药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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毛细管电泳法分析手性药物度洛西汀
目的:采用毛细管区带电泳法分析手性药物度洛西汀及其R-对映体.方法:以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,考察了背景电解质中Tris缓冲液的pH和浓度、HP-β-CD浓度、有机改性剂甲醇含量及分离电压对手性分离的影响.确定电泳条件为:55 mmol·L-1Tris缓冲液(pH 1.8,含40 mmol·L-1HP-β-CD)-甲醇(80∶20),分离电压20 kV,检测波长214 nm.结果:度洛西汀与其R-对映体的分离度为1.66,度洛西汀在0.05～0.3 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好,而且能同时分离度洛西汀的合成中间体及其对映异构体.结论:此方法能用于度洛西汀的分析测定及其合成中间体的纯度控制.
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结合雌激素原料药药效学研究
目的:观察结合雌激素原料药主要药效学作用,为开发新药提供依据.方法:口服灌胃结合雌激素原料药69～276 μg·kg-1,每日1次,连续5 d/3 d,观察幼龄雌性小白鼠阴道开口的时间及子宫重量/切除卵巢小白鼠阴道角化细胞的形成,并与阳性药倍美力片比较.结果:本品可使幼龄雌性小白鼠阴道提早开口,子宫增重;促进切除卵巢小白鼠阴道上皮细胞发生角化,使之出现动情期的改变,具有雌激素的作用.结论:该原料药具有雌激素生物活性的作用.
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HPLC法测定恩曲他宾的含量
目的:建立恩曲他宾的有关物质和含量的HPLC检测方法.方法:采用混合型C8/Anion柱(250 mm×4.6 mm,7 μm).以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(用氢氧化钾调至pH 6.0)-乙腈(65∶35)为流动相,流速:0.6 mL·min-1;检测波长:279nm;柱温:25℃,进样量10 μL.采用紫外检测器进行检测.结果:自制恩曲他宾样品中有关物质含量均在1%以内,主成分含量大于98.5%.结论:本文方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用作恩曲他宾含量测定和有关物质检查的方法.
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尿酸在甲苯胺蓝修饰电极上的循环伏安测定
目的:建立一种聚甲苯胺蓝修饰电极测定尿酸的新方法,为人体内尿酸含量的测定提出一条新的思路.方法:利用甲苯胺蓝在玻碳电极表面制备聚合物膜,用循环伏安法研究了尿酸(UA)在该电极上的电化学行为,并将电极用于实际尿样的测定.结果:在0.1 mol·L-1(pH 7.0)的磷酸盐缓冲液中,UA在聚甲苯胺蓝修饰电极上于0.373 V处产生一灵敏的氧化峰,线性扫描伏安法测定其氧化峰电流与UA浓度在8×10-6～3.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9971),检出限为5.0×10-6 mol·L-1.结论:该电极制作简单,重现性好,可以用于实际尿样的测定,结果令人满意.
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RP-HPLC法测定大鼠血浆中蓝萼甲素含量与药代动力学及排泄研究
目的:研究蓝萼甲素在大鼠体内的药代动力学过程及排泄过程并建立大鼠生物样品测定的高效液相色谱方法.方法:采用液液萃取的方法从生物样品中提取出蓝萼甲素后用Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱进行分离,流动相为甲醇-水(45∶55).结果:蓝萼甲素在大鼠体内静脉给药后药代动力学符合二房室模型.t1/2α和t1/2β分别为4.32 min和28.56min,12 h蓝萼甲素在尿、粪便中的排泄量分别为12.8%和23.8%,在10 h内胆汁中的排泄量为35.68%.结论:此方法快捷、灵敏、简便,适合于蓝萼甲素的药代动力学研究.
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RP-HPLC法测定润肠丸中阿魏酸及5种蒽醌衍生物的含量
目的:建立润肠丸中阿魏酸和蒽醌衍生物芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚6种成分的高效液相色谱测定方法.方法:Hypersil ODS-2 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),Kromasil ODS保护柱(5 μm,4.6 mm×10 mm)流动相:甲醇-1%醋酸,梯度洗脱,流速:0.8及1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器(PDA),检测波长:阿魏酸323 nm,大黄蒽醌衍生物430nm,柱温:25℃.结果:可在2个波长下同时测定6种化合物的含量.阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.04～1.41,0.03～2.00,0.03～2.05,0.02～1.45,0.04～2.11,0.03～1.74μg.平均回收率分别为104.5%,101.0%,101.0%,100.9%,95.5%,101.1%;RSD分别为0.14%,0.31%,1.2%,0.28%,0.21%,1.3%.结论:该方法灵敏,准确,是检测润肠丸中阿魏酸和5种蒽醌衍生物较理想的方法,为该制剂的质量标准提升提供了依据.
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木香、川木香、土木香的高效液相色谱指纹图谱鉴别
目的:建立鉴别木香、川木香、土木香的方法.方法:Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为30℃.结果:在选定色谱条件下,建立了稳定可控的高效液相色谱图;应用主成分分析法、系统聚类分析法将药材分成三类,并计算相似度.结论:应用高效液相色谱法鉴别木香、川木香、土木香是可行的.
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HPLC法测定宁神灵颗粒中黄芩苷的含量
目的:建立宁神灵颗粒定量检测方法.方法:高效液相色谱法.C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶1),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:274 nm.结果:黄芩苷浓度在10.8～172.0 μg·mL-1之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.86%,RSD为1.2%.结论:该法操作简便、准确,可作为宁神灵颗粒的含量测定方法.
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HPLC测定柏子养心丸中五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量
目的:建立用RP-HPLC法测定柏子养心丸中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量.方法:样品用甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(71∶29∶0.1)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长220 nm.结果:五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.0046～0.460 μg(r=1.000);0.0054～0.540 μg(r=1.000);0.0055～0.553 μg(r=0.9998)范围内,质量与峰面积具有良好的线性关系.平均加样回收率(n=6)分别为94.2%～102.4%,99.1%～106.8%,98.3%～105.6%;RSD分别为2.2%～3.8%,2.7%～4.1%,1.9%～4.0%.方法用于柏子养心丸中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的测定,RSD(n=6)分别为2.3%～4.0%,1.8%～3.5%,1.5%～4.2%.结论:方法具有灵敏度高、准确、快速和简便的特点,能用于柏子养心丸中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的测定.
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RP-HPLC法同时测定生脉注射液中人参皂苷Rb1与五味子醇甲的含量
目的:建立生脉注射液中人参皂苷Rb1、五味子醇甲的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水梯度系统为流动相,流速1.1 mL·min-1,检测波长203 nm.结果:人参皂苷Rb1线性范围为75.0～750 μg·mL-1(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.5%(n=9);五味子醇甲线性范围为9.0～89.8μg·mL-1(r=0.9998,n=6),平均回收率为98.3%(n=9).结论:本法操作简便、结果准确,为生脉注射液的质量评价提供了可靠的依据.
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瑞舒伐他汀钙非对映异构体的检测
目的:用HPLC法将样品与非对映异构体分离并检测,采用酸破坏方法制备出非对映异构体,利用高效液相色谱-质谱联用的方法对非对映异构体的结构进行确证.方法:建立了高效液相色谱法检测异构体.色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-甲醇-乙腈(60∶10∶30,用冰醋酸调pH至3.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长242 nm,柱温30℃.结果:采用的条件能将样品与其非对映异构体分离,通过液质联用确证了制备的异构体为非对映异构体.结论:本法可方便地实现样品中非对映异构体的检测.
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液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定减肥类药品及保健品中非法掺入酚酞的研究
目的:建立检测减肥类药品及保健品中非法掺人酚酞的专属性方法.方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对减肥类药品及保健品的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析.通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对减肥类药品及保健品中非法掺入的酚酞进行定性鉴别.结果:在114种受试减肥类药品及保健品中,42种被检测到掺有酚酞.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法减肥类药品及保健品中酚酞的比较有效的方法.
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甲氨蝶呤在多壁碳纳米管膜修饰电极上的电化学行为及其测定
目的:制作多壁碳纳米管(MWNT)膜修饰电极,并研究甲氨蝶呤(MTX)在该修饰电极上的电化学行为及其测定.方法:循环伏安法和线性扫描伏安法.结果:与裸玻碳电极(GCE)相比,MWNT膜修饰电极能显著提高MTX的氧化峰电流,峰电流与MTX的浓度在2.5×10-7～1.0×10-5mol·L-1范围内有良好的线性关系,富集120 s检出限为1.2×10-7 mol·L-1.5.0×10-6 mol·L-1MTX溶液平行测定10次的RSD为4.9%,平均回收率为99.5%.结论:MWNT膜对MTX的电化学氧化有明显的催化作用,本法是一种可靠、快捷、灵敏的检测方法,可以用于MTX的含量测定.
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HPLC-MS/MS法测定人血浆中洛伐他汀的浓度
目的:建立高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用法测定洛伐他汀血药浓度.方法:以10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(用甲酸调pH 3.5)-乙腈(20∶80)为流动相,辛伐他汀为内标,样品用有机溶剂[环己烷-异丙醇(95∶5)]萃取后,有机层用氮吹干,100 μL流动相定容后进样.采用二级质谱选择性离子检测洛伐他汀(427.2/427)和辛伐他汀(441/325).结果:洛伐他汀的线性范围为0.25～16 μL·L-1(r=0.9990),平均相对回收率为97%～106%,批内和批间RSD均小于10%,洛伐他汀的低定量限为0.25 μL·L-1,提取回收率大于75%.结论:本文方法准确、灵敏,可用于洛伐他汀的药动学研究.
关键词： 高效液相色谱-质谱联用法 洛伐他汀 -
高效液相色谱法测定人血浆中法罗培南钠
目的:建立测定人血浆中法罗培南钠的反相高效液相色谱法.方法:对低浓度和高浓度样品分别处理后,应用Diamonsil C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH 2.9)-乙腈(69∶31),流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;紫光检测波长:318 nm.结果:血浆中法罗培南钠浓度在0.0125～0.4 μg·mL-1和0.25～12 μg·mL-1范围内,回归方程分别为:A=131.76C-0.6671(r=0.9992)和A=30.29C-0.2740(r=0.9993);高浓度血浆样品中法罗培南的平均提取回收率为96.9%(n=6),低浓度血浆样品中法罗培南的平均提取回收率为92.9%(n=6).日内、日间RSD均小于9%.结论:本方法准确灵敏,重复性好,可用于药代动力学研究.
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反相高效液相色谱法测定三孢布拉霉菌超临界CO2萃取物中番茄红素的含量
目的:建立超临界CO2萃取-反相高效液相色谱法测定三孢布拉霉菌超临界CO2萃取物中番茄红素含量的方法.方法:采用美国Alltech Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-水(70∶26∶4)为流动相,流速为1.5mL·min-1,检测波长为472 nm.结果:线性范围为0.1～0.5 μg,相关系数r=0.998;精密度试验的RSD(n=7)为1.7%,加样回收率为98.3%～102.1%.结论:本文采用反相高效液相色谱法初步建立了三孢布拉霉菌超临界CO2萃取产物中番茄红素的定量方法,该法分析准确、快速,灵敏度高,重现性好.
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反相高效液相色谱法测定吊石苣苔中石吊兰素的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定药用植物吊石苣苔(Lysionotus Pauciflorus Maxim.)中石吊兰素的含量.方法:用Hypersil C18(4.6 mm×300 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-1%醋酸(85∶15)为流动相,柱温25℃,335 nm波长处以外标法测定.结果:石吊兰素在0.05～50.0 μg·mL-1线性关系良好(r=0.9998),检测限(S/N=3)为0.026 μg·mL-1,平均回收率大于99%.结论:方法简单、可靠,可用于药用植物吊石苣苔中石吊兰素的测定.
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高效液相色谱法测定盐酸雷诺嗪原料药的含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸雷诺嗪的含量和有关物质.方法:采用Agilent ZORBAX 300-SCX阳离子交换柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(45∶55,磷酸调pH 3.0)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,用外标法测定,检测波长为233 nm,柱温为30℃.结果:在2.00～20.48μg范围内,色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性回归方程为:Y=788.5X+106.4(r=0.9999);小检测量为2 ng.结论:本法准确、简便、灵敏,可用于盐酸雷诺嗪的含量测定和有关物质检查.
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对2005年版中国药典(一部)苦参药用部分的商榷
目的:进一步阐明具异型维管束的苦参是苦参(Sophora flavescens Ait.)的根茎.方法:从根和根茎的一般组织构造及根茎的形态特征说明苦参地下部分有根茎存在.结论:目前商品苦参是具有异型维管束的根茎和不具异型维管束的根并存,与2005年版中国药典(一部)的记载不同.
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一步样品预处理反相高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁血药浓度
目的:建立一种快速简便的反相高效液相色谱法测定人血浆中雷尼替丁的浓度,以适合于大样本的血浆样品测定需要.方法:采用2.5 mol·L-1高氯酸50 μL沉淀200 μL血浆样品蛋白,高速离心后上清液直接进样分析.分析柱:Kromasil ODS C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(86∶14);流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长320 nm,进样量为50 μL.以外标法定量,进行方法学确证试验,并用于20名健康志愿者单剂量口服200 mg复方雷尼替丁片的药动学研究.结果:本方法专属性强,内源性杂质和代谢物不干扰雷尼替丁的出峰.雷尼替丁的保留时间为5.1min.在20.0～2000.0 μg·L-1内线性良好,r=0.9999(n=6).定量限为20.0 μg·L-1.高、中、低质控样品的日内、日间RSD均小于8%,方法学回收率为95.1%,绝对回收率为97.2%.药-时曲线提示,雷尼替丁在部分中国人吸收时存在双峰现象.结论:本法稳定、简便、快速、准确、灵敏,可用于该药药动学的研究.
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河北道地药材知母HPLC-ELSD指纹图谱研究
目的:建立河北道地药材知母的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并与不同产地知母药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制知母药材质量提供新方法.方法:采用HPLC-ELSD法测定了道地知母等19个不同来源的知母样品.色谱条件:DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱:0～20 min,23%A;25 min,31%A;35 min,33%A;55 min,48%A;60 min,48%A;65 min,23%A.ELSD检测器,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:建立了知母HPLC-ELSD指纹图谱共有模式,并对不同产地知母药材进行了相似度比较.结论:方法简便、可靠,为全面有效控制知母药材的内在质量提供了依据.
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漫反射FT-IR和单晶XRD法研究盐酸林可霉素多晶型
目的:研究盐酸林可霉素2种晶型晶体结构中不同分子构象对其漫反射红外光谱行为的影响.方法:单晶X射线衍射法、傅立叶变换漫反射红外光谱法.结果:盐酸林可霉素2种晶型分属不同晶系及空间群.它们在晶胞中的分子内、分子间氢键与分子构象不同,从而造成其漫反射红外光谱行为的显著差别.结论:可用傅立叶变换红外漫反射光谱法鉴别盐酸林可霉素2种晶型.
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抗衰老中药复方液相色谱指纹图谱优化方法研究
目的:在整个溶剂洗脱空间寻找佳的分离途径,建立抗衰老中药复方的液相色谱指纹图谱测定方法.方法:100%水以10%为阶梯递减至0%,进行11次等度洗脱,在整个溶剂洗脱范围内,选取25个稳定响应,利用上述响应间的容量因子差之和作为分离优化指标函数,依据函数值大走向的基本原则进行分离优化.结果:在有限洗脱时间内,实现了抗衰老复方指纹图谱分离条件的整体优化.结论:中药样品指纹图谱条件的优化方法不是一个终优化模式的选择,而是在一定溶剂体系内稳定分离的一个局部优条件的寻找,这需要在整个溶剂范围内寻找佳分离路线,检测结果需要在整个检测范围内进行评价.结果同时表明对大量未知成分为主的复杂分析体系,通过简单的预试可以得到较好的分离,可为复杂分析样品的分离分析提供一个简便的方法.
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RP-HPLC法同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量
目的:建立同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量的方法.方法:采用Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,对所收集的13批香加皮药材的杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛进行同时含量测定.结果:杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的线性范围分别为0.012～0.054 mg·mL-1(r=0.9994)和0.018～0.203 mg·mL-1(r=0.9993),平均回收率(n=9)分别为101.0%和101.9%.结论:不同产地香加皮药材中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量存在较大差异,所建立的测定方法简便、重复性好,为香加皮药材的质量评价提供方法.
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关于含矿物中成药中总重金属和酸可溶性重金属含量的比较研究
目的:研究比较含矿物中成药中总重金属和酸可溶性重金属的含量.方法:选用3种含矿物药的中成药,用电感耦合等离子体质谱法在1350 W功率下,以全定量模式进行了含量测定.结果:同批样品中酸可溶性重金属含量低于其所含的总重金属含量.结论:酸可溶性重金属含量限度可作为药物质控指标之一.
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气相色谱法测定吲哚美辛三七冰片栓中冰片的含量
目的:建立气相色谱内标法直接测定吲哚美辛三七冰片栓中冰片的含量.方法:色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);柱温140℃;进样口温度220℃;检测器温度220℃;载气为氮气.结果:龙脑浓度在0.52～0.93 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),冰片平均回收率为99.91%,RSD为0.25%.结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为冰片的定量分析方法.
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用梯度反相高效液相色谱法测定普伐他汀钠中的有关物质
目的:采用梯度反相高效液相色谱法测定普伐他汀钠中的有关物质.方法:采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.2%三乙胺溶液(用冰醋酸调节pH至4.5)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温:40℃.结果:普伐他汀钠与有关物质(Compactin,Compactin-Na等)分离良好.Compactin在0.6～6.1 μg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.000),低检测限为1.5 ng;Compactin-Na在0.6～6.0 μg·mL-1的浓度范围内线性良好(r=0.9999),低检测限为3 ng.结论:本方法灵敏、准确,分离度好,可用于普伐他汀钠中Compactin、Compactin-Na和未知杂质的检测.
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反相高效液相色谱法测定罗非昔布原料药有关物质
目的:建立测定罗非昔布原料药有关物质的方法.方法:采用RP-HPLC法,DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,水-乙腈-冰醋酸-三乙胺(55∶45∶0.1∶0.03)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为272 nm.结果:HPLC法专属性强,低检测限为10 ng·mL-1.结论:方法简便、准确,可用于控制罗非昔布原料药的质量.
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石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素的含量
目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中有害元素铬的含量.方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素的含量.结果:线性范围为0～10.0 μg·L-1,二次回归方程相关系数r为0.9998,方法的检出限为0.39μg·L-1,定量限为1.84 μg·L-1,特征浓度(灵敏度)为0.0587 μg·L-1,平均回收率为98.9%(n=9).结论:采用本法检测空心胶囊中铬元素的含量,方法灵敏、准确、可靠,对控制胶囊中铬元素的含量有实际意义.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定注射用磷霉素钠含量
目的:建立测定注射用磷霉素钠含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法.方法:采用Prevail C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25 mol·L-1三氟醋酸水溶液为流动相,流速0.7 mL·min-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,载气流速为2.8 L·min-1.结果:线性范围0.9～2.4 mg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为100.4%(n=9).结论:本法简便、快速,结果准确可靠,重复性好,可用于注射用磷霉素钠的质量控制.
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HPLC法测定去甲斑蝥素钠注射液有关物质
目的:建立去甲斑蝥素钠注射液有关物质的高效液相色谱法.方法:采用DiamonsilTM ODS C18柱(5 μm,4.6 mm×250mm)色谱柱,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.5)-乙腈(90∶10)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:去甲斑蝥素钠低检测限为10 ng.结论:方法的重现性好,操作简单,可用于药品质量控制.
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HPLC法同时测定复方麻黄碱滴鼻液中4个组分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方麻黄碱滴鼻液中4个组分的含量.方法:采用Kromasil C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为室温,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(45∶55,pH 4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长为257 nm.结果:盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明、醋酸氯己定和地塞米松磷酸钠分别在12.5～400 μg·mL-1(r=0.9999),2.5～80 μg·mL-1(r=0.9996),1.25～40 μg·mL-1(r=0.9998),0.375～12 μg·mL-1(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好;4个组分的低、中、高3个不同浓度的平均回收率范围为94.07%～100.9%,RSD为0.61%～4.4%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于复方麻黄碱滴鼻液中4个组分含量的同时测定.
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RP-HPLC法测定不同栽培品种粉葛中葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量
目的:采用反相高效液相色谱方法测定栽培粉葛中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量,为栽培粉葛质量控制提供方法学参考.方法:采用Diamonsil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为A-B二元体系,A相为甲醇,B相为1%醋酸.梯度洗脱程序为:0～13 min,保持25%A;13～15 min,A线性增至40%;15～30 min,A线性增至60%;30～40 min,A线性降至25%,洗脱时间为40 min.流速为1 mL·min-1,进样量5 μL.柱温为室温,检测波长250 nm.结果:葛根素、大豆苷和大豆苷元分别在0.21～1.89,0.05～0.45,0.065～0.585 μg范围内呈良好线性关系;相关系数r分别为0.9997,0.9996,0.9996.其平均回收率在99.6%～100.9%范围内,RSD均小于2%.在测定的3个样品中,小叶粉葛中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量均高.结论:建立的方法简便、准确,分离效果好,可以用于粉葛质量控制.
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盐酸西布曲明衍生光度法分析研究
目的:通过衍生反应,建立了用分光光度法测定盐酸西布曲明的新方法.方法:并对影响吸收强度的衍生体系、反应条件、产物稳定性等进行了研究.实验确定丙二酸和乙酸酐混合试剂与盐酸西布曲明在90℃的水浴中加热20 min,溶液呈深棕色,所得产物在370和328 nm波长处有吸收峰,其中370 nm处吸收大.结果:在370 nm波长处测得吸光度与盐酸西布曲明的浓度在0.15～12.5 μg·mL-1范同内呈线性关系,遵守比尔定律,表观摩尔吸收系数为2.098×105 L·mol-1·cm-1,检出限49 ng·mL-1,回收率为96.1%～102.6%.结论:本法用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,结果满意.
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RP-HPLC法测定苦碟子药材中腺苷的含量
目的:建立RP-HPLC法测定苦碟子药材中腺苷的含量.方法:药材提取液经AB-8型大孔吸附树脂处理后,在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)上,以磷酸盐缓冲液[取0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液68.5 mL与0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液31.5 mL,混合,pH 6.5]-乙腈(95∶5)为流动相,检测波长为260 nm.结果:腺苷浓度在0.70～14.0 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),方法平均回收率为96.7%(n=9).结论:该法适用于苦碟子药材中腺苷的含量测定.
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火焰原子吸收法测定不同产地栽培黄芪中13种金属元素含量
目的:应用火焰原子吸收法测定不同产地栽培黄芪中的金属元素Na、K、Mg、Ca、Cu、Zn、Mn、Fe、Co、Ni、Cd、Cr、Pb含量.方法:采用先灰化、再用体积比为4∶1的硝酸-高氯酸常压微沸条件下消解黄芪样品,研究了测定不同元素的仪器佳工作条件,并作了方法的准确性和精密度考察.结果:河东、河西栽培黄芪中Na、K、Mg、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn含量分别为1571.2,3962.0,2057.8,2968.0,10.4,406.7,8.2,12.2μg·g-1和227.2,11274.8,1047.1,983.5,10.5,362.3,11.3,19.9 μg·g-1.Co、Ni、Cd、Cr、Pb未检出.方法的加样回收率为97.16%～102.7%,精密度RSD(n=9)为0.5%～2.6%.结论:测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意.
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HPLC-紫外吸收法比较丹参生药及其药物血清中原儿茶醛含量实验研究
目的:探讨丹参有效成分原儿茶醛经机体代谢前后、以及经不同状态机体代谢后含量的变化,及其与临床疗效的相关性,以及本法用于临床药效评估的可行性.方法:40%CCl4,sc 9周制备SD大鼠肝纤维化模型.提取大鼠正常、病理丹参药物血清.原儿茶醛测定采用HPLC法,Alltima C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),乙腈-4%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为281 nm.结果:丹参生药及其药物血清内均可检出原儿茶醛.样本在6 d内保持稳定.原儿茶醛测定平均回收率:生药110.5%,正常药物血清102%,病理药物血清105.2%;RSD(n=6)分别为0.37%,1.96%,1.51%.原儿茶醛含量:丹参生药0.22%,正常药物血清0.15%,病理药物血清0.19%(P＜0.05);RSD(n=6)分别为0.33%,0.75%,1.24%.结论:本法可用于检测机体代谢对于药物(尤其中药)有效成分含量的影响及临床药效的评价.病理药物血清内原儿茶醛含量高于正常药物血清,与临床不同用药对象的不同用药效果一致,可能与体内口服药物的首过效应及分解代谢有关.
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HPLC法同时测定复方氯雷氨酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚、硫酸伪麻黄碱和氯雷他定的含量
目的:建立HPLC法测定复方氯雷氨酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚、硫酸伪麻黄碱和氯雷他定的含量.方法:采用Lichrospher 100 CN色谱柱(250 mm×4 mm,5μm),以0.05%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.0)-乙腈(45∶55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20μL,检测波长为216 nm.样品处理方法为样品研细后用流动相定量转移至量瓶内,振摇2 h后定容稀释、过滤后测定.结果:各组分峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为对乙酰氨基酚0.1024～0.4097 mg·mL-1(r=0.9999),硫酸伪麻黄碱0.01237～0.1237 mg·mL-1(r=0.9999),氯雷他定0.5300～10.60 μg·mL-1(r=1.0000);平均回收率(n=9)分别为101.0%,100.8%,101.1%.结论:本法简便、准确,耐用性好,可作为氯雷氨酚伪麻缓释片质量标准中的含量测定方法.
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荧光增强法测定美洛昔康新体系的研究
目的:建立一种测定美洛昔康的荧光分析新方法.方法:10-烯丙基-3-氯磺酸基-吖啶酮(ACACR)为强荧光物质,激发波长为258 nm,发射波长为420 nm,美洛昔康的加入对其荧光强度有显著的增强效应.结果:荧光增强值△F与美洛昔康的浓度在1.0×10-6～2.0×10-3g·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9993,检出限为9.54×10-7g·L-1.回收率为96%～103%.结论:本法用于测定美洛昔康片剂的含量,灵敏度高,检测范围宽,结果令人满意.
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黄连上清丸微生物限度检查方法验证浅析
目的:黄连上清丸为中国药典品种,分析进行该品种微生物限度检查方法验证实验的必要性.方法:按2005年版中国药典的规定,采用7个生产企业生产的黄连上清丸进行该品种微生物限度检查方法的验证.结果:黄连上清丸对5株阳性代表菌株有不同程度的抗菌活性,但有的批无抗菌活性;即使同一厂家的不同批产品其抗菌活性亦有差异.结论:微生物限度检查方法验证是必要的;中成药质量的稳定性可能与原药材质量和工艺有关.
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高效液相色谱法测定抗头风胶囊中芍药苷含量
目的:建立高效液相色谱法测定抗头风胶囊中芍药苷的含量.方法:色谱柱为岛津VP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(30∶70);检测波长:230 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL·min-1.结果:芍药苷的线性范围为16.91～84.45 μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为102.8%(RSD=1.8%).结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该制剂中芍药苷的质量控制方法.
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反相高效液相色谱法测定健胃灵口服液中芍药苷的含量
目的:建立健胃灵口服液中芍药苷含量的定量分析方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Kromasil KR100-5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离样品,柱温:室温,甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(37∶63)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:在给定的色谱条件下,芍药苷与其他相邻峰分离良好,阴性对照试验无干扰.芍药苷进样量在0.26～5.16 μg之间与峰面积呈良好线性关系,回归方程Y=2.313×106X+1.220×105,r=0.9997,高、中、低3个浓度平均回收率(n=3)分别为100.4%,101.1%,100.9%;RSD分别为0.82%,0.26%,0.38%.结论:本法操作简便,结果准确,重现性好,可作为健胃灵口服液的定量分析方法.
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金莲花的X射线荧光分析及X射线衍射技术研究
目的:建立金莲花中药材内在质量的快速鉴别方法.方法:采用X射线荧光分析方法(XRF)和粉末X射线衍射技术(PXRD)对5个不同来源及产地金莲花样品的元素含量和整体特征进行了测定和分析.结果:5个样品中钾和钙元素含量均较高;而微量元素含量差异较大;道地品中富含钾元素的晶态物质含量高,晶粒尺寸却小,约40 nm.结论:首次在金莲花中发现了富钾相.2种方法的联合应用不仅可以表达和鉴别药材的产地特征及识别其优劣;也能用于可制成粉末样品的中成药的鉴别、表征和质量控制,而且在质量标准的研究及制定方面具有广阔应用前景.
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紫外分光光度法测定知母中总皂苷的含量
目的:建立知母总皂苷的提取和含量测定方法.方法:以75%的乙醇作提取剂,提取料液比为1∶8,提取2次,每次超声提取30 min;以浓硫酸为显色剂,显色温度为60℃,显色时间为30 min,在283 nm下用紫外分光光度法测定.结果:用紫外分光光度法测定总皂苷元的含量结果表明,总皂苷元含量在8.4×10-3～5.04×10-2mg·mL-1之间与吸光度线性关系良好,平均回收率为98.92%,RSD为0.30%,稳定性强,吸光度3 h无明显变化.结论:超声提取法反应时间短,提取效率高.紫外分光光度法测定总皂苷简单方便,准确度和精密度均能满足分析要求.
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气相色谱法测定米格列奈钙中6种有机溶剂残留量
目的:建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,载气为氮气,柱温30℃,测定了米格列奈钙原料中乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量.结果:6种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果.结论:本实验建立的方法灵敏、准确,适用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的检测.
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分子印迹整体柱在药物分离中的应用
分子印迹是合成预定选择性固定相的新兴技术,整体柱是新型的色谱固定相技术,二者的结合集成了各自的特点,是当前的前沿课题.本文综述了分子印迹整体柱在药物分离方面的应用.
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血液透析液(粉)质量监督抽验及现状分析
肾功能不全患者临床上使用的血液透析液(粉),其质量的优劣直接影响到患者的健康,为此国家食品药品监督管理局对该产品进行了监督抽验.本文对检验中出现的问题进行初步分析,并提出建议.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
