反相高效液相色谱法分离测定来氟米特3-甲基异构体及有关物质

目的建立高效液相色谱法分离测定来氟米特3-甲基异构体及有关物质的方法.方法采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(25:25:50);流速:1.0mL·min-1;检测波长为261 nm;进样量20μL.结果来氟米特中的3-甲基异构体能很好地被分离.3-甲基异构体在0.264～1.32μg·mL-1浓度内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9995;平均回收率为99.3%(n=9),RSD为0.9%.来氟米特与有关物质能完全分离.结论本方法简便、准确、专属性强,可用于来氟米特3-甲基异构体及有关物质的测定.

复方双黄连与黄芩提取物中黄芩苷代谢的比较研究

目的比较复方双黄连剂和黄芩单味药材提取物中黄芩苷在大鼠体内代谢的差异.方法运用高效液相色谱法和液质联用技术检测黄芩苷的代谢产物种类和数量,并测定水解后黄芩苷元的量.结果从给药后的大鼠尿样中,发现并初步鉴定了几个主要代谢产物的化学结构,测定了黄芩苷元的量.结论黄芩提取物和复方双黄连剂中黄芩苷在尿样里的主要相同代谢物为5,6,7-三羟基黄酮-6-O-葡萄糖醛酸苷-7-O-葡萄糖醛酸苷,5,6,7-三羟基黄酮-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷,5,7-三羟基-6-甲氧基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷,5,6,7-三羟基黄酮-6-O-葡萄糖醛酸苷以及黄芩苷元,黄芩单方灌胃给药后黄芩苷的肾清除速度低于复方双黄连,复方中其他药味促进了黄芩苷的代谢.

银杏叶片剂中银杏黄酮的HPLC指纹图谱研究

目的建立评价银杏叶片剂质量优劣的指纹图谱分析方法.方法采用高效液相色谱法,Hypersil ODS(4.6 mm×250mm,5μm)色谱分析柱,检测波长为360nm,乙腈、并丙醇和0.49%枸橼酸为流动相,1 mL·min-1的流速梯度洗脱对银杏叶片剂中银杏黄酮进行指纹图谱测定.并采用原国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立银杏叶片剂中银杏黄酮的共有指纹图谱.结果 HPLC研究银杏叶片剂中银杏黄酮指纹图谱的方法有较好的重现性、精密度和稳定性(RSD 均小于3%).结论本研究将有助于加强银杏叶片剂的质量控制.

氯化钾渗透泵型控释片剂释药规律及机制的研究

目的研究渗透泵型控释片剂的释药规律及释药重现性,探索考察释药机制的新方法.方法锅包衣方法制备渗透泵片.考察片心处方中的助悬剂、释药孔朝向、溶出仪转速、包衣膜厚度、包衣膜中PEG400用量、释药孔大小及片心硬度对释药的影响.测定一个释药孔制剂与两个释药孔制剂的药物释放度以考察释药机制.结果释药孔朝向对不含助悬剂的制剂释药有明显影响,而对含助悬剂的制剂释药无影响.衣膜厚度增加,释药减慢,膜中PEG400含量增加,释药加快;而溶出仪转速、片剂释药孔大小及其片心硬度在一定范围内对释药没有显著影响.一个释药孔制剂与两个释药孔制剂的药物释放度基本一致.结论在片心中加入助悬剂能显著提高制剂释药重现性.衣膜厚度、膜中PEG400含量是控制制剂释药速率的两大因素.比较一个释药孔与两个释药孔制剂的释放度是考察释放机制的快速有效方法.

高效液相色谱法测定沙棘籽渣中黄酮苷元含量

目的检测沙棘籽渣中总黄酮苷元含量.方法沙棘籽渣甲醇提取物酸水解后用HPLC测定,以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长为368 nm,流速为1.0 mL·min-1;结果每100g沙棘籽渣中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量分别为18.58,122.50,27.64mg,回收率分别为99.47%,103.70%,98.51%,结论用该方法测定沙棘籽渣的黄酮苷元含量具有简单、准确、快速等优点.

家兔血浆中硫酸化茯苓多糖血药浓度的测定

目的建立分光光度法测定家兔血浆中硫酸化茯苓多糖的浓度.方法将茯苓多糖硫酸化得到硫酸化茯苓多糖,利用光谱探针天青A与硫酸化茯苓多糖相互作用,其反应体系在625 nm处吸光度与硫酸化茯苓多糖浓度成线性的特点,建立一种分光光度法测定家兔血浆中多糖浓度,线性方程A=1.135-7.397c,r=-0.998;线性范围0～0.4 mg.mL-1.结果灌胃给药后,在测定的时间段内(0.33～8 h)硫酸化茯苓多糖在血浆中均有分布,给药1.5 h时达大.结论本方法简单、稳定、可靠,可用于多糖血药浓度分析及其药动学研究.

莲心碱对家兔主动脉条收缩性能的影响

目的观察莲心碱(liensinine,Lien)对氯化钾(KCL),去甲肾上腺素(NE)和组织胺(Hist)所致家兔主动脉条收缩的作用.并研究其对血管条依内钙性收缩和依外钙性收缩的影响.方法离体平滑肌实验方法.结果不同剂量Lien及维拉帕米(Ver)对KCl,NE,Hist诱导的主动脉条均呈抑制作用,并可非竞争性拮抗组胺的量效曲线,PD2′值分别为4.31,6.89.Lien和Ver均能抑制组胺诱导的依内钙收缩,而对依外钙收缩作用较弱.结论 Lien可舒张兔主动脉条,该作用与钙离子拮抗有关,且对主动脉依内钙性收缩的敏感性大于依外钙性收缩.

白术挥发油/β-环糊精包合物的表征

目的有效表征白术挥发油/β-环糊精(β-CD)包合物.方法采用X射线粉末衍射、扫描电镜、差热分析、红外光谱等手段,研究白术挥发油/β-CD包合前后理化性状等的变化.结果与β-环糊精相比较,包合物在X射线粉末衍射、扫描电镜、差热分析以及红外光谱等方面存在显著差异.结论白术挥发油/β-CD包合物形成后具有明显的特征,可表征包合的形成,同时为包合物制剂学研究和质量控制提供依据.

乌拉地尔缓释胶囊相对生物利用度和体内外相关性研究

目的对乌拉地尔缓释胶囊进行相对生物利用度和体内外相关性研究.方法采用反相高效液相色谱法测定24名健康志愿受试者单剂量和多剂量口服乌拉地尔缓释胶囊供试制剂与参比制剂后乌拉地尔血药浓度的变化.用3P97药动学程序处理试验数据-并对试验结果进行方差分析和双单侧t检验;体外释放度采用中国药典2000版二部的转篮法.结果单剂量试验乌拉地尔的相对生物利用度为:(96.37±13.77)%;两种制剂乌拉地尔的药-时曲线下面积(AUC0→t)分别为:(2347.6±493.2),(2 458.9±526.5)ng··mL-1;达峰时间(tmax)分别为:(4.17±0.28),(4.23±0.29)h;峰浓度(cmax)分别为:(325.6±40.3),(322.0±75.5)ng·mL-1.多剂量试验乌拉地尔的相对生物利用度为:(99.99±16.24)%;两种制剂乌拉地尔的药-时曲线下面积(AUC0→t)分别为:(4513.1±1372.7),(4549.7±1308.8)ng·h·mL-1;稳态达峰时间(tmax)分别为:(4.00±0.49),(4.08±0.43)h;稳态峰浓度(cmax)分别是:(544.5±147.1),(565.7±146.8)ng·mL-1;波动度DF分别是(91.22±14.07)%,(84.53±26.10)%.体外12 h平均累积释放86.33%和87.35%.结论对单剂量口服两种制剂后的InAUC0→∞,lnAUC0→t,Incmax及多剂量口服两种制剂达稳态后的InAUC0→∞,lnAUC0→t,lncmax经双单侧t检验,tmax经秩和检验进行生物等效性评价,表明两者为生物等效制剂,且乌拉地尔缓释胶囊的体内吸收与体外释药有良好的相关性(P＜0.05).

微波提取山楂中总黄酮的正交实验研究

目的研究不同方法提取山楂中总黄酮的佳工艺.方法采用正交实验,考察山楂颗粒度(A)、提取溶剂浓度(B)、微波辐照时间(C)3个因素的影响,以总黄酮含量为指标,比较微波提取与其他提取方法对总黄酮的提取效果.结果微波提取优化工艺条件是B1C2A3,微波-索氏联合提取工艺佳条件为C1B3A1.结论微波提取具有提取率高,提取速率快,提取温度低,能量消耗小等特点,用于中草药的提取应用前景广阔.

HPLC分离阿立哌唑有关物质的方法学研究

目的建立阿立哌唑有关物质分离的HPLC.方法采用反相C8色谱柱,在室温条件下,以甲醇-1.5%三乙胺(用醋酸调节pH 5.6)(80:20)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为257nm,进样体积10μL.结果阿立哌唑与中间体Ⅰ、中间体Ⅱ及其降解产物均能较好的分离,理论板数大于4200,且线性良好(r分别为0.9990,0.999 6,0.9998).中间体Ⅰ和中间体Ⅱ的低检测限分别为3.0和3.3ng.日内、日间RSD分别为2.3%和3.1%.结论本法可有效分离阿立哌唑有关物质及降解产物,灵敏度高,专属性强,可用于阿立哌唑有关物质及降解产物检查.

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取条件研究

目的利用正交实验研究吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的佳提取条件.方法首先研究提取溶剂和提取方法对吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取效率的影响.然后设计正交实验,安排提取时间、提取温度、溶媒倍数3个因素,采用L9(34)正交实验表,HPLC法检测,色谱柱:YWG-C18(10μm,4.6mm×250 mm).流动相:水-甲醇-乙腈(42:20:38).流速:1.0 mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:260 nm.结果醋酸乙酯提取效率较高,水、酸水和碱水不能提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱;超声震荡法提取效率较高;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的佳提取条件为用45倍溶媒于30℃下超声提取40min.结论用本实验方法提取,效率高,时间短,所需温度低,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱较好的方法.

静脉注射尖吻蝮蛇血凝酶Ⅰ期临床耐受性研究

目的在中国健康成年志愿者中评价单剂和多剂静注国家注册一类新药注射用尖吻蝮蛇血凝酶的安全性、耐受性.方法按GCP要求设计试验方案.单剂耐受性试验将30例受试者随机区组分至0.5～6 U共5个剂量组,每组6例,男女各半,从低剂量组开始给药,当所有单剂静注剂量组确证安全耐受后,方可开始多剂静注耐受性试验.多剂耐受性试验入选10例健康男性受试者,静注尖吻蝮蛇血凝酶1 U,qd,连续4 d.观察指标为临床症状、体征和实验室检查指标等.应用方差分析进行数据统计学处理.结果单剂静注尖吻蝮蛇血凝酶耐受性试验中,各组受试者入选时各项指标均在正常范围,条件均衡,具较好可比性.试验中仅发现2例与药物可能有关的轻度一过性可耐受不良反应,分别表现为凝血酶元活性动度(PA),部分凝血活动酶时间(aPTT)轻度降低和全血黏度升高,未见其他有临床意义的改变.多剂耐受性试验中亦未见严重不良反应,仅发现2例全血黏度升高的轻度一过性不良反应,停药后1 d内全部自行恢复正常.结论 30名健康受试者分别单剂静注尖吻蝮蛇血凝酶,大剂量至6 U,10名健康受试者多剂静注尖吻蝮蛇血凝酶,比较安全、耐受性较好.

RNA干扰在抗HIV感染中的研究进展

目的综述近年来RNA干扰在抗HⅣ感染的研究进展.方法检索国外新发表的代表性研究论文,并对试验结果进行分析、归纳.结果与结论利用RNA干扰这一自然存在的、进化保守的抗病毒感染机制,以防疗HIV等病毒感染已成为新的研究热点,并取得了有希望的基础研究成果.在未来,有望成为抗HIV等病毒感染的有效方法.

近10年药用真菌成分及活性研究进展

目的综述近10年药用真菌的化学成分,药理作用等方面的研究进展.方法查阅近10年国内外有关药用真菌的文献,并进行总结、分析.结果药用真菌含多种化学成分,具有抗肿瘤、抗高血压、降血糖等多种药理活性.结论我国药用真菌资源丰富,应进一步研究与开发.

高血压治疗的药物经济学概述

目的介绍近年来高血压治疗的药物经济学研究方法.方法查阅相关文献,进行分析、归纳和综述.结果在传统治疗方案中,顺从性、换药和不能坚持治疗等重要因素在抗高血压药物经济学中并没有得到足够的评估,新的治疗方案在减少终末器官损伤、降低死亡率以及心肌梗死和卒中的发生率等方面有很大益处.结论与传统的应用单一药物治疗方案相比,小剂量合并用药作为抗高血压的一线治疗方案,可增强疗效、改善顺从性、减少器官损伤和不良反应.

老年性阴道炎的临床治疗和用药分析

目的比较3种治疗老年性阴道炎药物的临床疗效,并结合其用药情况进行临床药物分析.方法对2002年1～12月间在我院门诊确诊为老年性阴道炎204例患者分为3组,分别给予混合雌激素软膏、复方叶绿素铜钠栓和保妇康栓治疗,观察并比较其治疗结果;同时统计同时期门诊这3种药物的用量,进行药学与临床的比较和说明.结果混合雌激素软膏组有效率为75.0%,复方叶绿素铜钠栓组有效率为92.6%(P＜0.05),保妇康栓组有效率为86.2%(P＜0.05);混合雌激素软膏组有乳房胀痛,其余两组无不良反应.门诊3种药物的应用情况有显著差异(P＜0.05).结论复方叶绿素铜钠栓和保妇康栓均有较好地治疗老年性阴道炎的疗效,但复方叶绿素铜钠栓在药物经济学方面占更大优势.临床用药与药物统计结果呈良好的相关性,用药科学合理.

多中心合理使用注射剂的对照干预研究

注射剂目前在我国的使用处于一种自由状态.各级医疗机构中处方注射剂使用率相差很大,农村有些地方75.6%的处方含有注射用药[1],北京地区10家三级甲等医院的调查注射剂使用率在10%左右,而某些发达国家注射剂使用率在4%以下.注射剂过度使用必然伴随着注射剂的不合理使用,例如注射剂的滥用问题,注射剂用于口服、滴眼的问题,注射剂配伍不当等.同时注射剂过度使用也增加了不安全注射的可能,如存在质量问题或受到污染的输液器具,导致乙肝、艾滋病的传播等[2].和抗生素等药物的不合理应用一样,注射剂的不合理使用同样应该得到足够的重视.为此,北京地区6所医院合作进行了有关注射剂使用的多中心对照调研与干预研究,目的是实践世界卫生组织推荐的简便有效的处方调研方法[3],寻找切实有效的降低注射剂使用率的干预措施,促进注射剂的合理使用.

住院药房一体化管理的探索

药品质量是医疗质量的综合反映指标之一,医院内药品的使用环节是保证药品质量不容忽视的重要因素,住院药房则是体现药物治疗水平的具体环节.加强对药品使用环节的关注,实现住院药房一体化管理模式,体现了现代药房预防为主的质量管理本质,是对住院药房管理模式进行改革的一项创新性举措,是医院提高核心竞争力的前瞻性发展计划之一.

感冒灵冲剂对肾移植受者环孢素A全血谷浓度的影响

环孢素A(cyclosporin A,CsA)是目前临床常用的高效免疫抑制剂,广泛用于器官移植.器官移植后患者由于其长期服用免疫抑制剂,机体抵抗力下降,常易患感冒.在对肾移植术后随访中发现,许多患者因感冒服用三九感冒灵冲剂后导致CsA全血谷浓度降低(其他合并用药等因素未变).现将这些患者中资料完整的11例分析如下.

中国药学杂志继续开办继续教育栏目

《中国药学杂志》为我国中文核心期刊

中国药学杂志继续教育栏目注册表

《中国药学杂志》被《工程索引》收录

治疗类风湿关节炎新药--全人源α-肿瘤坏死因子单克隆抗体

全人源α-肿瘤坏死因子(α-TNF)单克隆抗体(adalimumab,D2E7),为治疗类风湿关节炎(RA)的基因工程药物,疗效确切,耐受性好.由美国雅培药厂研制,2002年由美国FDA批准上市,商品名为Humira.D2E7采用DNA重组技术,由1330个氨基酸组成,相对分子质量为148000.