溶剂残留量的检测.
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正相手性高效液相色谱法拆分卤代苯丙氨酸衍生物
目的:建立手性固定相正相高效液相色谱法拆分首次报道合成的D、L-苯丙氨酸衍生物的光学异构体.方法:采用0,O'-二(3,5-二甲基苯甲酰)-N,N'-二烯丙基-L-酒石酸肼(KR100-CHI-I DMB)手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-三氟醋酸(100:10:0.4),流速:0.5 mL·min-1,检测波长:220 nm.结果:除2,5-二氯-苯丙氨酸外的3对D、L-卤代苯丙氨酸光学异构体得到了分离,并用建立的分离方法对酶拆分得到的卤代苯丙氨酸进行了纯度检查.结论:方法简单、灵敏,可用于检查卤代苯丙氨酸的纯度.
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人体服用麻黄汤后尿中挥发性成分的分析
目的:研究人体服用中药复方麻黄汤后尿中的挥发性成分.方法:尿样经5 mol·L-1氢氧化钾溶液碱化后,用乙酸乙酯萃取.采用GC-MS对人体口服麻黄汤前后的尿液进行分析.色谱条件:色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250 μm,0.25μm),载气为He(1 mL·min-1),无分流进样,进样量1μL.起始温度50℃(5 min)3℃·min-1→125℃(10 min)-5℃·min-1→250℃(10 min).用该方法测定健康志愿者单次口服麻黄汤后尿液中的挥发性成分.结果:在服药后的人体尿液样品中共检测到40个成分,其中12个成分在空白尿液中没有检测到,鉴定了其中的8个成分.结论:给药尿液与空白尿液相比,在空白尿液中没有检测到的成分可能来源于麻黄汤,其中的麻黄类生物碱等成分与麻黄汤的药效相关.
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穿心莲注射液的HPLC/UV特征(指纹)图谱研究
目的:建立穿心莲注射液的HPLC/UV特征(指纹)图谱.方法:采用Shimadzu ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.1%甲酸乙腈-0.2%甲酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm.结果:得到分离度、重复性均较好的穿心莲注射液HPLC/UV特征(指纹)图谱,标示了9个共有峰,并借助HPLC/MS技术对其主要色谱峰进行了初步归属.结论:穿心莲注射液特征(指纹)图谱的构建,为其质量控制提供了依据.
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高效液相色谱法测定重组人白介素-2吸入粉雾剂中重组人白介素-2的含量
目的:建立重组人白介素-2(rhIL-2)吸人粉雾剂的含量测定方法,测定该制剂中rhIL-2的含量.方法:建立高效液相色谱法测定rhIL-2吸入粉雾剂中rhIL-2的含量,并且将由含量换算出的效价值,和CTLL-2依赖细胞株的MTT比色法的测定结果进行比较.结果:该法专属性强,可用于rhIL-2原料和吸入粉雾制剂的测定.测定的含量值换算成效价值后,与MTr比色法相比,测定结果有较好的相关性.结论:基于方法的简便性,精密性,确定在制剂研究中,选择以HPLC法进行初筛,对较优处方结合MTT比色法进行复筛.
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蝎子七的质量控制方法研究
目的:建立蝎子七药材的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法定性;高效液相色谱法定量,色谱条件为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-磷酸(5:95:0.5)为流动相,检测波长271 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:没食子酸峰与其他峰分离良好.线性范围为20.02～600.6 ng,与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率为98.17%,RSD为1.1%(n=5).结论:本方法简便快速,灵敏度、精密度和稳定性良好,能有效控制蝎子七药材的质量.
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马来酸替加色罗的晶型研究
目的:研究马来酸替加色罗2种晶型的物理性质.方法:运用傅立叶变换红外光谱、拉曼光谱、热分析和粉末X-射线衍射法研究马来酸替加色罗的晶型.结果:运用不同的重结晶溶剂,马来酸替加色罗可形成2种晶型,这2种晶型的熔点一致,它们的DSC和TG曲线都相同.但他们的红外光谱、拉曼光谱和粉末X-射线衍射图谱均存在着差异.结论:红外光谱、拉曼光谱和粉末X-射线衍射图谱可作为鉴别马来酸替加色罗晶型的方法.
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毛细管气相色谱法分析中药天麻中有机氯农药的残留量
目的:关于天麻中8种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法:样品经有机溶剂超声波提取,用HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果:样品的平均回收率为80%～95.6%;RSD为4.9%～6.0%;被测样品均有不同程度的农药残留.结论:本方法快速、简便、准确,具有良好的通用性,可用于天麻中8种有机氯农药残留量的测定.
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人血浆中硝呋太尔的HPLC-UV测定
目的:建立测定人血浆中硝呋太尔血药浓度的方法.方法:采用反相HPLC法,以呋喃妥因为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取后,氮气吹干,流动相复溶后进样测定.色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-四氢呋喃-水-磷酸-二乙胺(20:20:5:55:0.2:0.2),流速为1.0 mL·min-1;紫外检测波长:363 nm.结果:硝呋太尔的线性范围为1.0～80.0 ng·mL-1,定量限为1ng·mL-1;日内、日间RSD均小于6.9%,相对回收率为97.1%～100.4%,提取回收率均大于83.6%.结论:该法准确、灵敏,可用于硝呋太尔的临床药代动力学研究.
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HPLC-FLD法测定犬血中盐酸哌唑嗪的浓度
目的:建立测定犬血中盐酸哌唑嗪浓度的高效液相色谱法,以进行哌唑嗪制剂的犬生物利用度研究.方法:取犬血浆0.5 mL,加2 mol·L-1氢氧化钠溶液100 μL,加内标100μL(20.0μg·mL-1奎宁溶液),混匀,然后加入乙醚3mL,涡旋振荡、离心,分出有机相,40℃水浴氮气流吹干,用流动相100μL溶解残渣,取上清液20μL进行HPLC分析.流动相为pH 3.6醋酸-醋酸钠缓冲液-乙腈(70:30),流速为1.0 mL·min-1,色谱柱为迪马公司Diamond C18柱(250 mm ×4.6 mm,4.0μm),柱温20℃.荧光激发波长为258 nm,荧光发射波长为387 nm.结果:犬血浆中杂质不干扰样品的测定,犬血浆中哌唑嗪浓度在1.0～1000.0ng·mL-1范围内线性关系好(r=0.9998);低检测浓度为1.0ng·mL-1;方法的平均相对回收率大于90%;平均提取回收率高于80%;日内和日间RSD均小于10%.结论:所建立方法准确可靠,符合生物样品分析要求.
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印记丹磺酰化氨基酸聚合物固定相的合成及色谱性能研究
目的:建立分子印记的薄层板拆分对映体的方法.方法:以丹磺酰化-L-苯丙氨酸(dansyl-L-phenylalanine,Dns-L-phe)为模板分子,分别以甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为单功能单体、MAA与2-乙烯基吡啶(2-vinylpyridine,2-Vpy)为双功能单体,采用本体聚合方法制备了2种模板聚合物.将聚合物与自制煅石膏混合制成分子印记的薄层板,结合展开剂的优化,对丹磺酰化-DL-苯丙氨酸(Dns-DL-phe)对映体进行拆分研究.结果:当展开剂为乙腈-乙酸(9.9:0.1)时,Dns-DL-phe在2种印记薄层板上都能得到完全分离,分离因子分别为1.7和2.2.结论:基于分子印记技术的薄层色谱提供了一种潜在、快速、有效地拆分对映体的方法.
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上消化道出血儿童法莫替丁的药动学和药效学研究
目的:研究上消化道出血儿童法莫替丁的药动学和药效学.方法:采用高效液相色谱法测定血清中法莫替丁浓度,以DAS药代动力学程序计算药代动力学参数,24 h动态胃内pH监测来评价药效.结果:上消化道出血儿童首次静脉滴注法莫替丁(0.9 mg·kg-1),t1/2为(1.70±0.80)h,Vd为(2.01±1.06)L·kg-1,CL为(0.54±0.28)L·h-1·kg-1;胃内pH＞4的持续时间约为6 h.结论:静脉滴注法莫替丁(0.9 mg·kg-1)可显著抑制胃酸分泌,抑酸作用滞后于血药浓度.儿童不同个体间的药动学差异较大.
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高效毛细管电泳法测定甲磺酸罗哌卡因旋光异构体含量
目的:建立一种用高效毛细管电泳法测定甲磺酸罗哌卡因中R-(+)-对映体含量的方法.方法:研究了影响对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和pH、电泳工作电压、温度,终选择手性拆分的佳条件,即用含50 mmol·L-1DM-β-CD的25 mmol·L-1的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH为2.5)作为填充缓冲液;25 mmol·L-1的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH为2.5)作为运行缓冲液;工作电压30 kV;温度为20℃;检测波长215 nm;电动进样,进样电压10 kV,进样时间10 s.结果:使甲磺酸罗哌卡因两个对映异构体达到基线分离,迁移时间和峰面积的RSD小于5%,低检测限为1μg·mL-1.结论:采用本方法可简便、准确地测定甲磺酸罗派卡因中R-(+)-对映体的含量.
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青蒿素与还原型谷胱甘肽相互作用的研究
目的:研究了青蒿素与还原型谷胱甘肽之间的相互作用.方法:在含20%乙醇的B-R缓冲介质(pH 7.2)中,利用电化学分析方法,对青蒿素与还原型谷胱甘肽的相互作用进行研究.结果:在1.0×10-3mol·L-1青蒿素溶液中,加入谷胱甘肽4.0×10-5mol·L-1时,青蒿素在银电极上-0.64V的还原峰消失,于-0.96 V处出现1个新的还原峰,该峰为二者加合物的还原峰,该加合物的形成导致青蒿素的还原峰负移320 mV.通过青蒿素和谷胱甘肽共存体系随pH的变化和红外光谱进一步说明了加合物的形成.结论:青蒿素与谷胱甘肽相互作用形成加合物,有可能会影响青蒿素的药理活性.
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毛细管电泳高频电导法测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱的含量
目的:建立用毛细管电泳高频电导法测定北豆根中生物碱含量的方法,并比较不同提取方法中各组分含量差异.方法:以融硅毛细管(150μm×60 cm)为分离柱,1 mmol·L-1 HAc+2 mmol·L-1NH4Ac+10 mmol·L-1β-CD+2 mmol·L-1SDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0 kV,用高频电导检测法测定了北豆根药材中粉防己碱和青藤碱的含量.结果:粉防己碱和青藤碱的线性范围分别为12.5～900 μg·mL-1和25.0～1.00×103μg·mL-1,平均回收率分别为96.1%和95.6%.结论:本法可用于北豆根药材中有效成分的定量分离和检测.
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高效液相色谱-电化学发光检测法测定磷酸丙吡胺片中丙吡胺的含量
目的:建立一种使用三-(2,2'-联吡啶)钌(Ⅱ)化学发光试剂,高效液相色谱-电化学发光检测(ECLD)测定磷酸丙吡胺片中丙吡胺含量的方法.方法:以Chemoo Pak(R)-Spherisorb ODS-5为固定相(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温:室温,流动相为100 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.0)-乙腈(50:50),流速:1.0 mL·min-1,电化学发光检测器(ECLD)的电压为600mV,电解电流为80μA,Ru(bpy)3Cl2的浓度为0.3 mmoL·L-1,流速:0.3 mL·min-1.结果:丙吡胺的浓度在0.198～4.96μg·mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=4.143×105X-1.673×104,r=0.9997.平均回收率(n=9)为99.63%,低检出浓度为10 ng·mL-1(S/N=3).结论:本方法简便、快速,灵敏度高,能满足片剂测定要求.
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顶空气相色谱法检测奥昔布宁透皮贴剂中的乙酸乙酯及环己烷
目的:建立顶空气相色谱检测奥昔布宁透皮贴剂中乙酸乙酯及环己烷的方法.方法:采用顶空程序升温气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间25.0 min,色谱柱为DB-624(30 m×0.53 mm×3 μm),柱温初始为60℃,保持8 min,然后以60℃·mim-1的速率升温到250℃,保持10 min.结果:乙酸乙酯在0.21～2.20 mg·g-1浓度范围内线性关系良好,相关系数0.999,回收率98.2%,低检测限为1 μg;环已烷在0.15～1.23 mg·g-1浓度范围内线性关系良好,相关系数0.999,回收率98.5%,低检测限为1μg.结论:本法快速、可行,检测结果较为满意.
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DL-(±)蛋氨酸对映异构体的拆分及成品中D-(-)蛋氨酸的测定
目的:建立一种用手性流动相拆分并测定DL-(±)蛋氨酸对映异构体的方法.方法:迪马公司Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),含有3 mmol·L-1硫酸铜、6 mmol·L-1 L-苯丙氨酸的水溶液-乙腈(98:2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,在254 nm检测.结果:D-(-)和L-(+)蛋氨酸峰的保留时间分别为9 min和10 min,分离度为1.4.结论:方法的重复性好,操作简单,可用于L-(+)蛋氨酸原料中可能残存的D-(-)蛋氨酸的测定.
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HPLC双相识别拆分氯胺酮对映体
目的:研究拆分外消旋药物氯胺酮的新工艺.方法:在HPLC上通过同时采用手性固定相和手性流动相的方式进行双相复合识别拆分外消旋手性药物对映体,结合热力学参数探讨HPLC的双相识别拆分机理.结果:在γ-氨丙基硅胶上涂覆质量分数为15%的纤维素-三苯基氨基甲酸酯(CTPC)作为手性固定相,流动相为正己烷-异丙醇(90:10),添加0.50 mmol·L-1 N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性试剂,流动相流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,氯胺酮对映体的分离选择性系数为1.21,分离度为1.57.结论:BPC的辅助识别作用明显提高了CTPC对氯胺酮对映体的手性识别能力.
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表面等离子体共振生物传感器研究进展
本文介绍了一种新型的生物传感器--表面等离子体激元共振(SPR)传感器,它是进行生物分子相互作用分析的一种先进手段.与其他技术相比,它具有实时检测、无需标记、耗样量较少等优点,在药物筛选、临床诊断、细胞膜模拟和生物大分子相互反应等领域中的新兴应用日益扩大.本文介绍了SPR的结构、原理、优点、应用及其新进展.随着联用技术和纳米技术的深入研究,SPR将有广泛的应用前景.
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聚乳酸/乳酸-乙醇酸共聚物微球制剂研究的新进展
简要介绍了PLA/PLGA及其制剂的原理,并叙述近年来国内PLA/PLGA在新型微球基材、蛋白质和多肽类药物微球、疫苗佐剂类微球和化学合成药物微球的进展情况.
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顶空气相色谱法在药物分析中的应用
本文介绍了顶空气相色谱的工作原理及其分类,并综述了近几年顶空气相色谱法在中药原料和制剂的成分分析、药物中的溶剂残留检测、药物代谢动力学研究和违禁药物检测中的应用,展望了今后顶空气相色谱在药物分析和研究中的发展方向和应用前景.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
