药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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高效液相色谱法检测人血浆中甲砜霉素及其药动学研究
目的:建立检测人血浆甲砜霉素的高效液相色谱法,并对其在人体内的药代动力学进行研究.方法:以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱;乙腈-水(30∶70)为流动相,流速0.8 mL·min-1;以10,11-二氢-10-羟基-卡马西平(MHD)为内标,血浆样品经乙酸乙酯和正己烷提取后,在225 nm波长下进行检测.结果:甲砜霉素在0.1～10.0 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为0.1 mg·L-1;0.25,1.0,5.0 μg·mL-13种浓度的日间、日内精密度RSD(n=5)均小于10%;相对回收率均在85%～115%范围内,绝对回收率大于75%.结论:本方法操作简便,结果准确;适用于血浆甲砜霉素的检测.
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芦氟沙星与DNA的相互作用及Cu(Ⅱ)的影响
目的:研究芦氟沙星与DNA的分子作用机理和Cu(Ⅱ)对芦氟沙星与DNA相互作用的影响.方法:利用荧光光谱研究芦氟沙星与DNA的作用强度并计算热力学数据△H;利用紫外光谱、粘度测定、竞争实验、与变性DNA作用的比较等方法确定芦氟沙星与小牛胸腺DNA的相互作用方式;利用荧光光谱考察Cu(Ⅱ)对芦氟沙星与小牛胸腺DNA相互作用的影响.结果:DNA对芦氟沙星的荧光猝灭常数为(2.89±0.13)×103 L·mol-1,△H=-12.91 kJ·mol-1;Cu(Ⅱ)使芦氟沙星与DNA的作用增强.结论:芦氟沙星以沟槽键合方式与DNA相互作用;Cu(Ⅱ)对芦氟沙星与DNA的结合有中介作用.
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对乙酰氨基酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定
目的:研究对乙酰氨基酚(ACOP)在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰电极上的伏安行为,建立测定ACOP含量的电化学分析新方法.方法:采用循环伏安法研究ACOP在MWCNTs修饰电极上的电化学行为及其含量测定方法.结果:MWCNTs修饰电极对ACOP有明显的电催化作用.在pH 4.8醋酸盐缓冲液中,氧化峰电流与ACOP浓度在2.0×10-2～10.0 μmol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.0×10-3 μmol·L-1.结论:MWCNTs修饰电极可有效消除制剂中其他组分对ACOP测定的干扰,用于实际样品中ACOP含量的直接测定,回收率在98.1%～100.3%之间.该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意.
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RP-HPLC法测定左旋泮托拉唑钠肠溶片的含量及有关物质
目的:测定左旋泮托拉唑钠肠溶片的含量及有关物质.方法:采用手性色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲液(50 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液,用三乙胺调pH至5.5)-乙腈(80∶20)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长288nm.结果:主药与杂质能达到有效的分离,左旋泮托拉唑钠在36～84 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,高、中、低3个浓度的平均回收率(n=3)分别为98.6%,99.5%,99.8%;RSD分别为1.2%,1.1%,1.4%.左旋泮托拉唑钠和右旋泮托拉唑钠低检测限均为0.4 ng,定量限均为1.2 ng.结论:本方法准确、简单,能够有效地控制制剂的质量.
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3,4-O-异亚丙基莽草酸(ISA)在Beagle犬体内的药代动力学研究
目的:建立Beagle犬血浆中3,4-O-异亚丙基莽草酸(ISA)的RP-HPLC分析方法,并对ISA原料药静注给药在犬体内药动学过程进行分析研究.方法:犬血浆样品中加入内标物芦丁,采用酸性甲醇沉淀蛋白质并提取药物,采用RP-HPLC法测定.大连依利特Hypersil ODS 2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.3%醋酸(50∶65);检测波长:220 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL·min-1.动物实验使用Beagle犬6只,采用静脉注射给药(200 mg·kg-1),进行血药浓度测定.结果:犬血浆样品中ISA无干扰,以芦丁为内标,测定血药浓度低检测限3 ng·mL-1;ISA浓度在0.01～600 μg·mL-1范围内对ISA峰面积和内标峰面积的比有较好的线性关系,r=0.9996,绝对回收率大于70%,方法回收率在98.5%～103.3%之间;日内精密度、日间精密度RSD分别小于5%和15%.ISA原料药静脉注射在犬体内过程符合二室模型.结论:本法准确、灵敏度较高,可用于ISA体内过程的研究.
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胶束电动毛细管色谱法分离分析三七中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和三七皂苷R1
目的:用胶束电动毛细管色谱法分离测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和三七皂苷R13种皂苷含量.方法:采用Beckman MDQ电泳仪,40 cm×50 μm的熔融石英毛细管,有效柱长30 cm,缓冲液为20 mmol·L-1SDS、40 mmol·L-1胆酸钠、60 mmol·L-1硼砂,检测波长200 nm.结果:人参皂苷Rg1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.5%,100.6%,100.4%,RSD分别为2.4%,2.2%,1.0%;人参皂苷Re低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.3%,99.23%,99.66%,RSD分别为2.0%,1.3%,1.1%;三七皂苷R1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为100.6%,100.5%,100.7%,RSD分别为1.1%,1.1%,0.86%.结论:本方法能够将三七药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和三七皂苷R1完全分离,具有灵敏度高、快速、易于重现且所用试剂价格低廉的特点,因此适合于中药三七的测定,并对今后三七的鉴别和质量控制具有重要意义.
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光纤药物在位溶出度/释放度监测仪实时监测复方盐酸阿米洛利片体外溶出度
目的:采用光纤化学传感技术实时、在位监测固体制剂体外溶出度的测定并与2000年版中国药典方法比较.方法:应用光纤原位药物溶出度/释放度试验仪,将分支光纤一端连接光源,公共端部探头浸入溶出液;另一端连接检测器,计算机记录并处理数据.结果:本法监测药物溶出的全过程,显示药物实时溶出曲线图,直接提取相关参数,与药典方法比较,无统计学差异(P＞0.05).结论:光纤化学溶出度过程监测法能够有效地测定固体药物的体外溶出度,并能真实地反映药物溶出的全过程.
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叶绿素铜钠片剂含量测定
目的:建立可广泛应用的叶绿素铜钠片剂含量测定方法.方法:用分光光度法考察浓度相同的叶绿素铜钠溶液在不同碱度条件下的吸收度变化,筛选出可避免制剂中酸性物质干扰的碱性缓冲液溶剂系统,建立含量测定方法并用以测定片剂的含量.结果:以确定的缓冲液溶剂系统,在波长403 nm处测定,得到标准曲线方程(n=3)为A=0.002222+0.05568C,r=0.9999;测得其片剂含量与标示量的平均相关百分率为99.61%.结论:筛选出的溶剂系统既对主药具有很好的溶解能力,又能提供测定所需稳定的pH环境,能消除酸性辅料的影响,建立的含量测定方法准确、可靠,适用范围广泛.
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RP-HPLC法同时测定不同产地雷公藤根皮中3种生物碱的含量
目的:建立快速的反相高效液相色谱法同时测定和比较不同产地雷公藤根皮中3种生物碱含量.方法:采用Microsorb-100 C18反相色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.02 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液作为流动相,分2个梯度进行洗脱:1→8 min时梯度变化为50∶50→70∶30,而8→12 min时70∶30→100∶0,后保持乙腈洗脱3 min.进样量10 μL,流速为1mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃.结果:在该色谱条件下,雷公藤定碱(wilfordine)、雷公藤吉碱(wilforgine)及雷公藤次碱(wilforine)被成功分离;线性相关性在0.9996～0.9998之间;3种生物碱的加样回收率分别为99.1%,99.9%,98.8%,RSD分别为0.99%,0.76%,0.64%.结论:用所建立的方法直接测定和比较了浙江、湖北、广西和福建雷公藤根中的3种生物碱含量,分离度高,分析快速、准确.
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中空纤维膜液相微萃取-HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量
目的:建立一种新方法-中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量.方法:将样品用甲醇浸泡、超声、过滤后,配成样品溶液.经用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取后,用HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(60∶40).结果:脱水穿心莲内酯浓度范围在100～8000 ng·mL-1内线性关系良好,其加样回收率＞96.0%,RSD＜3.8%.结论:通过液相微萃取后,能有效地去除检测复方穿心莲片中的干扰物质,样品处理无需经过中性氧化铝柱纯化,获得了较高的选择性.该方法简便、快速,与不经过液相微萃取的液相色谱方法相比,灵敏度提高约128倍,是测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的一种好方法.
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盐酸纳洛酮晶型分析
目的:研究盐酸纳洛酮在失水和吸收水分的过程中引起晶型的变化.方法:采用红外光谱、热重分析及X-射线粉末衍射法研究盐酸纳洛酮晶型变化特征.结果:发现盐酸纳洛酮存在2种结晶型和1种无定型.结论:在不同的试验条件下,盐酸纳洛酮的晶型会发生相互转化.
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毛细管区带电泳分离/安培检测儿茶酚胺药物
目的:建立毛细管区带电泳(CZE)分离/安培检测左旋多巴(DP)、多巴胺(DA)、肾上腺素(EP)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)5种儿茶酚胺类神经递质(CAs)药物的方法.方法:采用石英毛细管柱(60 cm×50 μm),含8 mmol·L-1对-(季铵盐)杯[4]芳烃(QAC4A)的125 mmol·L-1磷酸氢二钠溶液(Na2HPO4,pH 7.0)为缓冲液,分离电压6 kV,分离CAs并利用Cu微粒修饰碳纤维电极检测.结果:优化条件下5种CAs被基线分离,回收率为92%～105%,5种CAs在0.2～1000μmol·L-1浓度内呈良好线性关系,低检测限为0.2 μmol·L-1.应用该方法成功地测定了5种CAs注射液、正常人和嗜铬细胞瘤患者尿样.结论:本法用于分离并检测CAs药物,具有准确、灵敏、简便的特点,适合该类药品分析.
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固相萃取-高效液相色谱法测定人体血浆中阿奇霉素的浓度
目的:建立人体血浆中阿奇霉素HPLC测定法.方法:血样采用固相萃取方法,即2.0 mL血浆过柱抽干后,用1.0 mL双蒸水连续淋洗2次,淋洗液弃去,再用1.0 mL甲醇洗脱回收,回收液于60 ℃水浴挥干,后用100 μL流动相溶解残渣,取30 μL进样.流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH=4.5)-甲醇-乙腈(72∶18∶10);流速为1.0 mL·min-1;色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温为室温;检测波长为210 nm.结果:阿奇霉素在0.01～1.44 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994),低检测浓度为0.008 mg·L-1,方法回收率在98.6%～104.4%,日内、日间RSD均小于5.6%.结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于人体血浆中阿奇霉素浓度的测定.
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RP-HPLC法同时测定冠心宁冻干粉针剂中丹酚酸B和阿魏酸的含量
目的:建立了同时测定冠心宁冻干粉针剂中丹酚酸B和阿魏酸含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,Hypersil ODS2C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-1.7%甲酸水溶液(11∶12∶77),流速1.0 mL·min-1,检测波长为320nm.结果:丹酚酸B和阿魏酸浓度分别在1.70～25.47 μg·mL-1(r=0.9997,n=6)和0.05～0.68 μg·mL-1(r=0.9994,n=6)内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.1%和99.2%.结论:测定方法准确、重复性好,为冠心宁冻干粉针剂质量评价提供可靠方法.
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恒电流库仑分析法测定芳酸类药物含量
目的:建立恒电流库仑分析法测定芳酸类药物含量.方法:以稳恒电流电解0.5 mol·L-1硫酸钠水溶液,使铂阴极上电生出滴定剂氢氧根离子OH-,以OH-滴定水杨酸等芳酸类药物,采用电位法确定库仑滴定终点,根据法拉第电解定律计算芳酸类药物含量.结果:方法相对误差为0.22%～0.25%,RSD(n=11)为0.030%～0.033%.结论:本法中滴定剂OH-在电解中产生,不需要化学基准物质,不必配制、标定与储存氢氧化钠标准溶液,简化了分析手续,减少了误差来源;测定中试液用量少,不产生大量酸碱废液,减少了环境污染.
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固相萃取高效液相色谱内标法测定冬虫夏草中甘露醇的含量
目的:研究用固相萃取预分离,高效液相色谱内标法测定冬虫夏草中甘露醇的含量.方法:冬虫夏草样品中的甘露醇用水超声振荡浸取,浸取液用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以海藻糖为内标物,Waters Sugar-Pak-1(6.5 mm×300 mm)钙型阳离子交换柱为固定相,0.05 g·L-1EDTA钙钠水溶液为流动相,流速0.5 mL·min-1,示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中的甘露醇含量.结果:低检测限为2.0 μg·mL-1;回收率在97%～102%之间,RSD在0.86%～1.2%之间.结论:方法简便、灵敏、准确,适用于冬虫夏草样品的甘露醇测定.
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盐酸恩丹西酮缓释胶囊质量标准研究
目的:制定盐酸恩丹西酮缓释胶囊的质量标准.方法:采用HPLC法测定盐酸恩丹西酮的含量和溶出度.结果:盐酸恩丹西酮缓释胶囊含量在90.0%～110.0%范围内;体外释放曲线符合一级动力学方程和Higuchi方程;有关物质检查未见.结论:本法简便、准确,专属性强,可用于盐酸恩丹西酮缓释胶囊的质量标准研究.
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芥子碱含量测定方法探讨
目的:筛选一种简单、实用、稳定、准确的芥子碱含量测定方法.方法:从精密度、稳定性、重复性、回收率4个方面对3种芥子碱含量测定方法进行比较研究.结果:双相滴定法的精密度、稳定性、重复性都较差,回收率低;分光光度法(326 nm)精密度、稳定性、重复性、回收率相对较好;分光光度法(388 nm)在以上几个方面结果都为佳.结论:分光光度法(388 nm)测定芥子碱含量是比较理想的选择,具有良好的实用性.
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聚结晶紫薄膜修饰电极对氧氟沙星的电催化作用
目的:利用循环伏安法电聚合制备出对氧氟沙星(OFX)具有良好电催化作用的聚结晶紫薄膜修饰电极(PCVE),建立一种对OFX进行定量测定的新的电化学分析方法.方法:在0.050 mol·L-1硫酸钠溶液+0.08 mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=4.4)体系中,于0.4～1.2 V范围内,以100 mV·s-1的扫描速率进行循环伏安分析.结果:氧氟沙星的线性范围为1.6×10-7～2.0×10-4 mol·L-1,r=0.9995,检测限可达8.0×10-9 mol·L-1.样品分析的RSD均小于2%(n=8),回收率为95.7%～102.1%.结论:PCVE制备简单、稳定性好.该方法是一种灵敏、准确测定样品中微量OFX的新的电化学分析方法.
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降血糖保健食品中一种人为添加化合物的分离和结构鉴定
目的:分离和鉴定某降糖保健食品中人为添加化合物.方法:运用柱层析分离该未知化合物,并用波谱学方法鉴定其结构.结果:从某降糖保健品中经层析分离纯化得到一未知化合物,再经物理性质测定、IR、NMR、EI-MS、FAB-MS、UV、元素分析测试与综合解析,从而确定了该未知化合物的结构.结论:该化合物经结构鉴定后为已知具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的合成化合物n-正辛基-四氯邻苯二甲酰亚胺,为人为添加成分.
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气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量
目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法.方法:色谱条件为HP-5MS色谱柱(30 m×0.25mm×0.25 μm),初始温度100℃,10℃·min-1升温至220℃,载气流速1 mL·min-1.溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1 μL.结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84 μg·mL-1范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%).结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定.
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HPLC-ELSD法测定硫酸新霉素的含量及有关物质新霉胺
目的:建立采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定硫酸新霉素含量并对新霉胺杂质进行限度检查.方法:色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:含0.7%五氟丙酸的25 mmol·L-1乙酸铵溶液-甲醇(44∶56),流速:1.0 mL·min-1;漂移管温度:110 ℃,载气流速:2.6 L·min-1.用硫酸新霉素对照品测定新霉素的含量,以新霉胺对照品对新霉胺杂质进行限度检查.结果:新霉素进样量在7.2～35.8 μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9996).新霉胺的低检出限和低定量限分别为0.1 μg和0.2 μg.结论:方法快速、简便,重现性好,灵敏度高,可用于硫酸新霉素的含量测定及新霉胺杂质的控制.
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原子吸收法测定中药材中6种重金属及有害元素的残留量
目的:建立中药中6种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜、锑)的检测方法,测定6种中药材中的残留含量.方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、锑;采用氢化物-原子吸收法测定砷;采用冷原子吸收法测定汞;采用火焰原子吸收法测定铜,并对测定方法进行了方法学考察.结果:6种重金属及有害元素的回收率为79.0%～125.8%,RSD为0.8%～14.6%.结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属及有害元素残留量的测定.
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HPLC法同时测定脂质体制剂中沙美特罗和布地奈德的含量
目的:建立同时测定脂质体制剂中沙美特罗和布地奈德含量的HPLC方法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),在1000 mL甲醇-乙腈-水(55∶15∶30)中加入冰醋酸0.7 mL和三乙胺0.5 mL为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果:沙美特罗和布地奈德线性范围分别为10～200 μg·mL-1(r=0.9997)和20～400 μg·mL-1(r=0.9999),回收率分别为99.9%和99.8%,重复性试验RSD均小于1%.结论:本方法准确、简便、快速,可用于沙美特罗、布地奈德脂质体制剂的质量控制.
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HPLC法测定茶叶中儿茶素类及咖啡因的含量
目的:建立茶叶中6种儿茶素类成分(EGC、DC、EGCG、EC、GCG、ECG)和咖啡因(CAF)的HPLC同时定量方法,并测定23个茶叶样品中七组分的含量,为茶叶的质量评判以及茶多酚与其原料绿茶之间的关系探讨奠定基础.方法:采用Supelco(R)Discovery C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,含0.1%甲酸的水-甲醇的梯度洗脱系统,流速0.5 mL·min-1,检测波长278nm.结果:在所选择的分析条件下,样品中的各组分获得了理想分离,且各组分的线性关系良好.结论:该方法准确、稳定,重复性好,可用于茶叶中七组分的定量分析.
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的龙胆苦苷浓度
目的:建立测定人血浆中龙胆苦苷浓度的液相色谱-串联质谱法.方法:血浆加入内标咖啡因后经固相萃取处理,采用RESCEK C8柱(150 mm×2.1 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶40∶10),流速为0.2mL·min-1.样品在三级四极杆串联质谱中经ESI源离子化后以多反应离子监测方式测定.结果:龙胆苦苷在3～5000 ng·mL-1线性良好(r=0.9985),检测限为3 ng·mL-1,回收率为94.4%～104.2%,绝对回收率为92.4%～98.0%,日内、日间变异(RSD)均≤15%,色谱峰保留时间为2.25 min.结论:方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于中药龙胆苦苷的血药浓度测定和临床药代动力学研究.
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简化注射用头孢菌素无菌检查法的探讨
目的:完善头孢菌素类药物注射剂的无菌检验方法标准.方法:以7种不同代注射用头孢菌素为例,通过对阳性对照菌,冲洗量及青霉素酶的加入顺序等条件的选择,建立了无菌检查方法.结果:不同代头孢菌素因抗菌谱的差异,对不同验证菌株的敏感性显著不同;无菌检查法必须建立在验证试验的基础上.结论:头孢菌素无菌检查方法的验证菌株可由目前2005年版中国药典规定的5株简化为2株,并从中选择敏感的菌株作为无菌检查中的阳性菌株,即可保证无菌检查方法的有效性.
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HPLC法测定复方骨肽注射液中全蝎含量
目的:确定复方骨肽注射液中全蝎提取物成分的含量测定方法,区别骨肽注射液和复方骨肽注射液.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,固定相:Lichrospher Phenyl柱(4.6 mm×300 mm,5 μm),流动相:pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液(0.015 mol·L-1,含苄基三甲基氯化铵5 mmol·L-1),紫外检测波长:240 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:室温.结果:该色谱条件下得到骨肽与全蝎的指纹图谱,全蝎提取物浓度在2.5～10 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9984),低检出限为0.4 mg·mL-1(生药浓度),定量限为1.5 mg·mL-1(生药浓度).结论:该检测方法简便、快速、准确,稳定性良好,可用于对复方骨肽注射液的质量控制.
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液相色谱-质谱联用法测定佐米曲普坦血药浓度及生物等效性研究
目的:建立测定健康受试者血浆样品中佐米曲普坦浓度的液相色谱-质谱(HPLC-MS)定量分析方法.方法:血浆样品经乙腈直接沉淀并在真空泵中挥干后,利用HPLC-MS/MS选择性离子检测.结果:本法线性范围为0.1～40 ng·mL-1,小检出浓度为O.05 ng·mL-1,日内、日间RSD均小于15%.结论:本法可以用于测定血浆中佐米曲普坦浓度,方法准确、灵敏、快速,重现性好.
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荧光光谱法研究葛根素与牛血清白蛋白的相互作用
目的:研究葛根素(puerarin,PR)与牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)的相互结合反应.方法:以BSA为荧光剂,PR为荧光猝灭剂,在激发波长225 nm、发射波长340 nm下测定荧光强度;分别测相同浓度的BSA和PR的荧光发射光谱和紫外吸收光谱.结果:随着PR浓度的增加,BSA的荧光强度有规律地降低且呈良好的线性关系.结论:PR与BSA的相互作用为静态猝灭过程.结合常数KB=1.37×106L·mol-1,供体(BSA)与受体(PR)间距离r=3.44 nm,能量转移效率E=0.670.根据热力学参数推测了PR与BSA的作用力类型.
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结合雌激素软膏幼龄雌性小白鼠阴道给药对子宫重量的影响
目的:观察结合雌激素软膏对阴道没有开口的幼龄雌性小白鼠子宫重量的影响.方法:用注射器与EPPENDORF 500 μL的吸头(去针芯)连接的装置,分别从阴道表面插入阴道给予不同结合雌激素含量的等量软膏剂,每日1次,连续给药2 d,于给药后第6 d麻醉动物处死,取出子宫称重.结果:样品组与空白组比较P＜0.01.结论:本文介绍的阴道给药方法简便、正确、快速,可用于阴道用软膏剂的药效学研究等.
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辛芳鼻炎胶囊质量标准研究
目的:建立辛芳鼻炎胶囊质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的辛夷、黄芩、川芎、枳壳进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定处方中辛夷有效成分木兰脂素的含量.结果:在薄层色谱中可检出辛夷、黄芩、川芎、枳壳;木兰脂素在9.80～197.8 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD为1.3%.结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质
目的:建立HPLC法测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质.方法:采用Microsorb-MV 100-5 C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以醋酸铵缓冲液[(1.54 g醋酸铵溶于1000 mL水中,用醋酸调节pH为(4.0±0.05)]-乙腈(60∶40)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为244 nm,柱温为30℃.结果:阿托伐他汀钙在0.221～2.431 mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),回收率为101.2%(RSD=1.2%).结论:本方法简便、快速、准确、可靠.
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板蓝根颗粒质量标准的研究
目的:建立板蓝根颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的板蓝根进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定处方中板蓝根有效成分靛玉红的含量.结果:在薄层色谱中检出板蓝根中的靛玉红;靛玉红在0.3852～7.704 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD=1.3%.结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定回阳复脉注射液中辛弗林的含量
目的:建立回阳复脉注射液中辛弗林的含量测定方法.方法::采用高效液相色谱法,色谱柱:SUPELCO C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-水-十二烷基磺酸钠-磷酸(18∶82∶0.034∶0.16);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长:275 nm.结果:辛弗林进样量在0.42～2.08 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为0.58%(n=6).结论:该法专属性强,灵敏,准确,方法重现性好,可作为回阳复脉注射液质量控制方法.
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HPLC法同时测定曲氯乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定曲氯乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德的含量.方法:用Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-水-正己烷(65∶35∶2)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;柱温为20 ℃;检测波长为240 nm.结果:氯霉素和醋酸曲安奈德的保留时间分别为4.54 min和16.17 min,理论塔板数分别为2650和6500;HPLC法测定的线性范围分别为51.32～975.08 μg·mL-1(r=0.9999,n=5)和3.116～46.74 μg·mL-1(r=0.9999,n=5);回收率分别为100.5%～102.3%(RSD＜1.1%)和98.8%～101.7%(RSD＜1.5%).结论:本法用于曲氯乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德的含量测定,简便、快速、准确、可靠.
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高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度
目的:建立HPLC测定黄杨宁片中环维黄杨星D含量和含量均匀度的方法并进行方法学验证.方法:采取异氰酸苯酯柱前衍生化,HPLC测定.色谱柱:Lichrospher C18(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水(83∶17);流速1 mL·min-1;检测波长:240 nm;柱温:30℃.结果:线性范围在0.08624～0.4312 μg(r=0.9999);测得环维黄杨星D的平均回收率为97.92%,精密度、重复性、线性关系良好.结论:该方法可靠、准确、灵敏度高,为黄杨宁片剂的质量控制建立了良好的方法.
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顶空气相色谱法测定盐酸安非他酮中的有机溶剂残留
目的:建立盐酸安非他酮中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,DB-624柱(30 m×0.53mm×3 μm),氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,程序升温.结果:4种残留溶剂乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯均能完全分离,且线性关系良好.结论:本方法简单、准确、灵敏,重现性好,适用于盐酸安非他酮中有机溶剂残留量的测定.
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高效液相色谱法测定孕妇金花片中黄芩苷的含量
目的:建立测定孕妇金花片中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm);紫外检测波长为280 nm;流动相为乙腈-水-磷酸(30∶70∶0.1),流速为1 mL·min-1,柱温为40 ℃.结果:黄芩苷浓度在8.3～83.0 μg.mL-1的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(RSD)分别为98.6%(1.5%),98.9%(1.5%),99.7%(1.1%)(n=3).结论:本法简便、实用,分析结果准确、可靠,可作为孕妇金花片的质量控制方法.
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顶空气相色谱法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂残留量
目的:测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂石油醚(60～90 ℃)、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的残留量.方法:采用顶空气相色谱法,INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);FID检测器,温度250℃;柱温:80 ℃保持10 min,再升至200℃保持10 min;柱流量1.5 mL·min-1;分流比2∶1;进样口温度180℃;顶空温度90 ℃;平衡时间20 min;以氮气为载气.结果:石油醚、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的检测限分别为:2,2,2,2,8 μg·mL-1,线性关系良好(r＞0.999);平均加样回收率(n=9)分别为98.8%,102.5%,101.2%,101.9%,102.4%.结论:本实验建立的方法准确、灵敏,为阿诺宁脂肪乳注射剂原料药质量标准的制定提供了实验依据.
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乳痛宁颗粒的定性定量方法研究
目的:建立乳痛宁颗粒的定性定量方法.方法:用薄层色谱法对制剂中的赤芍和首乌藤进行鉴别,其中赤芍的薄层色谱鉴别采用赤芍为对照药材,芍药苷为对照品,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂;首乌藤的薄层色谱鉴别采用首乌藤为对照药材,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂.用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量,高效液相的色谱条件为:用Shimpack CLC-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为0.7%(v/v)磷酸溶液-乙腈-三乙胺(75∶25∶0.02);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为40℃.结果:在薄层色谱中能准确鉴定出制剂中的赤芍和首乌藤;淫羊藿苷进样量在0.078～0.182 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.2%(n=9).结论:本方法可作为乳痛宁颗粒的定性定量方法.
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HPLC法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量.方法:色谱柱为Venusil MP-C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(磷酸调节pH至2.2)(25∶75);检测波长212 nm;柱温:55℃;流速:1.0 mL·min-1.结果:卡托普利和氢氯噻嗪的线性范围分别为0.01066～0.3198 mg·mL-1(r=0.9999)和0.00631～0.1893 mg·mL-1(r=0.9997);平均回收率分别为99.2%(RSD=1.4%)和99.6%(RSD=0.8%).结论:2种成分分离效果好,卡托普利二硫化物与卡托普利和氢氯噻嗪均有良好的分离度,辅料无干扰,本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中2种成分的质量控制方法.
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苦杏仁鉴别方法的改进
目的:改进苦杏仁的鉴别方法.方法:将原法中"三硝基苯酚试纸"改为"碳酸钠试液湿润过的三硝基苯酚试纸".结果:试纸颜色由黄色变为砖红色,实验结果呈正反应.结论:本法专属性强,结果明确可靠,切实可行.
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生化药物质量控制中生物测定的作用与局限
综述生物测定在药品质量控制中的应用与局限.尽管应用逐渐减少,但生物测定在生化药物质量控制中对鉴别、纯度、安全、活性、效价和稳定性等方面仍发挥重要作用,直到被其他更好的能保证临床用药安全、有效的方法所取代.
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浅析药品检测车车载近红外药品鉴别系统的合理使用
介绍了2006年河南省药品检测车车载近红外药品鉴别系统工作情况和使用体会,提出了如何更好地合理使用车载近红外药品鉴别系统,使其发挥应有的作用.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
