中国医药工业杂志
Chinese Journal of Pharmaceuticals 중국의약공업잡지
- 主管单位: 上海医药工业研究院
- 主办单位: 上海医药工业研究院,中国药学会,中国化学制药工业协会
- 影响因子: 0.48
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1001-8255
- 国内刊号: 31-1243/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
-
N-羧烷基二肽型血管紧张素转化酶抑制剂的合成策略
以马来酸依那普利和赖诺普利为例,围绕新手性中心的构建方法,按逆合成分析切断法分类,综述了N-羧烷基二肽型血管紧张素转化酶抑制剂的合成策略。
-
拓展中国及东南亚制药工业市场——第三届国际制药机械及药品包装机械展览会
由中国医药工业科研开发促进会、广州市药品监督管理局、广州市包装工业总公司、广州市包装技术协会主办的“PM CHINA 2000——第三届国际制药机械及药品包装机械展览会”,将于2000年6月29日至7月2日在广州*中国出口商品交易会展览馆举行。该展会每年在广州举行,并对其他省市的同业起强烈辐射作用。 本届展会致力为业界拓宽中国华南乃至东南亚的广阔市场,重点展出内容包括:制药技术及机械;药品包装机械及材料;药品包装印刷机械;分析仪器和实验室设备;实验室和药厂设计、管理服务与设备;有关计算机专用软件;相关的服务系统。并盛邀大中华地区、东南亚地区的专业买家前来观摩展会,为业界与国际市场的业务交流提供良机。 同期还将举办“2000华南国际包装科技展览会”,与本届展会主题互促发展,共同推动中国制药工业迈向国际化。
-
S31-27
S31-27 在Fe(ClO4)3(EtOAc)6/SiO2中进行酯转移反应 Parmar A等[Syn Commun, 1999, 29∶139] Fe(ClO4)3(H2O)6的EtOAc溶液吸附于硅胶,制得Fe(ClO4)3(EtOAc)6/SiO2催化剂。用于如下两种酯交换:(1)加羧酸得RCOOEt,7例收率49%~70%。(2)加醇RR′CHOH得RR′CHOAc,9例收率65%~90%。[周琦奕摘]
-
S31-25,26
S31-25 苄基和2-萘甲基双保护的二羧酸酯选择性氢解 Gaunt MJ等[Tetrahedron Lett, 1999, 40∶1803] 苄基和2-萘甲基双保护的二羧酸酯用10%银炭催化氢解,选择性脱去2-萘甲基,得二羧酸单苄酯;12例收率63%~97%。[马 翔摘 周伟澄校]S31-26 磺酰胺用碘三甲基硅烷脱去磺酰基 Sabitha G等[Tetrahedron Lett, 1999, 40∶1569] N,N-二取代的磺酰胺与氯三甲基硅烷和碘化钠各1.5摩尔当量(生成碘三甲基硅烷)在乙腈中中性条件下回流反应,脱去保护基得到仲胺,12例收率70%~88%。[马 翔摘 周伟澄校]
-
S31-28,29
S31-28 从芳基甲硫醚制硫酚 Pinchart A等[Tetrahedron Lett,1999;40∶5479] 芳基甲硫醚和两当量的叔丁基硫醇钠于干燥DMF中N2保护下160℃反应4 h,5例几乎定量地得到相应的硫酚。如存在芳基甲醚,甲基也被同时脱除。[张贞发摘]S31-29 AlCl3选择性去除N-Boc保护基 Bose DS等[Synthesis,1999;(1)∶66] 多种伯、仲胺,包括氨基酸衍生物的N-Boc保护基,加AlCl3在CH2Cl2中室温反应1~3 h,可高效而选择性地被脱去,10例收率85%~96%。[黄 伟摘]
-
中国医药工业信息发布网站《医药之门》已开通
由国家经济贸易委员会医药工业信息中心站主办的中国医药工业信息发布网站《医药之门》已开通,网址:http://www.pharmagate.com。 该网站致力于为国内外医药生产、经营企业提供新、快、权威的医药行业信息,并将逐步提供B2B的医药电子商务渠道(目前不提供药品交易),范围涉及医药化工原料、医药中间体、医疗器械、制药机制、制剂辅料等方面。 该网站内容包括基础信息、基础信息数据库和电子商务信息数据库。其中基础信息分为新闻类、专题类和论坛类三部分。基础信息数据库包括西药数据库、中药数据库、化工原料与中间体数据库、辅料与制药机械数据库、厂商数据库及医药政策法规数据库等。
-
S31-31,32
S31-31 α,β-不饱和酮的超声波加速Raney-Ni氢化 Wang H等[Syn Commun, 1999, 29∶129] α,β-不饱和酮(包括香豆素)与Raney-Ni悬浮于乙酸中,室温下通氢,同时超声波辐射15~60 min,仅还原碳碳双键,收率高,Raney-Ni可反复使用。10例收率78%~100%。[周琦奕摘]S31-32 由苄基叠氮制备N-甲基苯胺 Lopez FJ等[Tetrahedron Lett, 1999, 40∶2071] 苄基叠氮在CH2Cl2中,与SnCl4及Et3SiH 0~5°C反应0.5~3 h,得到N-甲基苯胺。苯环上带有硝基强吸电子基的不反应,对位带有甲氧基或三氟甲基的收率低,其他13例收率40%~91%。[贺宝元摘]
-
苯甲酸雌二醇注射液的RP-HPLC测定
以Shim-Pack CLC-ODS色谱柱、甲醇-水(80∶20)流动相及检测波长230 nm,建立了RP-HPLC法测定苯甲酸雌二醇注射液的含量。平均回收率为100.1%,RSD为0.9%,方法快速简便,结果准确。
-
罗红霉素颗粒剂的紫外分光光度测定
采用紫外分光光度法测定罗红霉素颗粒剂的含量。利用罗红霉素在冰醋酸中被浓盐酸降解后,与对二甲胺基苯甲醛形成的有色物质,在486 nm波长处有大吸收进行测定。平均回收率99.15%,RSD 1.36%。方法简便、准确、灵敏,可用于生产过程中半成品的含量检测。
-
盐酸丁咯地尔的合成
盐酸丁咯地尔(buflomedil hydrochloride, 1)是一个具有多种药理学作用的血管扩张剂,国外临床上主要用于治疗外周或脑动脉血管因微循环障碍造成的功能不全性疾病[1]。近年国外临床报道,用本品治疗糖尿病引起的微循环障碍、预防冠脉堵塞后心肌缺血和预防手术后皮肤坏死等,都取得了良好的效果。本刊曾有合成1的报道[2]。 本文参考文献,拟定了另一合成路线,以1-氯-3-溴丙烷为起始原料,经氰化[3]、烃化[4]合成中间体吡咯烷丁腈(3),将间苯三酚(4)甲基化得另一中间体1,3,5-三甲氧基苯(5)[5],后将3和5经Hoesch反应制得1[5]。在合成过程中,对各步反应条件及后处理方法进行了改进,收率有所提高,且易于实现工业化。
-
利托君的合成新路线
2-溴-1-对甲氧基苯丙酮与对甲氧基苯乙胺反应后,再经脱二甲基和硼氢化钾还原,合成了利托君。中间体1-(4-甲氧基苯基)-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙胺基]丙-1-酮盐酸盐(5)为新化合物,结构经MS、1HNMR证实。以2-溴-1-对甲氧基苯丙酮计算,总收率为28.6%。
-
多巴胺转运蛋白显像剂99mTc-TRODAT-1的合成
以可卡因为原料经水解、脱水、甲酯化、4-氯苯基溴化镁格氏反应、酯水解、酰氯化、酰胺化、酰胺还原、烷基化、酰胺还原、脱巯基保护基等反应,合成了配体TRODAT-1(2)。用氯化亚锡作还原剂,与高锝酸盐溶液反应,生成的多巴胺转运蛋白显像剂99mTc(V)-TRODAT-1(1),放射化学纯度大于95%,稳定性好。
-
依酚氯铵的合成
以间氨基苯酚为起始原料,经N-甲基化、季铵化,再与氧化银作用后以盐酸中和,制得依酚氯铵,总收率31.2%。对甲基化反应和季铵化反应均作了改进,使之更适合于生产。
-
硫酸软骨素的研制
硫酸软骨素(chondroitin sulfate,1)由D-葡糖醛酸和2-乙酰胺基-2-脱氧-D-半乳糖-4-硫酸酯组成,为白色至灰白色粉末,无味、无臭、有吸湿性,易溶于水而成粘稠溶液;可与阳离子形成多种金属盐而发生沉淀。1可用于某些神经性头痛、神经痛、关节痛、偏头痛、动脉硬化症的预防和治疗,也可用于链霉素引起的听觉障碍及肝炎等的辅助治疗,还可作食品的乳化稳定剂、保湿剂,有改善食物风味、口感及制品的光泽等作用。 1主要是从动物的软骨中提取。国外[1~3]采用氢氧化钠提取,胰酶或氢卤酸、亚硝酸等水解,活性碳吸附,乙醇沉淀的方法;也可用蛋白酶液化软骨,再以阳离子表面活性剂选择性地使1沉淀,水解,精制而得。我们用以NaOH碱化的氯化钠溶液从动物气管中提取、盐酸水解、乙醇沉淀的方法制备1,所用原料易得、操作简单。
-
黄花蒿中青蒿素的超临界CO2流体提取工艺研究
研究了用超临界CO2流体萃取法从黄花蒿中提取青蒿素的工艺,主要探讨了压力、时间、CO2流量等因素对产品收率的影响,确定了佳工艺条件,并进行了中试放大和工业化试验,所得产品质量达药品标准,与传统生产工艺(如汽油法)相比,收率提高了1.9倍,生产周期缩短近100 h,生产成本降低了447元/kg。
-
低聚果糖转移酶的分离纯化及性质研究
米曲霉(Aspergillus oryzae)发酵液经硫酸铵分级沉淀、DEAE-cellulose DE-52吸附洗脱、DEAE-Sephadex A-50柱层析、Sephadex G-200凝胶过滤及羟基磷灰石吸附柱层析等步骤,得到了聚丙烯酰胺凝胶电泳均一的低聚果糖转移酶。得率4.4%,比活力为3515 u/mg,纯化了1555倍。分子量为7.89×104。低聚果糖转移酶适pH为6.3,适温度60℃,热稳定性较好,对底物蔗糖的Km值为0.65 mol/L。
-
N-三甲基甲硅烷基咪唑的合成
N-三甲基甲硅烷基咪唑(1)作为羟基保护剂[1]用于克拉霉素的生产[2]。文献[3]用三甲基氯甲硅烷和咪唑反应,以乙二胺为去酸剂,反应时间为2 d。本文用六甲基二硅氮烷和咪唑反应,以硫酸为催化剂制得1,反应时间仅4 h,收率为79.4%。实验部分 依次加入六甲基二硅氮烷(242 g,1.5 mol)、咪唑(136 g,2 mol)和浓硫酸(0.8 g,0.008 mol),于128℃反应4 h,精馏,收集93~94℃/2kPa馏份得1(197 g,79.4%)。n20D 1.4746(文献[1]:1.4750),含量96.0%(气相色谱分析)。
-
γ-甲基-1,4-戊内酯的新合成方法
以丙二酸和异丁醛为起始原料,通过Knoevenagel缩合,再经异构化和内酯化反应合成了γ-甲基-1,4-戊内酯,总收率53%。
-
1-氧代-1-(6-甲氧基-2-萘基)-2-溴丙烷的合成
通过滴加溴化铜的甲醇溶液,6-甲氧基-2-丙酰萘在均相体系中回流,可高选择性地溴化,得到合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体1-氧代-1-(6-甲氧基-2-萘基)-2-溴丙烷,收率92.8%。
-
[R-(R*,S*)]-[(2-甲基-1-丙酰氧基丙氧基)(4-苯基丁基)氧膦基]乙酸的合成
选用苄基氯, 经过芳香族烯烃的游离基加成、缩合、 氢解脱苄基等反应以及光学异构体的拆分, 合成了福辛普利 (fosinopril) 的重要中间体[R-(R*,S*)]-[(2-甲基-1-丙酰氧基丙氧基)(4-苯基丁基)氧膦基]乙酸, 并改进了部分反应条件。
-
相转移催化合成对氯苯氧异丁酸
对氯苯氧异丁酸(1)是合成对氯苯氧异丁酸类降血脂药物氯贝丁酯(clofibrate,安妥明)等的重要中间体。文献[1]报道用对氯苯酚、丙酮、氯仿在固体NaOH存在下缩合反应3 h制得1,收率72.3%。或用TEBA作相转移催化剂在50%的NaOH溶液中进行反应制取,收率76.4%[2]。但此法加料时温度难控制易发生冲料,且因产物常为油状物,需用甲苯纯化。作者在文献[2]的基础上,再参照文献[3]以TEBA和PEG400作相转移催化剂合成1,收率达96%,操作简便,条件温和,原料价廉易得,产品质量好,无需纯化,即可进行下一步反应,适合于工业化生产。
-
几种新型辅料在速释片剂中的应用
考察颗粒质量、片剂硬度、崩解时限和溶出度等质量指标,研究了高效崩解剂、粘合剂PVP、填充剂微晶纤维素等新型辅料在速释片剂中的作用。结果表明,盐酸二甲双胍片剂中加入微晶纤维素、PVP胶浆、以及高效崩解剂交联PVP、L-HPC、CMS-Na后,可在1 min内崩解,2 min内药物溶出达95%以上。难溶性药物氧氟沙星加入上述辅料后,各项质量指标均大为提高,崩解时限在3 min以内,10 min以内可溶出80%~95%。
-
盐酸尼卡地平缓释片的研究
利用23析因设计对盐酸尼卡地平缓释片处方进行优化,利用8种数学模型对其药物释放行为进行了拟合并利用HPLC法对9名志愿者人体药动学进行了研究。结果表明,EC、HPC和泊洛沙姆等因素对药物释放有显著影响,这3种因素间不存在相互作用。扩散-溶蚀模型是描述盐酸尼卡地平缓释片中药物释放的佳模型。药动学试验结果表明,缓释片缓释作用显著,与进口缓释胶囊相比,其相对生物利用度为109.1±11.1%。
-
甲壳胺-白及胶载药膜的研制
以甲壳胺和白及胶为成膜材料,按不同配比混合制备甲硝唑药膜。测定3种不同配比的载药膜在蒸馏水中的溶出度,及同一种载药膜在不同pH介质中的溶出度。结果表明:药膜柔软透明,有一定的强度;不同配比的载药膜溶出度存在显著差异,同一种载药膜在pH6.5和pH7.4的缓冲溶液中的溶出度与在蒸馏水中的溶出度相差不大。认为甲壳胺-白及胶混合制备载药膜是可行的,调整膜材料配比可改变载药膜的缓释性能。
-
4-β-取代氨基甲酰-4-脱氧-4′-去甲表鬼臼毒素衍生物的合成及抗肿瘤活性
为考察4′-去甲表鬼臼毒素C4位上连接碳原子后对其生物活性的影响,本文设计并合成了C4位β构型取代氨基甲酰取代的衍生物26个。它们在体外的抑制L1210细胞和KB细胞的药理实验中,虽显示了一定的抗肿瘤细胞生长活性,但均明显弱于依托泊甙。
-
烯二炔类抗肿瘤抗生素全合成研究Ⅳ. 含芳环烯二炔单元开链衍生物的合成
以2-溴苯甲醛为原料,经6步反应,得到含芳环十元环状烯二炔单元开链衍生物。共合成12个新化合物,其结构均经1NHMR谱和质谱确证。
-
压缩空气性能测试方法探讨
制药企业常用的压缩空气中常混入较多的污染物质,如粉尘、烟尘、金属微粉、潮湿空气、油雾、硫化氢等有害物质。为纯化压缩空气,一般使用无油润滑压缩机,并经冷冻干燥除去其中的水份,且在各用气点前的管路上设置0.1~1 μm的高性能过滤器以达到纯化。尽管如此,在使用前还必须进行验证。验证是质量保证的一种手段,藉此来实现质量保证对GMP的承诺。在压缩空气系统的验证工作中,压缩空气的性能测试方法是一重要环节,本文就其纯度测试方法进行探讨。1 污染物质的管理标准 关于压缩空气的污染物质的控制标准,GMP及验证指南[1]中均无介绍。而国际标准化组织(ISO)于1991年制订的“压缩空气污染物质等级标准”ISO 8573-1(1991),具体内容为: 0.1 μm固体物质0.1 mg/m3,水份的露点在大气压时为-70℃,含油量为0.01 mg/m3。
年 | 期数 |
2019 | 01 02 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2001 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2000 | 01 02 03 04 05 06 07 08 10 11 12 |