中国医药工业杂志
Chinese Journal of Pharmaceuticals 중국의약공업잡지
- 主管单位： 上海医药工业研究院
- 主办单位： 上海医药工业研究院,中国药学会,中国化学制药工业协会
- 影响因子： 0.48
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1001-8255
- 国内刊号： 31-1243/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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聚乙二醇化精氨酸脱亚胺酶的HPLC法测定
建立了分子排阻色谱-高效液相色谱法测定聚乙二醇化精氨酸脱亚胺酶(PEG-1).使用凝胶色谱柱,以0.05 mol/L磷酸缓冲液(pH 7.3)∶甲醇(80∶20)为流动相,检测波长220 nm.PEG-1在0.2～1.2 mg/ml范围内线性关系良好.回收率为96.32％,RSD为1.74％.
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盐酸决奈达隆中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的GC-MS法测定
建立了气相色谱-质谱法同时测定盐酸决奈达隆中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯.采用TR-5MS毛细管柱,载气为氦气,电子轰击离子化(EI)离子源、正离子模式检测.甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯在0.7～10 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为94.21％和95.35％,RSD为3.79％和2.67％.
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生物素中有关物质的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法测定生物素的有关物质.采用C18色谱柱,以16.7 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.9)∶甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长210 nm.在上述色谱条件下生物素与各中间体及降解产物均能有效分离,4种己知有关物质在1～20 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为93.3％～99.3％,低检测限分别为0.365、0.280、0.255和0.480 μg/ml.
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清胃颗粒的质量标准
初步研究清胃颗粒的质量标准.建立了高效液相色谱法测定丹皮酚和丹参酮Ⅱ A.采用Hedera C18色谱柱,以乙腈∶水为流动相进行梯度洗脱.丹皮酚和丹参酮Ⅱ A在4～80 μg/ml和0.1～2μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.9％和98.9％,RSD为2.9％和2.8％.同时建立了芍药苷、连翘苷、甘草酸铵、延胡索乙素的薄层色谱鉴别方法,展开剂分别为氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶甲酸(40∶5∶10∶0.2,芍药苷、连翘苷)、乙酸乙酯∶甲酸∶冰乙酸∶水(1 5∶1∶1∶2,甘草酸铵)和正己烷∶氯仿∶甲醇(10∶6∶1,延胡索乙素).4种成分的薄层鉴别中,供试品在与各对照品色谱相应的位置上,均显同色斑点,阴性样品无干扰.
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苄达赖氨酸滴眼液中L-赖氨酸的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法测定苄达赖氨酸滴眼液中的L-赖氨酸.使用氨基柱,流动相为乙腈∶0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(45∶55,用氢氧化钾溶液调至pH 6.5),检测波长200 nm.L-赖氨酸在0.2～2.5 mg/ml范围内线性关系良好,回收率为99.04％,RSD为1.28％.
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PEG2000-DSPE含量不同的酒石酸长春瑞滨脂质体的制备和评价
采用蔗糖八硫酸酯三乙胺梯度法制备聚乙二醇2000-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(PEG2000-DSPE)摩尔比分别为6％、3％和1％的酒石酸长春瑞滨(1)脂质体.考察了3种处方脂质体的药物粒径、ξ电位、包封率、体外释放度和稳定性.以l注射液为对照,比较3种脂质体对裸鼠SW620移植瘤的生长抑制作用.结果表明,3种处方脂质体的体外特性基本一致,且4℃条件下放置6个月,各样品的主要质量指标均未发生显著变化.药效学研究结果表明,PEG2000-DSPE含量由高至低的各脂质体组抑瘤率分别为52.8％、72.1％和61.8％,而l注射液组抑瘤率仅47％.
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星点设计-效应面法优化葫芦素B纳米脂质载体处方
用熔融-乳化法制备葫芦素B纳米脂质载体,以平均粒径、包封率和载药量为评价指标,采用星点设计-效应面法优化处方.所得优化处方为单硬脂酸甘油酯0.3 g、卵磷脂0.125 g、注射用大豆油0.075 g、聚乙二醇40硬脂酸酯0.2 g.优化处方平均粒径、包封率和载药量的实测值分别为120.8 nm、83.3％和0.83％,并与预测值相近.制品在45.5 h时体外释放率可达(87.1±3.5)％,且体外释放行为符合一级动力学模型.
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四乙酰芍药苷聚合物胶束的制备及其对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用
以Pluronic P123为载体材料,采用固体分散-水化法制备包载四乙酰芍药苷(1)的聚合物胶束,以星点设计-效应面法优化处方.优化所得胶束包封率为97.4％、载药量为10.5％、平均粒径为20.5 nm;胶束中1溶解度是原药的585倍.采用线栓法建立大鼠局灶性脑缺血-再灌注(ischemia-reperfusion,I/R)损伤模型.聚合物胶束显著增加了1在I/R损伤大鼠脑内,特别是脑缺血侧的蓄积量,降低了40％的脑部梗死总面积,显著改善了脑损伤神经行为学评分.结果表明1聚合物胶束有效克服了芍药苷的生物药剂学缺陷和1注射液采用增溶剂的刺激性问题,取得预期对脑缺血再灌注损伤的神经保护作用.
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法匹拉韦的合成
氨基丙二酸二乙酯盐酸盐经游离和氨解得氨基丙二酰胺,与乙二醛闭环得3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺(T1105),再经溴代、氯代同时酰胺脱水、卤素交换得3,6-二氟吡嗪-2-甲腈,然后将3-位氟选择性水解,后将氰基水解为酰胺得抗病毒药法匹拉韦,总收率约9％.
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固液结合法合成抗肿瘤多肽药物醋酸布舍瑞林
以Fmoc固相多肽合成法合成片段Pyr-His (Trt)-Trp-Ser (Trt)-Tyr (Bzl)-D-Ser (tBu)-Leu-OH (2),同时以液相法合成二肽Boc-Arg (Pbf)-Pro-NHEt,并脱除保护基得到H-Arg-Pro-NHEt·2HCl (4),2和4在液相体系中缩合,然后在85％乙酸溶液中,Pd/C催化氢化脱除保护基,得布舍瑞林粗肽,再经制备型RP-HPLC纯化得纯度大于98％的醋酸布舍瑞林,总收率38.7％.
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吡里酮缩酮衍生物的合成及抗炎镇痛活性
3H-1,2-二氢-1-吡咯里嗪酮与多聚甲醛经羟醛缩合反应制得2,2-二羟甲基-1,2-二氢-1-吡咯里嗪酮,再与相应的酮(醛)缩合制得未见文献报道的吡里酮缩酮衍生物1～5,并经1H NMR和MS确证结构.以小鼠耳肿胀法和冰乙酸扭体法分别测定化合物1～5的抗炎和镇痛活性.结果表明化合物4的镇痛效果明显,镇痛率达74.4％,与对照品布洛芬接近,但所有化合物的抗炎作用均较弱.
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奥美沙坦酯有关物质的合成
为了控制奥美沙坦酯质量,分别合成了欧洲药典7.4版所载的有关物质:6,6-二甲基-2-丙基-3-[[2'-(1H-四唑-5-基)联苯-4-基]甲基]-3,6-二氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-4-酮(有关物质B)和4-(1-甲基乙烯基)-2-丙基-1-[[2’-(1H-四唑-5-基)联苯-4-基]甲基]-1H-咪唑-5-羧酸(5-甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯-4-基)甲酯(有关物质C),其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证.
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(1S,3aR,6aS)-八氢环戊二烯并[c]吡咯-1-羧酸叔丁酯草酸盐的合成
2-[N-(N’-苄基-L-脯氨酰)氨基]二苯甲酮的甘氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物,可立体选择性地与1-环戊烯甲醛发生Michael加成,并经酸性水解得(3aR,6aS)-1,3a,4,5,6,6a-六氢环戊二烯并[c]吡咯-1-羧酸,再经氢化还原、氨基保护和(S)-1,2,3,4-四氢-1-萘胺的手性拆分得(1S,3aR,6aS)-2-(叔丁氧羰基)八氢环戊二烯并[c]吡咯-1-羧酸,然后通过酯化、脱氨基保护基和成盐反应得特拉匹韦关键中间体(1S,3aR,6aS)-八氢环戊二烯并[c]吡咯-1-羧酸叔丁酯草酸盐,总收率约40％.
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非布索坦的合成
对羟基苯甲醛在碳酸钾存在下与溴代异丁烷成醚生成4-(2-甲基丙氧基)苯甲醛,与溴素反应生成3-溴-4-(2-甲基丙氧基)苯甲醛,与盐酸羟胺经肟化反应生成3-溴-4-(2-甲基丙氧基)苯甲醛肟,在乙腈中经氯化亚砜脱水生成3-溴-4-(2-甲基丙氧基)苄腈,在三乙胺存在下与硫化铵溶液反应生成3-溴-4-(2-甲基丙氧基)苯甲硫代酰胺,在无水乙醇中与α-氯乙酰乙酸乙酯反应生成2-[3-溴-4-(2-甲基丙氧基)苯基]-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯,再与氰化亚铜反应后水解制得非布索坦,总收率为41％.
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重组人生长激素制剂制备中的稳定性研究进展
重组人生长激素是一种广泛应用于临床的蛋白类物质,但由于蛋白聚集及其他物理和化学方面的不稳定性因素,阻碍了其长效制剂的研发和应用.本文介绍了影响重组人生长激素长效制剂稳定性的处方及工艺因素、提高稳定性的手段、蛋白结构及降解产物的检测方法.
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生物还原响应型聚合物用于基因传递系统的研究进展
基因治疗是将遗传信息通过一定方式导入人体特定细胞,指导合成特定蛋白质,从而治疗疾病的生物技术.良好的基因载体对基因有效载入细胞核内起重要作用.生物还原响应型聚合物结构中含有重复的二硫键,是一类在胞外生理条件下稳定、在胞内还原性条件下容易降解的基因载体材料,具有低细胞毒性和高转染效率,成为研究热点.本文综述了近10年来生物还原响应型聚合物的研究进展,包括生物还原响应型阳离子脂质体、聚合物、胶束、高分子材料聚合物(壳聚糖、明胶、聚乙烯亚胺、聚酰胺-胺、树枝状聚合物)和多肽等.
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全球药品研发进展(2014.08)
本月全球药品研发进展取得成效的药物共有43个,较上月大幅减少28个.进入注册阶段的有23个,较上月大幅下降22个.其中,11个为全球首次注册的药品,在新市场补充注册的为12个.进入注册前阶段的有7个,较上月减少1个.进入Ⅲ期临床研究阶段的有13个,较上月减少5个.
关键词： -
2010版GMP对无菌药品成本的影响
以无菌药品为分析对象,阐述2010版GMP的实施对药品成本项目的影响,通过会计学的方法将企业通过2010版GMP的改造成本分摊到单化药品中,分析2010版GMP的实施对药品成本和药品价格的影响,从价格调整、招标采购、兼并重组等方面提出鼓励2010版GMP认证的措施.
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国外药品参考定价制度实施的效果与经验
参考定价制度作为控制公共医疗支出的策略之一被欧洲国家广泛采用.本文通过对不同国家参考定价体系的特点以及实施效果的介绍,总结分析参考定价制度经验和启示,以期为完善我国药品价格管理政策提供借鉴.
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常压室温等离子体诱变高产去甲金霉素金色链霉菌
采用新型常压室温等离子体(ARTP)诱变技术,基于96孔板高通量筛选及高效液相色谱检测,获得一株金色链霉菌突变株A6-6-9,其去甲金霉素(1)产量较出发菌提高22.5％.经4次传代,突变株A6-6-9的遗传稳定性良好.与出发菌相比,在相同的摇瓶发酵过程中,突变株氨基氮利用率加快,生长和糖消耗速率减慢,产1能力提高.有机酸的变化趋势表明,突变株比出发菌积累更多的草酰乙酸、丙二酸等前体有机酸,流向丙二酰辅酶A的合成,进而提高1产量.二维电泳及质谱结果显示,苹果酸脱氢酶、谷氨酰胺合成酶、6-羟基化酶等与1合成密切相关的酶在突变株中表达更多,推测也是突变株高产1的一个重要原因.
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游动放线菌来源免疫抑制剂SIPI-M2的分离、纯化及结构鉴定
雷帕霉素产生菌游动放线菌不仅合成免疫抑制剂雷帕霉素,同时合成一个雷帕霉素类似物,被命名为SIPI-M2.本研究通过丙酮提取、乙酸乙酯萃取和硅胶柱纯化等步骤,获得纯度大于95％的SIPI-M2样品;测定并分析其质谱、NMR图谱,确定SIPI-M2的结构与27-O-去甲雷帕霉素一致,可能是游动放线菌雷帕霉素生物合成途径中关键中间体之一.
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犬血浆中替格瑞洛及其活性代谢产物的LC-MS/MS法测定
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定犬血浆中的替格瑞洛(1)及其主要活性代谢产物AR-C124910XX (2).使用C18色谱柱,以乙腈∶2 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30)为流动相,地西泮为内标,采用TQ-MS检测器,电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,监测离子对m/z 523.3→m/z 127.1 (1)、m/z 479.3→m/z 153.1 (2)和m/z 284.9→m/z 193.0(内标).1、2均在50～10 000 ng/ml范围内线性关系良好;提取回收率为109.8％～ 115.1％和109.3％～114.5％,日内RSD≤6.8％,日间RSD≤14.2％.
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曲马多多囊泡脂质体在大鼠体内的药动学和生物利用度
建立大鼠血浆中曲马多(1)的高效液相-荧光检测法,考察大鼠肌注市售1注射液(参比制剂)、自制的1脂质体和1多囊泡脂质体的药动学行为.上述3种制剂主要药动学参数分别为:kmax(0.69±0.19)、(2.06±0.68)和(4.29±1.63)h,cmax (5.08±0.86)、(3.02±0.48)和(2.27±0.24)μg/ml,AUC0 →t(37.34±9.77)、(46.76±15.14)和(67.10±24.53) μg·h·ml-1.1脂质体和1多囊泡脂质体的相对生物利用度分别为125.2％和179.7％.结果显示,1多囊泡脂质体的缓释特征比1脂质体更显著.
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利格列汀合成路线图解
利格列汀(linagliptin,1)化学名为8-[(3R)-3-氨基哌啶-1-基]-7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基喹唑啉-2-基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮,由勃林格殷格翰公司和礼来公司联合研发,2011年5月美国FDA批准上市,商品名为Tradjenta,中国尚未上市[1].本品系二肽基肽酶-Ⅳ(dipeptidyl peptidase-Ⅳ,DPP-Ⅳ)抑制剂,主要用于结合饮食和体育锻炼控制成年2型糖尿病患者的血糖水平.其作用机制是通过抑制DPP-Ⅳ,减少胰高血糖素样肽-1 (GLP-1)的降解,增加GLP-1的血浆浓度,改善餐后血糖控制,是治疗2型糖尿病的新途径.其优势在于主要经粪便排泄,患者无需定期检查肾功能和调整用药剂量.此外,本品耐受性良好,对体重影响较小,单用或和二甲双胍或匹格列酮联用均不会增加低血糖风险,且与二甲双胍联用时可产生强效降糖作用[1,2].
关键词： -
卡巴他赛合成路线图解
卡巴他赛(cabazitaxel,1),化学名为(2α,5β,7β,10β,13α)-4-乙酰氧基-13-[[(2R,3S)-3-[(叔丁氧羰基)氨基]-2-羟基-3-苯丙酰基]氧基]-1-羟基-7,10-二甲氧基-9-氧代紫杉-5,20-环氧基-11-烯-2-苯甲酸酯,由法国赛诺菲-安万特公司研制,2010年6月经美国FDA批准上市.本品是一种微管抑制剂,通过与微管蛋白结合,促进微管双聚体组装至微管,同时通过防止去多聚化过程抑制微管分解而使微管稳定,阻滞细胞于G2和M期,从而抑制肿瘤细胞的有丝分裂和增殖.临床与泼尼松联用治疗既往用含多西他赛治疗方案的激素难治性转移性前列腺癌患者[1,2].
关键词： -
蒲薏颗粒提取工艺优选
将多化学指标与药效学指标相结合,优选蒲薏颗粒的佳提取工艺.分别采用水提、水提醇沉、醇提和醇水双提4种工艺制备蒲薏颗粒样品.采用高效液相色谱法测定咖啡酸、大黄素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,用紫外分光光度法测定多糖,薄层色谱法测定油酸.并通过药效学试验比较4种工艺样品对艾氏腹水癌小鼠生存期的影响.结果显示醇水双提所制得的蒲薏样品指标成分含量和药理作用均优于其他提取工艺所得样品.
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粉末综合性质表征在质量源于设计(QbD)中的应用
通过研究粉针制剂的气流分装过程,探讨如何建立固体粉末的粉体学性质和粉针制剂产品分装质量的定量关系,以确定影响气流分装的关键因素,并通过质量源于设计的理念解决实际生产中的问题.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 02 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 07 08 10 11 12 |
