药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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高效液相色谱法测定头孢丙烯中的有关物质
目的:建立高效液相色谱法同时测定头孢丙烯中的有关物质.方法:采用反相高效液相色谱法,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(5∶95,用磷酸调pH至4.4)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长225 nm.结果:PGOH、PGOH ESTER、头孢羟氨苄、7-PACA顺式异构体和7-PACA反式异构体低检测限分别为0.1,0.1,0.1,0.5,0.7μg·mL-1;平均加样回收率分别为98%,102%,101%,96%,95%.结论:该方法简便、快速,可一次性测定头孢丙烯中的有关物质.
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RP-HPLC法测定血浆中栀子苷浓度及药动学研究
目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中栀子苷的浓度,研究比较栀子药材及其制剂加味逍遥丸和清开灵注射液中栀子苷在小鼠体内的药动学行为.方法:血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温:室温;流动相:乙腈-水(10∶90);流速:1.0 mL·min-1;检测波长238 nm,进样量20μL.结果:线性范围1.02～51.0μg·mL-1(r=0.9992);低检测浓度0.255μg·mL-1;回收率分别为93.14%,91.90%,108.2%;日内和日间精密度RSD均小于10%.小鼠灌胃栀子提取液和加味逍遥丸提取液后栀子苷的药动学行为均符合一室模型,而小鼠静脉注射栀子提取液和清开灵注射液后栀子苷的药动学行为均符合二室模型.结论:2种不同的提取液以相同途径给予栀子苷后,药材和制剂中栀子苷的房室模型没有改变,但灌胃加味逍遥丸比栀子药材的分布及消除半衰期长,达峰时间长,达峰浓度低;静注清开灵注射液比栀子药材的分布及消除半衰期短、消除速率快.
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西布曲明对映体的毛细管电泳分离与定量分析方法研究
目的:采用毛细管电泳分离西布曲明手性异构体,建立准确、快速的定量分析西布曲明及其对映体的方法.方法:对运行缓冲液离子强度、pH、手性选择剂浓度、有机溶剂添加剂、毛细管内径进行了选择.电泳条件为:石英毛细管柱内径75 μm,总长65.0 cm,有效长度51.6 cm;紫外检测波长223 nm;分离电压18kV;温度25℃;电动力进样,进样电压18kV,进样时间3s.结果:在20mmol·L-1β-环糊精、30 mmol·L-1磷酸盐、pH 5.40的运行缓冲液中,西布曲明对映体达到了基线分离.西布曲明在0.031～0.412 mg·mL-1浓度范围内,线性关系良好,两对映体的检测限分别为11μg·mL-1和10μg·mL-1.在制剂其它成分共存时西布曲明的回收率为96.9%,2种对映体的回收率分别为95.1%及98.7%.结论:在该条件下可以成功分离西布曲明对映体,并建立起西布曲明对映体定量分析的毛细管电泳方法.
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高效液相色谱法测定核黄素四丁酸酯的含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定核黄素四丁酸酯的含量和有关物质.方法:采用迪马公司Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,用外标法测定,紫外检测波长为447 nm.结果:在0.24～1. 2μg范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率为100.8%(RSD=0.48%,n=5),低检测量为4 ng.结论:该法准确、简便、灵敏,可用于核黄素四丁酸酯的含量测定和有关物质检查.
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LC-MS法测定人血浆中尼索地平的浓度及其药代动力学研究
目的:建立LC-MS测定人血浆中尼索地平浓度的方法,测定志愿者口服尼索地平胶囊后的血药浓度,并对试验制剂与参比制剂的生物等效性进行评价.方法:血浆中加入内标尼莫地平,碱化后经乙酸乙酯提取,进行LC-MS测定.色谱柱为Agilent ODS C18(5μm,250 mm ×4.6 mm),流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0 mL·min-1;ESI选择性正离子检测.临床实验方案采用双交差实验设计.结果:尼索地平血浆线性范围为0.5～20 ng·mL-1,检测限为0.2ng·mL-1,定量限为0.5ng·mL-1,方法回收率大于85%.测定了20名志愿者单剂量交叉口服试验制剂与参比制剂后的血药浓度经时过程,二者的主要药代动力学参数无显著性差异,试验制剂的相对生物利用度为(100.7±15.9)%.结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确性好.试验制剂与参比制剂生物等效.
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离子对高效液相色谱法分离测定单唾液酸神经节苷脂的含量
目的:建立一种不经衍生而直接分离测定单唾液酸神经节苷脂(GM1)的方法.方法:离子对高效液相色谱法.色谱柱:Lichrospher 100NH2(250 mm ×4mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1 mol·L-1磷酸溶液(66∶34);流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;检测波长为 205nm.结果:不经衍生而直接分离测定GM1及其制剂的含量,平均回收率(n=3)分别为98.92%(RSD为1.6%),99.16%(RSD为0.9%),99.60%(RSD为1.1%),GM1浓度在0.82～2.4 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998).结论:本法简便、快速、准确,适用于该药品的生产及临床应用中的质量控制.
关键词： 单唾液酸神经节苷脂 离子对高效液相色谱法 -
高效液相色谱法用于那格列奈质量控制的研究
目的:建立那格列奈对映体、有关物质及含量测定的HPLC分析法.方法:采用OA-3300手性柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以0.025 mol·L-1醋酸铵的甲醇溶液为流动相,210 nm检测,分离对映体;LUNA ODS柱(250 mm ×4.6mm,5μm),乙腈-甲醇-0.1mol·L-1的磷酸二氢铵(5∶2∶4,用磷酸调pH 3.0)为流动相,210 nm检测,用于有关物质及含量测定.结果:D、L异构体分离度3.0以上,低检出限分别为0.08和0.12 ng;顺反异构体及各中间体在20min内较好分离,线性关系良好,低检出限0.62ng以下.结论:方法简便、快速、准确,两色谱系统结合,分别用于检测光学纯度、有关物质及含量,可在较高水平上控制本品质量.
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高效液相色谱法测定槐角中槐角苷的含量
目的:建立HPLC法测定槐角中槐角苷的含量.方法:采用YWG ODS C18柱(250mm×4.6mm,10μm),以甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(12∶20∶68)为流动相,流速为0.9 mL·min-1,紫外检测波长为260mm.结果:槐角苷在8～120μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为101.1%,RSD＜2.9%.结论:本方法简便、准确,可为评价槐角质量提供依据.
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RP-HPLC法测定重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)原料及其制剂的肽含量和有关物质
目的:建立重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)[rhGLP-1(7-36)]原料及制剂的肽含量和有关物质的RP-HPLC测定方法.方法:采用ODS柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以0.2 mol·L-1硫酸钠缓冲液(用乙醇胺调节pH至2.3)-乙腈(82∶18)为流动相A,50%乙腈为流动相B,调整流动相的比例[A-B(55∶45)]使主峰的保留时间在20～25 min,流速为1.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温为45℃.结果:线性范围为0.6～18.6μg,制剂平均回收率为96.01%,原料和制剂精密度试验RSD分别为0.15%和0.25%,低检测限6.25 ng.结论:本方法可用于rhGLP-1(7-36)原料及其制剂的肽含量和有关物质的测定,具有准确、简便、快速、灵敏的特点.
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NCPP抗逆转录病毒鼠白血病病毒作用的研究
目的:采用逆转录病毒鼠白血病病毒感染小鼠模型,研究无细胞短棒状杆菌纳米级制剂(NCPP,Nano-scale Product from Corynebacterium parvum)体内抗逆转录病毒鼠白血病病毒作用,初步评价其抗HIV的作用.方法:将逆转录病毒鼠白血病病毒(SRS8)T淋巴细胞株复苏后,加新鲜10%小牛血清的RPMI 1640培养液进行培养.每只小鼠腹腔注射逆转录病毒鼠白血病病毒(SRS8)T淋巴细胞1×105/0.3 mL.动物腹腔攻毒4 h后,NCPP给药组分高(2.0 mg·次-1·只-1)、中(0.5 mg·次-1·只-1)、低(0.125 mg·次-1·只-1)3个剂量组,肌肉注射,隔日1次,共5次;阳性对照组用双汰芝(200 mg·kg-1·d-1)灌胃,连续给药14 d.部分动物14 d后检测血常规,解剖取脾,计算脾指数.其余动物观察存活率.结果:小鼠感染病毒给药14 d时,阳性对照组及NCPP中剂量组体重较模型对照组有明显好转(P＜0.05).血液学指标变化明显,阳性对照组及NCPP中剂量组白细胞计数明显高于模型对照组(P＜0.01),与正常对照组相比无明显差异.NCPP中剂量组脾指数明显高于模型对照组及正常对照组(P＜0.01).30 d存活率:NCPP高剂量组/中剂量组明显高于模型对照组(P＜0.05).60d存活率:中剂量组,高剂量组/阳性对照组明显高于模型对照组(P＜0.01,P＜0.05).结论:NCPP具有明显的抗逆转录病毒鼠白血病病毒作用,并能明显延长感染小鼠的生存期,提示具有一定的抗HIV作用.
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海狗油ω-3多不饱和脂肪酸对大鼠实验性脂肪肝的预防作用
目的:观察海狗油ω-3多不饱和脂肪酸(海狗油)对长期喂食高脂饲料引起的大鼠脂肪肝的预防作用.方法:于实验第1 d一次性皮下注射小剂量四氯化碳并长期喂食高脂饲料复制大鼠脂肪肝模型,同时各组分别口服灌胃(ig)等体积橄榄油(脂肪肝模型组)、辛伐他汀4 mg·kg-1(阳性药组)、海狗油0.5 g·kg-1,1.6 g·kg-1和4.8g·kg-1,每天1次,连续10周,测定血脂和肝脂,以肝脏的重量、肝脂质含量和肝细胞的脂变程度为主要衡量指标,观察海狗油预防脂肪肝效果.结果:小剂量四氯化碳损伤肝脏合并高脂饲料引起大鼠肝脏脂肪性变,表现为肝重量和肝组织甘油三脂(TG)、总胆固醇(TC)、丙二醛(MDA)、游离脂肪酸(FFA)含量显著增加,SOD活性明显降低.病理组织学检查苏丹Ⅲ染色和HE染色显示肝细胞肿胀,内部充满大小不等的脂滴,而海狗油各组大鼠与模型组相比肝组织TG、TC、MDA和FFA值显著降低,肝细胞的脂变程度减小,脂滴减少,SOD活性逐渐升高并趋于恢复正常,并有量效关系,具有明显的抑制作用.结论:该药物对脂肪肝的形成具有明显的预防作用.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药及制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药饮片及中成药制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温40℃;甲醇-水-冰醋酸(260∶40∶0.15)为流动相,流速0.6 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速2.60 L·min-1.结果:齐墩果酸在0.562～2.81μg范围内(r=0.9998),熊果酸在0.380～1.90μg范围内(r=0.9996)线性关系良好.药材(木瓜)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.2%和99.8%,RSD(n=5)分别为3.2%和3.4%.中成药制剂(知柏地黄丸)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为100.0%和100.1%,RSD(n=5)分别为2.1%和2.9%.结论:方法简便、准确,重现性好.
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RP-HPLC法测定照山白中金丝桃苷的含量
目的:建立照山白药材中金丝桃苷的含量测定方法.方法:样品用90%的乙醇回流提取,提取液滤过,以RP-HPLC法测定,用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以甲醇-5%磷酸-三乙胺(45∶55∶0.36)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为360 nm.结果:金丝桃苷的保留时间约为15 min,且与其它峰的分离度大于1.5.金丝桃苷的线性范围为0.12～0.28μg(r=0.9999),低检测限为2.9ng,定量限为0.029μg,平均回收率和RSD分别为99.8%和0.90%.结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可为照山白药材的质量评价提供有效手段.
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RP-HPLC法研究西红花酸在大鼠体内的药代动力学和组织分布特性
目的:建立大鼠血浆中西红花酸的RP-HPLC分析方法,并对其大鼠体内过程特性进行分析研究.方法:生物样品经甲醇沉淀蛋白质并提取药物,采用RP-HPLC法,色谱柱:Kromasil C18反相柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(74∶24∶2);流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长423 nm.结果:方法回收率为(93.08±2.4)%～(106.5±7.1)%.测定血药浓度线性范围为0.4903～15.36μg·mL-1(r=0.9995),日内RSD＜5%,日间RSD＜8%,低检测限13.4ng·mL.(S/N=3).SD大鼠一次灌胃给药西红花酸后血药浓度-时间曲线呈二室模型,半衰期t1/2(66.3±2.2)min.在主要组织脏器分布特点是C肝＞C肺＞C子宫、卵巢＞C肾＞C脂肪＞C睾丸.结论:本法准确、灵敏度较高,可用于西红花酸体内过程的研究.西红花酸主要由肾脏原型排泄.
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高效液相色谱法同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸
目的:建立同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林及其代谢物水杨酸浓度的高效液相色谱法.方法:以茶碱为内标,血浆经酸化后,乙酸乙酯提取,高效液相色谱质谱检测器(MSD)和二极管阵列检测器(DAD)串联在线测定血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸的浓度;分析柱:Zorbax DB-C18(5 μm,2.1 mm×150 mm),保护柱:Zorbax DB-C8(5 μm,2.1mm×12.5 mm),柱温30℃;流动相为A:3 mmol·L-1乙酸铵溶液(含冰乙酸0.022%),流速为0.17 mL·min-1,B:甲醇-乙腈(85∶15),流速为0.03mL·min-1.单硝酸异山梨酯和阿司匹林用高效液相-电喷雾质谱(HPLC/ESI-MS)选择离子检测,水杨酸用DAD检测.结果:血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸线性范围分别为0.00625～1.2μg·mL-1,0.025～1.2μg·mL-1,0.0625～12μg·mL-1;相对回收率分别为101.3%～103.0%,99.8%～119.7%,98.4%～104.0%;提取回收率均高于80%;日内、日间精密度均小于8%.结论:方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究.
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SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒剂中3种丹参酮的含量
目的:建立同时测定菊延保康颗粒剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:选用酸性氧化铝固相萃取小柱对样品进行纯化.采用C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(72∶28)为流动相,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为254nm.结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA进样量依次在0.011～2.70,0.011～2.75,0.015～3.80μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为0.9996,0.9999,0.9999;平均回收率分别为100.6%,98.4%,99.4%(n=6).结论:本方法操作简便,结果准确可靠.
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短毛细管区带电泳快速测定增效联磺片中三组分含量
目的:在短毛细管上应用毛细管区带电泳法快速测定增效联磺片中磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)及甲氧苄氨嘧啶(TMP)三组分的含量.方法:采用未涂层弹性石英毛细管(35 cm×50 μm,有效长度20cm),以咖啡因为内标(IS),检测波长214 nm(0.01AUFS),电压10 kV,重力进样(10 cm×5 s),温度15℃,运行缓冲液为20 mmol·L-1硼砂溶液(磷酸调pH6.0).每次电泳运行前用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液、水及缓冲溶液各冲洗毛细管3 min.结果:SMZ、SD、TMP的线性范围分别为0.0398～0.199,0.0399～0.200,0.0160～0.0800 mg·mL-1.平均回收率(n=9)分别为99.4%,99.0%,99.8%;RSD均小于1.5%.结论:该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高.
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RP-HPLC法测定桂枝中4种活性成分的含量
目的:建立了同时测定桂枝中桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素含量的方法,考察了4种活性成分的含量与产地及采收季节的关系.方法:采用反相高效液相色谱法,以Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(28∶72)为流动相,检测波长285 nm,流速1 mL·min-1,柱温30℃.结果:桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素的线性范围为0.208～3.33μg(r=0.9997),0.100～1.60μg(r=0.9999),0.204～3.26μg(r=0.9999),0.0674～1.08μg(r=0.9999);回收率分别为98.3%(RSD=1.0%),98.0%(RSD=1.4%),99.1%(RSD=1.2%),98.3%(RSD=1.8%).结论:本法简便、准确、重现性好,适用于桂枝中4种成分的同时测定;生长环境和采收季节对桂枝中4种活性成分的含量有显著影响.
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高效液相色谱法测定毛泡桐花中麦角甾苷(毛蕊花糖苷)的含量
目的:建立毛泡桐花中麦角甾苷(毛蕊花糖苷)的高效液相色谱分析方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1%冰醋酸溶液(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长331 nm,在10 min内分离检测该化合物.结果:麦角甾苷在0.006～10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),低检出限0.002μg(S/N=3);日内和日间精密度RSD分别为0.6%和2.9%(n=5);加样回收率为95.8%～103.1%.结论:所建立的方法简便、快速、准确,可用于毛泡桐花的质量控制,并为泡桐属其它植物中苯丙素苷类化合物的分离分析提供一定的参考.
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葛根素的多晶型研究
目的:解析不同晶态葛根素的理化性质变化.方法:采用4种不同溶剂进行结晶,应用显微放大、溶解度、红外、X射线衍射、热分析.结果:不同晶态的晶体在水中的溶解度随着晶型的增大而减小;热分析显示4种晶体的熔点存在差异;X射线衍射测得4种晶体的厚度不一样,特别是用乙醇水结晶的样品结晶度低;红外谱图显示4种晶体有差异,并且超临界流体结晶所得样品和标准红外谱图一致.结论:不同晶态的葛根素其理化性质有明显差异.
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固相萃取荧光检测高效液相色谱法测定人血浆中罗格列酮浓度
目的:建立适用于人体动力学研究的高灵敏度和高选择性的人血浆中罗格列酮的HPLC测定法.方法:以罗格列酮的同系物SB-204882为内标,采用C2固相萃取荧光检测的HPLC分析法,C18分析柱(5 μm,150 mm×4.6 mm),流动相:乙酸铵(0.01mol·L-1,用10%氨水调节pH 8.0)-乙腈(64∶36),流速:1.0 mL·min-1,激发波长247 nm,发射波长367 nm;取血样0.2 mL,加入内标和0.05 mol·L-1盐酸0.5 mL,涡旋1 min后上固相萃取柱,真空抽干,并用正己烷-异丙醇(80∶20)0.5 mL洗涤弃去,继续真空抽干,接收氯仿-异丙醇(80∶20)1 mL的洗脱液,通氮挥干,残渣用流动相100μL充分溶解,进样20 μL.结果:低定量限为2.00ng·mL-1,线性范围为2.00～500.0 ng·mL-1.血浆内源物质不干扰测定.结论:本法的准确度和精密度符合要求,方法可靠、灵敏、高选择性,可用于药物动力学研究.
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高效毛细管电泳法测定地塞米松磷酸钠脂质体中地塞米松磷酸钠的含量
目的:建立高效毛细管电泳法测定地塞米松磷酸钠脂质体中药物含量.方法:毛细管(60cm×75μm,有效长度53cm);运行缓冲液100mmol·L-1硼砂(0.1 mol·L-1盐酸调pH 9.2),高压进样5 s,分离电压20kV,温度为20℃,头孢拉定为内标,检测波长为240nm.结果:地塞米松磷酸钠在0.78～50μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),地塞米松磷酸钠的平均回收率为98.5%.结论:本方法准确、简单、快捷,适用于地塞米松磷酸钠脂质体的质量控制.
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RP-HPLC法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质.方法:采用C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250mm);流动相A为0.2 mol·L-1硫酸钠缓冲液(pH 2.3),B为乙腈-水(90∶10);流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱;检测波长:220 nm;进样量:20μL;柱温:30℃.结果:方法的线性范围为0.31～8.29μg(r=0.9999);低检测限0.2 ng;精密度的RSD为0.11%(n=7);制剂的平均加样回收率为99.1%(n=9).结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于原料及制剂的含量测定及有关物质检查.
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高效液相色谱法测定人血浆中那格列奈的含量
目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中那格列奈含量.方法:使用固相C18提取柱,将那格列奈和双氯芬酸钠(内标)从血浆中提取,在ODS 5 μm,4.6 mm×150 mm柱上,以流动相0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(16∶10;用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH6.3)进行分离,流速1 mL·min-1,210 nm波长检测.结果:血药浓度线性范围0.05～20μg·mL-1(r=0.9996),血浆中低检测浓度0.05μg·mL-1,萃取回收率在82.4%～92.2%,相对回收率98.4%～99.7%,日内及日间RSD分别为4.3%～8.2%和4.0%～8.6%.结论:本法简便、准确,精密度高,重现性好,可应用于那格列奈人体药代动力学研究和生物等效性研究.
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GC/MS法检测头发中3,4-亚甲基二氧甲基安非他明
目的:建立了用GC/MS法检测吸毒嫌疑人头发中摇头丸主要成分3,4-亚甲基二氧甲基安非他明.方法:取头发约100 mg洗净、剪碎,以乙基吗啡为内标,0.1 mol·L-1盐酸水解,氯仿-异丙醇(3∶2)混合溶剂提取.提取物经MSTFA衍生化后采用GC/MS分析.采用HP-1色谱柱(12 m×0.25 mm,0.33 μm),柱温为100℃,保持2 min后以40℃·min-1升至260℃,继续以10℃·min-1升至280℃,保持2 min,载气为氦气(99.999%).进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,能量为70 eV.结果:3,4-亚甲基二氧甲基安非他明在1～75 ng·mg-1浓度范围内线性关系良好,相关系数0.998,回收率79.7%,日内误差RSD为6.5%,低检测限为1 ng.结论:本法快速、可行,为获得关于长期药物滥用史的资料提供了一种检测技术.
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中药材木通质量评价方法的研究
目的:建立TLC和HPLC法,同时对木通中齐墩果酸和常春藤皂苷元进行定性、定量分析.方法:薄层鉴别采用硅胶G薄层板,展开剂:正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(6∶4∶0.25),显色剂:10%硫酸乙醇溶液;含量测定采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(87∶13∶0.04∶0.02),检测波长:210 nm,流速:0.8 mL·min-1,柱温:室温.结果:TLC色谱系统中,齐墩果酸与常春藤皂苷元分离效果良好;HPLC中齐墩果酸、常春藤皂苷元线性范围分别为2.03～50.8μg(r=0.9996)和2.08～52.1μg(r=0.9997),平均回收率(n=5)分别为99.1%(RSD=1.8%)和97.4%(RSD=2.0%).结论:所建立的TLC和HPLC法重现性好,专属性强,为木通药材质量控制提供科学依据.
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绿衣枳壳中挥发油的气质联析
绿衣枳壳是橘科植物枸橘的果实,其主要成分为黄酮类化合物和挥发油成分,具有破气、化痰、消积、除痞的功效.临床上用于食积痰滞、胸腹胀满、胃下垂等症.绿衣枳壳是福建的道地药材,远销东南亚地区,我们收集绿衣枳壳规范化基地产出的样品,对挥发油的成分进行分析.本文采用绿衣枳壳,以水蒸气蒸馏法蒸出挥发油.
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美托洛尔片剂含量的高效液相色谱法测定
美托洛尔是一种选择性的β1受体阻断剂,化学名为1-[4-(2-甲基乙基)苯氧基]-3-异丙氨基丙醇-(2)酒石酸盐.临床用于治疗轻、中度高血压、稳定性心绞痛及心律失常[1].文献[1～3]报道了血浆中美托洛尔浓度的测定,流动相多用乙腈[2,3],常规分析有比色法[4]、紫外分光光度法[5]和极谱法[6],以上的分析方法或是操作烦琐,实验条件苛刻,或是毒性较大,价格昂贵.在中国药典中美托洛尔片剂的含量测定采用紫外分光光度法[7],USP25版中美托洛尔片剂含量的测定采用C18柱,流动相为醋酸钠-戊烷磺酸钠-甲醇[8].本文用高效液相色谱外标法直接测定其含量,较之USP25版流动相体系更为简单,方法简便、快速、准确.适用于美托洛尔片剂产品质量的控制分析.
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高效液相色谱法测定人参五味子糖浆中人参皂苷Rg1和Re的含量
人参五味子糖浆由生晒参和五味子组成,具有益气敛阴、安神镇静的功用,用于病后体虚、神经衰弱.我们采用高效液相色谱法同时测定方中人参皂苷Rg1和Re的含量,并进行了方法学考察,为该制剂建立了质量控制标准.
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HPLC法测定独活中蛇床子素的含量
独活(Radix Angelicae Pubescentis)为伞形科植物重齿毛当归Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan的干燥根,具有祛风除湿,通痹止痛的功效[1].独活中含有挥发油和香豆素类成分,在香豆素类成分中主要是蛇床子素(osthole)和二氢山芹醇乙酸酯(columbianetin acetate)[2].本文采用高效液相色谱法对其含量进行测定,操作简便、快速和准确,适用于独活的质量控制.
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HPLC法测定地高辛片剂的含量
地高辛片为临床上常用的强心药,主要用途是治疗心功能不全和某些心律失常,但其治疗安全范围狭窄,治疗量与中毒量之间距离小,易产生积蓄中毒.中国药典[1]采用荧光法测定地高辛片含量,方法繁杂费时.本文建立了HPLC法,可直接测定地高辛片的含量,简便快速,专属性强,且国内未见报道.
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回心草药材中熊果酸的研究
回心草为真藓科大叶藓属植物暖地大叶藓Rhod0bryum giganteum(Hook.)Par.及大叶藓R. roseum(Weis.)Limpr.的干燥全草[1].其作为民间草药,具有养心安神、清肝明目等功效,主治心脏病、神经衰弱、阳痿等症.在民间,用本品及其组方治疗冠心病.现代临床药理研究证明,暖地大叶藓能治疗冠心病,并对血液黏度有明显改善作用[1].暖地大叶藓的化学成分研究国内外尚未见报道,由于缺乏系统研究,现尚未建立具有可控性的药材质量标准,难以对药材及其制剂进行客观评价和有效质量控制.另外,经市场调查发现,现在市场中所售的回心草药材均为暖地大叶藓,而没有发现大叶藓,因而我们对暖地大叶藓进行了深入细致的研究,制订了以熊果酸为特征成分的回心草药材的质量标准.
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RP-HPLC测定盐酸恩丹西酮注射液中盐酸恩丹西酮的含量
盐酸恩丹西酮(ondansetron hydrochloride)是一种高效并有高度选择性的5-羟色胺受体拮抗剂[1].临床上用于癌症药物化疗和放射性治疗引起的恶心呕吐.有文献用紫外分光光度法和高效毛细管区带电泳技术测定含量[2,3].未见用RP-HPLC法测定的报道,本文建立了用RP-HPLC法测定盐酸恩丹西酮注射液制剂中的盐酸恩丹西酮含量,经方法考察,本法简便、快速、准确、结果可靠,可用于本品质量控制和临床应用检测.
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高效液相色谱法测定虫草川贝止咳膏中腺苷的含量
虫草川贝止咳膏是宁夏龙凤药业有限公司申报的三类新药,由冬虫夏草、蛤蚧、川贝母、人参、款冬花、桔梗、苦杏仁、砂仁、陈皮、紫苑、甘草、木香、百合、百部、茯苓、前胡、水半夏等18味组成的固体制剂,具有润肺止咳,化痰,补肺益肾,纳气定喘之功效.用于咳嗽痰多,久咳气喘及急慢性气管炎,支气管肺炎,哮喘,小儿肺炎等呼吸道疾患,疗效肯定.冬虫夏草为本方的君药,腺苷为其有效成分.有关腺苷含量测定方法的文献报道有TLC-紫外分光光度法[1],薄层扫描法[2],高效液相色谱法[3,4].高效液相色谱法具有灵敏、准确、分离好等优点,因此本文参考文献[3]冬虫夏草项下的色谱条件,采用HPlC法测定方中君药冬虫夏草的腺苷含量,方法可行.
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HPLC法测定复方氟尿嘧啶多相脂质体口服液中氟尿嘧啶含量
氟尿嘧啶是一种抗肿瘤药,中国药典(2000年版)二部[1]采用紫外分光光度法测定其含量.复方氟尿嘧啶多相脂质体口服液由氟尿嘧啶、人参多糖等成分组成,收载于地方标准[2],其中氟尿嘧啶的含量测定采用一阶导数光谱法.文献报道测定制剂中氟尿嘧啶含量的方法有紫外分光光度法[3]、一阶导数光谱法[4]、高效液相色谱法[5,6].本文结合多相脂质体的剂型特点,采用HPLC法测定复方氟尿嘧啶多相脂质体口服液中氟尿嘧啶的含量.实验结果表明,在选定的HPLC条件下,供试品中氟尿嘧啶与辅料及其他组分的色谱峰分离良好,辅料及其他组分不干扰氟尿嘧啶的测定.经方法学考察,准确度、精密度均良好,为科学评价复方氟尿嘧啶多相脂质体口服液的质量提供了有效手段.
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HPLC法测定苦参中异苦参酮的含量
苦参为常用中药,苦参黄酮提取物对Alloxan糖尿病模型大鼠有明显降糖作用[1,2],而生物碱无降糖作用.异苦参酮(5,7,4'-trihydroxy-2'-methoxy-8-lavandulyl flavanone;isokuyayinone)[3,4]为苦参中黄酮类成分的主要成分,有关苦参药材及其制剂中异苦参酮的含量测定方法未见有文献报道,经试验研究采用高效液相色谱测定其异苦参酮的含量,可有效控制苦参的质量.
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药物分析基础与应用研究发展趋势探讨
随着分子生物学、现代分析技术和生物信息科学的发展,人们对生命过程和疾病起因有了更深入的认识.其标志性的进步是2003年由美、日、德、法、英、中等6国科学家与美国塞莱拉公司联合公布了人类基因组图谱及初步分析结果.使人类探索自身奥秘的伟大实践过程进入了后基因组时代;2002年日本的田中耕一因发明能准确测定生物大分子质量的分析方法,2003年美国的劳特伯与英国的曼斯费尔德因应用核磁共振成像技术显示人体病变组织的化学变化,使诊断有可能提前到形态变化之前,而分别荣获诺贝尔化学奖和医学奖.表明现代分析技术已成为推动医药科学发展的有力工具;科学家在不断地探索未知的同时,创造和积累了大量浩如烟海的信息,尤其是生物信息的建立与应用已成为21世纪生命科学研究不可缺少的技术平台.也为快速、高效地发现创新药物提供了新的基础性资源.
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高通量荧光筛选技术在药物相互作用研究中的应用
高通量筛选(high throughout screening,HTS)技术是在长期药物研究经验的积累和科学技术的进步,如分子生物学、分子病理学、分子药理学、微电子技术等学科发展的基础上,形成的药物发现过程的新方法.采用HTS技术评价化合物的生物活性涉及到多个方面的内容,如药理活性、药代动力学性质、不良反应等[1].分析方法大多是以微孔板(如96孔板或384孔板)为基础,结合高度自动化的操作设备(如细胞采集、样品转移、冲洗、孵育、离心、信号检测及数据处理等设备),发展日新月异,仅仅数年,利用HTS技术对化合物生物活性的筛选速度已经达到每日筛选数万甚至数十万样品.
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| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
