药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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高效液相色谱法测定金银花药材中3种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定金银花样品中绿原酸、当药苷和忍冬苷的含量.方法:采用YMC-Pack ODS-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,多波长检测绘制金银花药材中绿原酸、当药苷和忍冬苷的HPLC图谱.流动相梯度:0 min(5%A)→13 min(10%A)→30 min(25%A).流速:1.0 mL·min-1.波长:0～17 min,用325 nm检测绿原酸;17～22 min,用237 nm检测当药苷;22～25 min用245 nm检测忍冬苷.柱温:20℃.进样量:15 μL.结果:绿原酸、当药苷、忍冬苷3个化合物在测定的范围内均表现出良好的线性(r＞0.9999),方法的回收率在101.9%～102.3%之间.结论:该方法操作简便、分离效果好、灵敏度高、重复性好,为较全面控制金银花药材的质量提供了一种可靠的方法.
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RP-HPLC法测定青风藤中青藤碱的含量
目的:建立青风藤药材中青藤碱的反相高效液相色谱测定方法.方法:色谱柱为Dikma DiamonsilTM(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(5 mmol·L-1磷酸氢二钠溶液,以5 mmol·L-1的磷酸二氢钠调节pH至8,再以1%三乙胺溶液调节pH至9)(55:45),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为262 nm,柱温为25℃.结果:青藤碱的线性范围为1.02～10.18μg,r=1.000,加样回收率为100.5%,平均值为101.0%(n=11).结论:方法简便,重复性好,便于操作.
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HPLC-MS法检测利培酮与9-羟利培酮的血浆浓度及在临床药动学的应用
目的:建立HPLC-MS法测定利培酮及其代谢物9-羟利培酮的血浆浓度,以研究其在华人女性精神病人体内的药动学.方法:24名华人女性精神分裂症患者,口服多剂量的利培酮片,在设计的时间点取静脉血;分取血浆0.5 mL,经0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液0.1 mL碱化和5.0 mL乙醚萃取处理;采用MACHEREY-NAGEL C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-30 mmol·L-1醋酸铵和1.7 mmol·L-1甲酸(85:15)流动相,HPLC-MS内标(喹硫平,[MH]+,m/z=384)选择性正离子检测法测定利培酮([MH]+,m/z=411)和9-羟利培酮([MH]+,m/z=427)的血浆浓度.结果:利培酮在0.5～200μg·L-1,9-羟利培酮在5～250μg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9905及r=0.9926),低检测浓度为0.5μg·L-1.萃取回收率均大于78.4%,方法回收率均大于90%,日内与日间的相对标准偏差均小于14.2%.24例精神分裂症患者多剂量服用4 mg利培酮片后利培酮及其代谢物9-羟利培酮的主要药动学参数如下:达峰时间tmax分别为(1.7±0.99),(2.3±0.74)h;半衰期t1/2分别为(3.1±1.4),(25.3±8.1)h;稳态高血药浓度CSSmax分别为(84.8±54.5),(145.7±41.1)μg·L-1;稳态低血药浓度CSSmin分别为(13.6±17.5),(79.5±23.7)μg·L-1;平均稳态血药浓度CSSav分别为(30.5±26.5),(136.8±37.2)μg·L-1.利培酮的GSS0→12为(451.8±404.3)μg·h·L-1;9-羟利培酮的CSS0→48为(3986.2±1175.8)μg·h·L-1;CSS0→∞分别为(482.1±418.8),(5511.6±1975.5)μg·h·L-1;消除速率常数Ke分别为(1.6±0.9),(2.6±0.8)h-1;利培酮的表观清除率CL/F和表观分布容积V/F分别为(88.9±62.1)L·h-1和(361.4±282.3)L.结论:该方法简便快速和可靠,适用于利培酮和9-羟利培酮的临床药动学研究.
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HPLC法测定辅酶Q10脂质体包封率
目的:建立HPLC法测定辅酶Q10脂质体包封率.方法:通过滤膜过滤法分离脂质体和游离药物.采用Kromasil ODS柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-无水乙醇(5:95);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:275 nm.结果:滤膜过滤法对游离辅酶Q10的截留率为99.39%,辅酶Q10在0～45μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);该方法平均回收率为98.8%～100.6%;低浓度的日内和日间RSD均小于3%.结论:滤膜过滤-HPLC法可作为辅酶Q10脂质体质量控制的手段之一.
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川产黄花蒿中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯、氧化石竹烯含量的气相色谱法测定
目的:建立川产黄花蒿中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯、氧化石竹烯含量的气相色谱测定方法.方法:采用岛津GC-14B气相色谱仪,FID检测器,DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),氮气为载气,以十二烷为内标物进行测定.结果:在该色谱条件下,样品中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯、氧化石竹烯与内标物十二烷能够较好分离,加样回收率桉油精为97.11%(RSD=3.1%);蒿酮为95.52%(RSD=4.2%);樟脑为95.64%(RSD=4.5%);石竹烯为96.81%(RSD=3.9%);氧化石竹烯为95.89%(RSD=4.6%).结论:本法灵敏、准确,重复性好,可用于黄花蒿中挥发性成分的质量控制.
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HPLC-ELSD法分析硫酸阿司米星含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法分析硫酸阿司米星含量及其有关物质.方法:采用Agilent Zorbax SB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液-甲醇(95:5),流速为1.0mL·min-1,漂移管温度为40℃,雾化气体压力为350 kPa.结果:硫酸阿司米星和杂质分离良好,在30.00～1195.80μg·mL-1的浓度范围内呈较好的线性关系(r=0.9989),重复性试验RSD=0.84%,检测限和定量限分别为2μg·mL-1和5μg·mL-1.结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好.
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大鼠血清中单胺类递质的高效液相色谱-荧光检测法分析
目的:用HPLC-FLD分离测定大鼠血清中单胺类递质,研究其与PMS肝气逆证的内在关系.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm,Agilent公司),流动相为甲醇-0.02 mmol·L-1柠檬酸三钠水溶液(1:99,用盐酸调pH5.0),流速1.0 mL·min-1,激发波长280 nm,发射波长315 nm.血清样品经5%(体积分数)高氯酸溶液去除蛋白质后取上清液进样,测定血清中单胺类递质含量.结果:大鼠血清中去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、多巴胺(DA)和5-羟色胺(5-HT)的回收率分别为97.6%,98.0%,96.4%,103.0%;RSD为1.1%～1.2%,重复性较好.结论:结果表明,该方法操作简便、快速、准确,为血清中单胺类递质检测的一种理想方法,并适用于临床相关研究.
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HPTLC法测定庆大霉素组分及其相关物质
目的:建立测定庆大霉素组分及其相关物质的HPTLC法.方法:用高效薄层色谱法测定庆大霉素组分及其相关物质.CAMAG全自动薄层色谱仪;薄层板采用MERCK高效硅胶G板,展开剂为氯仿-甲醇-25%氨水(5:7:6),测定波长为485nm.结果:庆大霉素在3.98～39.8μg·mL-1范围内各组分呈良好的线性关系(r＞0.99);检测限为ng级.庆大霉素注射液中组分及其相关小组分之间分离度良好.结论:该方法简单、快速,灵敏度高,适用于庆大霉素组分中相关物质的分离测定.
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气相色谱法测定岗松油中芳樟醇的含量
目的:建立芳樟醇的含量测定方法.方法:采用气相色谱外标法,以聚乙二醇(PEG)-20M和硅酮(OV-17)为固定液的混合柱,柱温为100℃,测定岗松油中芳樟醇的含量.结果:芳樟醇在6.97～34.86μg范围内呈线性关系,低、中、高浓度的平均回收率分别为100.0%,102.1%,105.2%;RSD分别为3.1%,2.0%,3.7%(n=3).结论:该方法简便、准确,重复性、回收率好,可作为岗松油中芳樟醇的质量控制方法.
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二维相关红外光谱对熟地黄"加味(砂仁)炮制"的研究
目的:对不同方法制备的熟地黄进行无损快速鉴别研究.方法:采用傅立叶红外光谱法和二维相关红外光谱分析方法和技术.结果:酒炖熟地、砂仁制熟地和砂仁拌熟地在一维红外光谱和二阶导数谱差异不明显,而在二维相关光谱显示较大差异.结论:该方法为中药炮制尤其是加辅料或加味中药"复制"炮制的研究提供一个崭新的思路.
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河北道地药材北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱研究
目的:建立河北道地药材北柴胡的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,以提高柴胡药材质量标准.方法:采用HPLG-ELSD法测定了道地北柴胡等21个不同来源的柴胡样品.色谱条件:C18柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,ELSD检测器,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:建立了北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱共有模式,并对不同产地柴胡药材进行了相似度比较.结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的柴胡药材,为全面控制柴胡药材的质量提供了依据.
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锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定马来酸噻吗洛尔
目的:建立流动注射化学发光分析测定马来酸噻吗洛尔的方法.方法:锰(Ⅳ)与马来酸噻吗洛尔能够发生化学发光反应,甲醛对这一反应有较强的增敏作用,通过测定锰(Ⅳ)-甲醛-马来酸噻吗洛尔化学发光体系的化学发光强度,确定样品中马来酸噻吗洛尔的含量.结果:该方法检出限为3.0×10-7g·mL-1,线性响应范围为6.0×10-7～2.0×10-5g·mL-1.对5.0×10-6g·mL-1马来酸噻吗洛尔进行11次测定,相对标准偏差为2.6%.结论:该法已应用于马来酸噻吗洛尔滴眼液中马来酸噻吗洛尔的测定,用标准方法进行对照,结果无显著性差异.
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流动注射化学发光法测定青霉素钠
目的:建立一种流动注射化学发光快速测定青霉素钠的新方法.方法:在酸性介质中,桑色素与高锰酸钾反应产生强的化学发光,青霉素钠在稀硫酸溶液中降解后,其降解物对该体系的化学发光具有显著的抑制作用,据此建立了利用桑色素-高锰酸钾化学发光体系测定青霉素钠的新方法.结果:化学发光信号的降低值△I与青霉素钠的质量浓度在20.0～100.0mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.9993,方法的检出限为3.8 mg·L-1,绝对发光强度值的RSD(n=11,C=50.0 mg·L-1)为0.9%,回收率在98.9%～101.0%之间.结论:用本法对不同产地、不同批号的注射用青霉素钠含量的测定结果,符合中国药典方法的要求.
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固相萃取反相高效液相色谱法测定人血清中托烷司琼浓度
目的:建立固相萃取反相高效液相色谱法测定人血清中托烷司琼的浓度.方法:采用Waters Oasis HLB萃取小柱对血清样品进行固相萃取,以昂丹司琼为内标,在Waters高效液相色谱系统上,C18为固定相,乙腈-50 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(20:80,pH 5.0,含0.3%三乙胺)为流动相,流速:1 mL·min-1,检测波长:285 nm.结果:托烷司琼和内标物洗脱时间分别为5.3 min和6.9 min,与血中内源性杂质得到良好分离.方法的相对回收率为98.9%±1.0%,日内日间变异RSD范围分别为0.9%～5.3%和2.99%～4.2%,线性范围为0.5～64.0 ng·mL-1,当S/N≥3时,托烷司琼低检出浓度可达0.5 ng·mL-1.结论:所建方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求.
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高效液相色谱法测定止眩安神颗粒剂中淫羊藿苷的含量
目的:应用高效液相色谱法对止眩安神颗粒剂中淫羊藿苷进行含量测定.方法:选用Hypersil BDS分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(26:74)为流动相,检测波长为270 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:淫羊藿苷线性范围为0.272～1.360μg(r=0.9998),平均回收率为100.0%.结论:方法准确,回收率好.
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SARS抗体酶联诊断试剂盒比较
目的:对国内SARS抗体(IgG和/或总抗体)检测试剂盒的质量进行比较和评价.方法:本文选用4种国内SARS抗体ELISA检测试剂盒分别检测已知同样样品,并对结果进行比较.结果:4种试剂盒的阳性参考品符合率均为100%(18/18),阴性参考品符合率均为100%(20/20);3批D试剂盒的精密性(10/10)试验的CV值均在3%以下,A试剂盒及3批B试剂盒的的CV值均在5%～10%之间,3批C试剂盒的CV值均在10%～15%之间;B、C、D 3种试剂盒的灵敏度均达到5/7或以上,其中第1批C试剂盒及前2批D试剂盒灵敏度较高,均达到了7/7.结论:4种试剂盒均有较好的灵敏度、特异性及检出率.
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国产与进口低分子肝素相对分子质量及其分布比较研究
目的:考察国产低分子肝素的相对分子质量及其分布情况,并与进口低分子肝素比较,为制订该品种国家标准提供依据.方法:高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法,色谱柱:TSK-GEL G3000SW(7.5 mm×30 cm,10μm);柱温:35℃;流动相:2.84%硫酸钠水溶液(pH5.0);检测波长:234 nm;流速:0.5 mL·min-1.结果:测得国内外15个厂家共124批低分子肝素样品的相对分子质量及其分布情况.结论:大部分国内产品能符合BP 2003版对低分子肝素的相对分子质量的要求,但国内产品的相对分子质量分布整体较国外产品宽.
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抗感冒注射液特定(指纹)图谱的研究
目的:建立抗感冒注射液特定(指纹)图谱.方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,选用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:(A)甲醇-0.05%磷酸(20:80),(B)乙腈-0.05%磷酸(40:60),梯度洗脱,采用线性梯度洗脱程序;流速:1 mL·min-1;运行时间:70 min;检测波长:328 nm.结果:确定了抗感冒注射液的标准特定(指纹)图谱、各个中间体以及药材的标准特定(指纹)图谱.结论:本法可用于抗感冒注射液的中间体及成品的质量控制.
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顶空毛细管气相色谱法测定三尖杉酯碱中的残留溶剂
目的:建立三尖杉酯碱中的残留溶剂乙醚、二氯甲烷的气相色谱分离测定方法.方法:采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m ×0.53 mm,3.0 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃.柱温采用程序升温:初始温度为60℃,保持10 min,以30℃·min-1升至180℃,保持5 min;流速为1.7 mL·min-1.分流比为1:10,以二甲基甲酰胺为样品的溶剂,采用甲醇作为内标物质.结果:使用该方法乙醚、二氯甲烷得到了较好的分离与测定;回收率分别为92.04%及89.20%,RSD分别为1.1%及5.8%;精密度RSD分别为0.79%及0.33%.结论:方法准确可靠,可用于药品检验中三尖杉酯碱中的残留溶剂测定.
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硫酸沙丁胺醇的手性分离
目的:建立硫酸沙丁胺醇高效液相色谱(HPLC)法和毛细管电泳(HPCE)法的手性拆分方法.方法:采用Chiral-AGP手性柱(100mm×4.0 mm,5 μm),以10 mmol·L-1的甲酸铵为流动相,进行液相色谱分离.采用区带毛细管电泳法,未涂层石英毛细管(50 μm×67 cm,有效长度50 cm),气压进样(5 kPa,6 s),柱温为20℃,电压为-20kV,运行缓冲液:含2%磺化-β-环糊精的20 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH为3.5).2种方法的检测波长均为226 nm.结果:采用HPLC和HPCE方法均可以分离硫酸沙丁胺醇的两异构体.两异构体HPLC的分离度为1.4,HPCE的分离度为14.HPCE的线性范围为5～250μg·mL-1,检测限为2μg·mL-1.结论:HPCE法的分离效果优于HPLC法,且毛细管电泳法简便可靠.
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蕲蛇及其混淆品高特异性PCR鉴别
目的:建立一种准确、简便的蕲蛇药材DNA分子标记鉴别方法.方法:用Cyt b通用引物对蕲蛇及7种常见混淆品PCR扩增后进行测序,依其序列间差异设计一对专用于中药材蕲蛇的鉴别引物HQSL-1和HQSH-1,用不同的复性温度PCR扩增,确立特异性反应条件.探讨适合中药材动物药的分子标记种类.结果:PCR扩增结果是在50℃复性温度下,正品蕲蛇均得到约220 bp的扩增带,而混淆品在同样的条件下无扩增带.结论:所设计的鉴别引物对正品蕲蛇有高度的特异性.PCR方法重复性高,同种不同个体间的种内差异对鉴定结果不会有影响.本方法简单、准确、快速.
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人参糖蛋白的分离纯化及其性质研究
目的:分离纯化人参糖蛋白组分LRC并研究其理化性质及初步的结构特性.方法:采用HiPrep 2660 Sephacryl S200和Hitrap QTM26/60柱色谱得到均-的糖蛋白组分,高压柱层析法、凝胶电泳法及3种分离原理的毛细管电泳法检测纯度,薄层色谱和气相色谱分析单糖组成,红外光谱确定糖苷键类型.结果:LRC为均一组分,单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖,其摩尔比为1.00:3.45:0.612:5.03,总糖含量为32%,蛋白含量为60%,由门冬氨酸、谷氨酸等17种氨基酸组成,糖肽键为苏氨酸连接的O-型糖肽键.结论:LRC是以α-吡喃糖为主的糖蛋白,相对分子质量为2.4×104.
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琥乙红霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌的荷移反应
目的:测定琥乙红霉素片剂中琥乙红霉素的含量,增加质量控制和保证手段.方法:利用琥乙红霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)形成1:1荷移络合物,应用分光光度法测定片剂中琥乙红霉素含量.结果:络合物的大吸收波长是845 nm,表观摩尔吸光系数ε为6.01×103L·mol-1·cm-1,琥乙红霉素在25.86～689.7 mg·L-1范围内符合比尔定律,方法的相对标准偏差为0.83%(n=10).对形成荷移络合物的机理进行了探讨,平均回收率为101%(RSD＜1%).结论:方法简单、灵敏、准确,可作为该药的含量测定方法.
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HPLC-ELSD法测定消痔灵片中胆酸的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定消痔灵片中胆酸含量.方法:以HiQ-sil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,甲醇-水(75:25),冰醋酸调pH至3.1为流动相,流速为1.0 mL·min-1,用蒸发光散射检测器检测,采用外标法定量测定.结果:胆酸在1.45～7.24μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为99.72%,RSD为2.8%(n=5).结论:该方法简便、准确,可作为消痔灵片的含量测定方法.
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GC-MS法测定薯蓣皂苷元大鼠血药浓度
目的:建立用气相色谱-质谱检测法测定血浆中薯蓣皂苷元血药浓度的方法.方法:采用HP-5MS石英弹性毛细管色谱柱(30 m ×0.25 mm ×0.25 μm),载气he;流速1.0 mL·min-1,气化室温度330℃,传输温度280℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃;进样方式:分流进样;柱升温程序:起始温度230℃,以4℃·min-1的速率升温至250℃,以25℃·min-1速率升温至300℃,保持23 min,电离方式为EI,能量70 eV,倍增电压2580 V,选择离子检测(SIM),选择m/z 139和m/z 124作为薯蓣皂苷元及内标物的靶离子,m/z 300和m/z 302作为辅助定量离子.结果:薯蓣皂苷元浓度在0.013～-1 67μg·mL-1范围内线性关系良好.低检测浓度为0.013μg·mL-1,血浆样品回收率为92.03%,日内及日间的精密度分别为2.9%及2.4%.结论:气相色谱-质谱法可检测大鼠血浆中薯蓣皂苷元的含量,方法简便、可靠、快速.
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九州虫草子座挥发油的超临界CO2流体萃取及GC-MS分析
目的:探讨超临界CO2萃取法提取虫草活性成分的可行性,报道九州虫草子座挥发油的组成,推测其可能的生理作用.方法:用正交实验法确定超临界CO2流体萃取九州虫草挥发油的佳条件,考察萃取压力、温度、动态萃取时间及CO2流量对挥发油收率的影响;利用GC-MS联用技术分析佳萃取条件下所得挥发油的化学成分,面积归一化法测定其百分含量.结果:超临界CO2萃取佳条件为:萃取压力20 MPa,温度50℃,萃取时间75 min,CO2流量1.0 L·min-1;所提取的挥发油共鉴定了44种成分,占挥发油总成分的88%以上,占色谱总流出组分的98.2%.结论:九州虫草挥发油中富含不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸、烯、酯等组分,为九州虫草的药用、开发奠定了良好的研究基础.
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反相高效液相色谱法同时测定拉莫三嗪和卡马西平血药浓度
目的:用反相高效液相色谱法同时测定人血清中抗癫痫药拉莫三嗪和卡马西平的浓度.方法:以氟西泮作内标,乙腈-磷酸钾缓冲液(0.01 mol·L-1,pH 4.5)为流动相,经Symmetry C18(150 mm×3.9 mm,5 μ.m)色谱柱梯度洗脱、分离,流速为1.0 mL·min-1,波长为305 nm的紫外检测器检测.结果:拉莫三嗪和卡马西平的血药浓度分别在0.31～40.00μg·mL-1(r=0.9999)和0.16～20.00μg·mL-1(r=0.9996)范围内线性良好;平均回收率分别为98.69%和98.14%;日内RSD(n=5)分别为1.6%～5.8%和1.5%～2.8%,日间RSD(n=5)分别为3.4%～6.5%和5.0%～5.7%;血清中低检测浓度分别为0.05μg·mL-1和0.02μg·mL-1.结论:本方法操作简单,回收率高,精密度好,适用于临床上常规监测拉莫三嗪和卡马西平的血药浓度.
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总有机碳/总氮分析法测定清开灵注射液生产过程中总氮含量
目的:建立清开灵注射液及其生产过程中各中间体总氮含量的快速测定方法.方法:使用岛津公司的总有机碳(totalorganic carbon,TOC)分析仪及其总氮(total nitrogen,TN)测定附件TNM-1测定清开灵注射液及各中间体的总氮含量,载气(高纯度空气)流速为150 mL·min-1,燃烧管温度720℃,检测器为化学发光检测器.各样品同时用凯氏定氮法测定总氮含量,将2种方法测得的结果进行相关性分析,验证TOC/TN法测量总氮的可行性.结果:TOC/TN法测得的总氮含量和凯氏定氮测得的结果具有良好的相关性(r=0.9999,n=12).结论:TOC/TN法测定总氮含量简单、快速、准确,可用于清开灵注射液生产过程中总氮含量的快速测定.
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固相萃取HPLC-MS(TOF)法测定人血浆中雷米普利拉的浓度
目的:建立测定人血浆中雷米普利拉的HPLC-MS(TOF)法.方法:以喹那普利为内标,血浆样品经固相萃取小柱提取后,采用HPLC-MS(TOF)联用技术,以电喷雾(ESI)作为接口技术,选择雷米普利拉的准分子离子([M+H]+,m/z 389)和内标喹那普利的准分子离子([M+H]+,m/z439)作为测定离子,测定人血浆中雷米普利拉的浓度.结果:雷米普利拉的线性范围为0.5～40ng·mL-1,日内精密度与日间精密度均小于10%.结论:该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,可满足雷米普利在人体内药代动力学研究的要求.
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高效液相色谱法测定人血浆中双氯西林和阿莫西林的含量
目的:建立人血浆中双氯西林和阿莫西林的测定方法.方法:高效液相色谱法,血浆样品以甲醇除蛋白,色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18(150 mm ×4.6 mm,5 μm),双氯西林的测定以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH4.5)-乙腈(68:32),加0.3%三乙胺为流动相,检测波长为225 nm,柱温为25℃;阿莫西林的测定以0.033 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.2)-甲醇(88:12)为流动相,检测波长为229 nm,柱温为20℃,流速均为1.0 mL·min-1,进样量均为20 μL.结果:在不同的色谱条件下,血浆样品中双氯西林和阿莫西林无干扰,双氯西林的线性范围为0.2～102.4μg·mL-1,r=0.9999,低检测浓度为0.2μg·mL-1;阿莫西林的线性范围为0.25～128.0μg·mL-1,r=0.9998,低检测浓度为0.25μg·mL-1.双氯西林和阿莫西林的平均回收率分别为104.2%,101.6%.结论:这种以相同的样品预处理方法,不同的色谱分离条件分析双氯西林和阿莫西林的方法简便、准确、可靠,结果稳定,可用于阿双西林胶囊或片剂的药代动力学研究和生物利用度研究.
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依西美坦原料药中残留溶剂检测方法的研究
目的:检查依西美坦原料药中的有机溶剂残留量.方法:采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX弹性石英毛细管柱(聚乙二醇为固定液,30 m×0.53 mim×1.0 μm),进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:230℃;柱温:程序升温,初始温度30℃,保持20 min,以20℃·min-1升温至200℃,保持7 min;载气:氮气,流速:1.5 mL·min-1;以Ⅳ-甲基吡咯烷酮为溶剂,正丁醇为内标物.结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好.结论:该法可用于依西美坦原料药中有机溶剂残留量检测.
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HPLC测定羧甲司坦及其制剂有关物质
目的:建立HPLC法测定羧甲司坦及其制剂的有关物质检查方法.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:取磷酸二氢钾6.8g、庚烷磺酸钠0.5 g,加水溶解并稀释至1000 mL(用磷酸调pH至2.5);检测波长215 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;进样量20μL.结果:理论板数以羧甲司坦峰计算为5964,与精氨酸的分离度为3.0,低检测限为12.6 ng.结论:本法灵敏、专属、简便、准确,可用于有关物质及降解产物的检查.
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高效液相色谱法测定脂质体制剂中醋酸氯己定的含量
目的:探讨高效液相色谱法测定脂质体制剂中醋酸氯己定的含量的可行性.方法:以Thermo Hypersil-Key Stone BDS C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)柱为分离柱,流动相为甲醇-水(70:30,内含0.8 mg·mL-1的4-磺酸甲苯,用磷酸调pH 2.5),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量10μL,按外标法测量峰面积.结果:醋酸氯己定在浓度10～100μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9991).醋酸氯己定的平均回收率97.48%.结论:方法简单、迅速、准确.
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马蹄金中铁、钙、镁、铜、锌、锰、镍的形态分析
目的:研究马蹄金全草中微量元素的存在形态.方法:采用超声波提取,电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对马蹄金不同形态中Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Ni等元素进行分析.结果:Fe元素在马蹄金中含量高,而Cu元素含量低;Ca的提取率高,Fe的提取率低;Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Ni 6种元素的可溶态均大于悬浮态;且渣中的微量元素含量较高.结论:马蹄金中的微量元素是以无机态为主,多种形态共存的复杂体系.
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小儿消积丸定性定量检测方法研究
目的:研究小儿消积丸定性定量检测方法.方法:采用TLC法对处方中的大黄、香附、牵牛子、槟榔4种药材进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中大黄的大黄素和大黄酚进行了含量测定.保护柱:Symmetry-C18(4.6 mm×20 mm,5 μm);分析柱:Kromasil-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速:1 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:室温.结果:大黄素在2.06～65.92μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.6%,RSD为1.7%;大黄酚在2.14～68.48μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9993,平均回收率为98.1%,RSD为1.4%.结论:本法准确、可靠地进行定性、定量检测,能有效控制小儿消积丸的质量.
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国产静注奥美拉唑的稳定性研究
目的:考察国产静注奥美拉唑和4种常见输液配伍的稳定性.方法:收集不同批号2个厂家生产的静注奥美拉唑,将40 mg奥美拉唑加入到4种40 mL的不同输液中,室温条件下放置6 h,观察外观及pH的变化,并用HPLC法测定输液中奥美拉唑含量,同时考察温度对稳定性的影响及放置过程杂质峰的变化.结果:洛凯和输液配伍后pH、含量均未发生明显改变,且和洛赛克无显著性差别.批与批之间无显著性差别.但温度对奥美拉唑稳定性影响大,且奥美拉唑和5%葡萄糖、10%葡萄糖和5%葡萄糖氯化钠输液配伍,都出现杂质峰超标.结论:国产奥美拉唑质量稳定,可满足临床需要.奥美拉唑宜与0.9%氯化钠配伍,输液体积以40 mL为宜,且需注意温度对稳定性的影响,临用临配.若与5%葡萄糖、10%葡萄糖和5%葡萄糖氯化钠输液配伍,要求2 h内用完.
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小杯法测定国产盐酸哌唑嗪片溶出度
目的:考察市售8批盐酸哌唑嗪片剂的溶出度.方法:采用小杯法,以含3%的十二烷基硫酸钠的0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,检测波长为247 nm,测定盐酸哌唑嗪片的溶出度.结果:8批盐酸哌唑嗪片的体外溶出度均符合2000年版中国药典的规定,但溶出参数(T50、Td、m)的差异有显著性(P＜0.01).结论:建议对盐酸哌唑嗪片进行溶出度检查以控制其质量,保证临床疗效.
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Zeta电位及其在药学分散体系研究中的应用
依据国内外文献,介绍、总结Zeta电位的测定方法及其在药学分散体系研究中的应用.Zeta电位的测定方法有微量电泳法、电泳光散射法和电-声效应法,其在乳剂、混悬剂及脂质体等的研究中具有十分重要的作用.Zeta电位为研究药物分散体系物理稳定性的一个重要参数.
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非水毛细管电泳在手性药物拆分中的应用
本文综述了非水毛细管电泳的分离机理、溶剂的选择、手性选择剂的种类及拆分的影响因素,并进行了其在手性药物拆分中的应用研究,列举了手性药物拆分的实例.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
