药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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近红外漫反射光谱法测定诺氟沙星胶囊的含量
目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对诺氟沙星胶囊进行定量分析.方法:通过偏小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,且对实际样品的含量进行测定.结果:30个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证决定系数R2=99.70,内部交叉验证均方差RMSECV=0.203.用10个样品进行外部验证,外部验证预测均方差 RMSEP=0.602, 预测值与真值的相关系数达0.994 8.预测值的平均回收率为 99.7%,方法精密度RSD=0.45%(n=7).结论:建立预测模型对诺氟沙星胶囊进行含量分析是可行的,该法的样品不需预处理,分析快速简便,结果准确.
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毛细管电泳手性分离罗格列酮钠
目的:以羟丙基-β-环糊精为手性分离剂,通过优化其浓度及缓冲液的pH来达到罗格列酮钠(外消旋体,具有2种异构体)的基线分离,并研究温度对分离的影响.方法:用30 mmol*L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.5,含4%羟丙基-β-环糊精)作为电泳液,检测波长248 nm.结果:罗格列酮钠的2种异构体分离度为1.6,峰面积比值的精密度(RSD)为0.8%.结论:方法简单、精密度较高.可作为罗格列酮钠的手性分离方法.
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差示扫描量热法测定肌醇纯度
目的:使用差示扫描量热法(DSC)对肌醇纯度进行测定.方法:使用密封式铝坩埚封装样品,测定的佳条件为升温速率约1 ℃*min-1,样品量约2.5 mg,氮气流速为20～40 mL*min-1.结果:纯度测定的RSD为0.02%,通过F检验及t检验,该方法与药典法无显著差异.结论:该方法简便、快速、准确,适合肌醇产品的定量测定.
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热分析法对固体药物氯苄律定的热分解过程研究
目的:分析固体药物氯苄律定的热分解过程.方法与结果:采用热重分析与差示扫描量热分析2种方法研究了固体药物氯苄律定的分解动力学,求出其热解动力学参数活化能E;并结合红外光谱、核磁共振、粉末X射线衍射和高效液相色谱研究其热分解过程,推断其主要分解产物结构.结论:用热分析法研究固体药物氯苄律定的热分解过程,方法简便,结果可靠.
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量
目的:用反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量.方法:以2,4-二硝基氟苯作柱前衍生化试剂,在碱性条件下制得2,4-二硝基苯基-N-甘氨酰-L-谷氨酰胺,上ODS色谱柱,置日本岛津SCL-10AVP高效液相色谱仪上进行分析.流动相为0.05 mol*L-1醋酸钠水溶液(用冰醋酸调pH 6.4)-乙腈(80∶ 20),检测波长为360 nm,进样量20 μL,流速1 mL*min-1.结果:N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物在16～80 μg* mL-1范围内线性良好,r=0.994 3,回归方程Y=1.243 6×10-4X, 重现性RSD=0.31%(n=5).结论:本法可用于测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物的含量.
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高效液相色谱法测定木鳖子中3-O-6'-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量
目的:运用高效液相色谱法测定木鳖子中3-O-6'-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量.方法:ECONOSPHERE C18色谱柱,以甲醇-水(80∶ 20)为流动相,流速0.8 mL*min-1,检测波长210 nm.结果:3-O-6'-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷线性范围0.612～3.672 μg,r=0.999 9;平均加样回收率98.8%;RSD＝0.36%(n=5).结论:该法灵敏、准确,可作为衡量木鳖子质量的依据.
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反相高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中阿呋唑嗪浓度
目的:建立血浆中阿呋唑嗪的反相高效液相荧光检测方法.方法:采用Shimadzu LC-6高效液相色谱仪,Shimadzu C18柱(150 mm×4.6 mm),0.02 mol*L-1磷酸盐缓冲液(pH 2.5)-乙腈(40∶ 60)为流动相,激发波长 374 nm,发射波长 378 nm,流速:1 mL*min-1.结果:血浆中阿呋唑嗪能得到较好的分离,无明显的干扰峰.本方法专属性好,可信度高.低检测浓度为0.78 ng*mL-1,低检测限是39 pg,线性范围0.78～50 ng*mL-1,标准曲线:Y=8 648.7X+767.8(r=0.999,P<0.05),回收率高于70%,日间、日内RSD均在10%以下.结论:符合生物样品的分析要求.
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离子对反相高效液相色谱梯度洗脱法分析测定硫酸博莱霉素
目的:研究应用反相离子对色谱梯度洗脱法以较快速度分离硫酸博莱霉素组分,并尝试梯度洗脱条件下测定其有效成分A2、B2的含量.方法:色谱柱为八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm,填料:Eclipse XDB,粒度:5 μm),检测波长为254 nm,采用甲醇-庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱(甲醇起始比例为30%,35 min内上升至40%),流速为1.2 mL* min-1,柱温为30 ℃,进样量为10 μL.结果:博莱霉素A2、B2、A5、B4、去甲基A2等组分在此条件下基本实现基线分离,A2、B2在0.1～2.0 mg*mL-1范围内,浓度与峰面积均呈良好线性关系(r均为0.999 9).结论:本法可在较短时间内使博莱霉素组分得到良好分离.
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高效液相色谱法测定L-谷氨酰胺及其制剂的含量
目的:采用HPLC方法测定L-谷氨酰胺及其制剂的含量.方法:采用NUCLEOSIL 5 NH2 100A(250 mm×4.6 mm)色谱柱,乙腈-0.05 mol*L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 4.0)(70∶ 30)为流动相,流速1 mL*min-1,检测波长215 nm.结果:在5～50 μg范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率分别为99.79%(RSD=0.43%,n=5),99.44%(RSD=0.30%,n=5).结论:该方法简便准确,重现性好,在本色谱条件下L-谷氨酰胺与其分解产物能够得到很好的分离,可以准确测定L-谷氨酰胺的含量,也可用于原料及制剂有关物质的限度检查.
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便秘舒胶囊中芦荟苷含量测定方法的研究
目的:对便秘舒胶囊中指标成分芦荟苷含量测定方法进行研究.方法:采用反相高效液相色谱法, KESTON ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为水-甲醇(58∶ 42),流速1.0 mL*min-1,检测波长359 nm.结果:本法平均回收率98.7 %(n=9).结论:建立了一种操作简便、重现性良好的高效液相色谱法测定含芦荟中药制剂中芦荟苷含量.
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复方石韦片中生物碱的分离测定
目的:建立了复方石韦片中槐果碱和苦参碱的分离测定方法. 方法:采用高效毛细管电泳法进行测定.运行电压27 kV;运行缓冲液为0.2 mol*L-1 Tris-40 mmol*L-1磷酸二氢钠-5%异丙醇,磷酸调pH 5.75;进样方式:真空进样;进样时间:5 s;检测波长: 205 nm.结果:槐果碱和苦参碱的线性范围分别为0.5～5.76 μg* mL-1和0.66～13.2 μg* mL-1, 相关系数分别为0.999 1和0.999 3, 平均回收率分别为99.5%和99.3%,RSD分别小于4%和2%(n=3).结论;本法简便、快速、重现性好.
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用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟叶中茄呢醇的含量
目的:建立烟叶中茄呢醇的含量测定方法,为其提供质量标准.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪,DiscoveryTMC18 (25 cm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-乙腈-四氢呋喃(39∶ 24∶ 9.5)为流动相,流速为1.0 mL*min-1 ,测定烟叶中茄呢醇的含量.结果:分析了山东、四川等地产烟叶及其提取物中茄呢醇的含量,不同产地烟叶中茄呢醇的含量为0.134 %～0.373%,自制提取物中的含量分别为74.36%和91.02%.加样回收率为97.6%(RSD= 2.0%).结论:该方法快速、简捷、重现性好,可以用于烟叶中茄呢醇的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定双唑泰栓中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量
目的:建立双唑泰栓中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱(Kromasil C18)为分析柱,甲醇-水相(庚烷磺酸钠3 g,三乙胺2.5 mL,加水至1 000 mL,冰醋酸调pH 2.5)(65∶ 35)为流动相,流速:1.0 mL*min-1,UV 250～350 nm范围扫描,检测波长甲硝唑为315 nm、克霉唑和醋酸氯己定为260 nm;采用外标法室温检测.结果:甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定线性范围分别为125～625,100～500,5～25 μg*mL-1,r=0.999 9;平均回收率分别为99.2%,99.7%,100.5%(n =6).结论:该法快速、方便,分离度好,辅料无干扰,适用于该复方制剂中3种成分的同时测定.
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阿莫西林-舒巴坦匹酯片含量及有关物质质控分析方法的建立
目的:测定阿莫西林-舒巴坦匹酯片的含量及有关物质.方法:反相离子对高效液相色谱法.色谱条件:ODS柱,流动相为0.01 mol*L-1 SDS(pH 2.5)-甲醇(45∶ 55),流速为1.0 mL*min-1,检测波长230 nm.结果:舒巴坦匹酯和阿莫西林的线性范围分别为11.0～0.125 mg*mL-1和0.25 ～0.015 mg*mL-1 ,回收率分别为98.9%和98.5%,RSD分别为1.5%和1.6%(n=5).阿莫西林和舒巴坦匹酯的相对吸收系数比为19.6.结论 :该方法能简单、快速、准确地同时测定阿莫西林和舒巴坦匹酯的含量和有关物质.
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RP-HPLC法测定7种药用黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量
目的:建立测定7种药用黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的反相高效液相色谱法,7种药用黄芩为黄芩,粘毛黄芩,甘肃黄芩,滇黄芩,韧黄芩,川黄芩和丽江黄芩.方法:采用Wakosil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水-冰乙酸(41∶ 59∶ 0.2)和(36∶ 64∶ 0.2)为流动相,流速为1.0 mL*min-1,检测波长为280 nm.应用二极管阵列检测器对峰的纯度进行鉴定.结果:样品中黄芩苷和汉黄芩苷平均回收率分别为98.3%和96.8%,RSD分别为0.48%和1.3%,n = 5;黄芩苷在0.08～0.4 μg内,r = 0.999 8,汉黄芩苷在0.04～0.2 μg内,r = 0.999 5;峰面积与浓度线性关系良好.结论:黄芩苷、汉黄芩苷与其他成分能得到很好的分离,不同品种间2种苷含量差别比较大.
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佩兰挥发油化学成分的研究
目的:用气相色谱-质谱法对山东平邑及河南南阳产佩兰挥发油进行化学成分的分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从2种佩兰中提取挥发油.采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定.色谱条件:SE-54毛细管柱(25 m×0.25 mm,0.25 μm), 柱温90 ℃(7 min)5 ℃*min-1260 ℃(10 min);分流进样,分流比1∶ 50;进样温度270 ℃,FID检测器,温度为270 ℃.结果:山东平邑产佩兰共鉴定了38个成分,占挥发油总成分的82%以上;河南南阳产佩兰共鉴定了39个成分,占挥发油总成分的82%以上.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.
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关于NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法测定总黄酮方法的探讨
目的:探讨NaNO2-Al(NO3)3-NaOH 定量方法的专属性.方法:选用多种黄酮及非黄酮化合物, 与NaNO2、Al(NO3)3、NaOH试剂反应后测定400～700 nm吸收曲线.结果:有些黄酮类物质在500 nm处无大吸收或吸收很弱,而有些非黄酮类物质在500 nm处有大吸收或有较强吸收.结论:以芦丁为对照品,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法测定总黄酮方法专属性差.
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高效液相色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量
复方穿心莲片由穿心莲、路边青等中药材组成,收载于<中华人民共和国卫生部药品标准>中药成方制剂第十九册,此标准无含量测定方法.我们探讨了穿心莲中穿心莲内酯的高效液相色谱法的定量,结果满意.本法加样回收率为98.63%,精密度和重复性良好.
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反相HPLC法测定盐酸氯环利嗪乳膏含量
盐酸氯环利嗪乳膏为长效抗组织胺新药,其作用持续时间一般为12～18 h,能有效地拮抗组织胺所致毛细血管扩张作用和支气管平滑肌的痉挛作用.常用于接触性皮炎、丘疹性荨麻疹、过敏性皮炎等症的治疗.
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甘露醇注射液细菌内毒素检查方法探讨
中国药典2000年版甘露醇注射液的热原检查仍采用家兔法,为了探讨其细菌内毒素检查方法,通过干扰试验,确立了甘露醇注射液细菌内毒素检查方法.
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高效液相色谱法测定司坦唑醇片含量的方法研究
司坦唑醇(stanozolol),又名康力龙.为 17β-羟基-17α-甲基雄甾烷醇[3,2-c]吡唑 ,是一种促蛋白同化激素.具有促蛋白质合成代谢及骨钙蓄积的作用.适用于严重创伤、慢性感染,营养不良等消耗性疾病,手术后体弱,创伤经久不愈等治疗.对白细胞和血小板减少具有升高作用[ 1,2] ,现临床多用于再生障碍性贫血的治疗[3,4].
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等速电泳法测定青风藤中青藤碱的含量
青风藤系木质落叶藤本,广泛分布于华东、西南、华中及陕西等地.为防己科植物青藤及毛青藤的干燥鳞茎[1].可用来治疗风湿痹痛、鹤膝风、水肿和脚气.青藤碱是青风藤中所含的主要生物碱,具有镇痛和抗炎作用[2],对类风湿性关节炎有一定的疗效[3].目前,对青藤碱的测定方法有薄层色谱扫描法(TLCS)[4]、高效液相色谱法(HPLC)[5]和肟化法[6]等.等速电泳法(Isotachophoresis,ITP)应用于天然药物的分析已有一些报道[7],本文用于青藤碱含量的测定.
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盐酸曲唑酮及其片剂的紫外分光光度法测定
盐酸曲唑酮(trazodone hydrochloride)为抗抑郁药[1].临床上广为使用,效果良好,具有抗抑郁、抗焦虑、镇静、安眠的活性;而不良反应相对较少.根据美国16个医疗单位治疗抑郁症患者1962例的疗效对比结果,证实盐酸曲唑酮缓解抑郁症的效果与阿米替丁、丙米嗪、氟西汀及米安舍林基本一致[2,3].我所于1996年研制开发了盐酸曲唑酮及其制剂.美国药典采用HPLC法测定其含量.本文根据盐酸曲唑酮在0.01 mol*L-1盐酸溶液中具有大吸收波长的特征,用紫外分光光度法测定其含量,并与HPLC方法进行比较.方法简单易行,结果准确.
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分光光度法测定红花黄色素含量
红花(Carthamus tinctorius L.)为菊科红花属药用红花的干燥花,俗名草红花,功能活血通经,散瘀止痛.临床常用于冠心病,心绞痛,脑血栓等疾病的治疗.红花黄色素(safflor yellow,SY)是红花主要水溶性组分,为混合查尔酮苷.药理研究表明SY有抗凝、抗缺氧、降血压等作用[1].UV法测定红花中SY的含量已有报道[2],但该文以混合物SY对照品做标准曲线,使其测定结果偏高.本文以羟基红花黄色素A做对照品,采用UV法测定SY含量,试图为红花质控提供一简便准确的方法.
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胸腺肽及制剂质量标准的研究
胸腺肽是由Goldstein A等于60年代首次自新生牛胸腺中发现,它是一种具有生物活性的多肽.我国于80年代经研究提取制备出牛、猪胸腺肽并投入生产,由于胸腺肽具有较强的免疫增强力,多年临床应用效果明显,生产工艺相对简单,目前国内产品的质量标准尚未统一,主要以化学比色法、定氮法[1,2]测定含量,方法特异性不强,往往测定结果存在较大的偏差.我们运用现代色谱法对胸腺肽的多肽含量及分子量进行了测定,同时对具有高活性的胸腺肽α-1进行了分离测定,实验结果表明,拟定质量标准所用方法准确,专属性强,能够客观表明、准确有效地控制产品的内在质量,使质量标准有较大的提高.
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手性药物的薄层色谱拆分
手性药物在生物体内具有不同的代谢途径和药理作用,产生药代动力学和药效学立体选择性差异,导致生理作用存在极大差别,因此手性药物的拆分在生命科学、医药工业等领域中具有非常重要的作用.薄层色谱(TLC)是简便的色谱技术之一,具有操作方便、设备简单、分离效率高、分析速度快、色谱参数易调整等特点,在对映体的分离中具有实用意义.用TLC进行手性分离的方式主要有手性试剂衍生化法(CDR)、手性流动相添加剂法(CMPA)和手性固定相法(CSP),本文结合自己的研究工作对用于薄层色谱的CSP进行综述.
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光阻法在注射液不溶性微粒检查中应用的几个技术问题
2000年版中国药典中的"注射液中不溶性微粒检查法"增加了光阻法,一年来光阻法技术在各省市药品检验所、药厂及医院得到了迅速的推广和广泛的应用.采用光阻法技术检查注射液中不溶性微粒自动化程度高、测试准确、使用方便,与显微镜法比较避免了人为的误差,检测时间缩短提高了检测效率.光阻法技术的实施使我国该领域不溶性微粒检查方法向国际先进水平迈进了一步.
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中药中微量元素测定的研究进展
1 前言中药是我国传统医学的瑰宝.在我国,中药的使用已经有2000多年的历史.近年来,随着人们对中药需求的不断增加,中药的研究也逐渐成为热点.中药的有效成分主要是有机化合物,如生物碱、皂苷、黄酮、有机酸等,此外,还含有许多无机成分,即包含有许多微量元素和宏量元素.
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| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
