药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
-
银杏叶提取物的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究
目的:建立银杏叶提取物的HPLC-DAD-ELSD多维指纹图谱研究方法.方法:使用SepaxGP-C18(3.0mmx150mm,3μm)为分析柱,以1%甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温35℃;DAD检测器扫描范围为200-400nm;ELSD检测器氮气流量1.5L·min-1,漂移管温度60℃,增益值为1.结果:利用该法获得了银杏叶对照提取物的多维指纹图谱,并对5种不同的银杏叶提取物进行了指纹图谱相似度计算,取得满意的效果.结论:该法操作简单、谱图信息丰富、稳定性、重复性好,可作为各类银杏叶原料、中间产物及银杏叶提取物产品的质量控制依据.
-
醛酮类药用辅料的振动光谱分析
目的:建立醛酮类药用辅料的拉曼光谱分析方法.方法:采集了几种醛酮类药用辅料的红外光谱和拉曼光谱,分别归属其振动光谱峰并分析比较光谱差异与结构之间的关系.结果:和红外光谱一样,拉曼光谱可以给出关于化合物结构的指纹信息,并可和红外光谱相互补充佐证.结论:建立的方法快速、简便、专属性强,可用于醛酮类药用辅料的鉴别.
-
2009年国产加替沙星注射剂评价性抽验结果及质量评价
目的:评价国产加替沙星注射剂的质量现状及存在问题.方法:按照2009年度国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果对国产加替沙星注射剂的质量现状进行评价.结果:法定检验显示70批样品中69批合格,有1批因可见异物不合格;探索性研究显示部分生产企业产品的渗透压测定结果明显低于各国药典规定的限度规定,而采用HPLC法分析了加替沙星注射剂和原料中杂质的分布情况,结果表明注射液中的杂质主要源于原料;对不同生产工艺的加替沙星注射液的光照稳定性进行了比较,结果表明如生产中以稀盐酸代替乳酸助溶,加替沙星注射剂的光稳定性更好.结论:加替沙星注射剂按各执行标准检验,总体合格率较好.但是还存在一些问题,如细菌内毒素限度需要规范统一、100℃30 min灭菌工艺能否保障无菌等.通过探索性研究还建议生产企业改进生产工艺,提高产品质量;同时改进并统一现行质量标准,进一步加强对加替沙星注射剂的监管.
-
高效液相色谱-电化学法测定大鼠纹状体细胞外液中单胺类神经递质含量
目的:建立应用常规高效液相色谱-电化学法(HPLC-ECD)测定大鼠脑微透析液中单胺类神经递质及其代谢产物.方法:将探针插入大鼠右侧纹状体,在清醒自由活动状态下,用Ringer氏液以1.5μL·min-1的速度灌流,每20min收集1管透析液,将其注人HPLC-ECD仪,考察本方法的专属性、线性范围、精密度和准确度等,并对其中所含的NE,DA,DOPAC、HIAA,HVA和5-HT进行含量测定.结果:各递质在0.025-0.5ng·μL-1范围内线性关系良好,方法加样回收完全,日间日内测定均RSD<3.8%.结论:本实验选用了高效液相色谱与电化学检测器连用的方法测定神经递质的含量,该方法简单准确、灵敏、特异性好.
-
UPLC测定注射用头抱呱酮钠舒巴坦钠
目的:建立超高效液相色谱检测注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量及有关物质的方法.方法:采用ACQUTPY UPLC HSS C18色谱柱,以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.45mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为30℃.结果:头孢哌酮与舒巴坦在20-150μg·mL-1范围内r≥0.9998,各杂质均呈良好的线性关系;头孢哌酮平均回收率为99.9%,RSD为0.40%;舒巴坦平均回收率为99.5%,RSD为0.36%;重复性、专属性、供试品溶液稳定性良好,各组分之间互相无干扰.结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可以作为注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定及有关物质检查的有效方法.
-
液相色谱-串联质谱法同时测定穿心莲中敌克松、甲基托布津、甲蔡威和敌百虫的农药残留量
目的:建立测定穿心莲叶中常用的4种农药残留量的方法,更好地控制药材的质量.方法:以灭蚜威为测定内标,样品经乙腈提取,采用Atlantics d C18柱分离,液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)方法测定穿心莲药材中常用的4种农药残留量.结果:4种农药检测限在0.003-0.0093 mg·kg-1之间,回收率在83%-112%之间,回收率相对标准偏差均低于6%.结论:方法简便、灵敏、重现性好,能满足同时测定4种农药在穿心莲药材中的残留量.
-
伏康树籽挥发油的GC-MS分析
目的:分析伏康树籽的挥发油成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取伏康树籽挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行鉴定,同时采用面积归一法测定其含量.结果:分离出32种物质,鉴定出22个化合物,占总馏出组分的97.85%,其中脂肪酸类百分含量为80.93%.结论:伏康树籽挥发油主要成分为油酸(30.46%),棕桐酸(28.65%),亚油酸(12.31%)等.通过对伏康树籽挥发油成分的分析鉴定,为进一步开发利用其资源提供科学依据.
-
HPLC法同时测定参麦注射液中9个人参皂苷的含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定参麦注射液中9个人参皂苷的含量.方法:采用Waters Symmetry C18 Synergi色谱柱(250mmx4.6mm,5mm),柱温:30℃,以0.05%磷酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱;流速:1mL·min-1,检测波长为203nm.结果:9个成分基本分离,线性关系良好,平均回收率在95%-105%之间.结论:本方法准确、简便,重现性好,可以实现参麦注射液的多指标质量控制.
-
金银花提取物中5种有机酸含量测定的紫外光谱法
目的:建立应用紫外光谱快速测定金银花提取物中5种有机酸含量的方法.方法:以HPLC法为参照,测定金银花提取物中绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酞奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸,4,5二咖啡酰奎宁酸的含量.在220-400um范围内扫描金银花提取物溶液的紫外吸收光谱,采用偏小二乘法分别建立样品紫外吸收光谱与5种有机酸含量之间的校正模型,并对模型的预测能力进行考察.结果:5个校正模型对预测集样本的预测值与对照值的相关系数都在0.90以上,相对预测误差分别为1.46%,-2.13%,0.42%,6.40%,3.83%,预测结果准确.结论:本方法操作简便、快速准确,可作为金银花提取物中有机酸含量测定的一种快速分析方法.
-
DART-MS/MS法直接实时检测保健食品中非法添加的6个PDE5抑制剂的应用研究
目的:建立一种可以快速检测保健食品中非法添加6个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂西地那非、他达拉非、红地那非、羟基豪莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非的方法.方法:采用直接实时分析(DART)离子源结合三重四极杆质谱,DART离子源的样品传输速度为0.2mm·s-1,载气温度为450℃.Agilent 6410B Triple Quad LC/MS毛细管电压4kV,于燥气流速为10L·min-1,扫描模式为子离子全扫描,扫描范围为50-550amu.待测成分的前体离子为m/z475.1西地那非),m/z 467.2(红地那非),m/z505.1(基豪莫西地那非),m/z390.1(他达拉非),m/z391.2氨基他达拉非),m/z460.3(伪伐地那非).通过对照品与样品的二级质谱图对比进行样品中非法添加成分的定性鉴别.结果:若干批市售保健食品中有4批检出西地那非,1批检出他达拉非.检出限达1μg·g-1,检测时间仅为几分钟.结论:DART-MS可用于固体样品中添加PDE5抑制剂类成分的快速检测,用于药品快速检验中批量样品的初筛更有优势.
-
RP-HPLC法测定Beagle犬血浆中四环素
目的:建立测定Beagle犬血浆中四环素的RP-HPLC分析方法.方法:Beagle犬血浆样品经0.01mol·L-1草酸酸化、乙腈沉淀蛋白处理后,采用Diamonsil C18 柱(200mmx4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈-0.01mol·L-1草酸溶液(1585),流速为0.8mL·min-1,检测波长为350nm,内标为土霉素.结果:测定血浆中四环素的线性范围为0.2-10μg mL-1;日内与日间精密度均小于14.5%,准确度(RE)在±5.3%以内.结论:本方法简便、灵敏、准确,适用于Beagle犬血浆中四环素的分析测定.
-
盐酸头孢唑兰的结构确证
目的:建立利用仪器分析盐酸头孢唑兰化学结构的方法.方法:通过元素分析仪分析盐酸头孢唑兰的元素组成,并利用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)对盐酸头孢唑兰进行结构分析.结果:通过实验证实盐酸头孢唑兰的结构为(6R,7R)-7-[(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻.唑4-3-基)-2-甲氧亚氨基乙酸胺基]-3-(1H-咪唑并[1,2-b]哒嗪-4-嗡-1-基-甲基)-8-氧代-5硫杂-1-氮杂双环[4.2.01辛-2-烯-2-乙酸内盐单盐酸盐]结论:该方法准确可行,可为以后盐酸头孢唑兰的结构鉴定提供依据.
-
HPLC法梯度洗脱测定硫普罗宁注射液中的有关物质
目的:建立梯度洗脱的HPLC法测定硫普罗宁注射液中有关物质.方法:使用C18色谱柱,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.2)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长210nm,结果:本法可快速有效分离硫普罗宁注射液中各有关物质.结论:本方法灵敏、准确,专属性强.
-
HPLC-MS/MS法测定琥乙红霉素颗粒体内活性代谢物
目的:建立琥乙红霉素人体内活性代谢物红霉素的HPLC-MS/MS分析方法.方法:选用克拉霉素为内标,血浆样品经正己烷-二氯甲烷-异丙醇(300:150:15)提取处理,通过检测活性代谢物红霉素的浓度来监测琥乙红霉素体内行为.色谱条件Waters C18色谱柱(4.6mmx250mm,51,m),甲醇-水(80:20,含0.5%甲酸)为流动相,流速0.6mL·min-1,采用HPLC -MS/MS检测系统(SRM模式),质谱采用电喷雾电离源(ESI),红霉素选择检测离子对为m/z 734→m/z158,内标克拉霉素选择检测离子对为m/z748→m/z158.结果:血浆中红霉素检测方法的线性范围为9.724-2431.0ng·mL-1,低检测限可达9.724ng·mL-1.血浆中红霉素的平均回收率为77.6%-80.0%;日内、日间RSD均小于ll%0结论:本法灵敏、准确、选择性高,可用于监测琥乙红霉素的体内行为.
-
纳米银凝胶在体内分布特性的初步研究
目的:研究纳米银妇女外用抗菌凝胶在兔体内的吸收和分布情况,以了解纳米银凝胶是否具有在体内迁移和蓄积的特性.方法:将成年新西兰雌兔经阴道注人纳米银凝胶,给药剂量为0.575g·kg-1·d-1,连续给药1个疗程后,在预定时间点解剖并取各动物血液和主要组织器官,利用超高压微波消解系统消解这些组织器官,再用原子吸收光谱仪检测消解液中的银含量.结果:在给药1个疗程后的8h,纳米银在试验组各组织中的银含量达高峰,与对照组各脏器中银含量进行比较,结果有显著性差异(P<0.05).其中阴道是纳米银主要的分布器官,其银含量高于其他组织达3倍以上.1周以后各组织中的银含量均大幅度下降,到1个月和3个月后,各试验组脏器中的银含量与对照组无显著性差异(P>0.05).结论:纳米银凝胶中的纳米银可以通过血液循环系统迁移,并在兔体内各主要脏器肝、肾、脾、子官、阴道等中分布,其中阴道是其主要的分布器官.在采用5倍临床给药剂量1个疗程的情况下,纳米银凝胶1周后在这些脏器中无明显蓄积.在下步的研究中还需进步了解纳米银凝胶在体内的状态、进入血液系统的方式和对各部位细胞的影响.
-
显微共聚焦拉曼检测中药中非法添加的化学降糖药
目的:建立检测中药中非法添加化学降糖药的拉曼光谱法.方法:采用显微共聚焦拉曼光谱法,使样品在显微镜下微区成像,逐点选择不同的点采集拉曼光谱图,并与对照品光谱图进行比对分析,判断是否非法添加.结果:在市场监督抽样的中药中检出非法添加盐酸二甲双胍,检出结果进一步得到HPLC-MS法验证.结论:显微共聚焦拉曼光谱可作为中药、保健食品中非法添加化学药物检测的可选方法.
-
表面响应曲面法优化牛磺罗定衍生化条件的研究
目的:在单因素实验的基础上,利用表面响应曲面法(RSM)对HPLC-UV法测定牛磺罗定含量中的牛磺罗定衍生化条件进行优化.方法:以衍生化试剂不同的浓度、反应时间和反应温度为因子,以反应后衍生化产物的量(用峰面积表示)为响应因子,对衍生化条件进行优化.结果:佳衍生化条件是反应温度为100℃,衍生化试剂浓度为20g·L-1,反应时间为88min.结论:本方法结果准确可靠,可应用于牛磺罗定的衍生化.
-
GC-MS分析壮药大头陈中的挥发油成分
目的:研究大头陈挥发油的成分.方法:应用GC-MS法分析大头陈中的香挥发油成分.结果:从大头陈挥发油中分离出57个组分,确认了其中的50种成分,主要成分为异松油烯(27.84%)、柠檬烯(24.72% ),1,8-按叶素(8.22% ),a-蒎烯(6.04%),a-石竹烯(6.23%)和B-石竹烯(5.93%)等.结论:所有化合物均为从该植物中首次鉴定出,其中37个成分系从该属植物中首次鉴定出.
-
傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面残留硅油量
目的:建立傅立叶变换衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量.方法:样品经乙醚回流提取,溶剂挥干后,用三氯甲烷溶解并定容,直接加样至傅立叶变换红外光谱仪的ZnSe晶体样品槽,扫描红外谱图.利用二甲基硅油在(1260±10)cm-1波数的特征吸收峰峰面积定量测定.结果:二甲基硅油在1.2-32.1mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9983.二甲基硅油的LOQ为1.2mg·mL-1,平均回收率为92.1%.结论:本方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面残留硅油的定量测定.
-
固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析云木香挥发油成分
目的:利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析云木香挥发油的化学成分,为云木香的挥发油成分分析提供新方法.方法:固相微萃取法提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数.结果:样品在110℃下平衡30min,吸附15min,100μm PDMS纤维头能有效地吸附云木香挥发油成分.GC-MS共鉴定出52个成分,其中相对质量分数较高的有7,10,13-十六碳屯烯醛(40.06%)、去氢木香烃内酯(17.60%),a-芹子烯(4.05%),a-姜黄烯(4.22%).结论:云木香挥发油具有丰富的化学成分,固相微萃取-气相色谱-质谱联用能全面快速地获得其组成信息,可应用于云木香挥发油成分的快速分析.
-
双花连翘水凝胶的鉴别与含量测定
目的:建立双花连翘水凝胶制剂的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的金银花、连翘;反相高效液相色谱法测定其绿原酸、连翘苷和连翘酯苷A的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,无干扰,易分辨;绿原酸,连翘苷和连翘酯苷A在8.0-48.0,1.0-100,和5.0-1000.01μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992,0.9996,0.9996);平均回收率(n=6)分别为99.23±2.3%,99.48±2.3%,99.21±1.8%.结论:所建立的方法简便、准确,专属性强,可用于该类型制剂的质量控制.
-
近红外监测系统实时在位cypate药动学的研究及HPLC法对其的验证
目的:建立一种实时在位药物动力学的研究方法--近红外监测系统,并应用常规方法HPLC对其可行性进行验证.方法:利用体外实验验证后的近红外监测系统实时在位监测了大鼠股动脉中cyapte的动力学过程,DAS软件算出药动学参数,并用HPLC方法在相同条件下测得的药代动力学参数作为验证.结果:近红外监测系统实时在位监测了cyapte在大鼠体内的动力学过程,得出的药代动力学参数与HPLC法得出的结果无统计学差异,2种方法具有等效性.结论:近红外监测系统可以应用于药物的实时在位动力学研究,特别是在可用cypate进行标记的蛋白多肽类药物领域具有广阔的应用前景.
-
MEKC与HPLC测定头孢菌素有关物质的互补性分析
目的:探索利用胶束毛细管电泳(MEKC)与高效液相色谱法(HPLC)分析原理的互补性,评价HPLC系统有效性的方法.方法:利用加速降解实验,比较HPLC和MEKC分析头孢地嗪钠和头孢米诺钠降解杂质的能力.结果:头孢地嗪钠和头孢米诺钠的MEKC和HPLC结果具有互补性.MEKC具有较强的杂质分离能力,但其检测限(LOD)较高.实际应用中,借助于加速实验,将MEKC分离出的杂质峰数目与HPLC分离出的含量大于MEKC LOD的杂质峰数目进行比较,当两者基本相对时,可以认为HPLC方法具有较满意的分离能力.结论:MEKC为评价HPLC方法的有效性提供了新的手段.
-
米非司酮片在健康人体的生物等效性研究
目的:建立测定人血浆中米非司酮浓度的HPLC法,以评价2种制剂在健康人体内的生物等效性.方法:18名健康女性受试者双周期随机交叉单剂量口服2种米非司酮片剂(受试制剂和参比制剂) 25mg,采用HPLC法测定米非司酮的血药浓度,计算两者药代动力学参数及相对生物利用度.结果:受试制剂与参比制剂的主要药动学参数:Tmax分别为(0.81±0.23)和(0.81±0.23) h:Cmax分别为(849.91±257.77)和(852.01±258.26) ng·mL-1;t1/2分别为(29.72±11.06)和(27.96±13.35)h;AUC0-120分别为(7259.49±2256.93)和(7802.63±4049.20) ng·h·mL-1;AUCo分别为(8635.35±2696.45)和(9354.08±4469.31) ng·h·mL-1.受试制剂相对生物利用度为(104.91±36.45)%.结论:该方法选择性好.灵敏度高,适于米非司酮的体内过程研究;2种片剂具有生物等效性.
-
管花蒲公英中抗肿瘤活性化合物的快速筛选研究
目的:应用肿瘤细胞提取和色谱联用分析技术快速预测管花蒲公英中潜在的抗肿瘤活性化合物.方法:使用管花蒲公英醇提取物与人子官颈癌细胞株(Hela)以及人胃腺癌细胞株(MK-1)孵育培养,HPLC-ESI-MS/MS及NMR技术分析和鉴定肿瘤细胞破碎液中化合物.结果:Hela细胞破碎液中检测到10个活性化合物,MK-1细胞破碎液中检测到5个活性化合物.结论:活性化合物叮特异性地与靶细胞膜结合或进人靶细胞内,采用肿瘤细胞提取结合色谱联用分析技术,发现管花蒲公英中10个化合物(没食子酸,咖啡酰基洒石酸,绿原酸,4-0-咖啡酸基奎宁酸,槲皮素-3-0-a-D-吡喃阿拉伯糖苷,槲皮素-3-0-B-D-呲喃葡萄糖苷,槲皮素-3-0-a-D-呋喃阿拉伯糖苷,槲皮素-3-0-a-L-鼠李糖苷,槲皮素,木犀草素)可与Hela细胞结合,5个化合物(没食子酸,没食子酸甲酯,咖啡酸,槲皮素,木犀草素)可与MK-1细胞结合,该研究方法可预测中药提取中潜在的抗肿瘤活性成分.
-
毛细管柱气相色谱法测定盐酸金刚烷胺有关物质
目的:建立气相色谱法测定盐酸金刚烷胺的有关物质并对有关物质进行确证.方法:采用毛细管柱,程序升温,FID检测器测定有关物质;采用MSD检测器,测得有关物质的物质谱图,进行结构确证.结果:通过方法学验证,可以采用面积归一化法测定有关物质,检测限为2 ng;并确证了杂质A为二氨基取代金刚烷,杂质B为2-氨基金刚烷.结论:本方法准确、灵敏,可以控制盐酸金刚烷胺的质量.
-
化学动力学法研究4种光源对二苯乙烯苷稳定性的影响
目的:研究二苯乙烯苷在水溶液中于不同光照条件下的稳定性,并探索二苯乙烯苷在自然光和不同光源下稳定性的等效关系.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法考察不同温度下(34,44,50,60℃)于缓冲溶液中二苯乙烯苷在避光、白炽灯、荧光灯及紫外灯照射下的含量变化,采用动力学的方法分析其光稳定性规律.结果:二苯乙烯苷在自然光照、恒温避光和不同光源恒温加速实验中的反应均遵循一级动力学规律.根据Arrhenius方程,计算得到实验条件下二苯乙烯苷在白炽灯、荧光灯、紫外灯照射F的反应活化能分别为50.5,36.6,28.7 kJ·mol-1;光化反应产物为顺式二苯乙烯苷.结论:二苯乙烯苷的水溶液在光照条件下不稳定,不同光源对反应速率有较大影响,其转化途径为顺反异构化.
-
凝胶渗透色谱-固相萃取净化气相色谱-质谱法检测甘草、黄芪、人参和银杏叶中24种农药残留
目的:建立种同时测定甘草、黄芪、人参和银杏叶中24种农药残留的分析方法.方法:样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和氨基-石墨炭固相萃取柱(NH2-CARB)结合的方法进行净化,选用气相色谱与质谱串联技术(GC-MS)在DB-5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法对样品进行测定.结果:24种农药可在34min内完全分离,除甲胺磷、敌敌畏外,3个水平添加回收率在70%-120%之间,RSD小于11%.(n=9).该方法对多种农药的检测限为0.5-7.2μg·kg-1,定鼠限为1.2-24.0μg·kg-1,进样精密度在1.65%-3.00%之间.结论:本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪、人参和银杏叶中多种农药残留的检测.
-
HPLC法测定尼群地平片的含量
目的:建立HPLC方法测定尼群地平片的含量.方法:采用Agilent C,a(150mmx4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为237nm;柱温30℃.结果:尼群地平在0.02-0.15mg-mL-1(0.4-3.0μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.9%,RSD=0.7%.结论:建立的HPLC方法简便、准确,与其它方法比较具有明显的优越性.
-
牛磺酸滴眼液的渗透压考察及其影响因素分析
目的:了解牛磺酸滴眼液的渗透压现状及处方组成对其影响情况.方法:采用SMC-30B渗透压摩尔浓度测定仪,采用冰点下降法对国内5个厂家牛磺酸滴眼液进行渗透压摩尔浓度测定.结果:多数牛磺酸滴眼液的渗透压均高出人眼可耐受的渗透压范围,处方组成的不合理是造成渗透压超标的主要因素.结论:牛磺酸滴眼液的渗透压现状PA待解决,其处方组成需要进一步研究改进.
-
原子吸收分光光度法测定制何首乌中的铁黑
目的:研究原子吸收分光光度法测定制何首乌中铁黑的含量.方法:经铁盐化学反应法初筛后,采用原子吸收分光光度法,以标准铁溶液为对照进行测定,并通过ICP-MS进行验证.结果:可以用原子吸收分光光度法测定制何首乌中的铁黑含量,其专属性强,铁原子在1.5-15μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为96.21%,RSD为1.3%(n=6).且测定数据与ICP-MS法的测定结果极为接近.结论:部分市售制何首乌中含有化学染料铁黑,且可采用原子吸收分光光度法进行测定,方法可靠、简便易行.
-
紫外-可见分光光度法测定盐酸雷尼替丁胶囊含量的不确定度评定
目的:建立紫外-可见分光光度法测定盐酸雷尼替丁胶囊含量的不确定度评定方法;方法:根据测量过程,全面鉴别不确定度来源,计算各分量的不确定度,建立数学模型,后计算出合成标准不确定度uc和扩展不确定度U95.结果:盐酸雷尼替丁胶囊含量测定的结果可表示为98.6%±1.0%(k=2),合成标准不确定度uc为0.5%和扩展不确定度U95为1.0%;结论:本方法适用于紫外-可见分光光度法含量测定的不确定度评定,对合理地赋予被测定结果的分散性具有重要意义.
-
顶空气相色谱法测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量
目的:建立毛细管色谱法测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量.方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30mx0.32mm,涂层厚1.8μm),载气为氮气,进样口温度为200℃,柱温为65℃,检测器温度为230℃,FID为检测器,顶空进样法,水为溶剂,平衡温度70℃,平衡时间45min.结果:三氯甲烷在0.1845-18.45μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为98.2%,RSD为2.2%(n=6);低检出限为36.9ng·mL-1.结论:该方法灵敏、简单、准确,可用于测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量.
-
HPLC法测定布洛芬原料及制剂的有关物质
目的:为了完善布洛芬的有关物质检查方法,使其更适用于中国的实际生产情况.方法:采用高效液相色谱法,紫外检测器,十八烷基硅烷键合硅胶柱,固定相:phenomenex C18(4.6mmx250mm,5μm),流动相:乙腈-水(用磷酸调节pH为3.0)(1:1),检测波长:254nm.结果:3种已知杂质和布洛芬及其他未知杂质均能得到有效分离;;3种已知杂质在2-50μg·ML-1范围内线性关系良好,r分别为0.9999,1.0000,0.9999,平均回收率分别为99.7%,99.5%,100.1%.结论:本方法灵敏、准确、可靠,能够准确测定布洛芬原料及制剂的有关物质.
-
HPLC法测定丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量
目的:建立丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的HPLC检测方法.方法:采用Phenomenex Luna C18柱(100mmx 4.6 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.66%四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(3:1)(用磷酸调pH至6.5),B为水-甲醇(1:9),流速1.0mL·min-1,检测波长为260nm.结果:乙二胺四乙酸二钠峰不受辅料干扰,在20-80μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为100.7%,100.5%,100.7%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.
-
三七总苷对人胃癌BGC-823细胞Bcl2和Bax表达的影响
目的:探讨三七总苷对胃癌BGC-823细胞Bc12基因和Bax基因表达的影响.方法:不同浓度三七总苷诱导胃癌细胞BGC-823,实时荧光定量聚合酶链反应检测Bc12基因和Bax基因的表达情况,免疫印迹检测Bc12蛋白和Bax蛋白的表达情况,同时采用流式细胞仪检测细胞凋亡的改变.结果:三七总苷作用后,胃癌细胞Bcl2基因的表达受到明显抑制,而Bax基因的表达则明显上调,Bel-2/Bax呈上升趋势;流式检测细胞增殖受到抑制.结论:三七总苷可促进胃癌BGC-823细胞凋亡,具有抗胃癌细胞恶性增殖活性.
-
蒙药孟根-乌苏-18中汞含量及溶出特性研究
目的:用不同介质提取,分析蒙药孟根-乌苏-18中汞含量和溶出特性.方法:实验采用双光数显测汞仪分别测定原蒙药、提取液以及悬浮态中的汞含量.结果:孟根-乌苏-18中汞的总含量为6.385 mg·g-1,远远超出国家标准(0.0002 mg·g-1),但溶出率很低,二次蒸馏水中溶出率在0.003%-0.005%之间,模拟胃液中溶出率在0.006%-0.009%之间.本方法的线性范围在0-10ng·mL-1,RSD=3.45%,加标回收率在90.2%-93.7%之间.结论:本方法可以测定蒙药复方中的汞含量,方法简便、可行、重复性和稳定性较好,结果显示两种介质中的溶出率都在0.003%-0.009%之间.
-
固相萃取-气相色谱-质谱法测定二羟丙茶碱中痕量3-氯-1,2-丙二醇
目的:建立二羟丙茶碱中痕量3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱联用定性定量方法.方法:试样经饱和氯化钠提取,弗罗里硅土层析柱分离净化,旋转蒸发浓缩,三氟乙酸酐衍生后,进行气相色谱-质谱联用(SIM模式)检测.结果:3-氯-1,2-丙二醇在10-500μg·kg-1范围呈良好线性关系(r=0.9993,n=5),检出限为2.3μg.kg-1,三水平加标回收率均在96%以上,RSD在0.249%-1.151%之间.结论:该方法灵敏度高,重现性好,适用于药品中痕量3-氯-1,2-丙二醇的测定.
-
云南省抗疟药品质量状况分析
本文通过对云南省流通领域抗疟药的抽样、检验和结果分析,考察云南省市场流通的抗疟药品质V状况,探讨我国抗疟药目前存在的主要质量问题,并提出对策和建议.
-
刻度量瓶的改进与完善与应用拓展
有报道将1000mL和2000mL的容量瓶改进为带分度刻度容量瓶,使容量瓶的细颈部分有额定容积±0.5%的刻度,为直接配制指定浓度的滴定液带来很大方便.但笔者认为,此改进方法还可进一步拓展完善,不只局限在1000mL和2000mL的容量瓶,可应用到较小体积容量瓶上,且细颈部分刻度也不只局限于额定容积的±0.5%之间,只要内径均匀,细颈部分均可有分度刻度.另外,制作工艺还有具体要求,其用途在仪器校正、溶液配制等方面还有很大拓展空间.
-
缩宫素及其类似物的研究进展
缩宫素作为催产、引产的首选药物已经在临床上应用多年.本文简述了缩宫素及缩宫素受体的结构、分布及生理功能,介绍了对缩宫素结构修饰而产生的一系列类似物及其不同的生物活性,并对该类化合物在临床上的应用情况和前景进行了介绍和总结.
-
近红外光谱一致性检验方法用于快速判断药品质量的研究
近红外光谱一致性检验技术是一种快捷的质敏控制方法,通过为每个波长点的吸光度设置Cl阈值来检验未知样品的光谱,以此判断未知样品与已知样品的质量是否具有一致性.本文对该法用于对药品的质量进行快速判断的M值设置、代表性光谱的数量、谱段选择、预处理方法等问题进行了研究和讨论,并介绍了一致性检验的另外两种限度控制方法.
-
消核片质量控制研究
目的:研究消核片的质量控制.方法:采用显微鉴别法对浙贝母和金果榄进行鉴别;采用薄层色谱法对制剂中的夏枯草、半枝莲进行定性鉴别;用高效液相色谱法对浙贝母中贝母素甲和贝母素乙进行了含量测定.色谱柱为Diamonsil C,8(200mmx4.6mm,5μm)柱,流动相为乙睛-水-二乙胺(70:30:0.03),流速1.0mL·min-1,蒸发光散射检测器.结果:显微鉴别可以快速鉴别浙贝母和金果榄;薄层色谱能明显检出夏枯草、半枝莲.贝母素甲在1.7664-5.5200μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=5),平均回收率98.22%(n=6).贝母素乙在1.2800-4.0000μg范围内线性关系良好(r=0.9998 n=5),平均回收率93.45%(n=6).结论:新建立的质量控制方法能有效地控制消核片的质量,可作为本品质量标准.
-
2010年版《中国药典》三部制剂通则主要修订内容的分析及相关问题的探讨
本文就USP33,2010年版<中国药典>三部、<欧洲药典>6.0版所收载的制剂通则列表比对分析;讨论了2010年版<中国药典>三部制剂通则的主要修订内容及其修订原因;还研究探讨了2010年版<中国药典>三部制剂通则中尚需完善之处,为2010年版<中国药典>三部制剂通则的执行及进一步的修订完善提供了参考.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
