药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC-MS法测定人血浆中他林洛尔的浓度及其在中国健康志愿者体内的药动学研究
目的:建立一种快速、特异灵敏的测定人血浆中他林洛尔浓度的高效液相色谱-质谱法(HPIC-MS),为研究他林洛尔在中国健康志愿者体内的药物动力学研究提供手段.方法:以普萘洛尔作为内标(I.S.),血浆样品碱化后用叔丁基甲醚萃取,用Phenomenex C18反相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm,USA)进行分离,以乙腈-缓冲液(10mmol·L-1醋酸铵和0.1%甲酸)(40∶60,v/v)为流动相,柱温40℃,流速0.85mL·min～,HPLC-MS/ESI+法选择性监测准分子离子峰(他林洛尔:m/z=364.3,I.S.:m/z=260.3).结果:他林洛尔及内标普萘洛尔在5.5min内完全分离;他林洛尔在1.0～400.0ng·mL-1时线性关系良好,相关系数为0.9996;萃取回收率大于82%;方法回收率大于98%;低检测浓度为0.3ng·mL-1;日内日间RSD均小于8%.主要药动学参数如下:Cmax(147.8±63.8)ng·mL-1;tmax(2.0±0.7)h;t1/2(12.0±2.6)h.结论:本方法简便快速,灵敏准确,适用于他林洛尔药物动力学的研究.
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SYBR Green Ⅰ-荧光法测定载鱼精蛋白缩合基因纳米粒中pDNA的含量和包封率
目的:建立微量DNA含量测定方法,用于载基因纳米粒中DNA的含量和包封率测定.方法:利用SYBR Green Ⅰ与pD-NA结合后能激发出强烈荧光,荧光分光光度计检测荧光强度建立标准曲线,测定载基因纳米粒提取液中的pDNA含量,计算纳米粒的包封率.结果:SYBR Green Ⅰ荧光分光光度法的检测灵敏度为10.188ng·mL-1,线性范围20.375～1062.5 ng·mL-1(r=0.9998),高、中、低3个浓度的回收率分别为101.0%,97.5%,99.6%;RSD分别为1.26%,1.09%,1.19%(n=3);日内精密度的RSD分别为2.13%,1.88%,2.25%(n=5);日间精密度的RSD分别为3.86%,4.97%,3.41%(n=5).结论:本方法准确可靠、灵敏度高、简便快速,可用于载基因纳米粒中pDNA的含量和包封率测定.
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国产丝裂霉素在胚胎干细胞饲养层制备中的应用
目的:探讨不同浓度的国产丝裂霉素在不同的作用时间下对小鼠胚胎成纤维细胞体外生长的影响,为国产药品在Es细胞研究中的应用提供试验依据.方法:采用MTT法测定小鼠胚胎成纤维细胞的生长曲线.结果:当丝裂霉素浓度为20μg·mL-1作用4 h或30μg·mL-1作用2h、4h,均可有效抑制细胞的分裂而不影响细胞活力.结论:海正药业生产的丝裂霉素,不仅满足胚胎干细胞饲养层制备的要求,而且价格低廉,大大降低了实验成本.
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止咳糖浆中磷酸可待因含量的测定
目的:为控制复方可待因药品的质量和非治疗性使用,建立磷酸可待因含量的测定方法.方法:采用气相色谱法(GC)/中空纤维膜-液相微萃取(liquid phase microextraction supported by hollow fiber membrane,LPME-HFM)测定止咳糖浆中磷酸可待因的含量.结果:磷酸可待因浓度在1.0～50.0 μg·mL-1间有良好的线性关系,平均回收率为102.7%,RSD为4.2%.结论:方法简单、快速、微量,灵敏度高,可用于控制药品质量和监管复方可待因止咳药水的滥用.
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矿物药雄黄炮制、存放与毒性砷含量监测试验研究
目的:寻找砷矿物药雄黄合理炮制方法和适存放环境,以提高药效,确保用药安全.方法:采用原子荧光法对不同粒度雄黄及其炮制品中可溶、毒性砷含量进行监测.结果:矿物药雄黄粒度以100～200目为宜,酸水淬飞炮制佳,在还原性氢气和惰性氩气氛围中保存,时间短、温度低、湿度小,产生的易溶剧毒物三氧化二砷(As2O3)较少.结论:选择合理的炮制方法和适的存放条件,是降低砷矿物药雄黄中的毒副成分,提高药效,保证安全,促进其推广应用的前提和基础.
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甲巯咪唑在酞菁钴修饰碳糊电极上的示差脉冲伏安法测定
目的:研究甲巯咪唑在酞菁钴(Copc)修饰碳糊电极上的电化学行为并测定其含量.方法:循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法.结果:在pH=7.0、修饰电极中CoPc含量为6.25%(w/w)、富集电位-0.3 V(vs SCE)、富集时间40s的条件下,甲巯咪唑的氧化峰电流(ip)与其浓度在2.0×10-6～7.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.3μmol·L-1.结论:该方法应用到实际样品含量测定,其结果令人满意.
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盐酸坦洛新的手性分离与纯度检查
目的:建立手性分离盐酸坦洛新的高效液相色谱方法和毛细管电泳法,并检查光学纯度.方法:采用Chiral OD-R手性色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.5 mol·L-1高氯酸钠缓冲液(用高氯酸调pH2.0)-乙腈(68∶32)为流动相;流速0.5mL·min-1;检测波长:210 nm;柱温:30℃;样品浓度0.1mg·mL-1,进样10μL.采用未涂层石英毛细管(67cm×50μm,有效长度60cm),以10mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0,内含16mmol·L-1β-环糊精硫酸钠盐)为缓冲液;检测波长为214nm;阳极压力进样2s;电压为27kV;温度为25℃.结果:HPLC法和HPCE法均基线分离盐酸坦洛新的2个对映体;其低检测限分别为0.1%和0.3%;2种方法光学纯度测定结果基本一致.结论:建立的高效液相色谱法和毛细管电泳法均可用于该新药的质量控制和稳定性研究.
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醋酸氟孕酮原料药相关物质分析
目的:鉴定醋酸氟孕酮原料药中的含量大于0.1%的相关物质.方法:运用液相色谱-光电二极管阵列检测-电喷雾离子阱质谱联用技术对醋酸氟孕酮原料药中的相关物质进行分离检测,然后比较相关物质与醋酸氟孕酮类似物的紫外光谱特征和二级质谱的裂解特征,确定相关物质的结构.结果:在醋酸氟孕酮原料药中检测到5个相关物质,其中17-乙酰氧基-9-氟-11,17-二羟基-孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮(P5,tR=13.13min)的含量大于0.1%,综合使用LC/MSn和DAD技术确定了其结构.结论:所鉴定的相关物质为醋酸氟孕酮的新副反应产物.
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用确证小鼠灌胃给药CTN986后血与脑组织中的药物原型
目的:确定CTN986小鼠灌胃给药后血与中枢神经系统(CNS)中的药物原型.方法:血浆、脑组织样品用甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液经固相萃取后用液相色谱-离子阱质谱进行测定.结果:小鼠灌胃给药后的血和脑组织样品经液质测定,所得的选择离子流色谱图(m/z 741)及一、二、三级质谱图均与对照品CTN986选择离子流色谱图、各级质谱图一致.结论:小鼠灌胃给药后,CTN986能以原型的形式吸收入血并且可以通过血脑屏障进入中枢.
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替米沙坦油水分配系数的测定及其意义
目的:测定替米沙坦的油水分配系数,预测并解释其在人体内的吸收、分布、排泄情况.方法:以正辛醇-水为模拟系统,采用摇瓶法-紫外分光光度法,在232nm波长处测定分配平衡后油相中药物浓度,由此计算替米沙坦的油水分配系数.结果:在正辛醇-水体系中,pH=7.29时替米沙坦的油水分配系数lgP=2.22.结论:应用摇瓶-紫外分光光度法,能够准确测定替米沙坦的油水分配系数,并由此推测其体内过程.
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液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中伊曲康唑
目的:建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中伊曲康唑,并用于药代动力学研究.方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-水-甲酸(80∶20∶0.2,v/v/v)为流动相,流速0.50mL·min-1,Zorbax SB C18柱分离,采用电喷雾电离源,以选择反应监测(SRM)方式进行正离子检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 705→m/z(392+432)(伊曲康唑)和m/z 256→m/z 167(内标,苯海拉明).结果:测定血浆中伊曲康唑的线性范围为1.00～1000 ng·mL-1,定量下限为1.00ng·mL-1.日内、日间精密度(RSD)均小于7.2%,准确度(RE)在±3.0%以内.应用本法测得20名健康受试者单剂量口服200mg伊曲康唑胶囊后的主要药动学参数为:Tmax(4.25±1.02)h,Cmax(155.5±73.3)ng·mL-1,t1/2(20.4±11.4)h;用梯形法计算,AUC0-84 h(2257±1168)ng·h·mL-1,AUC0-∞(2371±1207)ng·h·mL-1.结论:该法选择性强、灵敏度高、操作简便,适用于伊曲康唑的临床药代动力学研究.
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黄花列当的生药学研究
目的:研究黄花列当的生药鉴定特征.方法:在植物分类学方法鉴定的基础上,对黄花列当的性状、显微进行鉴别研究.结果:详细描述了黄花列当的生药学鉴定特征.结论:研究结果为该药的鉴别、开发利用及补充生药学资料提供参考依据.
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高效液相色谱法测定痹痛消膏中虎杖苷的含量
目的:建立痹痛消膏中虎杖苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(21∶79)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长:306nm.结果:虎杖苷在0.016～0.32 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.精密度、重复性、稳定性均良好,RSD分别为1.6%,1.7%,1.1%;平均加样回收率为101.1%(n=9).结论:所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考.
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黄龙尾与仙鹤草的比较研究
目的:对同属植物黄龙尾与仙鹤草进行比较研究.方法:在植物分类和调查的基础上,对二者在性状、显微方面进行了比较研究.结果:通过研究,真实直观地揭示了黄龙尾与仙鹤草在性状、显微方面没有明显的区别.结论:建议新版中国药典将黄龙尾列入仙鹤草项下以供药用.
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HPLC法手性柱检测恩曲他滨的对映体
目的:建立恩曲他滨有关物质及手性对映体的检测方法.方法:有关物质:采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.02mol·L-1醋酸铵缓冲溶液(醋酸铵1.54g,加水1000mL,冰醋酸调节pH至3.85～3.95)-甲醇(85∶15);流速:1mL·min-1,检测波长280nm.手性对映体:采用CHIROBIOTIC TAGTM手性色谱柱(大环糖肽,5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-三乙胺-冰醋酸(100∶3.5∶2.4);流速:1mL·min-1;检测波长280nm.结果:有关物质检查中,检测限为0.1443ng,恩曲他滨经强酸、强碱、高温、氧化等剧烈条件破坏,所产生的降解产物峰与恩曲他滨峰能很好地分离.手性对映体检查中,检测限为0.45ng,手性对映体的分离度为1.6.结论:本恩曲他宾有关物质及手性对映体的检测方法简便快速,灵敏度高,准确可靠.
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几种染色掺假中药的化工染料鉴定
目的:鉴定蒲黄、黄芩、红花、制何首乌、丹参染色掺假品中的化工染料.方法:化学法、TLC法、HPLC-DAD和HPLC-MS法.结果:染色蒲黄、黄芩中检出金胺O,染色红花中检出金橙Ⅱ,染色制何首乌和丹参中分别检出铁黑和铁红.结论:30多批样品掺有化工染料,且掺入的化工染料对人体有害.
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反相高效液相色谱法同时测定金莲花中4种黄酮类化合物的含量
目的:建立用于金莲花药材质量评价的实用有效的含量测定方法.方法:分析柱为Thermo Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为340nm,流速为0.6mL·min-1,以乙腈-水-冰醋酸(14∶86∶0.05)为流动相等度洗脱反相高效液相色谱法同时测定金莲花药材中荭草苷-2"-O-β-L-半乳糖、荭草苷-2"-O-β-阿拉伯糖、荭草苷和牡荆苷4种黄酮类成分的含量.并采用所建立的方法测定了不同品种、部位和来源的金莲花药材中的4种黄酮类成分含量.结果:线性范围分别为47.7～318μg·mL-1(荭草苷-2"-O-β-L-半乳糖)、3.82～255μg·mL-1(荭草苷-2"-O-β-阿拉伯糖)、39.0～260μg·mL-1(荭草苷)、7.20～72.0μg·mL-1(牡荆苷);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,102%,100%,101%.不同金莲花药材中4种黄酮类成分含量差异较大.结论:本方法准确可靠,可用于金莲花药材的质量评价和控制.
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大孔吸附树脂分离秦艽中龙胆苦苷的比较研究
目的:从16种不同类型的大孔吸附树脂中,优选出更适合从秦艽中提取龙胆苦苷的大孔吸附树脂.方法:比较不同型号的大孔吸附树脂对秦艽中龙胆苦苷的吸附与解吸附作用,采用HPLC法测定并比较不同洗脱液中龙胆苦苷的含量.结果:HPD-100型大孔吸附树脂对龙胆苦苷的吸附能力及解吸率均优于其他树脂,吸附容量为57.81mg·g-1,20%乙醇解吸附快速有效,其提取物中龙胆苦苷含量达到73.25%.结论:HPD-100型大孔吸附树脂更适合从秦艽中提取龙胆苦苷.
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HPLC法同时测定肾通颗粒中6种成分的含量
目的:建立同时测定肾通颗粒的6种成分-淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮ⅡA含量的分析方法.方法:色谱柱:Alltech C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱法;检测波长:270nm,245nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1;进样量为20μL.结果:淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.30～2.97,0.05～0.50,0.03～0.32,0.12～1.16,0.06～0.56,0.10～1.00μg范围内,线性关系良好(r＞0.9995).平均加样回收率(n=6)分别为100.7%,99.0%,101.2%,101.8%,98.0%,100.1%;RSD＜2.0%.结论:本方法操作简单、重复性好,为评价和控制肾通颗粒的质量提供了可靠的方法.
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HPLC法同时测定溃结康微丸中芍药苷和黄芩苷的含量
目的:建立溃结康微丸中芍药苷和黄芩苷的HPLC含量测定方法.方法:采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5.0μm),0.2%磷酸溶液(A)和乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230nm,柱温为25℃.结果:芍药苷在1.749～17.49 μg·mL-1(r=0.9996)、黄芩苷在13.33～133.3 μg·mL-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.2%和97.4%,RSD分别为1.5%和1.9%.结论:本法简便、快速、准确,可用于溃结康微丸中芍药苷和黄芩苷的同时测定.
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盐酸非索非那定胶囊药物动力学及人体相对生物利用度研究
目的:研究国产盐酸非索非那定胶囊与进口盐酸非索非那定片药物动力学及人体相对生物利用度.方法:20例健康男性志愿者,用随机双交叉试验方法,单剂量口服盐酸非索非那定受试制剂或参比制剂120mg,采用HPLC-荧光法测定血浆中非索非那定浓度,进行药物动力学及相对生物利用度分析.结果:单剂量口服受试制剂和参比制剂的Tmax分别为(2.55±0.72)h和(2.60±0.84)h;Cmax分别为(370.8±84.7)μg·L-1和(354.5±88.3)μg·L-1;t1/2分别为(5.34±1.15)h和(5.62±1.23)h;Cl分别为(51.0±8.1)L·h和(53.8±9.4)L·h;Vd分别为(390.6±96.8)L和(438.4±122.4)L;MRT0-t分别为(6.61±0.82)h和(6.56±0.87)h,采用梯形法计算,AUC0-t分别为(2290.1±368.1)μg·h·L-1和(2159.5±372.8)μg·h·L-1,AUC0-∞分别为(2409.8±389.5)μg·h·L-1和(2290.6±382.8)μg·h·L-1.结论:以AUC0-t计算,单剂量口服盐酸非索非那定胶囊后,体内相对生物利用度为(107.6±17.3)%.经方差分析和双单侧t检验表明2种制剂在人体内具有生物等效性.
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恩再适注射液中咪唑丙烯酸、尿嘧啶、次黄嘌呤及黄嘌呤的含量测定
目的:建立同时测定恩再适注射液中4个主要成分咪唑丙烯酸、尿嘧啶、次黄嘌呤及黄嘌呤的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Inertsil ODS 3柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%醋酸水溶液(1∶99),流速:0.8mL·min-1,柱温:25℃,检测波长:254nm.结果:咪唑丙烯酸的线性范围为1.00～25.00μg·mL-1,平均回收率为101.5%;尿嘧啶的线性范围为0.995～19.50μg·mL-1,平均回收率为93.1%;次黄嘌呤的线性范围为0.20～5.00 μg·mL-1,平均回收率为92.2%;黄嘌呤的线性范围为2.03～48.72 μg·mL-1,平均回收率为97.0%.结论:本方法简便,准确,实现了多组分的快速同时测定,为制定恩再适注射液的质量标准提供了参考依据.
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HPLC法测定鸡骨草药材中相思子碱的含量
目的:建立测定鸡骨草药材中相思子碱含量的高效液相色谱法.方法:Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(12∶88∶0.36∶0.16),流速1.0 mL·min-1,检测波长280nm.结果:对不同来源的17批鸡骨草药材进行了测定,其相思子碱的含量在0.02%～066酌%之间.相思子碱在0.1～4.0 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=8),平均回收率为99.2%(n=9).结论:该方法可以用于鸡骨草药材的质量控制.
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岩黄连药材HPLC指纹图谱的研究
目的:采用HPLC法建立岩黄连药材指纹图谱.方法:应用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6.0mm×150mm,5μm),乙腈-缓冲溶液[0.05mol·L-1庚烷磺酸钠-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(1∶1),含0.2%乙二胺,用磷酸调pH 3.0]梯度洗脱:0～130 min,流动相比例20∶80→27∶73;130～140 min,比例27∶73→20∶80;140～160 min,比例20∶80.流速为1mL·min-1,检测波长285nm,柱温:室温.以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004 A)软件计算.结果:10批药材的相似度在0.765～0.989,确定了8个共有峰,建立了岩黄连药材HPLC指纹图谱.结论:本法可作为岩黄连药材的质量控制方法.
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顶空毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中的残留溶剂
目的:建立毛细管气相色谱方法测定阿奇霉素中的残留溶剂.方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-5(5%苯基～95%甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0m×0.32mm×0.25μm),载气为氮气.进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为50℃,平衡时间为30min,分流比为1∶1;0.25mol·L.硫酸溶液为溶剂;丁酮为内标物.结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好.结论:该法可用于阿奇霉素原料药中残留溶剂的检测.
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HPLC法含量测定不确定度分析及实例
目的:探讨利巴韦林注射液中利巴韦林的HPLC定量分析方法的测量不确定度的评定方法.方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;利用HPLC法测定利巴韦林注射液中利巴韦林的方法验证数据及经验数据,通过统计学方法,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度.结果:用HPLC法测定利巴韦林注射液中利巴韦林的扩展不确定度为1.6%×Q%.结论:测量不确定度可用于利巴韦林的液相方法的评价;测量不确定度的评定方法的确立对于药品质量标准的研究具有重要意义.
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染色红花中酸性橙Ⅱ测定法的研究
目的:建立红花中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱定量测定方法,了解市售中药饮片红花中酸性橙Ⅱ的污染情况.方法:HPLC法,DiamonsilTMC18色谱柱(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH值为3.0):乙腈(55∶45),检测波长为484nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,进样量为10μL.结果:酸性橙Ⅱ的浓度在0.000299～0.074790mg·mL-1范围内与其峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.1%(RSD=0.28%).市售的31批红花中酸性橙Ⅱ的检出率为48%,检出量为6～329mg·(100g)-1.结论:本法简便、快速、准确.可用于染色红花中酸性橙Ⅱ的测定.市售红花染色现象严重.
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白花蛇舌草及其常见伪品的鉴别
目的:对中药材白花蛇舌草及其常见伪品伞房花耳草和纤花耳草进行性状和显微鉴别研究.方法:从外观性状、组织和粉末特征进行显微鉴别.结果:白花蛇舌草与伞房花耳草、纤花耳草在茎、叶、花、果实、形态、组织及粉末显微特征方面都有较大区别.结论:白花蛇舌草与其两个常见伪品的性状和显微特征有较明显的差异,可资鉴别.
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金荞麦蒸馏产物的GC/MS分析
目的:鉴定中药金荞麦挥发油的化学成分.方法:用水蒸气蒸馏法对金荞麦根进行了挥发性成分提取,采用GC/MS分析法进行了分析鉴定.色谱柱SE54(30m×0.32mm),柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持1min,升温速率8℃·min-1,终点温度220℃.结果:用GC/MS分离鉴定了43种化合物,质量分数用面积归一化法获得.43种物质中,13个烃类,30个烃类氧化物,主要物质十六酸10.34%,(Z,Z)-9,12-十八二烯酸6.44%,1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢-2,5,5,8a-四甲基-1-萘烯甲醇3.27%,樟脑0.871%,萘0.84%,[1ar-(1a.α,4a.α,7.β,7a.β,7b.α)]-脱氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙[e]薁-7-醇0.513%,正壬醛0.434%,芳樟醇0.172%.结论:本方法分离效果良好,鉴定组分准确,对金荞麦的深入研究有一定价值.
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复方丹参片含量测定的不确定度分析
目的:对高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA含量的测量不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价检侧报告提供科学依据.方法:用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量,并根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)中有关规定评估其不确定度.结果:本次实验的不确定度评估为0.017mg每片.结论:发现本次实验的不确定度主要由样品不均匀性所引入.
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HPLC法测定保健食品中维生素D2、D3的含量
目的:建立保健食品中维生素D2、D3的测定方法.方法:采用60%的乙醇进行涡旋振摇,再用60%的乙醇+正己烷(1∶1)进行萃取,色谱柱Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-乙腈(9∶1);检测波长为265nm.结果:维生素D2、D3的进样量和峰面积呈良好的线性关系,线性范围为:0.25～5.0 μg,r=1.000(n=5);维生素D2、D3的回收率分别为95.5%和94.9%,RSD为1.0%和0.98%(n=4).结论:该方法简便快捷,准确度高,能满足部分含维生素D保健食品的含量测定要求.
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微柱凝胶离心分离-HPLC法测定克霉唑脂质体的包封率
目的:建立克霉唑脂质体包封率的测定方法.方法:采用HPLC法测定药物含量,色谱柱为Hypersil ODS2柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为260nm,流动相为甲醇-0.025 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(90∶10),流速为1.0mL·min-1.采用Sephadex G-50微柱离心分离脂质体与游离药物,以500r·min-1离心6s制备微柱,加样量0.2mL,洗脱液为pH7.0的磷酸盐缓冲液,2000r·min-1离心5min,重复3次.结果:在本色谱条件下克霉唑与辅料分离良好,克霉唑的线性范围为15.1～105.7 μg·mL-1(r=0.9991),日内和日间精密度RSD均小于0.63%(n=6),平均回收率为97.2%～100.1%(n=3).Sephadex G-50微柱对克霉唑的平均吸附率大于96.3%,而对空白脂质体的洗脱率大于96.6%.结论:采用Sephadex G-50微柱离心分离脂质体与游离药物,再用HPLC法测定克霉唑脂质体中药物包封率,简便快速,结果重复性好.
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火焰原子吸收法测定胶体果胶铋胶囊中铋的含量
目的:建立火焰原子吸收法测定胶体果胶铋胶囊中Bi的含量.方法:检测波长为223.1nm,灯电流为10.0mA,狭缝宽度为0.5nm,燃气流量为2.2 L·min-1,助燃气流量为15.0 L·min-1.结果:Bi在10～30 μg·mL-1范围内线性关系良好,r为0.9999,平均加样回收率为98.90%(RSD=0.13%,n=9).结论:该质量标准的研究有效控制了胶体果胶铋胶囊的质量,提高了方法的专属性,方法简单、结果准确、灵敏度高.
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浊度法测定注射用硫酸奈替米星的含量
目的:建立浊度法测定注射用硫酸奈替米星的含量并进行方法学验证.方法:以金黄色葡萄球菌制作菌悬液,接种于抗生素检定Ⅲ号培养基中,取9mL培养液和1mL不同浓度的硫酸奈替米星置比色管中,37℃培养4h左右,530nm在线测定.结果:培养物浊度与奈替米星浓度的log值在0.6～1.6 u·mL-1之间呈线性关系(r＞0.99);测得奈替米星的平均回收率为100.7%(RSD=3.4%).结论:该方法准确、可靠、灵敏度高,耗时短.
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高效液相色谱法测定巴戟天中低聚糖含量
目的:建立ELSD-HPLC法测定巴戟天低聚糖类成分.方法:色谱柱:Phenomenex Synergi(250mm ×4.6mm,4μm);流动相:甲醇-水(3∶97);时间25min;流速0.8mL·min-1,以ELSD检测.结果:耐斯糖进样量在0.8～8 μg范围内有良好的线性关系,r=0.9995,其低、中、高3个量的平均回收率分别为98.6%,99.0%,98.1%;RSD分别为2.3%,1.9%,2.4%.1F-果呋喃糖基耐斯糖进样量在0.48～4.8 μg范围内有良好的线性关系,r=0.9997,其低、中、高3个量的平均回收率分别为98.2%,98.0%,99.4%;RSD分别为1.3%,2.5%,2.0%.结论:本法可同时测定巴戟天中耐斯糖、1F-果呋喃糖基耐斯糖的含量,方法简单、灵敏、准确,重复性好,可用于控制巴戟天药材的质量.
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HPLC法测定栽培河套大黄中土大黄苷的含量
目的:建立HPLC法测定栽培河套大黄中土大黄苷的含量.方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mm ×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(35∶5∶60)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为320nm,采用外标法定量测定.结果:土大黄苷进样量在0.206～2.06 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率(n=6)为99.31%,RSD为0.82%.结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于栽培河套大黄中土大黄苷的含量.
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催化光度法测定氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量
目的:建立一种简便、灵敏的氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠含量的新的催化光度测定法.方法:在稀硫酸介质中,利用氯化钠对溴酸钾氧化甲基红褪色反应的催化作用,使甲基红在大吸收波长519nm处的吸光度明显降低,且此吸光度的降低△A与氯化钠的浓度具有定量关系,由此测定氯化钠的含量.结果:氯化钠的含量在0～22 μg·mL-1范围内与△A呈线性关系,方法的检测限为1.23×10-6 μg·mL-1,加标回收率为96.4%～98.7%.结论:本法简便、快速、结果准确,适用于氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制.
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荧光分光光度法直接测定阿曲库铵
目的:建立简便快速的直接测定阿曲库铵含量的荧光分光光度法.方法:应用荧光分光光度法测定阿曲库铵的含量,激发波长为280nm,发射波长为317nm.结果:在0.088～7.5 μg·mL-1范围内阿曲库铵浓度和荧光强度呈线性关系.检出限(3σ)为26.5ng·mL-1.考察了体系的光谱特征、适宜的反应条件和共存物质的影响.结论:方法具有良好的选择性,可用于人体血清、尿样及合成样品中阿曲库铵的测定.
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气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量
目的:建立气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法.方法:气相色谱柱为SE-54柱(30m×0.32 mm,0.25μm);环己酮为内标.采用FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,起始温度90℃,保持5min,以10℃·min.升到150℃,保持2min.结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.18～1.60 mg·mL-1(r=0.9999),0.17～1.55 mg·mL-1(r=0.9998),0.40～3.59 mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%,99.2%,99.1%;RSD均小于2%(n=9).结论:本法方便,准确,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法.
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吉米沙星细菌微生物限度验证
目的:建立吉米沙星的微生物限度检查法.方法:选用硅钨酸为中和剂,通过对硅钨酸的加入量、加入时机及沉淀反应后用于薄膜过滤的供试品溶液体积等因素进行考察,建立吉米沙星片剂细菌方面的微生物限度验证方法.结果:采用上述实验方法,3种验证用细菌的回收率都达到了70%以上.结论:沉淀剂也可以作为微生物限度检查法中的中和剂.
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半微柱高效液相色谱-电化学法检测和厚朴酚与厚朴酚
目的:用半微柱高效液相色谱-电化学检测技术建立了高灵敏、选择性的和厚朴酚与厚朴酚的检测方法.方法:色谱柱为CAPCELL PAK C18 UG120 s-3 μm(1.0mm×150mm),流动相为含有0.5%磷酸的甲醇-水(64∶36或60∶40,v/v),极化电位为+0.8 V(vs.Ag/AgCl参比电极).结果:和厚朴酚与厚朴酚的浓度与峰电流的线性关系良好,线性范围均为2.5fmol～7.5pmol,检出限均为0.5fmol.在不同进样量(50fmol、1pmol、5pmol)下,和厚朴酚与厚朴酚的RSD均小于2.3%(n=10).结论:该法可应用于血浆和中药制剂中和厚朴酚与厚朴酚的测定.
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绿茶在不同采收期茶多酚及咖啡因的含量
目的:测定不同采收期绿茶中茶多酚和咖啡因的含量.方法:使用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1mm×150mm,5μm),以甲醇-水(含0.2%甲酸)梯度系统为流动相,流速为0.4 mL·min-1,用HPLC外标法测定不同采收期绿茶中EGCG和咖啡因的含量,根据HPLC-MS提供的质谱分子量信息,确定EGC、ECG的色谱峰,再根据EGCG的含量测定EGC、ECG的相对含量.结果:EGCG和咖啡因在10～800 μg·mL-1的范围内线性关系均良好(rEGCG=0.9998;r咖啡因=0.9999).平均加样回收率分别为99.3%,98.2%.EGCG的高含量为干茶重的18.04%,咖啡因的高含量为干茶重的3.76%.结论:该测定方法结果准确,选择性好,操作简单.在日照产绿茶中,EGCG的含量在10月份达到高,而咖啡因的含量在4月高.
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库普弗细胞在肝纤维化中作用的研究进展
本文综述了肝纤维化的发生机制、库普弗细胞的结构及其分泌的生物活性因子的主要作用,重点讨论了库普弗细胞在肝纤维化过程中的调控作用,探讨抗纤维化治疗可行的新途径.
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药物分析在组学研究时代中的地位和作用
组学研究时代的到来为药物分析学的快速发展提供了一个充满挑战的机遇.药物分析学的边缘性决定了其必然会与诸多相关学科发生广泛的联系和交叉,这些过程将会促进药物分析学理论的深入发展,并伴随着多学科、多领域、多层次的创新.本文通过对药物分析与分析化学、中药现代化、生物体内分析、代谢组学、信息学等学科相互关系的评述,从多个角度概述了药物分析学在组学研究时代中的地位和作用.
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脂质体中药物包封率的测定方法
本文综述了各种脂质体包封率的测定方法,包括需要在分析前进行游离药物与脂质体分离的各种常规包封率测定方法和不需要进行分离的新型包封率测定方法,并对各种方法的适用范围、优点和局限性进行了归纳总结并进行了举例说明.
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中药重金属限量控制现状与对策
本文针对国际广泛关注的中药重金属超标现象,综述国内外有关中药重金属的限量标准,结合现代重金属毒理学研究成果和中药自身的特点,分析了中药重金属限量控制现状,提出应从建立科学合理的限量标准与测定方法、严格控制外源性污染和有效去除重金属杂质3个方面解决中药重金属限量问题.
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大环抗生素作毛细管电泳手性选择剂的研究进展
大环抗生素是近年来运用并发展起来的一类非常有效的新型手性选择剂,对各种不同的外消旋体表现出极佳的手性分离能力.本文以不同类型的抗生素分别综述了国内外大环抗生素作为毛细管电泳手性选择剂的应用、影响手性分离的因素、大环抗生素结构特征和可能的手性识别机理,以期为正确预测电泳条件、可分离物质的类型、对映体分离的数量级及洗脱顺序等提供有价值的信息,并为寻找或设计新的具有高分离能力的手性选择试剂提供一定的理论指导.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
