中国药房杂志
China Pharmacy 중국약방
- 主管单位： 中华人民共和国卫生部
- 主办单位： 中国医院协会,中国药房杂志社
- 影响因子： 0.95
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1001-0408
- 国内刊号： 50-1055/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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恶性肿瘤药物敏感性试验方法及其临床应用研究进展
目的:综述恶性肿瘤药物敏感性试验方法及其临床应用进展.方法:查阅1993-2012年的中外文相关文献,总结体外、体内药物敏感性试验方法优缺点及分子生物学在药物敏感性试验中的应用情况.结果与结论:体外试验方法有四甲基偶氮唑盐比色法,该法操作简便,无需特殊设备,成本低廉,但不能区分正常细胞与肿瘤细胞,需要被溶解后才能被检测；端粒酶活性法,该法不受细胞数量的限制,灵敏度高,可区分正常细胞和肿瘤细胞,特异性更强,但缺乏大量临床验证,需要进一步探究；三磷酸腺苷生物荧光法,该法灵敏度高,所需细胞数量少,结果稳定,重复性好,但该法只能检测活细胞,不能区分正常细胞和肿瘤细胞,且需要荧光检测,成本相对较高.体内试验方法有裸鼠模型法,该法饲养价格昂贵,多用于新药测试；肾包膜下移植法,该法操作复杂,饲养成本高,临床应用受限制；分子生物学检测方法,其具有高通量、快速、可靠、重复性好的优势,但费用昂贵,预计还是有良好的发展前景.
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丁苯酞对大鼠体内多索茶碱药动学的影响
目的:研究丁苯酞对大鼠体内多索茶碱药动学的影响.方法:取大鼠随机分为对照组(多索茶碱80 mg/kg)和实验组(多索茶碱80 mg/kg+丁苯酞80 mg/kg),每组6只,先分别连续灌胃橄榄油和丁苯酞6d,末次给药后灌胃多索茶碱.采用高效液相色谱法测定各组大鼠多索茶碱给药前和给药后0.083、0.25、0.5、1、2、2.5、3、5、7、9h的血药浓度.色谱柱为Diamonsil C18；流动相为甲醇-水(30∶70,V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为272nm;进样量为20μl.以DAS 2.1.1药动学软件计算药动学参数.结果:多索茶碱检测质量浓度线性范围为0.476～76.200mg/L(r=0.999 8),相对回收率为(88.74±7.05)％～(94.38±7.19)％,日内RSD≤7.96％,日间RSD≤6.48％.对照组和实验组大鼠体内多索茶碱的药动学参数分别为Cmax:(49.92±8.56)、(42.10±17.46) mg/L,tmax:(0.83±0.26)、(0.50±0.00)h,t1/2z:(1.77±0.48)、(1.24±0.24) h,AUC0-9h:(165.90±23.96)、(73.45±4.76) mg·h/L,CLz:(0.12±0.02)、(0.27±0.02) L/(h·kg),V2:(0.29±0.05)、(0.49±0.09) L/kg,其中AUC0-9h、CLz、Vz比较具有显著性差异(P＜0.05).结论:丁苯酞对大鼠体内多索茶碱的吸收未见明显影响,但可影响其体内分布过程,加快其代谢和清除.
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左卡尼汀对表柔比星诱导新生乳鼠心肌细胞损伤的保护作用研究
目的:研究左卡尼汀对表柔比星(EPI)诱导新生乳鼠心肌细胞损伤的保护作用.方法:将培养5d的新生乳鼠心肌细胞随机分为正常对照组,模型(1.75 μg/ml EPI)组,低、中、高质量浓度(10、20、30 μg/ml)左卡尼汀组,低、中、高质量浓度(10、20、30 μg/ml左卡尼汀+1.75 μg/ml EPI)混合组,每组6个平行孔,加药后继续培养24 h.测定各组细胞的存活率、乳酸脱氢酶(LDH)释放量、丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性.结果:与正常对照组比较,左卡尼汀组心肌细胞的存活率明显增加,且与质量浓度呈正相关；模型组细胞存活率和SOD活性明显降低,LDH释放量和MDA含量明显增加(P＜0.05).与模型组比较,低、中、高剂量混合组细胞存活率和SOD活性明显增加,LDH释放量和MDA含量明显降低(P＜0.05),且与质量浓度呈正相关.结论:左卡尼汀体外具有抗氧化损伤的能力,可提高自由基清除酶活性,减轻表柔比星所诱导的心肌细胞损伤.
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去甲斑蝥素及其壳聚糖纳米粒经大鼠肠黏膜的透过性研究
目的:研究去甲斑蝥素(NCTD)原料药及其壳聚糖纳米粒(NCTD-CS-NPs)经大鼠肠黏膜的透过性,并考察不同吸收促进剂对NCTD肠道吸收的影响.方法:采用体外扩散池法,考察NCTD原料药和NCTD-CS-NPs在十二指肠、空肠、回肠、结肠中不同方向即吸收方向(黏膜侧-浆膜侧,M-S)和分泌方向(S-M)的吸收情况；考察NCTD原料药和NCTD-CS-NPs不同质量浓度(70、80、90 μg/ml)对十二指肠黏膜的表观渗透系数(Papp)；比较0.1％、0.5％、1％的去氧胆酸钠、十二烷基硫酸钠、泊洛沙姆、低分子质量壳聚糖、高分子质量壳聚糖5种吸收促进剂对NCTD透过十二指肠黏膜的促进作用.结果:NCTD原料药和NCTD-CS-NPs透过4种肠段的Papp依次为十二指肠＞空肠＞回肠＞结肠,在十二指肠和回肠中M-S和S-M的Papp无明显差异,在空肠中Papp(M-S)＜Papp(S-M),在结肠中Papp(M-S)＞Papp(S-M)；与NCTD原料药比较,NCTD-CS-NPs透过4种肠段的Papp均明显增加(P＜0.05)；NCTD原料药和NCTD-CS-NPs不同质量浓度对Papp无明显影响；吸收促进剂对促吸收作用的强弱为低分子质量壳聚糖＞高分子质量壳聚糖＞泊洛沙姆＞十二烷基硫酸钠＞去氧胆酸钠.结论:壳聚糖纳米粒有利于NCTD在肠段的吸收；NCTD原料药和NCTD-CS-NPs在空肠和结肠的转运可能受不同方向转运体的调控;吸收促进剂能有效促进NCTD的肠道吸收.
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间苯三酚对心力衰竭模型大鼠心脏保护作用的研究
目的:研究间苯三酚(Phlo)对心力衰竭模型大鼠的心脏保护作用.方法:取大鼠随机分为空白对照组、模型组和间苯三酚[30 mg/(kg·d)]组,每组15只,后2组采用胸主动脉缩窄法建立心力衰竭模型.各组大鼠灌胃给予相应药物12周后,观察其左心室血流动力学指标[平均动脉压(MAP)、心率、左心室舒张末期压(LVEDP)、左心室收缩压(LVSP)和左心室压力上升或下降的大速率(±dp/dtmax)]、心肌细胞直径、血浆生化指标[B型钠尿肽(BNP)和心肌肌钙蛋白(cTnI)]、氧化应激水平[丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)及氧自由基]和内、外向整流钾电流(IK1、Ito)的影响.结果:与空白对照组比较,模型组建模成功；与模型组比较,间苯三酚组大鼠的LVSP、±dp/dtmax、IK1、Ito、和MDA水平、SOD活性均明显增加(P＜0.05),LVEDP、心肌细胞直径和BNP、cTnI、氧自由基水平均明显减小(P＜0.05),但与空白对照组比较仍有明显差异(P＜0.05).结论:间苯三酚可有效改善心力衰竭模型大鼠的心肌肥大,并增强IK1、Ito,具有明显的心脏保护作用,这可能与其降低氧化应激有关.
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新型肾靶向脂质体配体葡萄糖-胆固醇偶联物的合成
目的:合成一种新型的肾靶向脂质体配体葡萄糖-胆固醇偶联物.方法:以胆固醇为原料,将其与对甲苯磺酰氯作用后,以丁二醇取代甲苯磺酰氧基,再经甲磺酰氯磺酰化制得化合物4-(5-胆甾烯-3-氧基)-1-甲磺酰氧基丁烷,再与1,2,3,4-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖在碘化钾作用下偶合,经甲醇钠脱保护得到目标化合物.经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、质谱(MS)确证其化学结构.结果:目标化合物经确证为葡萄糖-胆固醇偶联物,总收率为63.45％,纯度为98％.结论:该方法合成目标化合物路线简单,收率较高.
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维他昔布表观油水分配系数和平衡溶解度的测定
目的:研究维他昔布在不同介质溶液中的表现油水分配系数和平衡溶解度.方法:采用高效液相色谱法和饱和溶解度法测定维他西布37℃时在0.1 mol/L盐酸,pH 2.0、5.8、6.8、7.4的磷酸盐缓冲液(PBS液),水,0.5％十二烷基硫酸钠和0.5％聚山梨酯80的溶液中的平衡溶解度；通过维他昔布分配平衡后在油相(正辛醇)和水相的浓度比,计算表观油水分配系数的lg值(lgP).结果:维他昔布在上述溶液中的平衡溶解度分别为6.62、8.66、6.65、14.41、27.38、55.65、96.17、18.37 μg/ml,lgP分别为0.45、0.61、0.43、0.40、0.44、0.47、0.35、0.21.结论:维他昔布是亲脂性药物,在水中溶解度小,在0.5％十二烷基硫酸钠溶液中的溶解度大,推测其在体内吸收较差.
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新型胰岛素增敏剂2-甲基-1-(4-氯苯甲酰基)-5-苄氧基-1H-吲哚-3-乙酸在大鼠体内的药动学研究
目的:研究新型胰岛素增敏剂2-甲基-1-(4-氯苯甲酰基)-5-苄氧基-1H-吲哚-3-乙酸(GY3)在大鼠体内的药动学特征.方法:采用反相高效液相色谱法,检测8只大鼠灌胃给予GY3溶液45 mg/kg后0.25、0.5、1.5、2.5、4.0、5.0、7.0、9.0、12.0、16.0、20.0、24.0、28.0、36.0 h的血药浓度,用DAS 2.0药动学软件计算其药动学参数.色谱条件:色谱柱为ShimadzuC18,流动相为甲醇-0.1％磷酸(76∶24),流速为1 ml/min,检测波长为253nm,柱温为25℃,进样量为20μl.结果:GY3检测质量浓度的线性范围为5.0～160.0 μg/ml(r=0.999 6),绝对回收率为96.96％～100.22％.药动学参数tmax为(2.75±2.32)h、cmax为(22.34±9.61) μg/ml、AUC0-∞为(187.85±115.08) μg·h/ml、t1/2β为(6.99±0.99)h.结论:GY3在大鼠体内的药-时曲线特征符合血管外给药一级吸收二室模型.
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糖尿病模型大鼠红细胞内山梨醇浓度与心肌损伤的相关性研究
目的:研究糖尿病模型大鼠红细胞内山梨醇浓度与心肌损伤的相关性.方法:大鼠腹腔注射链脲佐菌素52 mg/kg建立糖尿病模型,按血糖水平和体质量均分为4组,每组8只,分别为第3、6、9、12周组,于分组后对应时间测定模型大鼠的血糖、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、磷酸肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)含量和红细胞内山梨醇的浓度(初始浓度和终浓度)；称体质量,处死,取心脏观察病理变化.另设正常大鼠为空白对照组进行比较.结果:与空白对照组比较,第3、6、9、12周组大鼠体质量明显降低、血糖水平明显增加、红细胞内山梨醇初始浓度和终浓度均明显增加(P＜0.01),AST、CK、LDH含量均明显增加(P＜0.05或P＜0.01).与第3周组比较,第6、9、12周组大鼠的山梨醇终浓度和LDH含量均明显增加(P＜0.01).与空白对照组比较,第3周组大鼠心肌组织病理变化不大,第6周组大鼠开始心肌纤维部分嗜酸变性,出现坏死等现象,随着时间的延长,心脏损伤越严重.结论:糖尿病模型大鼠红细胞内山梨醇可作为判断心脏损害发生的先行指标,其浓度越大,心肌损伤越严重.
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丙戊酸钠对胶质瘤细胞系U251中Nanog及GFAP表达的影响
目的:研究丙戊酸钠对胶质瘤细胞系U251中转录因子Nanog及角质纤维酸性蛋白(GFAP)表达的影响.方法:取对数生长期的U251细胞,采用MTT法检测0、0.5、1.0、2.0 mmol/L丙戊酸钠对U251细胞增殖的影响(n=7)；免疫细胞化学技术和逆转录聚合酶链式反应检测试验组(1.0 mmol/L丙戊酸钠)和对照组(完全培养基)细胞内GFAP、Nanog蛋白的表达和Nanog mRNA的表达.结果:0、0.5、1.0、2.0 mmol/L丙戊酸钠诱导U251细胞后的活细胞吸光度分别为(0.757 1±0.008 6)、(0.703 4±0.009 8)、(0.627 7±0.019 9)、(0.603 3±0.010 1),表明丙戊酸钠能明显抑制U251细胞的增殖(P＜0.01),且具有浓度依赖性；与对照组比较,试验组细胞内GFAP蛋白[阳性细胞率:(39.23±0.71)％vs.(78.09±0.44)％]表达明显增强(P＜0.01),Nanog mRNA[灰度值:(0.651 6±0.044 4)vs.(0.333 1±0.054 0)]及其蛋白[阳性细胞率:(85.23±0.59)％vs.(52.23±0.61)％]表达明显降低(P＜0.01).结论:丙戊酸钠能明显抑制U251细胞的增殖,可能与降低细胞中Nanog的表达、增强GFAP蛋白表达有关.
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羟基喜树碱灌胃密集式低剂量化疗对小鼠生存期的影响
目的:探讨羟基喜树碱(HCPT)灌胃密集式低剂量化疗(MC)对小鼠生存期的影响.方法:将接种有肝瘤株H22的小鼠随机分为A(阴性对照)组、B[HCPT-脉冲式高剂量化疗(MTD)]组和C、D(高、低剂量HCPT-MC)组,每组10只.给药方案分两个阶段,第一阶段为MTD,A组小鼠腹腔注射地塞米松0.5 mg/kg,B、C、D组小鼠灌胃HCPT 10 mg/kg,隔日给药1次,给药4次；第二阶段为MC,C、D组小鼠灌胃HCPT 0.05、0.1 mg/kg,A组小鼠同步给予地塞米松,B组小鼠给予生理盐水.共给药27 d,检测给药第8、15、22、27天时各组小鼠存活率、体质量和瘤体积.结果:与A组比较,D组小鼠各时间点存活率均明显增加(P＜0.05),C组小鼠于给药第22天时存活率为0,B组小鼠各时间点存活率无明显差异(P＞0.05).与B组比较,C组小鼠给药第15、22、27天时体质量均明显降低,第27天时瘤体积明显减小.结论:HCPT灌胃MC能有效延长小鼠生存期,但需谨慎设计MC给药剂量.
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HPLC法同时测定苯磺酸氨氯地平原料药及片剂中8种已知有关物质的含量
目的:建立一种能同时测定苯磺酸氨氯地平原料药及其片剂中8种已知有关物质(杂质A～H)的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相A为0.05 mol/L的磷酸二氢钠溶液-甲醇(90∶10,pH 3.0),流动相B为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液-甲醇(10∶90),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为237nm,柱温为30℃.结果:主成分及8种有关物质检测质量浓度线性范围均为0.5～15 μg/ml(r＞0.999),检测限为0.5～3.2 ng/ml,定量限为2.0～6.6 ng/ml,精密度RSD均＜0.5％.各厂家样品中的有关物质主要为杂质C、D和H,且片剂与原料药中杂质含量基本一致.结论:该方法具有重复性好、灵敏度高等特点,可用于控制苯磺酸氨氯地平原料药及片剂的有关物质.
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HPLC法同时测定复方坎地沙坦酯氢氯噻嗪片中的主成分含量
目的:建立同时测定复方坎地沙坦酯氢氯噻嗪片中主成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为VenusilXBP-C18,以磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为水相、甲醇-乙腈(2∶1)混合液为有机相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为262nm.结果:氢氯噻嗪、坎地沙坦酯分离度均大于1.5,检测质量浓度线性范围分别为2.5～100.0、1.62～64.8 mg/L(r均为0.999 9),平均回收率分别为99.23％、99.78％,RSD分别为1.23％、0.84％(n=9).结论:该方法对2种主成分分离效果较好,结果准确、可靠,适用于同时测定复方坎地沙坦酯氢氯噻嗪片剂中的2个主成分的含量.
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顶空气相色谱法测定盐酸文拉法辛原料药中11种有机溶剂残留量
目的:建立盐酸文拉法辛原料药中11种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为AgilentDB-624,氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃,选样口温度为200℃,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,载气为氮气,50％N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质.测定3批样品中有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、甲苯的含量.结果:11种有机溶剂均能完全分离,各组分在线性范围内均呈良好线性关系(r=0.999 5～0.999 9),平均回收率为94.40％～102.87％,RSD≤5.27％(n=9).3批样品中均检出异丙醇,1批检出甲苯,并符合相关要求.结论:本方法用于测定文拉法辛原料药中的有机溶剂残留,操作简便、结果可靠.
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β-环糊精/离子液体/毛细管电泳法拆分3种手性药物
目的:建立拆分氯苯那敏、特布他林和二氧丙嗪3种手性药物的方法.方法:以β-环糊精(β-CD)和离子液体1-丁基-2,3-二甲基咪唑-四氟硼酸盐(IL)联用作为手性选择剂,采用毛细管电泳法拆分3种药物,考察了β-CD和IL的浓度、NaH2PO4缓冲溶液的pH值、电压对对映体分离的影响.结果:优β-CD和IL的浓度分别为10.0、20.0 mmol/L,pH值为2.5,电压为20 kV.此条件下氯苯那敏、特布他林和二氧丙嗪达到大分离,分离度分别为3.2、1.9、1.8.结论:建立的β-CD/IL/毛细管电泳法为手性药物的分离提供了新的方法.
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五水头孢唑林钠与头孢唑林钠中杂质含量的比较研究
目的:研究五水头孢唑林钠和头孢唑林钠中杂质含量水平的差异.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.采用主成分自身对照法结合特定杂质外标法对19个杂质进行定量研究.结果:建立的定量测定方法学考察结果符合《中国药典》相关要求；所考察的3个批次(同厂家)的注射用五水头孢唑林钠和7个批次(不同厂家)的注射用头孢唑林钠样品中单个杂质含量均≤0.42％,19个杂质含量之和均≤1.66％,均符合《中国药典》对头孢唑林钠杂质的限量要求,且五水头孢唑林钠中的杂质数目和含量均小于头孢唑林钠中的相关结果.结论:五水头孢唑林钠中的杂质含量明显低于头孢唑林钠中杂质含量.该方法简单易行,结果准确可靠,可用于对五水头孢唑林钠和头孢唑林钠中的杂质进行控制.
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HPLC法测定泊沙康唑滴眼液的含量
目的:建立测定泊沙康唑滴眼液含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水(60∶40),流速为1.0 ml/min,检测波长为262nm,柱温为25℃.结果:泊沙康唑检测质量浓度线性范围为8.181～81.81 μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.4％,RSD=0.77％ (n=9).结论:本方法简便、快速,结果准确,可用于泊沙康唑滴眼液的质量控制.
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柱后衍生HPLC法测定血液制品中甘氨酸的含量
目的:建立测定血液制品中甘氨酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.以邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生剂,测定4种血液制品中的氨基酸与衍生剂衍生后所得衍生产物的含量,并与2010年版《中国药典》标准方法(柱前衍生法)比较.色谱柱为Thermo C18,流动相为柠檬酸钠缓冲液(pH 4.0),流速为1.0 ml/min,柱温为60℃,检测波长为336nm,内标(正缬氨酸)法定量.结果:甘氨酸检测质量浓度线性范围为2～200 mg/L(r=0.999 9),4种血液制品中甘氨酸的平均回收率分别为99.6％、98.5％、100.2％、98.6％,RSD分别为2.5％、0.3％、1.6％、2.2％,定量限为20 ng.该法与标准方法测定含量结果基本一致.结论:该方法灵敏度高,结果准确可靠.
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HPLC法测定盐酸丁丙诺啡舌下片的含量和有关物质
目的:建立同时测定盐酸丁丙诺啡舌下片含量和有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18,流动相为1％醋酸铵溶液(含0.1％冰醋酸)-甲醇(15∶85),流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为288nm.结果:有关物质与主成分有较好的分离,盐酸丁丙诺啡检测质量浓度线性范围为0.004 04～0.040 4 mg/ml(r=0.999 9),检测限为0.5 ng,平均回收率为100.1％,RSD为0.33％(n=9).结论:本方法简便、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸丁丙诺啡舌下片含量和有关物质测定.
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注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸内毒素检查方法的建立
目的:建立注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸的细菌内毒素检查方法.方法:按2010年版《中国药典》附录细菌内毒素凝胶检查法的要求,通过干扰试验确定样品大无干扰浓度,并进行方法学验证.结果:样品稀释至2.5 mg/ml及以下时,对细菌内毒素检查法无干扰作用.结论:所建立的方法可用于检查注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸的细菌内毒素.
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凯氏定氮法测定土鳖虫多肽片的总氮量
目的:建立土鳖虫多肽片的总氮量的测定方法并制订该制剂含氮量的限度.方法:采用凯氏定氮法.将供试品消化(420℃,60 min)、蒸馏后,用硫酸滴定液滴定,测定土鳖虫多肽片的总氮量.结果:平均回收率为98.89％ (RSD=0.78％),重复性试验RSD为0.88％;3批样品总氮量均值为5.09％.结论:建立的方法结果可靠、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法；拟定该制剂每片含总氮量不得少于17.12 mg.
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离子色谱法测定反义寡核苷酸抗流感新药中铵残留量
目的:建立测定反义寡核苷酸抗流感新药Flutide中铵残留量的方法.方法:用阴离子交换树脂前处理样品去除核酸干扰(去除效果用紫外分光光度法进行监测),用阳离子色谱法测定铵含量.阳离子交换色谱柱为IonPac CS12,淋洗液为12 mmol/L甲烷磺酸,电导检测,流速为1 ml/min,抑制器抑制电流为59 mA.结果:铵离子检测质量浓度线性范围为0.6～30 μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.44％(RSD=1.3％,n=6),检测限为0.12 ng.结论:该方法结果准确,可用于生物大分子水溶性寡核苷酸原料药中杂质铵的控制.
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RP-HPLC法测定二氟泼尼酯原料药中有关物质含量
目的:建立测定二氟泼尼酯原料药中有关物质含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Shimadzu VP-ODS,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为240hm,进样量为15μl.结果:二氟泼尼酯与相邻峰的分离度为2.50,二氟泼尼酯检测质量浓度线性范围为1.126～9.008mg/ml(r=0.999 9),精密度与稳定性试验的RSD分别为0.03％(n=6)、0.11％(n=7),检测限和定量限分别为56.3、281.5 ng.3批样品中有关物质含量分别为0.29％、0.23％、0.19％.结论:本方法简便、结果准确,可用于二氟泼尼酯原料药中有关物质的测定.
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HPLC法同时测定磺胺醋酰钠滴眼液中磺胺醋酰钠和杂质磺胺的含量
目的:建立同时测定磺胺醋酰钠滴眼液中磺胺醋酰钠及其杂质磺胺含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.625％三乙胺水溶液(磷酸溶液调pH至3.0)(10∶90),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm.结果:磺胺醋酰钠和磺胺的保留时间分别为7.1、4.3 min,磺胺醋酰钠和磺胺检测质量浓度线性范围分别为6～60、2～20μg/ml(r=0.999 6、0.999 7),平均回收率分别为100.06％ 、99.90％,RSD分别为1.1％、0.9％,检测限分别为4.26、3.14 ng,定量限分别为12.54、9.39 ng.结论:建立的含量测定方法操作简便,准确可靠,专属性强,可以更好地控制该制剂的质量.
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医疗卫生机构在执行《麻醉药品和精神药品管理条例》过程中存在的问题及对策
目的:为《麻醉药品和精神药品管理条例》(以下简称《条例》)的全面贯彻执行提供参考.方法:总结相关检查之后发现的卫生部门、部门之间、医疗机构及医师执行《条例》时及《条例》本身存在的问题,提出相应建议和解决问题的措施.结果与结论:某些医疗卫生机构未执行凭卡购麻醉药品和精神药品(以下简称“麻精药品”)规定；卫生部门与药监部门、医疗机构与药监部门、麻精药品经营企业和使用单位与公安部门缺少沟通；医疗机构对医师的培训与考核及麻精药品专册登记不到位,麻精药品未设专柜储存;医师未完全根据《临床应用指导原则》使用麻精药品,未满足患者合理应用麻精药品需求,麻精药品单张处方的大用量不符合卫生部的规定.建议删除《条例》中的“禁毒”和“滥用”,维护政策的权威性；各相关机构加强沟通,重视对麻精药品工作岗位人员的培训,理解并秉承国家管理麻精药品的宗旨,明确各自的管理职责,掌握使用麻精药品的原则与方法及注意事项；完善个别条款的内容.
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品管圈活动在提高我院门诊处方合格率中的应用
目的:提高我院门诊处方合格率.方法:按照品管圈理论实施各项活动,分析处方合格率低的原因,探讨并实施解决的对策,评价有形成果和无形成果,制订标准化工作流程.结果:针对导致处方合格率低的来自信息系统、医师、药师和患者的原因,制订并实施了完善医院信息系统、建议采取相关奖罚措施、培训医师合理用药知识、对患者开展用药教育、提高药师自身专业水平等对策.活动后有形成果即处方合格率由85.5％提高到了95.7％,无形成果中圈员的沟通能力、解决问题能力、自信心等有较大幅度的提高；再制订了标准化流程文件,确保整个循环能够持续运行.结论:品管圈活动的开展对提高我院门诊处方合格率是可行的,建议推广应用.
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开展品管圈活动提升我院门诊药房药学服务品质化管理的实践
目的:采用品管圈方法提升门诊药房药学服务品质化管理.方法:我院门诊西药房全部药师参与品管圈活动,其中发药圈制订《药师发药技能手册》和《门诊问题处方分析手册》等,组织门诊药师学习并进行笔试考核以提高审方技能；调配圈制订“易混淆药品外观图册”供药师学习以提高调配药品的准确性,并结合药房货位改造、开展调配工作经验分享会等措施减少调配差错;科研圈通过提升与医师和患者的沟通技巧,对不合理处方进行有效干预.通过统计活动前、后老年患者的处方进行相应有形成果的评价和比较.结果:与活动前比较,活动后发药圈对不合理处方的审出率增加22.8％,调配圈药品调配差错率降低64％,科研圈对不合理处方的医师干预成功率由21％升高到72％.结论:品管圈活动可以有效促进门诊药房药学服务品质化管理的全面提升.
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北京军区总医院高危药品目录筛选方法研究
目的:通过筛选高危药品目录,明确应严格管理的药品种类,降低用药风险,确保患者用药安全.方法:参照美国医疗安全协会(ISMP)公布的高危药品目录,结合我院实际用药情况,初拟出高危药品目录,并在各临床科室医师中实行问卷调查并汇总,依据“三级三类”分类法的原则,整理出《北京军区总医院高危药品目录》.结果:汇总出的高危药品目录包含有19类高危药品、10种特定高危药品以及15种高危中药注射剂,共计201种药物.结论:高危药品目录的制定为高危药品专项管理提供了理论依据,可促进患者用药风险的降低.
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医药费用逐年增加的因素分析与对策建议
目的:为促使逐年增加的医药费用合理回归提供参考.方法:通过分析医院经营方向变化,新药审批与药品生产、流通、招标以及医院药师队伍建设和媒体广告的现状等,探讨引起医药费用逐年增加的因素,并提出相应对策.结果与结论:医院床位不断扩张、设备不断添置、医院耗材不合理应用、新药(械)审批不够规范、药品招标“异化”造成药价虚高、药品流通经营不规范、重医轻药造成药师队伍人才不足以及媒体广告误导等多种因素造成医药费用逐年增加.建议政府要明确医疗机构的性质、定位与宗旨,加强药品及医用耗材生产、流通、招标过程的管理,加强药师队伍建设,加强对媒体广告的监管等,逐步让医药费用合理回归.
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从“铬超标药用胶囊事件”分析我国药品安全监管
目的:为完善药品安全监管提供思路与参考.方法:回顾并分析2012年4月的“铬超标药用胶囊事件”产生的原因与药品安全监管中的风险及存在的问题,并提出相应措施.结果与结论:“铬超标药用胶囊事件”产生的原因涉及药品法规有漏洞、药品抽样检验容易规避、企业自检难把关、标准监管乏力、行业自律不力等.目前药品安全监管存在的问题有药品管理法律法规建设滞后,与新时期药品监管形势不相符；食品药品监管体制不稳定,缺乏高效、统一的机制；药品安全尚未形成齐抓共管格局,监管能力建设相对滞后.建议通过建立统一、高效的垂直管理体制以及干预全程、横跨地域的药品合作监管机制,出台《药品安全法》并建立健全适应新形势监管要求的法规体系,强化监管能力建设,从而完善药品安全监管.
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叶酸修饰pH敏感聚酰胺-胺多柔比星复合物的合成及表征
目的:合成及表征叶酸(FA)修饰的pH敏感聚酰胺-胺(PAMAM)多柔比星(DOX)复合物.方法:FA、聚乙二醇(PEG)及DOX通过酰胺、酯的肼解反应连接到PAMAM的外周.采用薄层色谱(TLC)、红外光谱(IR)、氢核磁共振(1H-NMR)表征合成产物,考察复合物的载药量、粒径、Zeta电位、形态以及DOX的体外释放行为.结果:合成的复合物连接了8个FA及10个DOX分子,TLC、IR、1H-NMR均证实了复合物为目标化合物.复合物粒径为(75.2±0.25) nm,Zeta电位为(7.04±0.11) mV,呈类球形.48 h内复合物中DOX在pH 4.5、5.5、7.4的释放介质中累积释放百分率分别为40％、29％、13％.结论:成功合成了FA修饰的pH敏感复合物,该复合物体外释放呈现pH依赖性.
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正交试验优选阿魏酸钠片粉末直压处方
目的:优选阿魏酸钠片粉末直接压片法处方,解决主药含量下降、片面易变色等湿法制粒工艺常见的问题.方法:采用粉末直接压片法制备阿魏酸钠片,用正交试验设计方法,以休止角、脆碎度及溶出度为指标筛选处方中乳糖、低取代羟丙基纤维素、硬脂酸镁的所占比例,并考察所得样品的片重差异、含量均匀度等相关指标及稳定性.结果:佳制备处方中乳糖、低取代羟丙基纤维素、硬脂酸镁的所占比例分别为10.0％、3.0％、0.2％.3批样品的休止角分别为38.2°、39.7°、38.4°,脆碎度均为0.2％,溶出度分别为96.4％、96.7％、95.1％.所筛选处方粉末流动性好,片重差异、含量均匀度等指标均符合2010年版《中国药典》的相关规定.样品经6个月加速试验和室温长期留样考察,外观、含量、有关物质及溶出度均未发生明显变化.结论:优选的处方经济、操作简便,制备的阿魏酸钠片质量稳定、稳定性良好,适合工业化生产.
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基于产业集聚指数的我国医药制造业集聚度评价研究
目的:为定量评价我国医药制造业及其主要子行业的集聚水平提供参考.方法:以省区作为医药制造业集聚的评价层次,基于空间基尼系数,通过引入赫芬达尔指数(H指数),考虑产业组织的差异情况,提出了产业集聚指数(EG指数)；然后以工业总产值数据作为基准,采用EG指数对2003-2010年我国医药制造业及其2006-2010年主要子行业的产业集聚度进行量化评价.结果与结论:我国医药制造业总体及化学制药行业为低集聚度产业(H指数均＜＜1 000,EG指数均＜0.02),中药制药与生物制药行业为中等集聚度产业(H指数均＜＜1 000,0.02≤EG指数≤0.05).统计期内我国医药制造业和主要子行业的H指数均逐年减小；2003年EG指数值高,总体趋势为逐渐减小,在2010年达到小值,说明医药制造业的竞争更趋激烈,市场越来越分散.2006-2010年,中药制药的EG指数总体上呈上升趋势；生物制药的EG指数下降较为明显,且变动幅度较大；化学制药的EG指数与医药制药业总体的变动趋势相似,有波动性上升,但近2年下降趋势明显.综合来看,我国医药制造业集聚水平不高.
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亚临界水萃取-HPLC法测定动物源食品中土霉素、四环素和氯霉素残留量
目的:建立一种快速、简单、灵敏的动物源食品中土霉素、四环素和氯霉素残留量的测定方法.方法:采用亚临界水(饱和硼砂水溶液)萃取-高效液相色谱法.优化萃取条件；色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钠+0.001 mol/L乙二胺四乙酸二钠(pH 2.5)-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为270nm,柱温为30℃.检测6种动物源样品(鸡肉、猪肉、牛肉、鱼、猪内脏、鸡内脏)共56份中的土霉素、四环素和氯霉素残留量.结果:萃取优条件是取5 ml用盐酸调节pH至2.0的饱和硼砂水溶液为萃取剂,在100℃萃取5 min；此条件下土霉素、四环素和氯霉素的萃取回收率分别为104.8％、99.7％、92.1％(n=3).方法学考察中土霉素、四环素、氯霉素的检测限分别为3.6、5.0、2.0 ng/ml,回收率分别为99.8％、100.5％、97.6％ (RSD分别为0.3％、0.3％、0.5％).共检出8份样品呈阳性.结论:建立的方法萃取时间短,准确、可靠、灵敏度高,分析效率较高.
