卡托普利对博来霉素诱导大鼠肺纤维化的影响

目的 探讨博来霉素(bleomycin)中毒肺BLM纤维化机制及卡托普利对BLM中毒肺纤维化的干预作用.方法 60只SD大鼠随机分为3组:正常对照(control)组、单纯BLM染毒(BLM)组和BLM染毒卡托普利(captopril,CPT)治疗(BLM+CPT)组.14 d后处死各组动物,记录肺系数;病理组织学检查.结果 BLM染毒后大鼠肺系数增大,肺泡炎、肺纤维化程度积分明显增高.CPT均明显减轻了大鼠肺损伤、肺纤维化程度.结论 CPT对BLM中毒大鼠肺损伤、肺纤维化程度有一定改善作用,可能与其抑制血管紧张素II有关.

3种竹子制备鲜竹沥中愈创木酚含量的比较

目的 比较金竹、水竹、寿竹3种竹子制备的鲜竹沥中愈创木酚的含量差异.方法 采用高效液相色谱法测定愈创木酚的含量.结果 愈创木酚进样量在0.5～5.0 μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 95,平均加样回收率为99.40%, RSD为2.17%(n=6);水竹鲜竹沥中愈创木酚含量高(10.00 μg·mL-1),金竹次之(8.80 μg·mL-1),寿竹低(4.26 μg·mL-1).结论 3种竹子制备的鲜竹沥愈创木酚含量存在较大差异,本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为鲜竹沥原料质量控制的方法.

口气清新泡腾片定性定量标准研究

目的 制定口气清新泡腾片的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)鉴别方中山楂,采用高效液相色谱法(HPLC)测定金银花中绿原酸的含量,100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.4%磷酸溶液-乙腈(87:13),流速:1 mL·min-1,检测波长:327 nm,柱温:30 ℃.结果 TLC法可检出山楂,斑点清晰,阴性样品无干扰,专属性强.绿原酸在0.122 4～0.367 2 μg与峰面积线性关系良好(n=5)(r=0.999 8),平均加样回收率为100.4% ,RSD为1.7%.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于口气清新泡腾片的质量控制.

雷帕霉素对TGF-β1诱导的Treg细胞的体外影响

目的 体外观察雷帕霉素 (Rapa)对转化生长因子-β1(TGF-β1)诱导的CD4+ CD25+ Treg细胞(iTreg)扩增的有效性及其相关性.方法 以抗原提呈细胞(APC)、植物血凝素(PHA,10 μg·L-1)、TGF-β1(7.5 ng·L-1)联合刺激诱导CD4+ CD25- T细胞转化为CD4+ CD25+ Treg细胞,培养第5日添加不同浓度Rapa刺激培养3 d作为实验组,设阴性对照组(不加Rapa)和空白对照组(RPMI 1640培养基),FCM检测各组中CD4+ CD25+ T细胞比例变化情况;MTT法测定各组诱导细胞的抑制功能.结果 ①阴性对照组CD4+ CD25+ T细胞比例较空白对照组增高(P<0.01),而实验组CD4+ CD25+ T细胞比例显著升高,Rapa(100 ng·mL-1)增殖效应显著(P<0.01),CD4+ CD25+ T细胞增殖比例达到42.6%;②实验组iTreg细胞能够明显抑制同型CD4+ CD25- T细胞的增殖(P<0.01)且不同浓度Rapa之间存在差异,100 ng·mL-1 Rapa抑制效应明显(P<0.01).结论 在体外条件下,Rapa可以促进TGF-β1诱导分化的Treg细胞增殖,且具有免疫抑制功能,这为体外回输Treg细胞治疗疾病开辟了新途径.

聚乙烯醇滴眼液的质量标准研究

目的 制备聚乙烯醇滴眼液,建立其质量控制方法并考察其稳定性及安全性.方法 优化处方组成与制备工艺,并进行性状、鉴别、检查等质量研究,采用紫外分光光度法测定聚乙烯醇的含量,影响因素试验、加速试验和长期留样试验考察其稳定性,局部刺激性试验评价其用药的安全性.结果 聚乙烯醇检测浓度在12.0～28.0 μg·mL-1与吸光度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为0.85%.恒温加速试验6个月和长期留样试验12个月,其性状、pH值、溶液颜色、可见异物、黏度、渗透压摩尔浓度、微生物限度、含量等均未见明显改变.结论 该制剂处方合理,制备工艺简便可行,质量可控,稳定性良好,用药安全.

盐酸溴己新固体分散体制备及体外溶出实验

目的 制备盐酸溴己新(BH)固体分散体并研究其体外溶出度.方法 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为载体,采用喷雾干燥法制备难溶性药物盐酸溴己新固体分散体,并进行体外溶出实验.结果 制备成的固体分散体能显著提高盐酸溴己新的体外溶出速率,PVPk-15载体的固体分散体溶出较PVPk-30载体的固体分散体快.随着PVPk-15载体比例增加,固体分散体的溶出先增大后减小,BH-PVPk-15为1:5时的固体分散体具有良好的体外速释作用.结论 将盐酸溴己新制成固体分散体能明显提高其溶解度及体外释放速率.

反相高效液相色谱法测定通关散中刺囊酸的含量

目的 建立测定通关散中刺囊酸含量的方法.方法 采用RP-HPLC 法,色谱柱为ZORBAX-C18柱(250 mm×4.6 mm ,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(68:32)(磷酸调pH 3.2),流速为1.0 mL·min-1,柱温:30 ℃,检测波长为215 nm.结果 刺囊酸在0.026～0.520 mg·mL-1(r=0.999 7)与峰面积有良好的线性关系,平均加样回收率为99.1%,RSD<2.0%.结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.

高效液相色谱法测定复方青果颗粒中没食子酸含量

目的 建立复方青果颗粒的含量测定方法.方法 用HPLC法测定诃子及青果中没食子酸的含量,采用Agilent TC- C18色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液(5:95)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:273 nm.结果 没食子酸在22.64~113 2 ng与峰面积线性关系良好,平均回收率100.3%,RSD为1.9% (n=9).结论 该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于复方青果颗粒的质量控制.

反相高效液相色谱法测定普卢利沙星中的有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星中的有关物质.方法 采用VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-稀磷酸(1→1 000)-1 mol· L-1戊烷磺酸钠溶液(27:72:1)为流动相,流速1.5 mL·min-1,检测波长275 nm,柱温25℃.结果 在本文色谱条件下普卢利沙星与相邻杂质峰的分离度>1.5,普卢利沙星、中间体(A、B、C)和杂质A均能完全分离.结论 该方法简便、准确、可行,可用于普卢利沙星的质量控制.

格列齐特缓释片生物等效性评价

目的 评价格列齐特缓释片在人体口服相对生物利用度及生物等效性.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定健康受试者口服格列齐特缓释片后的血药浓度,计算其药动学参数,以方差分析方法对主要药动学参数进行均数的差别检验,以双单侧t检验进行生物等效性判定.结果 空腹状态下格列齐特缓释片受试制剂或参比制剂的主要药物动力学参数AUC0～72、AUC0～∞、tmax、Cmax分别为(43.4 ± 6.8)和(43.9 ± 11.0)mg·h·L-1,(46.9 ± 8.0)和(47.3 ± 12.2) mg·h·L-1,(6.8 ± 2.8)和(6.4 ± 2.0)h, (2.4 ± 0.6)和(2. 4 ± 0.6)mg·L-1.受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为(102.0 ± 18.4)%.方差分析结果表明受试制剂与参比制剂的主要药动学参数之间无显著差异,双单侧t检验结果表明受试制剂AUC0～72及Cmax对数值的90%可信限分别落在参比制剂80%～125%和70%～143%.结论 受试制剂与参比制剂为生物等效制剂.

HPLC-MS/MS同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法学研究

目的 建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因浓度的HPLC-MS/MS法.方法 以茶碱为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白后直接进样.用Waters symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-0.2 %醋酸=35:65(v/v)为流动相,流速为0.9 mL·min-1,采用柱后分流,0.2 mL·min-1进入质谱,柱温35 ℃.选择监测的离子为m/z 152.1→109.9(对乙酰氨基酚)、m/z 195.3→138.1(咖啡因)和m/z 181.1→123.9(茶碱).结果 血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0.02～4.04 μg·mL-1, 5.05～1 010 ng·mL-1;日内日间精密度RSD均<7.94%.结论 本方法专属性强,灵敏度高,操作简便、快速,符合生物样品分析要求,适用于临床药动学研究.

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量.方法 采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(29:9:1:61),流速为1 mL·min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,流动相为甲醇-水(76:24),流速为1 mL·min-1,检测波长264 nm,柱温为室温.结果 丹酚酸B在7.2～460 μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%(n=6);丹参酮ⅡA在3.8～245 μg·mL-1与峰面积线性关系良好, r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%(n=6).结论 该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法.

高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

目的 建立高效液相色谱同时测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素含量的方法. 方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B)(pH=2.25),进行梯度洗脱,0 min:20%(A);20 min: 60%(A);40 min: 20%(A);流速:1.0 mL·min-1;进样量:20 μL;紫外检测波长:265 nm;柱温:室温.结果 射干苷和次野鸢尾黄素保留时间分别为20.5和35.5 min,与各自相邻峰的分离度均>1.5.以峰面积对进样浓度 (ng·mL-1) 线性回归,射干苷回归方程:Y=7 485.5 X + 82.95,r=0.999 7,线性范围:150～3 000 ng·mL-1;次野鸢尾黄素回归方程:Y = 2 031 X - 78.14,r= 0.999 9,线性范围:50～1 000 ng·mL-1.射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定.

阿德福韦酯干混悬剂在健康人体的相对生物利用度研究

目的 研究阿德福韦酯干混悬剂的相对生物利用度.方法 采用双周期随机交叉试验设计.分别给予20名健康男性受试者阿德福韦酯干混悬剂试验制剂或参比制剂10 mg,采用HPLC- MS/MS法测定给药后不同时间的血药浓度.结果 参比制剂与试验制剂的主要药物动力学参数Cmax、tmax、AUC0～48和AUC0～∞分别为:(36.2±28.7)和(34.5±17.4)μg·L-1;(1.4±0.8)和(1.0±0.9) h;(415.2±294.4)和(409.2±207.4)μg·h·L-1;(443.2±329.2)和(453.0±229.0)μg·h·L-1.试验制剂对参比制剂的相对生物利用度F(以AUC0～48作为评价依据)为(100±13)% (71%～125%).结论 2种阿德福韦酯干混悬剂具有生物等效性.

改良砂烫法炮制马钱子的实验研究

目的 改进砂烫法炮制马钱子的工艺,使制马钱子的质量易于控制.方法 高效液相色谱法测定制马钱子中马钱子碱、士的宁的含量,采用综合评分法考察炒制时间、油砂量及油砂余温加热时间对炮制马钱子的影响.结果 以综合评分为指标,炒制时间对马钱子炮制品质量有显著影响,油砂用量与油砂余温炒制时间均有较显著影响.结论 与传统砂烫法炮制马钱子相比,本方法制备的炮制品质量易于控制.

高效液相色谱法测定山豆根中红车轴草苷和高丽槐素的含量

目的 建立测定山豆根药材中红车轴草苷和高丽槐素含量的HPLC方法.方法 色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为310 nm,柱温为25 ℃.结果 红车轴草苷在0.200 6～3.009 μg与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 6,平均回收率为99.6%,RSD=1.2%;高丽槐素在0.305～4.575 μg与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD=1.1%.结论 所用方法简便、准确、重复性好,提供了更好的控制山豆根药材质量的方法.

HPLC-MS指纹图谱用于牛奶中部分有害药物的筛查研究

目的 探索牛奶中残留药物的筛查方法.方法 建立牛奶的HPLC-MS指纹图谱,经XCMS软件处理,提取特征信息(特征离子和对应的保留时间);以50份原料奶为样本,以特征信息为参数建立牛奶成分的本底数据库;从样品分析后的特征信息中扣除本底数据库中已有的参数值,对异常参数值进行分析、确证,找出异常化合物.结果 通过标准添加实验,筛查出添加的有害药物,验证了筛查方法的可行性;通过对市售牛奶样品的筛查,发现了异常化合物,经分析为性激素雌二醇或其衍生物.结论 本文建立的方法是一种较全面、可行、应用性广的牛奶中残留药物筛查技术.

FasL表达量与卵巢上皮性癌细胞顺铂敏感性的相关性研究

目的 探讨卵巢上皮性癌患者原发灶癌细胞中FasL表达量与细胞体外对顺铂药物敏感性的相关性.方法 收集本院手术切除的85例卵巢上皮性癌细胞组织,采用免疫组化法检测癌组织中的FasL表达量,按照FasL表达量的高低分为阴性组、阳性组以及强阳性组.采用MTT法比较不同组细胞对于顺铂药物的敏感性.结果 85例卵巢癌组织中,FasL表达为强阳性标本11例,占12.9%,阳性标本52例,占61.2%,阴性标本22例,占25.9%.顺铂对FasL表达强阳性的肿瘤组织细胞的IC50值为(15.31±1.17)μmol·L-1,对FasL表达阳性的肿瘤组织细胞的IC50为(23.71±2.36)μmol·L-1,对FasL表达阴性的肿瘤组织细胞的IC50为(28.27±3.31)μmol·L-1,三者比较差异有统计学意义(P<0.05).结论 不同的个体肿瘤组织中FasL表达量有差异,FasL在卵巢上皮性癌细胞中的弱表达是导致卵巢上皮性癌细胞耐药的原因之一.肿瘤化疗过程中及时监测FasL在细胞中的表达水平对于分析药物的疗效以及预测药物耐药现象的发生具有积极的临床意义.

高效液相色谱法测定玉叶清火胶囊中京尼平苷的含量

目的 建立高效液相色谱测定玉叶清火胶囊中京尼平苷含量的方法.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水-0.1%磷酸(15:85:0.8);流速1 mL·min-1;检测波长237 nm;柱温35 ℃.结果 京尼平苷的线性范围为3.764～48.93 μg·mL-1,平均回收率为97.2%,RSD=1.9%.结论 本方法简便、快捷、准确,适用于玉叶清火胶囊中京尼平苷的含量控制.

四乙酰基葛根素自微乳化给药系统的制备及体外评价

目的 筛选四乙酰基葛根素自微乳化给药系统的处方并进行体外评价.方法 测定四乙酰基葛根素在各种油相、表面活性剂和助表面活性剂中的溶解度,对不同溶剂进行初步配伍研究,采用三元相图法考察不同油相、表面活性剂和助表面活性剂形成微乳的能力,绘制不同处方组成的三元相图,以微乳外观、乳化速度、乳滴粒径、载药量为指标,进一步优选处方,找出佳的组合和处方配比,制备自微乳化液,测定四乙酰基葛根素自微乳化制剂的溶出度.结果 佳处方体系为Labrafil M 1944 cs-Polyoxy 35 castor oil-Transultol P (30:40:30)和Lauroglycol FCC-Tween 80-Transcutol P (30:30:40),此处方体系能迅速乳化为外观澄清透明的微乳液,粒径分布为(21.6±5.1)、(20.2±9.8)nm,45 min内溶出度分别96.2%、96.7%.结论 成功制备了四乙酰基葛根素自微乳化给药系统.

慢性盆腔炎模型的建立与评价

盆腔炎是指女性内生殖器官及其周围的结缔组织、盆腔腹膜发生炎症,它包括子宫内膜炎、子宫肌炎、输卵管炎、卵巢炎等[1].炎症可局限于一个部位,也可几个部位同时发病.在中医属"瘕"、"带下病"、"不育"、"痛经"、"月经不调"等症范畴.

代谢组学在中药药效物质基础和药物作用研究中的进展

中药药效物质基础和药物作用机制研究是中药实现现代化的关键.代谢组学强调把人体作为完整的系统来研究,从整体出发来考察疾病和药物对人体产生的影响,与中医学的思想相一致[1],它在继承和发扬中医药特色和优势的基础上,研究生命的内在规律,认识疾病的本质,从而阐明中药的效应物质基础和作用机制,所以代谢组学在中国传统的中药研究中具有独特优势.

复方氟米松治疗丘疹性荨麻疹疗效观察

目的 观察复方氟米松软膏治疗丘疹性荨麻疹的疗效.方法 182例患者随机分为2组,治疗组93例,外用复方氟米松软膏,每日早、晚各1次, 疗程1周;对照组89例,外用丁酸氢化可的松软膏,方法疗程同对照组.结果 治疗1周后,治疗组的有效率为80.82%;对照组的有效率为62.92%,治疗组疗效好于对照组,2组比较差异有显著性(P<0.05),未发现不良反应.结论 复方氟米松软膏治疗丘疹性荨麻疹疗效显著,安全性好,值得临床推广应用.

平行五波长高效液相色谱指纹图谱全息整合法定量鉴定补中益气丸整体质量

目的 建立补中益气丸(Buzhong Yiqi Wan,BZYQW)平行五波长HPLC指纹图谱,用全息整合法鉴定补中益气丸整体质量.方法 采用RP-HPLC法,以橙皮苷(HI)为参照物峰,在203、228、265、280 、326 nm下检测,分别确定了82、87、61、68、48个共有指纹峰,建立了BZYQW平行五波长HPLC指纹图谱.分别以权重法、均值法和投影参数法整合五波长下各样品的定性定量全信息,并用系统指纹定量法(SFQM)鉴定了10批BZYQW的质量等级.结果 10批BZYQW,用平均值法评价S3和S5的质量等级是Ⅶ级(次);用权重法评价S3的质量级别是Ⅷ级(劣);用投影参数法评价S3、S5和S6的质量级别是Ⅶ级(次).其余质量级别均≤Ⅵ(一般).结论 平行多波长指纹图谱全信息整合法是基于从多维全信息角度整体定性和整体定量鉴定中药质量的有效可信方法,可作为补中益气丸质量控制的依据.

《中南药学》2009计量指标