中国药学杂志
Chinese Pharmaceutical Journal 중국약학잡지
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 0.95
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1001-2494
- 国内刊号： 11-2162/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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ICP-MS同时测定全血中铅、镉、砷含量的方法学比较研究
目的 应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立快速、准确地同时测定全血中铅(Pb)、镉(cd)、砷(As)含量的方法.方法 对标准曲线法和标准加入曲线法(一种由标准加入法转化的方法 )进行方法 学比较研究,并通过方法 学比较结果 确定测定方法.结果 标准曲线法和标准加入曲线法测定时,3种元素的线性相关系数(r)、检出限(LOD)、重复性都令人满意;但标准曲线法测定时,3种元素的加样回收率92.00%0～135.0%,国家标准物质(GBW09139e和GBW09140e)的测定值和标准值相差较大;而标准加入曲线法测定时,3种元素的加样回收率93.33%～102.0%,国家标准物质的测定值也几乎都在标准值范围内.结论 标准加入曲线法比标准曲线法具有更好的加样回收率和准确度,是一种快速、准确的全血中有害元素测定方法.
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HPLC-MS/MS测定人血浆中丁螺环酮浓度及人体药动学
目的 建立测定人血浆中丁螺环酮的LC-MS/MS方法,并用于缓释盐酸丁螺环酮胶囊的-临床药动学试验.方法 血浆样品经固相萃取后,以10 mmol·L-1的甲酸铵溶液.含0.5‰甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经Symmetry C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离.通过电喷雾离子源,以多反应离子监测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 386→121.7(丁螺环酮)和409→237.7(内标,氨氯地平).结果 LC-MS/MS测定人血浆中丁螺环酮的线性范围为0.025～12.8μ·L-1,r=0.999 3.该方法 的绝对回收率为74.97%～77.83%,相对回收率为93.67%～102.0%,日内、日间精密度(RSD)分别为0.9%～5.1%和1.9%～6.7%.在临床药动学研究中,应用此法测试了10名受试者口服盐酸丁螺环酮缓释胶囊后血浆中丁螺环酮的浓度.结论 本法快速、准确,灵敏度高,重现性好,可以满足本试验低浓度药物测定及药动学研究要求.
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HPLC/MS考察大鼠和肝微粒体CYP450活性及硝苯地平代谢研究
目的 建立以硝苯地平为探针药物测定大鼠和犬肝微粒体活性的HPLC/MS.方法 采用SHIMADZU VP-ODS(2.0mm×150mm,5 μm)色谱柱;柱温为室温;以甲醇.水(55:45)为流动相,流速:0.2mL·min-1.选择正离子扫描(SIM)m/z 345.以硝苯地平为探针药物与大鼠或Beagle犬的肝微粒体进行体外孵育,以液相色谱串联质谱法测定硝苯地平的代谢产物氧化硝苯地平.结果 在所建立的HPLC/MS条件下,硝苯地平的氧化产物保留时间约为7.15 min.杂质峰不干扰测定;氧化硝苯地平低检测限为3μg·L-1(S/N=3),线性范围为0.01～10 mg·L-1,回收率及精密度均符合检测要求.结论 该HPLC/MS能够准确的检测出在大鼠和Beagle犬肝微粒体中的硝苯地平氧化产物.
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5-氟尿苷棕榈酸酯脂肪质体的制备及其细胞毒性研究
目的 制备前药5-氟尿苷棕榈酸酯(5-FURP)脂质体,并进行体外细胞毒性实验.方法 通过正交实验设计筛选5-FURP脂质体的佳处方,采用逆向蒸发法制备5-FuRP脂质体,测定其包封率及理化性质;以人乳腺癌细胞系MCF-7、人鼻咽癌细胞系CNE-1、人喉癌细胞系HEP-2为模型细胞,考察5-FUR前药脂质体的细胞毒性.结果 制备的脂质体平均包封率为94.35%,将脂质体分别在4和25℃下密闭放置1个月,以包封率、脂质体中磷脂含量变化为指标考察其稳定性.结果 显示,脂质体于4℃贮存时,上述指标无显著变化,脂质体比较稳定;细胞实验表明,5-FURP经脂质体包裹后,细胞毒性较游离药物增高,对人乳腺癌细胞系MCF-7,人鼻咽癌细胞系CNE-1、人喉癌细胞系HEP-2的IC50分别是游离药物的5.0,3.4,2.6倍.结论 实验室制备的5-FURP经脂质体包裹后能增强细胞摄取,具有提高药物疗效的效果.
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委陵菜化学成分的研究
目的 研究委陵菜的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Toyopearl HW-44、Sephadex LH-20等多种柱色谱分离,制备高效液相色谱对有效部位进行分离、纯化,根据波谱数据分析鉴定化合物结构.结果 从委陵菜的乙酸乙酯层分离得到10个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖苷(quercetin-3-O-α-L-arabinofuranoside,I),槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(quercetin-3-O-α-L-rhamnoside,Ⅱ),山柰酚-3-D-d-L-阿拉伯呋喃糖苷(kaempferol-3-O-α-L-arabinofuranoside,Ⅲ,山柰酚-3-O-β-D-(6-O-cis-p-香豆酰基)葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-(6-O-cis-p-eoumaroyl)glucopyranoside,Ⅳ),山柰酚-3-O-β-D-(6-O-trans-p-香豆酰基)葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-(6-O-trans-p-coumaroyl)glucopyranoside,V),4',5,7-三甲氧基-黄酮醇(Ⅵ),布卢姆醇A(blumenol A,Ⅶ),dihydrosyringenin(Ⅷ),β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅸ),β-胡萝卜苷(daucosterol,X).结论 化合物-Ⅷ为首次从委陵菜中分离得到,其中化合物Ⅴ～Ⅷ为首次从委陵菜属中分离得到的化合物.
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何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷的HPLC/DAD/MS测定及其光稳定性考察
目的 采用液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱(HPLC/DAD/MS)联用技术鉴定何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,并分别测定其含量,同时考察二苯乙烯苷对光的稳定性.方法 采用反相Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-10 mmol-L-1醋酸铵水溶液二元线性梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,离子阱质谱(IT-MS)鉴定出何首乌中同时存在顺式和反式-二笨乙烯苷,DAD检测器做定量分析,检测波长为280 nm.结果 首次证实何首乌中不仅存在反式-二苯乙烯苷,还存在顺式-二苯乙烯苷.顺式和反式-二苯乙烯苷分别在0.252～4.022 μg(r=0.999 9)和2.14～34.36μg(r=0.999 3)内线性关系良好,测得顺式、反式二苯乙烯苷在生首乌和制首乌中的含量分别为0.058%,1.56%和0.027%,0.84%.光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷部分转化成顺式结构,但总含量不变.结论 此方法 可以很好地将何首乌中的顺式和反式-二苯乙烯苷分离并准确测定其含量,灵敏度高,光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷会部分转化成顺式结构.
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青霉素与阿奇霉素联合应用对肺炎链球菌疗效的研究
目的 观察青霉素与阿奇霉素联合用药在体外及动物体内对肺炎链球菌的疗效,以指导临床用药.方法 体外试验选用3株肺炎链球茵6305、2000099-1及标准株ATCC 49619,通过棋盘法测定F1C指数(fractional inhibitory concentration,分级抑菌浓度)以判断青霉素与阿奇霉素联合用药对3株肺炎链球茵的抗菌活性;体内试验选用对青霉素及阿奇霉素均敏感的肺炎链球菌2000099-1作为试验用细菌.通过向小鼠气管内注入30μL茵悬液制备肺炎模型,绘制几种不同给药方法 的时间-杀菌曲线判断联合用药疗效.结果 体外试验中,3株链球菌的FIC值均在1～2之间,表现为无关作用;体内试验中,青霉素与阿奇霉素联合用药组6 h肺组织细菌浓度较单用有效组即阿奇霉素组减低<2 lgCFU·mL-1,可判定为无关.结论 青霉素与阿奇霉素联合用药在体外及鼠链球菌肺炎模型中均表现为无关作用,可作为社区获得性肺炎经验性治疗的参考.
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盐酸伐昔洛韦胶囊的人体生物等效性研究
目的 研究2种盐酸伐昔洛韦胶囊的生物等效性.方法 24名健康受试者单剂量交叉口服600mg2种盐酸伐昔洛韦胶囊,采用HPLC-UV测定其体内代谢转化物阿昔洛韦的血药浓度.数据经DAS软件处理.结果 盐酸伐昔洛韦供试制剂与参比制荆(胶囊)的主要药动学参数如下:AUC0→t分别为: (12.9854±2.271), (12.306±3.260)mg·h·L-1;AUC0→∞分别为:(13.416±2.333),(12.748±3.394)mg·h·L-1;ρmax分别为:(3.897±1.065),(3.592±1.356)mg·L-1;tmax眦分别为:(1.354±0.561),(1.479±0.447)h;t1/2分别为:(2.889±0.518),(2.959±0.602)h.对口服供试制剂和参比制剂后的InAuC0→t',InAuC0→∞,Inρmax进行方差分析与双单侧,检验,tmax进行秩和检验,结果 2者为生物等效制剂(P<0.05).供试品的相对生物利用度为:(110.4±26.7)%.结论 2种盐酸伐昔洛韦胶囊生物等效.
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衍生化GC-MS同时测定鱼腥草药材中9种脂肪酸的含量
目的 建立衍生化GC-MS同时测定不同来源鱼腥草药材中9种脂肪酸甲酯化衍生物的含量.方法 采用Inowax(0.32mm×30 m,0.25μm)弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,初温:110℃保持3 min,以2℃·min-1升温至164℃,保持10min,再以8℃·min-1升温至210℃,保持10 min.进样口温度为230℃,分流比为20:1,进样量1 μL,柱流速2.5 mL·min-1,对不同来源的鱼腥草药材石油醚提取物的甲酯化样品采用SIM方式进行分析.结果 月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸.α-亚麻酸、亚油酸、γ-亚油酸等9种脂肪酸均获得良好线性,并测定其在不同来源的鱼腥草药材中含量.结论 方法 准确、专属,能有效测定鱼腥草药材中含有的脂肪酸.
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地芬尼多在健康人体内药动学研究
目的 研究盐酸地芬尼多片在健康人体中的药动学过程.方法 采用双周期试验设计,12名健康志愿者单次和多次口服盐酸地芬尼多片50 mg.建立GC-MS测定血药浓度,用DAS软件计算药动学参数,用AIC法结合F检验判别房室模型.结果 盐酸地芬尼多片的药-时曲线符合一级吸收的二室开放模型,单次和多次给药主要药动学参数如下:ρmax分别为(321.15±162.46)和(360.98 4±175.58) μg·-1,tmax分别为(2.25±0.62)和(1.75±0.54)h,t1/2β分别为(21.22±22.30)和(29.27±49.65)h,AUC0-36分别为(1 052.75±596.25)和(2 300.01±1 533.73)μg·h·L-1,AUC0-8-分别为(1 287.19±2 931.36)和(2 931.36 4±1 668.27)μg·h·L-1,ρss-max为(360.98±175.58)μ·L-1,ρss-min为(127.23±61.22)μg·L-1,ρss-av为(129.12 4±136.36)μg·L-1,DF为(1.104±0.39),AUCss为(1 526.774±734.69)μg·h·L-1.结论 单次与多次给药,主要药动学参数ρmaxAUC0-36.AUC0-.统计学配对t检验呈极显著性差异.
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核桃花的黄酮类化学成分研究
目的 对核桃花的化学成分进行分离与鉴定.方法 利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱进行分离纯化,通过波谱分析鉴定其结构.结果 从核桃花中分离鉴定了7个黄酮类化合物,它们分别为:槲皮素-3-O-β-D-萄糖苷(Ⅰ),槲皮素-3-D--α-L呋喃阿拉伯糖苷(Ⅱ),槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅲ),槲皮素(Ⅳ),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅴ),山柰酚-3-O-β-D-萄糖苷(Ⅵ),山柰酚-3-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅶ).结论 这些化合物均为首次从本植物中得到.
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抑制p53-HDM2结合为靶点的候选药物研究进展
目的 介绍以p53与人双微基因2(HDM2)结合为耙点的小分子抑制剂作为抗肿瘤候选药物的研究进展.方法 查阅国内外有关文献,总结、归纳已报道的小分子抑制剂的作用特点及化学特征.结果 与结论 小分子抑制剂作用特点:可以模拟p53与HDM2结合,或抑制p53-HDM2复合物泛素化,或抑制HDM2的异常表达,将p53从HDM2的控制中释放出来,激活p53通路,达到抑制肿瘤细胞生长和诱导其凋亡的作用;按结构主要分为:Nutlin系列;螺环羟吲哚类;苯并二氮类;查尔酮类;降莰烷类;磺胺类;异吲哚酮类;羟基喹啉类;RITA;5-去氮杂黄素类;藤黄酸;姜黄素;模拟p53多肽类等.
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硅基介孔材料在药物缓控释中的应用
目的 综述硅基介孔材料在药物缓控释中的应用,为其深入研究提供参考.方法 查阅国内外相关文献并进行归纳整理.结果 各种硅基介孔材料均能用作药物载体,影响其载药释药性能的主要因素有孔径、形貌、表面修饰等,与其他智能材料复合是实现药物控制释放的重要途径.结论 硅基介孔材料在药物缓控释中具有很大的应用前景,目前的研究还主要是从材料学的角度,药剂学、药动学方面的研究应当加强.
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对人工泪液研发中需关注问题的思考
眼睛是人体与外界交流的重要器官,人类外界信息的90%是通过视觉通道获取的,因此眼科疾病越来越受到人们重视.
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碘海醇肾损害的危险因素调查分析
随着各种诊断治疗技术的广泛开展,造影剂所致的肾病、急性肾功能损害病例日益增多,并致使患者住院时间、住院死亡率及住院费用增加.
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我院115例静脉滴注用药品不良反应报告分析
我院于2002年开始开展药品不良反应监测工作,在每年的报表中静脉滴注用药品引起的ADR占95%以上.因此,笔者对2006～2007年我院收集到的115例静脉滴注用药品ADR进行同顾性分析,以期为临床安全用药提供参考.
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罗格列酮钠原料药HPLC的含量测定及其有关物质检查方法研究
罗格列酮钠(rosiglitazone sodium)化学名为(±)-5-[4-[2-[N-甲基-(2-吡啶基)氨基]乙氧基]苄基]噻唑烷-2,4-二酮钠盐,属于噻唑烷二酮胰岛素增敏剂,用于治疗II犁糖尿病[1].
