药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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胶束毛细管电泳法同时测定黄连-吴茱萸药对中5种生物碱的含量
目的:建立胶束毛细管电泳同时测定黄连-吴茱萸药对中5种主要生物碱(小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱)含量的方法.方法:熔融石英毛细管75 μm×74 cm,有效长度65 cm;以20mmol·L-1的磷酸钠缓冲液(含50 mmol·L-1SDS,pH 6.9)-乙腈(8:5)为运行缓冲液;分离电压25 kV;进样压力2 kPa;进样时间3 s;温度25℃;测定波长为225 nm.结果:以氯霉素为内标,小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱在0.027～1.345 mg·mL-1、0.018～0.710 mg·mL-1、0.018～0.712 mg·mL-1、0.016～0.653 mg·mL-1、0.016～0.661 mg·mL-1范围呈良好线性关系(r≥0.9930).加样回收率(n=6)分别为:99.2%(RSD 3.2%)、103.1%(RSD 2.1%)、100.9%(RSD 1.5%)、99.4%(RSD 2.9%)、101.9%(RSD3.3%).用此法测定了黄连-吴茱萸药对以及黄连、吴茱萸药材中5种生物碱的含量,得到满意结果.结论:方法简便、准确可靠,可用于黄连-吴茱萸药对提取工艺及质量控制研究.
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注射用亚胺培南西司他汀钠含量和有关物质测定方法的改进
目的:考察不同试验条件下注射用亚胺培南西司他汀钠和有关物质的色谱行为,建立新的注射用亚胺培南西司他汀钠的含量及有关物质HPLC测定方法.方法:采用C18柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠2.0 g,磷酸二氢钠0.15g,加水至1000 mL,用0.5 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 6.8)(10:90),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果:亚胺培南和西司他汀的线性范围分别为64.2～513.9μg·mL-1,r=0.9999;61.2～489.4μg·mL-1,r=1.00000(n=5),方法的平均回收率分别为99.8%和101.6%(n=5).结论:本方法色谱条件温和,操作简便、快速、分离效果好,可用于注射用亚胺培南西司他汀钠的质量控制.
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药用丁基胶塞中易挥发性成分的成分分析
目的:分析药用丁基胶塞的挥发性成分.方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS),并利用NIST谱库,分离鉴定药用丁基胶塞中挥发性的化学成分.结果:药用丁基胶塞中主要检出21种挥发性成分,其中硅烷化试剂、抗氧剂、饱和烷烃类化合物在药用丁基胶塞的挥发性成分中所占的比例相对较高.普通丁基胶塞、氯化丁基胶塞、溴化丁基胶塞和镀膜丁基胶塞所含有的挥发性成分存在一定的差异.结论:药用丁基胶塞中挥发性成分的分析,为进一步进行药用丁基胶塞与药物之间的相容性考察,奠定了基础.
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ASPE-AAS法测定去感热注射液中钙、游离钙与结合钙
目的:建立去感热注射液中钙、游离钙及结合钙的测定方法.方法:利用全自动固相萃取仪及固相萃取小柱对去感热注射液中游离钙及结合钙进行分离,并利用原子吸收分光光度计测定含量.结果:钙离子浓度在2～10 mg·L-1的范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为102.9%(n=5),RSD=3.5%.结论:本法较为深入地测定去感热注射液中不同形式存在钙的含量分布状态,该法简便、灵敏、可靠.
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气相色谱法测定提取物中苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量
目的:建立可靠的气相测定方法,进行大孔树脂残留物的质量控制.方法:采用气相色谱顶空进样方法;色谱柱:HP INNOWAX气相色谱柱,30 m×0.52 mm ID(film 1.0 μm);气化室温度:220℃;检测器温度:250℃(FID);载气:氮气;线速度:15cm·s-1;柱前压:50kPa;分流比:10:1;顶空加热温度:85℃,加热时间:30 min;柱温:50℃停留3 min,然后以6℃·min-1的速度升温至140℃,停留3 min.结果:苯、正己烷、甲基环己烷、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定.结论:该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于大孔树脂残留物的控制.
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高效液相色谱法同时测定芹菜籽油中新蛇床内酯与芹菜甲素的含量
目的:建立同时测定芹菜籽油中抗惊有效成分伞形科内酯类化合物含量的高效液相色谱法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(5μm,200mm ×4.6 mm),甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长235 nm,流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温,外标法测定.结果:新蛇床内酯和芹菜甲素浓度分别在28.3～566.0μg·mL-1(r=0.9999)和10.05～201.00μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.9%和99.0%;8 h内含量均稳定;4种芹菜籽油中新蛇床内酯的含量分别为4.07%,2.25%,3.57%,0.43%;芹菜甲素的含量分别为4.06%,2.39%,2.53%,1.62%.结论:本法操作简便,方法准确、灵敏、重现性好.
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HPLC法测定比格犬血浆中西格列羧的血药浓度
目的:建立比格犬血浆中西格列羧的定量分析方法,为药物代谢动力学研究提供技术手段.方法:采用高效液相色谱方法,Agilent XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温25℃,水(含5%的乙酸)-乙腈(23:77)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长260 nm,血浆样品经乙腈和乙酸乙酯萃取,以内标法峰面积定量.结果:线性范围为50～2000μg·L-1,定量下限为50μg·L-1,日内和日间RSD在3.8%～11.3%之间,准确度在-0.5%～3.5%之间,本方法涉及的实验条件下样品是稳定的.结论:该方法专属性强,灵敏度高,精密度和准确度好,能够满足药代动力学研究的需要.
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液相色谱-电喷雾质谱联用法测定人血浆中托烷司琼
目的:建立测定人血浆中托烷司琼的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC/ESI-MS)法.方法:待测血浆1 mL经100μL0.1%氢氧化钠溶液碱化后用5 mL乙酸乙酯提取,离心分离上清液,50℃下氮气吹干,残留物用100 μL流动相溶解,进样20μL在Zorbax XDB-C8柱上分离,流动相为甲醇-乙腈-0.2%三乙胺(甲酸调pH 8.0)(30:30:40),流速0.4 mL·min-1,LC/ESI-MS选择离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别为m/z 285(托烷司琼)和m/z 230(可乐定,内标).结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品分析时间约10 min;本法线性范围为0.2～20ng·mL-1,低定量浓度为0.2 ng·mL-1;日内、日间RSD分别小于7.4%和7.9%,相对误差小于8.0%.结论:该法操作简便、快速、准确、灵敏度高,可用于托烷司琼临床治疗剂量的药物动力学研究.
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顶空气相色谱法测定三七三醇皂苷中因大孔吸附树脂带入的有机残留物
目的:采用顶空气相色谱法测定三七三醇皂苷中因大孔吸附树脂带入的正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙基苯类残留量.方法:采用Zebron ZB-Wax弹性毛细管(30 m×0.53 mm×1.0 μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,进行顶空气相色谱测定.结果:6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0.99以上;回收率为85.7%～101.3%;检出限为0.1～1.1μg·mL-1;精密度、重复性RSD为1.38～5.13%.结论:该方法简便易行,测定结果准确可靠,可用于三七三醇皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定.
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高效液相色谱法测定环孢素滴眼液中环孢素的含量
目的:建立环孢素滴眼液中环孢素含量快速测定的HPLC方法,用以控制其质量.方法:采用VP-ODS柱(150 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(80:20)为流动相,柱温70℃,检测波长为240 nm.结果:本法能很好分离环孢素和滴眼液中的辅料,保留时间为5.5 min,环孢素浓度在20.2～1010μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999;回收率为99.2%(n=9).结论:该方法专属准确,快速可靠.
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银屑冲剂中原儿茶酸的HPLC法测定
目的:建立银屑冲剂中原儿茶酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(15:85:0.5);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:260 nm.结果:原儿茶酸在0.1032～0.516μg范围内呈良好线性关系,r=0.99996,平均回收率97.27%,RSD为1.4%.结论:建立的方法简便可行,重现性好,提高了银屑冲剂质量控制方法.
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HPLC法用于新药米曲肼氯化钠注射液含量及有关物质测定
目的:建立HPLC-ELSD方法进行米曲肼注射剂的有关物质检查和含量测定.方法:采用氨基柱(250mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(35:65)为流动相,流速0.8 mL·min-1,蒸发光检测器,100℃,气流速度2.8 mL·min-1.结果:线性范围为5～600μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为100.0%(n=9),RSD为0.63%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于米曲肼氯化钠注射液有关物质、降解产物的检查和含量测定.
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复方岩白菜素分散片的制备及其溶出度研究
目的:考察处方中各组分对复方岩白菜素分散片制剂的溶出的影响因素.方法:以分散均匀性和溶出度为指标进行处方筛选,对优选的处方进行溶出度试验,并与普通片进行比较.结果:按优化处方制备的复方岩白菜素分散片可在1 min内完全崩解,其体外溶出度明显优于普通片.结论:将岩白菜素制备成分散片可提高其溶出度.
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清开灵注射液生产过程中栀子提取液的快速质量检测
目的:建立清开灵注射液生产过程中栀子提取液中栀子苷的快速准确的定量方法以及栀子液合格与否的快速判断方法.方法:利用反相高效液相色谱法对栀子提取液中的栀子苷进行定量,确定栀子苷的含量范围;同时测定紫外光谱并对其进行波长点的数据筛选,选择和栀子苷含量相关性好的波长点进行回归分析,建立栀子苷含量和所选定波长点的吸收度之间的关系方程,通过测定吸收度值预测栀子苷的含量;根据预测结果及栀子苷含量范围判断栀子液的合格与否;另取20批栀子液采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量,和预测的结果进行比较,检验预测方程的可靠性.结果:约90%的栀子提取液中栀子苷含量分布在8.5～16.0 mg·mL-1;和栀子苷含量相关性好的波长点为242 nm,栀子苷含量与242 nm下的吸收度的关系方程为:栀子苷含量C(mg·mL-1)=(0.0176×A242nm-0.0001)×500;判断栀子液合格的标准为:8.5＜(0.0176×A242nm-0.0001)×500＜16(mg·mL-1)合格,其他不合格;栀子苷含量测定值和预测值之间具有良好的相关性(r=0.9901,n=20),紫外法预测栀子苷含量方程可靠.结论:此法简单、快速、准确,可作为清开灵注射液生产过程中栀子提取液的在线质量控制方法.
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电喷雾质谱法(ESI-MS)分析两种寡肽的一级结构
目的:测定肽类药物曲普瑞林、促黄体素释放激素类似物的分子量及其一级结构.方法:应用电喷雾质谱法(ESI MS)及源内碰撞诱导解离技术对肽类药物曲普瑞林及促黄体素释放激素类似物进行测定,根据其典型碎片离子确证其氨基酸序列及分子量.结果:肽类化合物在正离子模式下可得到较好的质谱信息,2种寡肽均测得其准分子离子峰(M+H)+及(M+Na)+信号,分子量分别与理论值一致.利用电喷雾碰撞诱导解离方法,得到一系列典型的y及b系列碎片离子,从而确证了2种寡肽的一级结构.结论:本研究为测定寡肽的分子量和一级结构提供了一个简便、快速、准确的方法.
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柱前衍生化RP-HPLC法测定兔血中艾司洛尔对映体
目的:建立艾司洛尔对映体在兔全血中的测定方法.方法:血样经液-液萃取纯化浓缩后,采用手性衍生化试剂2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)对艾司洛尔消旋体及内标(S-普萘洛尔)进行柱前手性衍生化.衍生产物以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(pH4.5)缓冲液(55:45)为流动相,用Aglient Zorbax C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,流速为0.75 mL·min-1,检测波长为224 nm.结果:艾司洛尔对映体在0.04～12μg·mL-1范围内线性关系良好,定量下限为0.04μg·mL-1,平均回收率为93.1%,日内、日间RSD均小于10%.结论:该方法结果准确,重现性好,灵敏度高,可用于艾司洛尔药动学的立体选择性研究.
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RP-HPLC法同时测定茵栀黄(粉针)中绿原酸、栀子苷含量
目的:建立茵栀黄(粉针)中绿原酸、栀子苷含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液-四氢呋喃(9:91:0.8,v/v/v)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长238 nm.结果:绿原酸线性范围为5.12～51.2μg·mL-1,r=0.9999(n=6),平均回收率为97.3%,(n=9);栀子苷线性范围为6.66～66.6μg·mL-1,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.5%(n=9).结论:方法简便、准确,重复性好,为茵栀黄(粉针)的质量评价提供了简捷、快速的定量方法.
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冰茶栓中咖啡因的HPLC测定
目的:研究中药栓剂冰茶栓戒毒制剂中茶叶咖啡因HPLC定量测定方法.方法:以乙醚-石油醚(1:1)溶解栓剂,并用甲醇水溶液(1:1)萃取,再经高效液相色谱法测定.ODS-C18分析色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相0.02mol·L-1醋酸铵-甲醇(80:20),流速1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:经分离测定的咖啡因理论塔板数为8000,低检测限为0.25μg·mL-1;回归方程为Y=0.9370+0.00002X(r=0.99999);线性范围为10～250μg·mL-1;平均回收率为98.64%(n=9),精密度RSD为0.3%,重复性RSD为0.99%,稳定性RSD为0.97%,且不受基质等其他成分的干扰.结论:用HPLC方法测定冰茶栓中咖啡因含量结果准确,操作简便.
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高效液相色谱法测定七叶神安片中人参皂苷Rb3的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定七叶神安片中人参皂苷Rb3的含量.方法:七叶神安片研细后,用甲醇溶解,超声、滤过,取续滤液进样.色谱仪为岛津LC-2010A,色谱柱为安捷伦ZORBAX Bonus-RP柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为203 nm.结果:在0.2～2.0μg范围内,线性关系良好,回归方程为Y=3.45561 ×10-6X+0.0118095(r=0.9999),方法回收率为98.4%(n=15).结论:本方法快速、简便、准确.
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重组人白介素12质量标准与检测方法研究
目的:建立白介素12的质量标准与检测方法,用于该产品的质量控制.方法:采用诱导PBMC生成IFN-γ的方法测定生物学活性;用胰酶酶解分析肽图;用分子排阻HPLC、离子交换HPLC和SDS-PAGE法分析蛋白纯度;免疫印迹及N端氨基酸序列测定分析、鉴定产品特性.按照《中国药典》三部2005年版的有关规定进行了其他项目检查.结果:用建立的方法对重组人白介素12成品及原液进行检定,结果各项指标均符合《中国药典》的要求.结论:建立了重组人白介素12的质量标准,并可有效地控制制品的质量.
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光纤药物溶出/释放度原位过程监测仪监测甲硝唑口腔粘贴片释放过程
目的:考察一种光纤传感实时、原位过程监测甲硝唑口腔粘贴片体外释放度测定方法的可行性并与药品标准[1]测定方法进行比较.方法:采用FODT-601型光纤药物溶出/释放度原位过程监测仪,同时监测6片甲硝唑口腔粘贴片的药物释放过程,双波长法(320/450 nm)消除赋形剂干扰,计算机处理数据、实时显示药物释放曲线及打印结果.结果:方法回收率为99.0%～103.8%,日内、日间精密度均小于2%.本系统在1、2、4h测定的甲硝唑口腔粘贴片药物累积释放百分率与药品标准方法测定结果无显著差异(P＞0.05).结论:光纤药物溶出/释放度过程监测法能够有效的测定药物的释放度.免除了补液、过滤、稀释等过程,减少了人为操作误差,结果准确.
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RP-HPLC法测定大豆苷元-3'-磺酸钠含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定大豆苷元-3'-磺酸钠及其胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS(250 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-10 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相,对羟基苯甲醛为内标物,流速0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温:30℃.结果:大豆苷元-3'-磺酸钠在1～40μg·mL-1范围内峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为99.49%.结论:该方法专属性强,结果准确,重现性好,可用于大豆苷元-3'-磺酸钠制剂含量的质量控制.
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聚L-苏氨酸修饰电极的制备及循环伏安法测定多巴胺
目的:建立修饰电极测定多巴胺的新方法.方法:在pH9.5的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法制备聚L-苏氨酸修饰玻碳电极,研究多巴胺在聚L-苏氨酸修饰电极上的电化学行为,建立测定多巴胺的电化学分析方法.结果:在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-苏氨酸修饰玻碳电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=179 mV,Epc=149 mV(vs SCE).在佳实验条件下,测定多巴胺的线性范围:1.0×10-9mol·L-1～5.0×10-7mol·L-1,5.0×10-7mol·L-1～1.0×10-5mol·L-1,检测限:8.0×10-10mol·L-1.对1.0×10-5mol·L-1多巴胺溶液平行测定10次,其相对标准偏差为2.4%.结论:该方法简单、快速、灵敏,用于药剂和合成样品中多巴胺的测定,结果满意.
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复方氨酚那敏缓释片的含量测定
目的:建立复方氨酚那敏缓释片中扑热息痛、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法:高相液相色谱法.以Phenemax C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱为固定相,乙腈-水-磷酸(11:89:0.5,三乙胺调节pH=3.0)为流动相,检测波长210nm,流速1 mL·min-1.结果:复方氨酚那敏缓释片中3种有效成分扑热息痛、咖啡因、马来酸氯苯那敏的回归方程分别为Y=29280X+80970(r=0.9997)、Y=55980X+65930(r=0.9998)、Y=15940X+2786(r=0.9998),线性范围分别为12～118,8～48,2～16μg·mL-1;平均回收率(n=9)分别为100.0%(RSD=1.1%),99.74%(RSD=1.0%),100.8%(RSD=0.73%).结论:该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简便易行.
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替米沙坦与罗格列酮在大鼠体内的药代动力学相互作用
目的:探讨替米沙坦与罗格列酮联用时有无显著的药动学相互作用.方法:大鼠分为A、B、C 3组,A组按0.4 mg·kg-1服用罗格列酮;B组按4 mg·kg-1服用替米沙坦;C组为联合组,按0.4 mg·kg-1服用罗格列酮,4 mg·kg-1服用替米沙坦.采用HPLC-荧光法同时测定不同时间点替米沙坦和罗格列酮的血药浓度,计算药动学参数.结果:与2种药物分别使用的情况相比,联用时的Cmax、AUC,存在有显著性差异.结论:替米沙坦与罗格列酮联用,存在显著的药动学相互作用.
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HPLC法鉴别测定苦参药材中多种生物碱成分
目的:建立同时鉴别苦参药材8种生物碱并测定5种生物碱含量的高效液相色谱法.方法:采用DiamonsilTMC18柱(5μm,250 mm ×4.6 mm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈-甲醇-高氯酸钠(940 mL:50 mL:10 mL:10 g,磷酸调节pH 4.4)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温0～29 min,40℃;30～39 min,50℃;40～45 min,40℃.结果:不同药材市场的苦参所含生物碱成分的种类和含量均有差异.结论:本法灵敏、准确、专属性好,适用于苦参药材中生物碱成分的鉴别和含量测定.
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苦竹叶多糖定量分析方法研究
目的:用紫外可见分光光度法建立苦竹叶多糖的定量分析方法.方法:采用苯酚-硫酸法,以葡萄糖含量为考察指标,用L9(34)正交试验设计选择佳显色条件,检测波长为485 nm.结果:苯酚、浓硫酸用量和水浴温度三因素对多糖含量有显著影响,以葡萄糖表示,本法在3.22～12.89 mg·mL-1呈良好的线性关系,平均回收率97.42%,RSD 1.7%.结论:本法简便、快速、准确性、重复性好,亦适用于其他中草药多糖的含量测定.
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固相萃取反相高效液相色谱法测定血浆中利鲁唑的浓度
目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定利鲁唑血药浓度.方法:采用Supelclean LC-18 SPE小柱处理血样,Kromasil C18柱(4.6 mm×200mm,5 μm)为分析柱,甲醇-0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(55:35:10)为流动相,检测波长为265 nm,以非那吡啶为内标.结果:测定利鲁唑的线性范围为10～3200 ng·mL-1,日内日间误差RSD均小于10%,方法回收率86.36%.结论:本法准确、简便,适用于利鲁唑药代动力学的研究.
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草酸依地普仑的制备及晶体结构分析
目的:制备合成依地普仑,培育其单晶,并进行测定.方法:用S-西酞普兰与草酸反应生成草酸依地普仑,并用溶液法生长其单晶.X-射线单晶进行单晶结构分析.结果:此晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=8.031(3)A,b=25.063(8)A,c=11.122(4)A,β=106.627(5)°,Z=4,V=2145.2(12)A3,Dc=1.283g/cm3,u(MoKa)=0.097 mm-1,F(000)=872,结构偏离因子R1=0.0629,wR2=0.1566.结论:原子C(1),C(2),C(3),C(4),C(5),C(6)所组成的六员环,采用平面构象,原子C(8),C(9),C(10),C(11),C(13),C(14)形成的六员环也采用平面构象,而原子C(7),C(8),C(14),C(15)O(1)所形成的五员环则采用信封式构象.
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乳安颗粒质量控制的研究
目的:制定乳安颗粒质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中的柴胡、当归、浙贝母、连翘、白术、茯苓、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中白芍中的芍药苷进行含量测定.结果:芍药苷在0.16～1.04μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998).加样回收率为98.9%～101.6%.结论:本方法能对乳安颗粒进行定性、定量检测,结果准确可靠.
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吲达帕胺片溶出度分析
目的:对不同厂家吲达帕胺片的溶出度数据进行多种曲线拟合分析.方法:对5厂家生产的吲达帕胺片溶出度进行测定,并将溶出数据用多种曲线进行拟合,分析拟合效果.结果:吲达帕胺片用不同的曲线模型进行拟合,相关性存在极其显著差异(p＜0.01).结论:处理药物的溶出数据不能用单一模型进行拟合,而应该用多种模型拟合从中择优.
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RP-HPLC二极管阵列检测器对阿替洛尔注射液质量的研究
目的:建立阿替洛尔注射液含量及有关物质的RP-HPLC测定法.方法:采用Shimadzu ODS色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾-庚烷磺酸钠(400:600:1.3)为流动相,检测波长275 nm.结果:阿替洛尔峰与各成分的分离度及检出灵敏度满足测定要求.阿替洛尔峰小检出量为2ng(S/N=3).二极管阵列检测器检测阿替洛尔峰纯度＞99.99%.结论:本法简便,专属,准确.
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高效液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆及组织中奥昔布宁浓度
目的:建立大鼠血浆和组织奥昔布宁浓度测定方法,进行奥昔布宁凝胶剂药代动力学研究.方法:48只大鼠随机分为两组,片剂单剂灌胃0.5 mg,2%凝胶剂腹部涂敷1 g,一定时间点取血浆、膀胱和肾脏,采用液相色谱-质谱法测定奥昔布宁经时血浓度.ZORBAX Extend-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈及0.1%醋酸-pH 5.4醋酸铵缓冲液(50:50),流速为0.5 mL·min-1,分流比2:1,进样量20μL.质谱检验参数如下:AP-ESI正离子模式,雾化压力2.07 MPa,保护气:N2,流量:10 L·min-1,毛细管电压4000 V,离子源温度100℃,碎片电压为130 V,采集方式为SIM,采集离子奥昔布宁m/z 358.2.结果:在0.5～50ng·mL-1范围内线性关系良好,低检测限为0.15 ng·mL-1,提取回收率大于70%,日内RSD小于8.87%,日间RSD小于10.01%.动力学研究结果:盐酸奥昔布宁凝胶剂和片剂膀胱组织与血浆浓度比值分别为816.91和71.53,AUC0～∞比值分别为726.96和84.56;凝胶剂半衰期延长.结论:方法专属性强、灵敏度高,适用于奥昔布宁凝胶剂的药代动力学研究.盐酸奥昔布宁凝胶剂有效作用时间长,靶组织浓度高.
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HPLC-MS法研究阿奇霉素片剂与胶囊的人体相对生物利用度及药代动力学
目的:建立HPLC-MS法测定阿奇霉素在血清中的浓度,以研究阿奇霉素在健康志愿者中的药代动力学和相对生物利用度.方法:20例健康男性志愿者进行二交叉试验,随机单剂量口服阿奇霉素片剂或胶囊,按设定时间采集肘静脉血;取血清0.5 mL,经0.5 mol·L-1的氢氧化钠溶液0.1 mL碱化和氯仿4 mL萃取处理,采用Kromasil C8(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),水中含5 mmol·L-1甲酸铵和0.3%的三乙胺,HPLC-MS内标(罗红霉素)选择性正离子检测法测定血清中阿奇霉素浓度.结果:HPLC-MS法检测血清中阿奇霉素的低检测限为2.5 ng·mL-1,在2.5～640ng·mL-1范围内线性关系良好,日内、日间RSD均小于6%.口服阿奇霉素片剂和胶囊500 mg的主要药代动力学参数t1/2分别为(35.7±3.9)h和(35.5±3.3)h,Tmax分别为(2.30±0.25)h和(2.25±0.30)h,Cmax分别为(350.99±55.71)ng·mL-1和(344.23±60.60)ng·mL-1,AUC0～120分别为(3951.90±497.12)ng·mL-1·h和(3909.24±556.26)ng·mL-1·h,AUC0～∞分别为(4303.66±529.61)ng·mL-1·h和(4254.33±589.98)ng·mL-1·h.结论:建立的HPLC-MS方法具有特异性强、灵敏度高的优点,测定结果可靠;统计分析表明2种剂型药物的主要药代动力学参数无显著性差异,为等效制剂.
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复方氨酚烷胺片质量标准的研究
目的:对复方氨酚烷胺片进行质量标准研究.方法:采用薄层色谱法对人工牛黄中贝斯素进行定性鉴别,以异辛烷-甲苯-正丁醇-冰乙酸-乙醇-水(1:4:4:2:1:1)为展开剂.采用高效液相色谱法对人工牛黄中胆红素进行含量测定,采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(70:24:6),检测波长为450 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:薄层色谱鉴别方法专属性强.含量测定胆红素在2.45～17.2μg·mL-1范围呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.6%,RSD为1.5%(n=9),重复性试验RSD为1.5%(n=9),结论:所建立的方法可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.
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反相HPLC法测定安乃近中的4-N-去甲基安乃近
目的:建立反相HPLC法测定安乃近中的4-N-去甲基安乃近.方法:色谱柱为Agilient ODS柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(38:62)(含1.35%的亚硫酸钠)(用三乙胺调pH=8.1),245 nm为检测波长,流速1.0 mL·min-1,溶剂为流动相.结果:4-N-去甲基安乃近的线性范围为0.105～10.50μg·mL-1,平均回收率为99.59%(RSD=0.38%),溶液在6h内稳定.结论:本法准确、可行.
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盐酸普罗帕酮片溶出度测定方法的研究
目的:建立盐酸普罗帕酮片溶出度的测定方法.方法:以盐酸溶液(9→1000)为溶剂,转速50 r·min-1,检测波长210 nm.结果:浓度与吸收度呈良好线性,r=0.9999,低、中、高3种浓度的方法回收率在99.5%～100.1%.结论:该法简便、准确,可用于该片的质量控制.
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高效液相色谱法测定华细辛不同部位马兜铃酸A含量
目的:检测细辛药材不同用药部位肾毒性成分马兜铃酸A的含量.方法:高效液相色谱方法,采用Aailent Zorbax SBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-1%冰醋酸水溶液(39:61)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为317 nm,分别测定细辛全草和根、芦头、叶柄、叶片、花5个部分马兜铃酸A的含量.结果:高效液相色谱方法的回收率为98.7%,马兜铃酸A进样量在5.2～68 ng范围内线性关系良好;细辛全草含马兜铃酸A 16.2μg·g-1,根和芦头中含微量马兜铃酸A,叶柄和叶片中有较多马兜铃酸A,花中含量高.结论:细辛地上部分和地下部分马兜铃酸A含量差别很大.
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高效液相色谱法测定凝胶剂中阿达帕林的含量
目的:用H凡C法测定阿达帕林凝胶中阿达帕林的含量.方法:采用Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-pH 3.0,20m mol·L-1醋酸铵缓冲液(90:10)为流动相;检测波长:270 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:线性范围为5～100 μg·mL-1,r=0.9999;样品的平均回收率为100.7%,RSD为1.2%(n=9).结论:该方法简便、可靠,可用于凝胶剂中阿达帕林含量的测定.
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夏枯草中迷迭香酸含量分析方法研究
目的:建立夏枯草中迷迭香酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Phenomenex C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%甲酸(40:60)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为330 nm.结果:迷迭香酸在1.275～6.475μg范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为101.27%(n=5),RSD为1.99%.结论:本法灵敏、准确,简便易行,重现性好,可用于中药夏枯草的质量控制.
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HPLC测定大鼠肝微粒体P450活性方法学研究进展
近年来,越来越多的研究者意识到使用肝微粒体进行细胞色素P450活性测定的重要性.本文综述了应用高效液相色谱进行大鼠肝微粒体P450活性测定的方法学研究进展,内容包括肝微粒体的制备方法,细胞色素P450代谢酶系的特异性底物及其代谢产物和使用高效液相色谱进行细胞色素P450活性测定的应用条件.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
