药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
-
LC-MS/MS测定大鼠大黄素血药浓度及脑组织含量
目的:建立液相色谱一串联质谱(LC-MS/MS)方法,对虎杖主要药效成分大黄素在大鼠体内的药代动力学及在脑组织分布的经时变化进行研究,以探讨虎杖药材在大鼠体内的作用规律.方法:采用LC-MS/MS方法,色谱柱:Eclipse Plus-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm);流动相:5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(1:1,v/v),流速:0.2 mL·min-1.ESI离子源,负离子扫描模式,多反应离子检测模式:母离子和子离子的m/z分别是269.2和181.9,检测生物样品中的大黄素含量.结果:血浆大黄素在0.03～6 μg·mL-1范围内呈良好的线性,线性相关系数0.9989,高、中、低浓度绝对回收率87.8%～120.3%,相对回收率为95.9%～117.2%;脑组织大黄素在5.0～1000 ng·g-1范围内呈良好的线性,线性相关系数0.9999,高、中、低浓度绝对回收率94.1%～97.2%,相对回收率99.1%～103.1%.大黄素在大鼠体内药代动力学模型符合二房室模型.结论:该方法对大黄素测定具有良好的灵敏度、准确度、精密度以及专属性,完全适应于生物样品中微量大黄素的浓度测定.
-
RP-HPLC法同时测定天麻头风灵胶囊中梓醇和天麻素的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定天麻头风灵胶囊中梓醇和天麻素的含量.方法:采用Diamonsil C10(200 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(2:98,v/v);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长210 nm.结果:梓醇和天麻素的浓度分别为4.60～46.0μg·mL-1和18.6～186 μg·mL-1,相关系数分别为0.9997和0.9998;平均回收率(n=9)分别为101.4%和101.0%.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制.
-
HPLC-MS/MS法测定人血浆中赖诺普利片的浓度
目的:建立高效液相色谱-质谱/质谱联用测定人血浆中赖诺普利浓度的方法,用于赖诺普利口腔崩解片的人体相对生物利用度和生物等效性研究.方法:使用Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),以0.1%甲酸-乙腈(30:70)为流动相,流速为0.2 mL·min-1,柱温为40℃.以二级质谱选择离子反应监测方式(SRM)扫描检测.结果:赖诺普利的线性浓度范围为1.64～210 ng·mL-1(r=0.9915),小检出浓度为0.82 ng·mL-1.提取回收率大于50%,平均相对回收率在80%～120%范围内.日内与日问变异均小于15%.结论:本法简便、灵敏,可用于赖诺普利的药物代谢动力学和生物等效性研究.
-
HPLC法同时测定山香圆片中女贞苷和野漆树苷的含量
目的:采用反相高效液相色谱法同时测定山香圆片中女贞苷和野漆树苷的含量.方法:使用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(43:57),流速1.0 mL·min-1,检测波长336 nm,柱温为30℃.结果:女贞苷、野漆树苷浓度分别在14.2～170μg·mL-1和7.24～86.9 μg·mL-1范围内,线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为101.2%和101.3%,RSD分别为1.2%和1.7%.结论:本法简便、准确,重复性好,可为山香圆片的质量控制提供实验依据.
-
HPLC法测定科蒂胶囊中腺苷含量的不确定度评估
目的:依据<化学分析中不确定度的评估指南>要求,对<保健食品检验与评价技术规范>(2003年版)中收载"HPLC法测定保健食品中腺苷含量"方法进行不确定度的评估,探讨不确定度评估的方法,为保健食品质量标准的制定提供科学依据.方法:参照<指南>中"使用实验室内开发和确认研究数据评估不确定度的方法",依据HPLC法测定腺苷含量的方法学研究的多项技术数据,通过建立数学模型,分析不确定度的来源,量化不确定度的分量,计算合成不确定度进行评估.结果:实验重复性是本方法的大不确定度来源.本实验方法结果的不确定度表述为:U=P±0.05(mg·g-1)(k=2),置信概率95%.结论:本评估方法适用于HPLC法测定保健食品中腺苷含量的测量不确定度评估,避免了不确定度的重复评估,简化了不确定度评估的繁琐程序.
-
芫花药材中4个黄酮苷元的定性鉴别定量分析
目的:建立芫花药材中木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花索4个黄酮苷元的定性鉴别与定量分析方法.方法:采用薄层色谱法鉴别芫花药材中木犀草素、芹菜素、羟基芫花素和芫花素;采用高效液相色谱法同时测定这4个黄酮苷元的含量并制订含量限度要求.薄层色谱条件:以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:4:0.2)系统展开,置365 nm下检视荧光.高效液相色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40:0.5),流速0.8 mL·min-1,检测波长350 nm(木犀草素、羟基芫花素)、338 nm(芹菜素、芫花素),柱温40℃,记录时间40 min.结果:芫花药材中木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素4个成分的薄层色谱鉴别特征明显、专属性强.采用高效液相色谱法测定含量,木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素的线性范围依次为0.032～0.16μg(r=0.9994),0.072～0.36μg(r=0.9995),0.098～0.49μg(r=0.9995),0.15～0.75μg(r=0.9997);平均回收率(n=5)依次为99.86%(RSD=1.8%),101.0%(RSD=2.6%),100.3%(RSD=1.8%),100.7%(RSD=2.6%);芜花药材中4种成分的总含量应不低于0.6%,其中木犀草素的含量不低于0.01%,芹菜素不低于0.2%,羟基芫花素不低于0.05%,芫花素不低于0.2%.结论:本方法操作简便,结果准确,能够同时测定芫花药材中4个黄酮苷元的含量,提高了芫花药材的质量控制标准,为其临床用药的安全性和有效性提供质量保证.
-
5种发酵虫草制剂中核苷及碱基成分的分析
目的:利用RP-HPLC法测定5种发酵虫草制剂百令胶囊、宁心宝胶囊、心肝宝胶囊、至灵胶囊及金水宝胶囊中3种核苷类成分尿苷、鸟苷及腺苷及2种碱基成分尿嘧啶、腺嘌呤的含量,并分析不同制剂中这5种成分的差异.方法:采用HPLC法测定了28批发酵虫草制剂中尿苷、鸟苷、腺苷及尿嘧啶、腺嘌呤5种成分的含量,并应用SPSS for Windows统计分析软件中的系统聚类分析法对样品中5种成分的信息进行分析.色谱柱为Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长260mm,流动相为甲醇-0.05 moL·L-1磷酸二氢钾溶液(8:92),流速1.0 mL·min-1.结果:28批发酵虫草制剂中5种成分含量,尿嘧啶为0.03～0.62 mg·g-1,尿苷为1.33～8.59 mg·g-1,腺嘌呤为0.02～0.53mg·g-1,鸟苷为0.89～6.04 mg·g-1,腺苷为1.11～5.78 mg·g-1.应用SPSS for Windows统计分析软件中的系统聚类分析法(组平均法)对发酵虫草制剂的质量进行了计算机快速鉴别分类,结果表明3批百令胶囊样品与其他4种制剂25批样品的类距离远,提示百令胶囊与其他4种制剂的差异大.3批金水宝胶囊样品聚为一类,9批心肝宝胶囊样品聚为一类,但金水宝胶囊与心肝宝胶囊二者的类距离较小,说明二者的差异也较小.而10批宁心宝胶囊样品和3批至灵胶囊样品合聚为一类,说明二者没有明显的差异.结论:本法操作简便、灵敏,能够较科学、客观、综合地评价发酵虫草制剂的质量.
-
不同方法提取-GC/MS法分析淡竹叶中的挥发油化学成分
目的:采用3种方法提取淡竹叶中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术全面分析其挥发油中的化学成分.方法:采用超临界CO2萃取法(SFE-CO2)、水蒸气蒸馏法(SD)及固相微萃取法(SPME)从淡竹叶中提取挥发油,利用气相色谱-质谱联机分析对化学成分进行分离鉴定,采用峰面积归一化法测定百分含量.色谱条件:HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:初始温度45℃,保持2 min,然后以10℃·min-1的速度升至250 ℃并保持30 min;分流进样,分流比110:1;进样口温度280℃.结果:采用SFE-CO2法共鉴定出32个成分,所鉴定的组分占挥发油总成分的73.52%;采用SD法提取共鉴定出56个成分,所鉴定的组分占挥发油总成分的86.84%;采用SPME法共鉴定出35个成分,所鉴定的组分占挥发油总成分的92.28%.结论:SPME法与SD法提取的挥发油成分基本相近,但SFE-CO2法提取的挥发油成分与前两法有一定差异.该实验结果为了解淡竹叶中的挥发性成分及进一步开发应用提供了依据.
-
ESI-MS和HPLC-UV法研究大黄、黄柏、赤芍炮制前后化学成分变化
目的:考察大黄、黄柏、赤芍炮制前后化学成分在质和量方面的变化,以探讨中药的炮制机理.方法:利用电喷雾质谱法(ESI-MS)和高效液相色谱法(HPLC-UV),对大黄、黄柏、赤芍炮制前后的化学成分进行详细研究.质谱:电喷雾电离源(ESI),加热毛细管温度为200℃,喷雾电压为4.5 kV;液相色谱:色谱柱为Agilent Zorbax C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温均为28℃.结果:大黄经洒制和醋制后,其化学成分的含量变化较大;黄柏经洒制后巴马汀的含量略有增加,而小檗碱的含量呈下降趋势;盐制对于黄柏的化学成分几乎无影响;赤芍经酒制和炒制后,芍药苷的含量都呈下降趋势.结论:不同炮制方法对化学成分的影响不同,为进一步阐明中药材炮制入药的科学内涵提供了实验依据.
-
应用光纤药物溶出仪对萘哌地尔片溶出度的考察
目的:运用光纤药物溶出仪对萘哌地尔片溶出度进行全程的实时、原位测定,并与该品种已有国标溶出度测定结果进行比较.方法:运用FODT-601光纤药物溶出仪,选择280 nm/550 nm双波长法,消除赋形剂干扰,按国标溶出度检查法,测定溶出度曲线,并与紫外分光光度法测定结果进行比较.结果:光纤药物溶出仪测定法在6.17～49.36μg·mL-1范围内,浓度(C)与吸收度(A)呈良好的线性关系,浓度对应的溶出量(Q,%)与吸收度(A)也呈良好的线性关系,相关系数均在0.999以上;3个浓度各3份样在6个通道的平均回收率分别为101.0%,102.1%,101.2%;对应的RSD(n=18)分别为1.1%,0.7%,0.7%,其溶出曲线与紫外分光光度法测定的溶出曲线无显著性差异(P>0.05).结论:萘哌地尔片光纤药物溶出仪测定结果与紫外分光光度法测定结果基本一致,而且光纤药物溶出度仪测定方法具有操作简便、测定快速、获取信息量更大的优点.
-
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定他克莫司胶囊的含量
目的:建市液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定他克莫司胶囊中他克莫司的含量.方法:他克莫司胶囊内容物经乙腈超声提取,氮气吹干流动相复溶进样,色谱柱:Zorbax Extend-C18柱(150 mm×4.6 nnn,5μm);流动相:甲醇-乙腈-20mmol·L-醋酸铵溶液(80:15:5,v/v/v);流速:0.4 mL·min-1.采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应检测方式测定样品的浓度.检测离子对分别为m/z 821.7→刀68.4和m/z 821.7→786.5.结果:他克莫司浓度在0.437～280 ng·mL-1范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率(n=15)为99.4%,日内精密度、日间精密度的RSD分别为4.0%和1.8%;3批样品中他克莫司的含量分别为95.6%,98.9%,97.4%.结论:本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度及专属性,结果准确,重现性好,易于操作,可用于制剂中他克莫司含量的测定.
-
高效液相色谱检测芹菜素及其与人血清白蛋白的相互作用
目的:建立芹菜素的高效液相色谱检测方法,研究芹菜素与蛋白的相互作用.方法:采用C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行色谱分析,梯度洗脱,检测波长337 nm,流速1.0 mL·min-1;同时,结合平衡透析法,研究了芹菜素与蛋白的相互作用.结果:在2 min之内实现了芹菜素的快速检测,并且在37℃的水浴恒温培养4 h后,芹菜素与蛋白发生相瓦作用,大结合量为5.55,结合常数为0.17(mg·L-1)-1.结论:本法可以快速准确地检测芹菜素,并可研究其与蛋白的相互作用.
-
HPLC法测定白花前胡甲素在大鼠肝微粒体中的含量
目的:建立一种快速准确检测大鼠肝微粒体中白花前胡甲素(Pd-Ia)含量的方法.方法:以华蟾毒精为内标物,采用Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1 mL·min1,检测波长321 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果:Pd-Ia浓度在1～100μg·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9989);日内精密度RSD≤2.9%;日间精密度RSD≤8.5%;平均加样回收率(n=9)为98.4%.结论:本文建立的方法操作简单,可用于Pd-Ia含量的测定.
-
蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸昂丹司琼对映体
目的:研究盐酸昂丹司琼对映体在纤维素衍牛物及蛋白质固定相上的保留行为,优化色谱条件,并测定盐酸左昂丹司琼(R)中右旋异构体(S)的含量.方法:Chiralcel OJ和Uhron ES-OVM为固定相时,流动相分别为正己烷-乙醇-二乙胺(60:40:0.1)和10 mmol·L-1甲酸铵缓冲液(pH 4.8)-乙腈(95:5);检测波长分别为245 nm和249 nm,并考察了影响分离的因素.结果:盐酸昂丹司琼对映体在上述2种手性固定相均达到基线分离.昂丹司琼对映体的检测限分别为3 ng(ChiralcelOJ)和6 ng(Ultron ES-OVM).结论:所建立的方法均可方便地分离盐酸昂丹司琼对映体并测定盐酸左昂丹司琼原料和注射液中右旋异构体的含量.
-
RP-HPLC法测定千金子中3种千金二萜醇酯的含量
目的:对千金子中千金子素L1(化合物Ⅰ)、千金子素2(化合物Ⅱ)和千金子素L3(化合物Ⅲ)3种千金二萜醇酯进行含量测定.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Prevail-C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温25℃.结果:化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ进样量均在0.1～4.0μg范围内有良好的线性关系;相关系数r分别为0.9998,0.9999,0.9996;平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD为1.5%),100.9%(RSD为1.5%),99.6%(RSD为1.2%).结论:本方法能够准确测定千金子中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ3种千金二萜醇酯的含量.
-
7种藏药材中8种微量元素的测定
目的:利用原子吸收光谱法测定7种藏药材镰形棘豆、珠芽蓼、绿绒蒿、甘青青兰、夏至草、细果角茼香、花锚中8种微量元素钙、铜、铁、锰、锌、钾、镁和钠的含量.方法:采用空气-乙炔火焰的原子吸收光谱法.结果:上述7种藏药材中含有较丰富的钾、镁、钠.结论:镰形棘豆、珠芽蓼、绿绒蒿、甘青青兰、夏至草、细果角茴香、花锚中钙、铜、铁、锰、锌、钾、镁和钠的含量有差异,为这7种藏药材的合理药用提供了可靠依据.
-
RP-HPLC同时测定葛根异黄酮提取部位中葛根素、大豆苷、染料木苷和大豆苷元的含量
目的:建立控制葛根异黄酮提取部位的定性和定量分析方法.方法:用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),KromasilKR100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.03 mol·L-1醋酸铵,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温30℃,对葛根异黄酮部位中的主要成分葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元进行定量测定.结果:色谱峰分离情况良好,葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元可达到定性、定量要求.葛根素在0.13～0.66μg、大豆苷在0.03～0.14μg、染料木苷在0.03～0.16μg、大豆苷元在0.02μ0.12μg范围内,线性良好(r>0.9995),平均回收率为98.1%～99.3%.结论:所建方法准确、简便,重复性好,可用于葛根异黄酮部位中主成分的定性、定量考察.
-
辛伐他汀片近红外漫反射光谱定量分析模型的建立
目的:采用近红外漫反射光谱分析技术和化学计学的方法对小规格的辛伐他汀片进行快速无损的含量测定和含量均匀度检查.方法:采集8个浓度梯度的各10批自制样品及来源于7个不同厂家30批次4个规格的市售样品的近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和验证集,光谱预处理方法为二阶导数,谱段范围为11995.7～5446.3 cm-1,回归方法采用偏小二乘法.结果:92个校正集样品经交叉验证建立校正模型,浓度范围为2.2%～16.9%,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.110,确定系数为0.9993;12个验证集市售样品的预测均方根误差(RMSEP)为0.137,预测值与真实值的相关系数为0.9981.方法精密度RSD为1.09%(n=6),方法稳定性RSD为0.62%(n=5).对8个厂家10批4个规格市售样品含量测定,相对偏差均小于2%.对2个厂家的2批样品的含量均匀度检查结果与HPLC法结果无明显差异.结论:建立的定量模型能对不同企业生产的小规格的辛伐他汀片作出准确、快速、无损的定量分析,可用于药品的现场快速分析和某一厂家样品的含量均匀度分析.
-
ICP-MS同时测定多维元素片(29)中8种微量元素的含量
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定多维元素片(29)中铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、硒(Se)、钼(Mo)、锡(Sn)、钒(V)、镍(Ni)8种微量元素的方法.方法:样品经密闭微波消解后,以钪(45Sc)、锗(Ge)、钇(89Y)、铟(115In)作为内标物质,用ICP-MS同时测定上述8种元素的含量,并将该方法和国家法定方法(原子吸收分光光度法)进行方法学比较.结果:8种元素标准曲线的线性关系良好,r在0.9998～1.000之间;检出限在0.034～0.312μg·L-1之间;重复性实验(n=5)的RSD在2.0%～11.2%之间;低浓度的加样回收率在87.88%～114.5%之间,高浓度的加样回收率在98.13%～108.3%之间;方法学比较表明该方法和国家法定方法的测定值之间具有良好的重合性.结论:该方法灵敏、准确、稳定,可应用于多维元素片(29)中微量元素的同时测定.
-
离子色谱法测定谷胱甘肽等含酰胺基药物中游离铵盐的研究
目的:建立离子色谱法测定谷胱甘肽等含酰胺基药物中游离铵盐的含量.方法:采用IonPac CS12A色谱柱(250 mm×4mm,8μm),IonPac CG12A预柱(50mm×4mm,8 μm),以18 mmol·L-1甲烷磺酸溶液为淋洗液,流速1.0 mL·min-1,电导检测器检测.结果:NH+40.203～4.07μg·mL-1浓度范围内有良好的线性关系,r=0.9995;低检测限为0.025 ng;平均加样回收率在92.1%～100.6%之间.结论:本法简便、快速、准确,灵敏度高,重复性好,适用于含酰胺基药物中游离铵盐的质量控制.
-
双波长RP-HPLC法同时测定茵陈蒿中绿原酸、咖啡酸和对羟基苯乙酮的含量
目的:建立同时测定茵陈蒿中绿原酸、咖啡酸和对羟基苯乙酮含量的方法.方法:采用紫外-双波长同时检测的RP-HPLC法:C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(9:91),流速1.0 mL·min-1,检测波长:325nm(绿原酸、咖啡酸);275 nm(对羟基苯乙酮).结果:绿原酸、咖啡酸和对羟基苯乙酮进样浓度分别在52.10～1.303×103μg·mL-1(r=0.9999)、1.756～43.91μg·mL-1(r=0.9999)、0.6574～16.43 μg·mL-1(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系(n=5);方法回收率(n=9)分别为98.1%,98.6%,100.8%.结论:方法简便、快速、准确,重现性好,为菌陈蒿药材的质量控制提供依据.
-
HPLC-ELSD法测定阿米卡星洗剂的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLG-ELSD)检测法测定阿米卡星洗剂的含量.方法:采用AgilentZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)碱性色谱柱,流动相为水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4,用氨水或冰醋酸调节pH至10.0),流速为1.0 mL·min-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×105Pa.结果:阿米卡星和主要杂质K29分离良好.阿米卡星在0.6～6.0 mg·mL-1的浓度范围内呈较好的线性关系(r=0.9999),阿米卡星的平均回收率(n=9)为100.2%.结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好.
-
RP-HPLC法同时测定维血宁颗粒中芍药苷、虎杖苷、麦角甾苷和白藜芦醇的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定维血宁颗粒中芍药苷、虎杖苷、麦角甾苷和白藜芦醇4种成分的含量.方法:采用Di-amomil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长303 nm.结果:芍药苷、虎杖苷、麦角甾苷和白藜芦醇4种成分浓度分别在22.3～223,61.1～611,6.38～63.8,4.88～48.8μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.9995);方法平均同收率(n=9)分别为99.5%,98.6%,101.5%,100.2%.结论:本法简便、准确,重复性好,可用于维血宁颗粒的质量控制.
-
小容量注射剂不溶性微粒污染特征的统计学分析
目的:考察小容量注射剂不溶性微粒污染的统计学特征.方法:测定化学药注射液、中药注射液及注射用无菌粉末共计327个批次,获取它们≥2μm≥5μm≥10 μm,≥25μm等4种直径的微粒数据,并采用SPSS统计学软件对数据进行分析.结果:小容量注射剂的≥2μm,≥5 μm,≥10μm等3种直径的微粒数据均呈指数分布,且化学药注射液及中药注射液这3种直径的微粒浓度与注射液的标示体积呈极显著的负相关性(P<0.01);注射用无菌粉末的微粒含量比化学药注射液及中药注射液高且其微粒污染模式与后两者有明显不同.结论:采用统计学手段对小容量注射剂不溶性微粒测定结果进行分析可获知其不溶性微粒污染的统计学特征,从而有助于在整体上了解小容量注射剂不溶性微粒污染的现状.
-
毛细管电泳化学发光竞争免疫法测定人体血清中的促黄体生成激素
目的:建立了毛细管电泳化学发光竞争免疫分析方法测定人体血清中的促黄体生成激素(LH).方法:基于辣根过氧化物酶(HRP)标记的LH抗原能增敏鲁米诺一过氧化氢的发光反应,而被测定的LH能与HRP标记抗原竞争结合抗体,根据这一反应事实,选择4 mmol·L-1硼酸钠(pH 10.20)电泳缓冲液和15 kV高分离电压,选择四苯基硼酸钠(NaTPB)作为新型化学发光增敏剂,并设计了一个独特的检测池.结果:在优化的实验条件下,LH浓度在1～160 IU·L-1范围内与化学发光信号呈良好的线性关系并绘制厂标准曲线,方法的检出限为0.06 IU·L-1.结论:与酶联免疫法相比,该方法的检出限降低了17倍左右,并成功地应用于人血清中的LH分离测定.本法简便、快速、准确,在临床上可行.
-
高效液相色谱测定氯波必利片剂含量及其有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定氯波必利片剂的含量及有关物质.方法:采用Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:以甲醇-水(60:40,含20 mmol·L-1的醋酸-醋酸钠溶液,pH=4.5);流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:274 nm.结果:在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好,氯波必利在10～200 μg·mL-1范围内,线性关系良好,检出灵敏度为1.0 ng.结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于氯波必利片剂含量的测定及其杂质检查.
-
RP-HPLC法测定香加皮中异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量
目的:建市同时测定香加皮中异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,HypersilODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,大连依利特);流动相为乙腈(A)-0.02%磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱[0～10 min,85%B;10～40 min,85%B→70%B;40～60min,70%B→50%B];流速:1.0 mL·min-1;检测波长为230 nm.结果:异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛进样浓度分别在1.65～13.7,5.91～49.2,4.97～99.4μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9996,0.9994,0.9996);方法回收率(n=9)分别为101.7%,99.5%,99.9%.结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于香加皮中异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的定量分析.
-
RP-HPLC法测定猪苓中麦角甾醇的含量
目的:建立猪苓药材中麦角甾醇的RP-HPLC含量测定方法.方法:猪苓经甲醇超声提取后,用HPLC测定.采用Dia-mosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为283 rim;柱温30℃.结果:麦角甾醇进样量在1.64～16.4μg范嗣内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997);麦角甾醇的平均回收率(n=5)为98.9%,RSD为1.2%.结论:采用RP-HPLC测定猪苓药材中麦角甾醇的含量,该方法灵敏、快速、准确,可作为2010年版中国药典一部增订猪苓含量测定项.
-
十二烷基苯磺酸钠存在下替米沙坦的电化学分析
目的:建立灵敏、简便、快速测定替米沙坦的微分脉冲伏安法.方法:循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV).结果:在7.5×10-5mol·L-1十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液存在下,0.1mol·L-1HClO4溶液中,替米沙坦在乙炔黑碳糊电极上于1.42 V(vs.SCE)处产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流与替米沙坦的浓度在2.5×10-7～2.0×10-5mol·L-1之间有良好的线性关系.结论:方法可用于药品样品中替米沙坦的测定.
-
HPLC法测定异烟肼含量及有关物质
目的:建立HPLC法测定异烟肼含量及有关物质.方法:采用C18柱(250mm×4.6nm,5μm);流动相:甲醇-0.010mol·L-1辛烷磺酸钠溶液-三乙胺(30:70:0.1),用2 mol·L-1磷酸调pH至3.00±0.05;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm.结果:异烟肼与异烟酸及其他降解产物分离良好,在含量测定项下,异烟肼在0.05～0.50 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999);异烟肼和异烟酸的低检测限分别为0.10,0.098 ng.结论:本法专属性强,结果准确、灵敏,操作简便,可作为本品的质量控制方法.
-
头孢菌素类抗生素胶囊剂控制菌检查方法的探讨
目的:去除口服头孢菌素类抗牛素的抑菌性,建立控制菌微牛物限度的检查方法.方法:采用头孢菌素酶,有效地水解头孢菌素β-内酰胺的酰胺键,使其失去抗菌活性.结果:头孢菌素酶能有效地去除头孢菌索类抗生素的抑菌活性,但头孢菌素类抗生素品种不同,所需头孢菌素酶的浓度也不同.结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可用于口服头孢菌素类胶囊剂控制菌的检查.
-
原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钾的不确定度的评定
目的:介绍原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钾不确定度的评价.方法:确定和计算测定过程各不确定度分量,后整体合成.结果:原子吸收分光光谱法测定乳酸钠林格注射液中氯化钾不确定度为2.50%.结论:本方法评定过程合理,步骤清晰,不重复和遗漏.
-
反相离子对高效液相色谱法测定更年舒片中维生素B6的含量
目的:采用反相离子对高效液相色谱法测定更年舒片中维生素B6的含量.方法:色谱柱:YMC packed ODS-A(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%己烷磺酸钠(用冰醋酸调pH=3.1)(4:96);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:291nm;柱温:25℃.结果:维生素B6与其他成分分离良好.维生素B6在0.15～0.76μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(rg=9)101.3%.结论:方法简便、准确、重现性好.
-
RP-HPLC法测定罗布麻叶中金丝桃苷和罗布麻甲素的含量
目的:建立测定罗布麻叶中金丝桃苷和罗布麻甲素含量的方法.方法:采用Zorbax-C18(4.6mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-1.0%醋酸溶液(14:86)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温30℃.结果:金丝桃苷和罗布麻甲素的线性范围分别为0.024～0.487 μg和0.028～0.551μg;平均回收率(n=9)分别为98.7%和99.8%.结论:所建立的HPLC法可用于同时测定罗布麻叶中金丝桃苷和罗布麻甲素的含量.
-
葛花中鸢尾苷元定性定量方法研究
目的:研究葛花中鸢尾苷元定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对葛花进行鉴别;采用高效液相色谱法对葛花中鸢尾苷元进行含量测定,色谱柱为AichromBond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(48:52),流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温35℃.结果:葛花中鸢尾苷元的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;鸢尾苷元在0.2～2.0 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.8%(n=9).结论:方法准确、简便,可进行葛花中鸢尾苷元定性定量.
-
气相色谱法测定替普瑞酮胶囊的含量
目的:建立气相色谱法测定替普瑞酮含量的方法.方法:采用DB-FFAP弹件石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温为200 ℃;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1:10.结果:替普瑞酮在0.1～10.0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7);替普瑞酮的回收率(n=9)为98.0%～102.0%.结论:本测定方法准确、灵敏、专属性高,可作为替普瑞酮胶囊的含量测定方法.
-
HPLC法测定夏枯草口服液中迷迭香酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定夏枯草口服液中迷迭香酸的含量.方法:采用Phenomene C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%甲酸(40:60)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温:25℃,进样为10μL.结果:迷迭香酸在18～450μg·mL-1浓度范围内呈线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.2%,RSD=1.3%(n=6).结论:本法准确、简便,可用于测定夏枯草口服液中迷迭香酸的含量.
-
对肺癌患者和健康人尿液中9种微量元素的判别分析
目的:对肺癌患者和健康人尿液中9种微量元素进行判别分析,为肺癌的早期诊断提供科学依据.方法:用电感耦合等离子体发射光谱法测定肺癌患者和健康人尿液中的铬、铁、锰、铝、镉、铜、锌、镍,用原子荧光光谱法测定硒.结果:各元素线性关系良好,回归系数为0.9990～0.9998,检出限为0.0004～0.03μg·mL-1,方法精密度为1.9%～9.0%,加标回收率为80.1%～120.0%.对肺癌患者和健康人尿液中9种微量元素的含量进行了判别分析,建立判别函数,误判率小于2%.结论:肺癌患者和健康人尿液中9种微量元素的综合水平存在较为显著的差别.
-
HPLC法测定盐酸甲氧氯普胺注射液的含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸甲氧氯普胺注射液的含量和有关物质.方法:采用C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH至4.0)(19:81)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:275nm.结果:在建立的色谱条件下,甲氧氯普胺与杂质能完全分离;甲氧氯普胺浓度在12.4～124.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为99.3%(n=9);测定甲氧氯普胺的小检出量为0.3 ng.结论:本方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于盐酸甲氧氯普胺注射液的质量控制.
-
柱后衍生化高效液相色谱法测定注射用硫酸阿米卡星
目的:建立柱后衍生化高效液相色谱法测定硫酸阿米卡星含量的方法.方法:色谱柱为Waters SunFire C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为含戊烷磺酸钠和冰醋酸的硫酸钠溶液-甲醇(97:3);柱温25℃,流速1.0 mL·min-1.柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液,流速0.5 mL·min-1,衍生化反应温度45℃,荧光激发波长360 nm,测定波长440 nm.结果:硫酸阿米卡星在2.09～41.81 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.6%.结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于注射用硫酸阿米卡星的含量测定.
-
HPLC法测定丹鳖胶囊中人参皂苷Rg1的含量
目的:建立HPLC法测定丹鳖胶囊中人参皂苷Rg1的含量.方法:色谱柱为Hypersil ODS柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-4%甲醇溶液(18:82),流速为1.5 mL·min-1,检测波长为203 nm,柱温为35℃.结果:人参皂苷Rg1进样量在0.99～9.94μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为96.0%,RSD为2.3%(n=5).结论:该方法准确,重现性好,精密度高,可用于丹鳖胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定.
-
动力学荧光法测定痕量吲哚美辛
目的:建立测定痕量吲哚美辛的动力学荧光测定新方法,并应用于吲哚美辛的测定.方法:在缓冲溶液中,吲哚美辛对Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化罗丹明B使其荧光猝灭有抑制作用,据此,建立了动力学荧光测定痕鼍吲哚美辛的新方法.结果:在0.32～1.43 ng·mL-1浓度范围内,吲哚美辛与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.25 ng·mL-1.结论:该方法实用、灵敏,准确度高,检测限低,重现性好,已成功地用于胶囊和尿液中的吲哚美辛的测定.
-
HPLC法测定利胆排石片中5种黄酮苷的含量
目的:建立HPLC法测定利胆排石片中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮苷和黄芩苷的含量.方法:采用ZORBAX C18(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A)-4%乙酸水溶液(B)两相溶剂梯度洗脱[0～20 min,20%A→40%A;20～30min,40%A;30～45 min,40%A→52%A],流速0.8 mL·min-1,检测波长280 nm.结果:在选定条件下,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮苷和黄芩苷达到良好分离,分别在1.91～490μg·mL-1(r=0.9996),2.02～216 μg·mL-1(r=0.9996),1.14～292μg·mL-1(r=0.9997),2.73～700 μg·mL-1(r=0.9998),3.91～1000 μg·mL-1(r=0.9998)范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.2%,98.5%,95.5%,95.1%,98.1%.结论:本方法简便可靠,适合于利胆排石片的质量控制.
-
RP-HPLC法测定辐状肋柱花中獐牙菜苦苷的含量
目的:建立反相高效液相色谱法分离并测定辐状肋柱花中獐牙菜苦苷的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.04%磷酸)为流动相进行线性梯度洗脱(0～15 min,23:77→30:70),流速1.0 mL·min-1,检测波长238nm,柱温35℃.结果:进样量在0.093～3.72μ范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6);平均同收率(n=5)为99.7%,RSD为1.3%.结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠.
-
气相色谱法测定一次性使用输液器中环己酮的残留量
目的:建立一次性使用输液器中环己酮残留的测定方法.方法:利用蠕动泵对输液器中的环己酮进行提取,采用气相色谱法进行测定.色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm);进样口温度200℃;柱温90℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度260℃;载气为氮气;流量1.7 mL·min-1;分流比:5:1;进样体积1.0μL;以无水乙醇为内标物质,以水为溶剂.结果:环已酮与内标物质在4 min内分离良好;线性相关系数为0.9997;平均回收率为100.1%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,可用于一次性使用输液器中环己酮残留量的检测.
-
药品、食品中反式脂肪酸的研究进展
本文综述了反式脂肪酸的结构、来源、危害、分析方法和国外标准,并建议对相关药品中可能存在的反式脂肪酸进行考察.
-
分子印迹技术分离中草药功能因子的研究与应用
概述了近年来利用分子印迹技术(Molecular Imprinting Technique,MIT)制备生物碱、黄酮、多元酚、鞣质、有机酸、香豆素、木脂素及甾类等各类中草药功能因子分子印迹聚合物的研究状况.综述了利用MIT从中草药粗提物中直接分离提取各类功能时子的国内外研究新进展,并对其应用前景进行了展望.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
