药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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超临界流体萃取沙棘籽化学成分的气相色谱-质谱分析
目的:鉴定由超临界CO2流体萃取的沙棘籽的化学成分.方法:利用超临界CO2萃取和气-质联用技术对沙棘籽的化学成分进行分析.结果:沙棘籽的超临界CO2萃取物,气相色谱-质谱联用可分离并鉴定出61种化合物,主要成分为烷烃类、烯烃类、氯代烃、脂肪酸、烯酸、酯类等.结论:沙棘籽中含有较多酯类化合物,但有营养价值的有机酸类化合物种类、含量较少.
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低分子肝素活性测定中生物统计的应用
目的:对低分子肝素(LMWH)生物活性(抗-FXa和抗-F Ⅱ a)测定中几种生物统计方法进行探讨.方法:LMWH生物活性测定采用发色底物分光光度法,运用量反应平行线原理生物统计,比较几种实验设计、统计方法,检测实验可靠性、计算效价、精密度的差异.结果:发色底物分光光度法的量反应平行线法儿种实验设计、统计方法结果相似,其差异无统计学意义(P>0.05).结论:对LMWH的抗-FXa和抗-F Ⅱ a效价测定采用发色底物分光光度法;以量反应平行线法进行分析中.在符合标准规定前提下,儿种生物统计方法和实验设计都可应用.
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高效液相色谱法测定大鼠血浆中N-去甲氧羰基代谢物(DCJW)的浓度
目的:建市测定大鼠血浆中Ⅳ-去甲氧羰基代谢物(DCJW)的高效液相色谱法.方法:以乙腈为沉淀剂处理大鼠血浆后,用反相高效液相色谱-紫外法测定.色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温:室温;流动相为乙腈-水(80:20);流速1.0 mL·min-1;检测波长314 nm.结果:Ⅳ-去甲氧羰基代谢物(DCJW)的线性范围为0.025～5.00 μg·mL-1,r=0.9998;低检测限为0.020μg·mL-1.血浆中DCJW的绝对回收率为97.0%～100.5%,方法回收率为95.2%～101.0%,日内和日间RSD均小于8.0%.结论:本法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于DCJW血药浓度测定及药代动力学研究.
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青蒿琥酯、蒿甲醚的热特征分析
目的:探讨青蒿素类药物的热稳特性和晶型变化,以建立相关的质标准控制方法.方法:用热分析技术中的热重分析法(TGA)和差示扫描热法(DSC)分别对青蒿素类药物青蒿琥酯、蒿甲醚进行热特性分析.结果:放置10年的青蒿琥酯样品与对照品DSC图谱曲线基本一致;蒿甲醚对照品的DSC图谱图线呈现单峰或者双峰.结论:青蒿琥酯的热特性很稳定,而蒿甲醚的晶型会发生变化.
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大蒜药材HPLC特征图谱研究(二)
目的:建立大蒜酶解产物的高效液相色谱特征图谱,为大蒜的质控提供依据.方法:采用HYPERSIL ODS色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(60:40)洗脱;流速:0.8 mL·min-1;在214 nm波长下检测.测定12批药材的特征图谱.结果:不同产地的太蒜酶解产物的相似度在0.9以上.结论:建立的大蒜酶解后的特征图谱检测标准,可以作为大蒜质量评价和品种鉴别的主要依据.
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LC-MSn法研究利培酮的微生物转化产物
目的:对药物利培酮进行微生物转化研究,并对主要转化产物进行检识和结构鉴定,预测其微生物转化途径.方法:构建利培酮微生物转化模型,采用LC-MSn方法检测原药及其转化物;通过比较菌液样品和空白样品的正离了色谱图寻找转化产物,根据其多级质谱图,确定转化产物的分子结构,进而预测利培酮微生物转化途径.结果:从不同培养时间利培酮微生物转化液中鉴定出4个转化产物,除产物9-OH利培酮外,其余3个转化产物可能都是新的利培酮代谢产物.结论:利培酮在Cunninghamella blakesleeana AS 3.153中被转化为多种产物,利用LC-MS"可以快速检查和鉴定.
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千斤拔根药材的HPLC特征图谱研究
目的:建立千斤拔药材HPLC特征图谱分析方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,0%→5%A;5～10 min,5%→10%A;10～15 min,10%→30%A:15～25 min,30%→40%A;25～45 min,40%→80%A;45～80 min,80%A).流速:0～5 min为0.6 mL·min-1,5～10 min为0.8 mL·min-1,10～80 min为1.0 mL·min-1.检测波长为254 nm,柱温为室温.以中药色谱特征图谱相似度评价系统的操作规范(2004 A版)软件计算.结果:13批药材的相似度在0.506～0.926,确定了12个共有峰,建立了大叶千斤拔的HPLC特征图谱.结论:此方法简单、准确、重复性好,为千斤拔的质量控制提供了有效的方法.
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LC-MS/MS测定人血浆中左西孟旦
目的:建立LC-MS/MS法测定左西孟旦在血浆中的浓度,研究左西孟旦在健康志愿者中的药代动力学特征.方法:待测血浆1.0 mL,经0.1 mol·L-1的盐酸0.1 mL酸化后用乙酸乙酯4 mL萃取处理,采用DiamonsilTMC18(5 μm,4.6 mm×150mm)色谱柱.流动相为乙腈(0.1%甲酸)-水(85:15),LC-MS/MS选择性正离子检测法测定血浆中左西孟旦浓度.结果:血浆中内源性物质对测定无干扰,低检测限低于0.5 ng·mL-1,在1.0～50.0 ng·mL-1范围内左西孟旦线性关系良好(r=0.9977),日内、日间RSD均小于8%,每个样品分析时间仅需5.5 min.结论:该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适于进行左西孟旦药代动力学研究.
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高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中多沙唑嗪的浓度
目的:建立人血浆中多沙唑嗪浓度的高效液相色谱-荧光检测方法.方法:以特拉唑嗪为内标.血浆样品经碱化后用乙醚萃取.采用Supelcosil ABZ+PLUS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),20 mmol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(67:33)为流动相,流速为1.20 mL·min-1,荧光检测波长为λex=335 nm,λem=390nm,进样量为50μL.结果:在1.0～50.0 μg·L-1浓度范围内,测定方法具良好的线性关系,线性方程为:A:0.1639C-0.0253(r=0.9998),准确度和精密度符合生物样品分析要求,低定量浓度为1.0 μg·L-1.结论:本测定方法具灵敏度高、准确和快速的优点,可用于甲磺酸多沙唑嗪人体药代动力学和生物等效性研究.
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LC-MS/MS法测定人全血中他克莫司的浓度及其在生物等效性试验中的应用
目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人全血中他克莫司浓度.方法:选用Shim-pack VP-ODS柱色谱柱(5μm,150mm×4.6 mm),以乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速:0.8 mL·min-1;柱温:25℃;进样量:20μL.样品用乙腈进行蛋白沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测.结果:他克莫司的线性范围为0.1～25.0 ng·mL-1,定量下限和低检测限分别为0.1 ng·mL-1和0.05 ng·m-1.准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为-6.5%～4.3%,方法提取同收率均接近100.0%,稳定性较好.结论:本研究所建立的方法快速、灵敏,专属性强,重复性好,适用于他克莫司人体生物等效性试验.
关键词： 高效液相色谱-质谱联用法 他克莫司 -
大黄酚和大黄素甲醚的热分析与X-射线衍射图谱特征
目的:用热分析和粉未X-射线衍射技术研究大黄酚和大黄素甲醚的图谱特征,探讨快速鉴别这2种理化性质相近的化合物的新方法.方法:用柱层析法分离纯化得到大黄酚和大黄素甲醚,在薄层层析(TLC)和熔点测定的基础上,采用热重分析(TG)、差热分析(DTA)和X-射线衍射(XRD)方法对两者进行定性鉴别.结果:大黄酚和大黄素甲醚TG曲线的失重起始温度和失重百分率不同;两者DTA曲线的峰形相似,但峰的位置有显著不同,其XRD图谱也表现出明显差异.结论:利用热分析和粉末X-射线衍射技术可以方便快捷地定性鉴别大黄酚和大黄素甲醚,其热分析曲线和XRD图谱可作为它们各自的特征图谱.
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微柱离心-HPLC法测定六甲蜜胺脂质体包封率
目的:对六甲蜜胺脂质体进行质量评价,建立六甲蜜胺脂质体包封率的测定方法.方法:采用(凝胶)微柱离心法分离游离药物与脂质体;利用流动相:甲醇-乙腈-水(50:35:15);柱温:30℃;流速:0.8 mL·min-1;紫外检测波长:228 nm的HPLC条件测定六甲蜜胺的含量,终计算得包封率.结果:微柱离心法能够将100%的空白脂质体和小于3.5%的游离药物洗脱下来,游离药物与脂质体可被分离,游离药物基本上被截留于微柱中.在本法选择的色谱条件下,六甲蜜胺得到良好的分离,辅料不干扰测定,六甲蜜胺在2.0～40.0 mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),日内和日间RSD均<2.0%(n=5),加样回收率在97.9%～98.5%之间(RSD<2.0%,n=5).用该方法测得3份六甲蜜胺脂质体的包封率在82.49%～86.56%之间(RSD均<2.0%,n=3).结论:本方法可用于测定六甲蜜胺脂质体包封率.
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重组人甲状旁腺激素(1-84)的质量研究
目的:对重组人甲状旁腺激素rh-PTH(1-84)进行质量研究,为其生产工艺的进一步优化提供依据.方法:采用RP-HPLC和非还原型SDS-PAGE测定纯度;还原型SDS-PAGE测定相对分子质量;Western blot鉴定并进行N-末端氨基酸序列测定;考马斯亮兰法测定蛋白含量;ELISA法测定效价.结果:rh-PTH(1-84)经RP-HPLC和SDS-PAGE分析,其纯度分别为81%,85%.其相对分子质为9480,N-末端15个氨基酸序列为SVSEIQLMHNLGKHL,均与理论值一致.蛋白含量为标示量的87%.效价在标示量的80%～120%.结论:重组人甲状旁腺激素rh-PTH(1-84)质量基本符合规定,但其纯度偏低,生产工艺有待进一步优化.
关键词： 重组人甲状旁腺激素(1-84) 质量研究 -
高效液相色谱法测定大鼠血浆中桂皮酸和马尿酸
目的:建立同时测定大鼠血浆中桂皮酸和马尿酸浓度的高效液相色谱法.方法:血浆样品用盐酸和乙酸乙酯萃取,采用SUPELCO Discovery C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以0.05%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;以对羟基苯甲酸甲酯为内标,在230 nm(马尿酸)和278 nm(桂皮酸)波长下进行检测.结果:桂皮酸的线性范围为0.05～5.0 μg·mL-1(r=0.9987),低定量限为0.05μg·mL-1,方法回收率为87.5%～102.4%,绝对回收率大于80%,日内和日间的RSD均小于13.1%;马尿酸的线性范围为0.2～20.0μg·mL-1(r=0.9957),低定量限为0.2 μg·mL-1,方法回收率为96.2%～101.6%,绝对回收率大于70%,日内和日间的RSD均小于8.4%.血浆样品的稳定性符合要求.结论:所建立的大鼠血浆中桂皮酸和马尿酸浓度的HPLC测定方法灵敏、准确、精密、稳定,并适用于大鼠体内桂枝的药代动力学研究.
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盐酸昂丹司琼口服溶液的人体药代动力学和生物等效性研究
目的:建立测定血浆样品中昂丹司琼浓度的液相色谱-质谱定量分析方法,用于国产盐酸昂丹司琼口服溶液生物等效性研究.方法:20名男性健康志愿者随机交叉给药,分别单剂量口服盐酸昂丹司琼口服溶液(受试制剂)及盐酸恩丹西酮片(参比制剂),采用高效液相色谱-质谱法,电喷雾电离源选择性正离子检测受试者血浆中昂丹司琼的浓度,计算两者药代动力学参数及相对生物利用度.结果:2种制剂tmax分别为(1.65±0.46)h和(1.60±0.62)h,Cmax分别为(57.58±14.11)ng·mL-1和(53.01±16.24)ng·mL-1,2种制剂的t1/2分别为(3.50±0.80)h和(4.13±1.25)h,药时曲线下面积AUC(0→24)分别为(353.63±75.84)ng·h·mL-1和(326.02±104.49)ng·h·mL-1.结论:2种制剂生物等效,相对生物利用度为110.9%.
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pH区带逆流色谱法分离三尖杉生物碱
目的:利用pH区带逆流色谱法(pH-zone-refining countercurrent chromatography)对三尖杉生物碱进行分离.方法:将三氟乙酸加入乙酸乙酯-石油醚-水(3:1:4)溶剂系统的上相(固定相)作为保留剂,用含10%氨水、中性和含二氟乙酸的下相(流动相)依次进行梯度洗脱,取得了较好的分离效果.结果:1次分离可进样500 mg,分离得到4组三尖杉生物碱,其中2组经核磁共振(NMR)分析为三尖杉碱和乙酰三尖杉碱.经HPLC分析,2种生物碱的纯度分别为95.4%和98.9%.结论:pH区带逆流色谱法是一种较好的三尖杉生物碱分离方法.
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反相高效液相色谱法测定道地产区秦艽药材中龙胆苦苷的含量
目的:运用高效液相色谱法测定道地产地秦艽药材中龙胆苦苷的含量.方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(1:4),流速为1 mL·min-1,检测波长为273 nm,柱温为40℃.结果:龙胆苦苷的线性范围为0.01～3.52μg,r=0.9999;仪器精密度的RSD为1.0%;方法重复性的RSD为1.5%;平均加样回收率为101.6%,RSD为3.0%(n=5).结论:本法快速简便,重复性好,测定准确灵敏.秦艽(四基源药材)的种间龙胆苦苷含量有较大差异.
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米力农的热分析研究
目的:研究一种非洋地黄强心苷、非儿茶酚胺类的正性肌力药物米力农(millrinone)的熔点、吸附水、结晶水的含量,确定其结构和晶型变化.方法:用差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TGA)法研究其热变化,利用核磁共振(NMR)实验确定其结构,并结合X-射线衍射实验确定其晶型变化.结果:米力农试样不含结晶水,熔点为314.7 ℃,试样从201.04℃开始失重,在293.06℃发生微小的晶相转变,从亚稳态晶型转变为稳态晶型;试样发生熔融变化后随即发生完全分解反应,试样终残留量为23.5%.结论:热分析用于药物晶型研究以及熔点、结晶水含量等的测量具有用量少、快速、灵敏高、检测方便等优点.
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采用HPLC、CZE、LC/MS法对国内外小牛血及小牛血清去蛋白注射液的特征图谱分析
目的:考察国产小牛血去蛋白注射液及小牛血清去蛋白提取物注射液中的小分子肽并与进口小牛血清去蛋白提取物注射液进行比较,从而为进一步修订该药品的国家标准提供依据.方法:分别采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)、毛细管区带电泳(CZE)、液质联用(LC/MS)对国内外公司的小牛血及小牛血清去蛋白提取物注射液的特征图谱进行研究.结果:国内产品含有的组分种类少于进口产品,不同产品的组分含量有差别.结论:本文所用的方法可用于小牛血及小牛血清去蛋白注射液的质量对比及控制.
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小花鬼针草的毛细管电泳特征图谱研究
目的:建立不同产地小花鬼针草药材的毛细管指纹图谱相似度的研究方法.方法:采用毛细管区带电泳法,以50 mmol·L-1硼砂水溶液-100 mmol·L-1硼酸水溶液(2:1)为背景电解质(BGE)溶液,运行电压20 kV,紫外检测波长254 nm,流体力学进样10 s(压力,5×103Pa);记录小花鬼针草的毛细管电泳特征图潜;并以"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"相似度计算软件和"SPSS计算软件"进行评价.结果:将28批药材分为3类,其分类情况基本与产地相符合,在方法的精密度、重复性及稳定性试验中,各特征峰的相对迁移时间的RSD小于6%,相对峰面积的RSD小于10%.结论:2种评价方法的结果基本一致,说明本方法能够有效评价小花鬼针草药材的相似性,由分类结果可以看出,不同产地的药材存在差异性.
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HPLC法测定贵州产八角莲属药材中鬼臼毒素的含量
目的:对贵州产不同种属、不同产地八角莲属植物中鬼臼毒素含量进行对比研究,为八角莲属药材合理利用提供理论依据.方法:色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm × 150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速:1 mL·min-1;检测波长:207nm.结果:鬼臼毒素的线性范围为0.32～1.61μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)为102.1%,RSD为0.8%.结论:不同种属、不同产地的八角莲属植物中鬼臼毒素含量有显著差异.
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HPLC-MS/MS法研究米格列奈片在健康人体内的药代动力学
目的:研究米格列奈片的药代动力学.方法:20名健康志愿者分别单剂量口服5 mg和10 mg国产米格列奈片,用HPLC-MS/MS法测定血药浓度,计算药代动力学参数.结果:口服5 mg和10 mg米格列奈片后的主要药代动力学参数:Cmax分别为(570.20±76.37)和(899.75±133.67)ng·mL-1;tmax分别为(0.51±0.13)和(0.51±0.19)h;AUC0-6分别为(753.82±355.17)和(1848.68±441.93)ng·h·mL-1;AUC0-∞分别为(787.74±383.46)和(1957.65±507.04)ng·h·mL-1;t1/2分别为(1.91±0.13)和(1.35±0.26)h.结论:本方法适用于米格列奈片临床药代动力学的研究.
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蒙脱石中α-SiO2的定量分析
目的:建立蒙脱石中α-SiO2定量分析的X-射线粉末衍射法.方法:应用X-射线衍射(XRD)分析测试技术和JADE定量分析应用软件.结果:标准曲线回归方程为C=-0.01318+0.0348A(r=0.9789).6%,10%.15%3个含量样品的平均回收率分别为97.8%,96.4%,96.0%(n=10).结论:X-射线衍射法对蒙脱石中的α-SiO2进行定量测定是一种简捷、可行的分析方法.
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LC-MS法测定人血浆中格拉司琼的浓度
目的:建立高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用测定人血浆中格拉司琼浓度的方法,用于盐酸格拉司琼口腔崩解片的人体药代动力学和生物等效性研究.方法:使用Hypurity C18柱(210 mm×150 mm,5μm),以10 mmol·L"甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈(20:30:50)为流动相,流速为0.2 mL·mi-1,柱温为40 ℃,以二级质谱选择离子反应监测(SRM)方式扫描检测.结果:格拉司琼的线性浓度范围为0.1～59.8 ng·mL-1(r=0.9973),小检出浓度为0.06 ng·mL～.提取回收率大于70%,平均相对回收率在80%～120%范围内.日内与日间RSD均小于15%.结论:本法简便、灵敏,可用于格拉司琼的药物代谢动力学和生物等效性研究.
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近红外光谱法在线监测复方丹参滴丸料液中有效成分含量
目的:研究复方丹参滴丸滴制料液中丹参素、原儿茶醛含量的快速分析方法,及化料过程的均一性在线临测技术.方法:以高效液相色谱分析值为参照,创新采用近红外透反射光谱技术采集料液NIR光谱,对光谱进行波长选择和预处理,采用偏小二乘回归建立校正模型,并使用建立好的PLSR定量模型对料液的丹参素、原儿茶醛含量进行快速检测,对化料过程均一性进行在线监测,确定化料终点.结果:模型性能良好,丹参素、原儿茶醛的相关系数分别为0.9929和0.9937,验证集均方差分别为0.368和0.159.NIR光谱法可实时反映料液中采集点位置的成分含量变化,并正确反映化料过程中料液均一状态.结论:近红外透反射光谱技术可有效采集滴丸料液NIR光谱,近红外光谱法可快速准确测定滴丸料液中成分含量,可用于滴丸剂料液均一性的判断.
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HPLC法测定复方益肝灵片中五味子醇甲的含量
目的:建立HPLC法测定复方益肝灵片中五味子醇甲的含量.方法:采用C18色谱柱,型号:SHISEIDO CAPCELL PAKC18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(60:40);流速:1.0 mL·min-1,检测波长:250 nnl,柱温:40℃.结果:五味子醇甲进样量在0.038～0.38 μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=1.720×106X+1.692×103,相关系数(r)为0.9999,精密度RSD为0.6%(n=6),重复性试验RSD为0.3%(n=6),方法回收率为101.5%(RSD=0.8%,n=6).结论:实验结果表明该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为复方益肝灵片的质量控制方法.
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2005年版中国药典微生物限度检查法验证试验中加菌时间的探讨
目的:考察2005年版中国药典微生物限度检查方法学验证试验中加菌时间点的合理性.方法:对药典中提供的非水溶性供试品的萃取法以及具抑菌活性供试品的低速离心沉淀法进行回收率试验.结果:8种菌株采用萃取法进行前处理后,有3种菌株儿乎可以100%回收,另外5种菌株的回收率约为70%左右;采用离心沉淀法前处理后,白色念珠菌回收率均低于30%.黑曲霉回收率也在30%左右,其余6种菌株,如样品中不含辅料或含有可溶性辅料,则对其回收率影响不大,如样品中含有不溶性辅料,则其回收率均低于70%.结论:2005年版中国药典微生物限度检查方法学验证试验中加菌时间点应该修订.
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固相萃取-高效液相色谱法测定藿香正气口服液中厚朴酚与和厚朴酚的含量
目的:建立简便准确的同相萃取-高效液相色谱法测定藿香正气口服液中厚朴酚与和厚朴酚的含量.方法:选用C18键合硅胶固相萃取小柱对藿香正气口服液进行预处理,分别以水和甲醇为淋洗剂和洗脱剂,收集甲醇洗脱物用于HPLC分析.采用Scienhome-Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水-甲酸(75:25:0.25)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为294nm.结果:方法除杂效果明显,蕈复性的RSD小于1.0%,厚朴酚与和厚朴酚的平均回收率分别为96.7%和97.2%.结论:本方法操作简便快速,环境友好,结果准确可靠,适用于藿香正气口服液中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定.
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吲哚美辛在玻碳电极上的伏安行为研究与测定
目的:建立测定吲哚美辛的新的电化学分析方法.方法:循环伏安法(CV)和微分脉冲溶出伏安法(DPSV).结果:在pH=4.0的Britton-Robinson(BR)缓冲液中,吲哚美辛在+0.89 V(VS.Ag/AgCl)处有一良好的氧化峰,线性范围为1.0 ×10<;-6>～1.0 × 10-4mol·L-1,检出限为3.8 × 10-7mol·L-1.结论:所建立方法简便、快速、准确,适用于吲哚美辛的测定.
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蒙药匝迪-5中多糖提取及抗氧化作用
目的:从匝迪-5中提取多糖并测定了匝迪-5多糖的抗氧化作用.方法:羟基自由基(·OH)由Fenton体系产生,超氧阴离子自由基(O2-·)由邻苯三酚自氧化体系产生,采用比色法测定匝迪-5多糖对·OH和O2-·的清除能力,并用甘露醇进行比较.结果:匝迪-5多糖对·OH和O2-·有较强的清除作用,匝迪-5多糖达到50%清除率所需药物浓度,EC50分别为1.0 mg·mL-1和2.62 mg·mL-1,同样条件下甘露醇达到50%清除率所需药物浓度,EC50分别为2.65 mg·mL-1和2.64mg·mL-1.结论:匝迪-5多糖的清除能力较甘露醇强,并且浓度与清除率呈正相关.
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紫外可见分光光度法测定卵磷脂络合碘片中碘的含量
目的:建立卵磷脂络合碘片中碘含量的测定方法.方法:采用灼烧灰化的方法对卵磷脂络合碘进行有机破坏,紫外可见分光光度法进行含量测定.结果:碘的氯仿溶液在511 nm处有大吸收,碘浓度在4.28～15.00 μg·mL-1范围内线性关系良好,A=0.0383 C-0.0031(r=0.9995),平均回收率(n=9)为99.2%.结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于卵磷脂络合碘片的质量控制.
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铋膜电极微分电位溶出法测定药物中微量铅
目的:建立微分电位溶出法测定药物中微量铅.方法:以镀铋膜电极代替汞膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析,依据溶出峰值(dt/dE)与被测离子浓度成正比的关系定量.结果:在HAc-NaAc介质中,铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰,峰电位为-0.55 V,检出限为0.0008μg·mL-1,建立了测定药物中微量铅的铋膜电极微分电位溶出测定法.结论:方法无污染,灵敏、简便,是一种快速绿色的分析方法.
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HPLC法测定螃蟹甲中山栀苷甲酯的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定螃蟹甲药材中山栀苷甲酯的含量.方法:采用TIANHE C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(12:88)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为236 nm.结果:山栀苷甲酯进样量在0.052～0.52μg范围内,与峰面积呈良好线性关系(r=0.9993);高、中、低3个剂量组平均回收率分别为99.5%,100.6%,98.1%;RSD分别为1.1%,1.3%,0.42%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为螃蟹甲药材的质量控制方法.
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高效液相色谱蒸发光散射检测器测定新血宝胶囊中黄芪甲苷含量
目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测器测定新血宝胶囊中黄芪甲苷含量的方法.方法:采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(37:63)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,漂移管温度为80℃,气流(压缩空气)压力315 Pa.结果:黄芪甲苷进样量在0.79～10.48 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.2%(n=6).结论:本法操作简便,重复性好,灵敏度高,可有效控制新血宝胶囊中黄芪甲苷含量.
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RP-HPLC测定雷尼酸锶含量及有关物质
目的:建立测定雷尼酸锶(Strontium Ranelate)含量及有关物质的反相高效液相色谱法.方法:色谱柱:Kromasil C18硅烷键合硅胶(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.02 mol·L-1四丁基氢氧化铵溶液(25%四丁基氢氧化铵溶液20.7 mL,加水至1000 mL,用冰醋酸调节pH至4.2)-甲醇(40:60),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:318 nm,进样量:20μL.结果:雷尼酸锶在50.5～252.5 μg·mL-1的范围内,浓度和峰面积线性良好(r=0.9996);重复性试验的RSD为0.74%.结论:本方法简便快速,重复性好,准确度高,可适用于雷尼酸锶的含量测定及其有关物质检查.
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HPLC-UV法测定天山花楸中金丝桃苷和芦丁的含量
目的:建立同时测定维吾尔药材天山花楸中金丝桃苷和芦丁含量的RP-HPLC分析方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Symmetry shield RP8(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相为甲醇-0.05%磷酸(三乙胺调pH至3.0)(40:60),柱温40℃,流速1.3 mL·min-1,检测波长360 nm.结果:金丝桃苷和芦丁分别在20.0～100.0 ng和15.8～79.0 ng范围内,进样量与色谱峰积分面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9999,平均回收率(n=6)分别为102.3%和100.5%.结论:应用本法测定金丝桃苷和芦丁的含量稳定可靠,重复性好,可用于天山花揪药材的质量控制.
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应用于喹诺酮类药物无菌检查金属离子的初步筛选
目的:对部分二价或三价金属离子是否可作为中和剂用于喹诺酮类抗菌药物无菌检验进行初步筛选.方法:配制含0.1 mol·L-1金属离子的尤菌检查用培养基,采用薄膜过滤法处理样品后将培养基抽至滤筒内培养.结果:Mg2+可作为中和剂用于喹诺酮类抗菌药物无菌检查.结论:Mg2+作为中和剂可以降低喹诺酮类抗菌药物无菌检查薄膜过滤法冲洗量.
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桑叶多糖中糖醛酸和中性糖含量测定方法的建立
目的:建立间羟基联苯法和蒽酮硫酸法分别测定桑叶多糖中糖醛酸和中性糖的含量,并通过校正扣除糖醛酸对中性糖测定的干扰.方法:间羟基联苯法测定条件:四硼酸钠-硫酸溶液的用量为6.0 mL,加热时间为10 min,间羟基联苯加入量为100 μL,显色时间为40 min,测定波长为525 nm.蒽酮硫酸法测定条件:硫酸蒽酮试剂的用量为4.0 mL,加热时间为10 min,显色时间为10 min,测定波长为626 am.结果:间羟基联苯法和蒽酮硫酸法,分别在浓度为1.34 × 10-2～4.77×10-2mg·mL-1(r=0.9998)与2.13×10-2～8.43×10-2mg·mL-1(r=0.9995)范围内与吸光度旱良好线性关系;两种方法的平均加样回收率为99.5%及103.7%;重复性的RSD分别为3.6%和2.8%.此外有效地对中性糖与糖醛酸之间的影响进行了校正.结论:该方法准确可靠,为桑叶多糖的质量控制提供可借鉴的分析方法.
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固相萃取-高效液相色谱法测定曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量
目的:采用C18固相萃取柱分离除去曲咪新乳膏中的基质干扰,高效液相色谱法同时测定硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量.方法:色谱柱为Waters Xterra C18(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-0.6%醋酸铵溶液(65:35);检测波长为235 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃.结果:硝酸咪康唑进样量在0.0998～2.494μg,醋酸曲安奈德进样量在0.0102～0.256μg范围内,线性关系良好.平均回收率硝酸咪康唑为99.5%,醋酸曲安奈德为99.2%.结论:此方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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桂附地黄丸快检方法研究
目的:制定桂附地黄丸快检方法.方法:采用乙醇研磨制备供试品溶液,经薄层展开后,分别对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别.结果:丹皮酚、熊果酸和马钱苷均可用TCL迅速检出.结论:所建立的方法快速、简便,可准确对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别,可作为该制剂的快速筛检方法.
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分光光度法测定中药中蒽醌类化合物的含量
目的:建立直接分光光度法测定中药中蒽醌类化合物的含量.方法:初步建立对照品和各种样品直接扫描方法,并以大黄为样品将本法与比色法作了比较.结果:对照品和各种样晶均在(222±3)nm产生吸收,本法相对比色法简便快捷,回收率和精密度好,稳定性高.结论:该法可直接测定大黄中总醌类化合物的含量,且对于其他中药中蒽醌类化合物定量分析具有良好的方法学意义.
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盐酸巴尼地平的含量测定及其相关物质的检查
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸巴尼地平的含量及其相关物质.方法:采用Phenomenex-Gemini C18(5 μm,4.6mm ×250 mm)色谱柱,以甲醇-0.005 mol·L～KH2PO4(50:50,pH 3.0)为流动相,检测波长为236 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温.结果:盐酸巴尼地平主要成分与其相关物质峰完全分离,在6～14μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,平均同收率99.6%,RSD=0.5%(n=5).结论:该方法专属性好,精密度、准确度符合要求,方法可靠,可用于盐酸巴尼地平的含量及其相关物质的测定.
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首乌丸质量标准的研究
目的:建立首乌丸质量标准.方法:采用TLC法对地黄、牛膝进行鉴别;用HPLC法测定大黄素的含量,色谱柱为Kro-masil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(80:20:1),流速1.0 mL·min-1,检测波长437 nm.结果:TLC色潜斑点清晰;大黄素在13.66～136.6 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.92%(RSD为0.84%).结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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六味地黄丸系列中成药快检方法研究
目的:建立用于药品检测车上快速筛检六味地黄丸系列中成药的快检方法.方法:采用乙醇研磨制备供试品溶液,分别用环己烷-乙酸乙酯(3:1)、乙酸乙酯-无水乙醇-冰醋酸(50:10:1)为展开剂,对丹皮酚、熊果酸和马钱苷进行薄层色谱定性鉴别.结果:丹皮酚、熊果酸和马钱苷均可用TLC迅速检出.结论:所建立的方法快速、简便,可用于药品检测车上该类制剂的快速筛检.
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生物样品中甘草酸及其代谢产物检测方法的研究进展
对国内外采用高效液相色谱、气相色谱、高效液相色谱-质谱、气相色谱-质谱联用技术和酶联免疫技术等方法检测生物样品中甘草酸及其代谢物甘草次酸的含量进行了综述,为甘草酸类制剂的进一步开发和体内监测提供参考.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
