中国抗生素杂志
Chinese Journal of Antibiotics 중국항생소잡지
- 主管单位： 中国医药集团总公司
- 主办单位： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所,中国医学科学院医药生物技术研究所
- 影响因子： 1.08
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1001-8689
- 国内刊号： 51-1126/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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国产注射用头孢西丁钠质量评价
目的 评价国内不同厂家生产的注射用头孢西丁钠的质量现状及存在问题.方法 按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果.结果 按法定标准检验抽取的227批次样品,不合格率为6.6％,主要不合格项目为溶液的澄清度与颜色,不合格项目涉及安全性项目细菌内毒素.探索性研究表明个别杂质的含量、聚合物的量与溶液的颜色有一定的相关性;建议现行标准增加有关物质II(聚合物)检查项,修订有关物质限度,修订溶液颜色和含量限度,修订水分测定方法.结论 目前国内的注射用头孢西丁钠的总体质量一般,存在不合格产品集中企业;从检验项目的完整性、限度制定的合理性和检测方法的有效性出发,现行标准应进一步提高,以保证该药物的有效和安全.
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国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度质量评价
目的 通过考察国内不同药品生产企业头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的溶出情况,评价其药品质量,并对溶出度检查方法的合理性进行探讨.方法 采用桨法(转速为50r/min),分别以piH1.2盐酸溶液、pH4.0醋酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液和水为溶出介质,绘制各企业头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中主成分头孢氨苄的溶出曲线.结果 12家企业中仅有5家企业的产品在4种介质中的溶出曲线是相似的,并且与日本橙皮书中收载的头孢氨苄胶囊参比制剂的溶出曲线相似;各企业产品以水为溶出介质的区分度明显好于0.1 mol/L盐酸溶液.结论 国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度不同企业间有显著差异;产品质量有待提高;溶出度方法亟待改进.
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国产注射用头孢孟多酯钠的质量现状与处方合理性评价
目的 对国产注射用头孢孟多酯钠的质量现状和处方合理性进行了评价.方法 依据现行药品质量标准对市场上的产品进行检验;对不同处方制剂的关键检测数据、稳定性和不良反应等指标进行对比分析.结果 含碳酸钠注射用头孢孟多酯钠制剂较不含碳酸钠产品固体稳定性没有明显差异;制成溶液后,虽然含碳酸钠的产品溶液起始pH略高,水解速率相对较快,杂质的增加速率也相对较快,但这种差异并不明显;且含碳酸钠的制剂溶液澄清度更不易变化.结论 注射用头孢孟多酯钠处方中应加入一定比例的碳酸钠以确保产品安全性,但目前国内市场上多为头孢孟多酯钠直接分装的产品,其处方不合理.
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国产注射用磺苄西林钠的质量评价
目的 评价国内不同企业生产的注射用磺苄西林钠的质量.方法 按国家标准检验与探索性研究相结合,对抽验样品进行检验,对检验结果进行统计分析.结果 共抽取样品72批次,按国家标准检验合格率100％.探索性研究对磺苄西林D/L异构体的抑菌活性进行评价,结果反映D(-)磺苄西林的抑菌活性强于L(+)磺苄西林;结合有关物质检查法与稳定性研究,对主要杂质的来源与结构进行研究;通过检验项目结果间关联分析,明确水分对注射用磺苄西林钠的有关物质及聚合物均有影响;结论 目前国内注射用磺苄西林钠的总体质量较好;现行标准有待进一步提高,建议现行标准增加磺苄西林对映体检查、提高水分限度要求、收录磺苄西林降解杂质结构信息;建议企业对原料工艺进行优选,以提高产品质量.
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国产甲磺酸培氟沙星注射剂质量分析
目的 通过对上市甲磺酸培氟沙星注射剂检验与研究,从安全性、有效性和质量可控性等方面对其进行全面质量分析评价.方法 依据现行法定质量标准,对全国范围内的甲磺酸培氟沙星注射剂进行标准检验,运用多种统计学方法,分析国内甲磺酸培氟沙星注射剂的质量总体水平,比较不同生产企业产品质量;根据专题调研、文献检索和标准检验结果及分析等情况,开展了有关物质、甲磺酸烷基酯类杂质和安全性指标探索性研究.结果 本次抽验中涉及8个生产企业的30批甲磺酸培氟沙星注射剂(注射粉针28批和注射液2批),按法定标准检验结果均符合规定,合格率100％.分别采用ChP2010和EP2013所收载的甲磺酸培氟沙星有关物质分析方法,对甲磺酸培氟沙星注射剂有关物质进行测定,结果显示ChP2010与EP2013方法液相色谱行为差别较大,2种方法测定甲磺酸培氟沙星的大杂质和总杂质含量相当,ChP2010检出的杂质个数多于EP2013,系统分离度优于EP2013.建立了气相质谱的方法同时测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸甲酯(MMS),甲磺酸乙酯(EMS),甲磺酸异丙酯(IMS)含量的方法,经测定国产6批原料药及30批制剂中不含有甲磺酸酯类杂质.对甲磺酸培氟沙星全身主动过敏反应、降压物质检查、溶血与凝聚检查法进行考察,各项指标均呈阴性反应或符合规定.结论 甲磺酸培氟沙星注射剂现行标准可行,质量状况较好.
关键词： 甲磺酸培氟沙星注射剂 质量分析 -
国产醋酸麦迪霉素颗粒剂的质量评价
目的 对国产醋酸麦迪霉素颗粒的质量进行评价.方法 现行质量标准检验结合探索性研究,综合评价上市产品的质量及现行质量标准对产品质量的可控性.结果 15批国产醋酸麦迪霉素颗粒合格率为93.3％,产品在贮存期可能因降解导致效价降低.按《中国药典》2015年版对多组分抗生素的质控理念,建立了醋酸麦迪霉素组分/杂质控制方法,对产品中18个主要小组分的结构进行了推测,其中9,3”-二乙酰麦迪霉素A1(主组分)、9-乙酰麦迪霉素A1、9,3”-二乙酰吉他霉素A6和9,3”-二乙酰麦迪霉素A2为活性组分,其他组分为杂质;统一了效价测定方法,采用枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63501]为检定菌,采用加入0.3％酵母浸出粉的抗Ⅷ号培养基,解决了抑菌圈不清晰,无法采用抑菌圈测量仪测量的难题.结论 国内醋酸麦迪霉素颗粒质量总体良好,质控标准需进一步完善.
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国产注射用头孢替唑钠质量分析
目的 评价国内不同厂家生产的注射用头孢替唑钠的质量现状及存在问题.方法 按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果.结果 按法定标准检验抽取的166批次样品,不合格率4.8％,不合格项目为装量差异.部分样品粒度分布不均匀,造成流动性较差,出现填充不匀的现象.探索性研究表明,头孢替唑主峰后存在多个杂质,现行标准采用等度洗脱很难将强保留的杂质洗脱出来,建议采用更为高效,灵敏的梯度洗脱方式,优化有关物质和聚合物检查的色谱方法,使质量标准更为合理、有效.结论 目前国产注射用头孢替唑钠的产品质量能符合现行标准要求,而探索性研究提示现行标准存在缺陷,未能检出所有杂质和高聚物,不能全面反映产品的质量,需进一步完善检验标准.
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国产克拉霉素缓释片质量评价
目的 对国内市场上克拉霉素缓释片的质量现状进行评价,并初步分析影响产品质量的原因.方法 按照国家评价性抽验计划总体要求,采用现行质量标准检验结合探索性研究,对4家企业的54批次样品进行分析,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性.结果 按现行标准检验,54批样品全部符合规定;探索性研究发现制剂中杂质的基本来源于原料药中的工艺杂质,其降解杂质I的含量受制剂处方工艺的影响;克拉霉素缓释片的释放度与制剂的处方及骨架材料的均匀性有关.结论 该药品的产品质量总体较好,但现行药品标准仍需修订;而企业在处方及工艺控制方面仍有改进空间.
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国内注射用美洛西林钠/舒巴坦钠质量研究
目的 综合评价注射用美洛西林钠/舒巴坦钠的质量现状.方法 采用现行法定标准结合探索性研究对市场上4家生产企业的102批注射用美洛西林钠/舒巴坦钠的质量进行系统比较,通过对原料药和制剂有关物质、聚合物及杂质谱等的考察,结合加速稳定性试验,分析不同企业产品注射用美洛西林钠/舒巴坦钠的质量差异.结果 法定标准检验102批注射用美洛西林钠/舒巴坦钠,合格率为100％;探索性研究揭示现行标准中有关物质检查方法欠缺和聚合物杂质检查缺失,导致质量控制不到位.结论 国内注射用美洛西林钠/舒巴坦钠整体质量一般,质量标准有待统一和提高.
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国产注射用美罗培南质量评价
目的 按照国家计划抽验要求,评价国内不同企业生产的注射用美罗培南的质量.方法 按国家标准检验与探索性研究相结合,对抽验样品进行检验,对检验结果进行统计分析.结果 共抽取样品115批次,按国家标准检验合格率99.1％,1批溶液的颜色不符合规定.探索性研究优化了现行标准有关物质检查方法,对主要杂质的来源与结构进行了研究;发现溶液的澄清度主要与样品的酸碱度和制剂规格有关;有关物质、色差值和聚合物均与碳酸钠含量呈显著正相关;美罗培南输液的配伍稳定性较差.结论 目前国内注射用的美罗培南总体质量较好;现行标准有待进一步提高,建议现行标准修订有关物质检查方法,增加碳酸钠含量测定;建议企业优化处方配比,以提高产品质量.
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头孢匹胺注射剂的工艺合理性评价
目的 考察头孢匹胺注射剂3种生产工艺的合理性.方法 通过考察不同工艺产品中有关物质、溶解时间、固体稳定性、溶液稳定性和添加苯甲酸钠的合理性,结合临床不良反应评价头孢匹胺注射剂的工艺合理性.结果 3种生产工艺产品相比较,混粉法产品在临床使用中存在溶解时间偏长的缺点;冻干法产品的起始杂质含量偏高,在储存过程中不稳定,且含有一定量的苯甲酸钠,作为静脉给药注射剂,有一定的安全性风险;溶媒结晶法产品纯度较高,稳定性也较好.结论 溶媒结晶工艺得到的头孢匹胺钠盐注射剂相对更安全,质量更可控.
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国产氧氟沙星滴眼液中抑菌剂使用现状分析
目的 通过调查国产氧氟沙星滴眼液抑菌剂使用情况,反映国产滴眼液抑菌剂的使用现状,从处方筛选到产品质量控制讨论滴眼液抑菌剂的研发模式.方法 参照《中国药典》2010年版氧氟沙星滴眼液及阿昔洛韦滴眼液项下的方法,检测28家企业122批样品中抑菌剂的组成和含量;参照《中国药典》2010年版附录XIXN“抑菌剂效力检查法指导原则”评价产品是否满足抑菌要求.结果 28个处方中,4个未使用抑菌剂;16个使用季铵盐类抑菌剂,处方浓度差异较大;6个使用尼泊金酯类抑菌剂,1个使用硫柳汞钠,1个使用三氯叔丁醇;大部分产品抑菌剂含量达标示量80％～120％的要求.所有处方抑菌效力满足标准控制要求.讨论 国产氧氟沙星滴眼液中抑菌剂使用种类多,用量高,品种处方可优化空间大.处方筛选应兼顾生物学评价和理化评价内容.
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国产伊曲康唑胶囊质量评价
目的 对国产伊曲康唑胶囊的质量进行评价.方法 现行质量标准检验结合探索性研究,包括溶出度曲线比较、原料X-射线粉末衍射和有关物质等,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性.结果 国产伊曲康唑胶囊不同批次间产品的溶出曲线存在差异,提示其产品的稳定性仍需要提高.《中国药典》2010年版伊曲康唑胶囊标准在检验项目、检验方法和限度等方面,基本能控制产品的质量,但溶出度和有关物质检查方法仍不够完善.结论 国内伊曲康唑胶囊质量总体良好,质控标准需进一步完善.
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中国药典和欧洲药典甲磺酸培氟沙星有关物质检测方法的比较
目的 通过比较中国药典(ChP)和欧洲药典(EP)中甲磺酸培氟沙星有关物质检测方法的检测能力,结合对有关物质测定结果的比较,对两种检测方法进行评价.方法 分别采用ChP和EP所收载的甲磺酸培氟沙星有关物质分析方法,对甲磺酸培氟沙星注射剂有关物质进行测定,对其色谱行为、有关物质测定结果、杂质的检出数量和实验成本等进行比较,进行综合评价.结果 ChP与EP方法液相色谱行为差别较大,两种方法测定甲磺酸培氟沙星的大杂质和总杂质含量相当,ChP检出的杂质个数多于EP,系统分离度优于EP.结论 中国药典方法优于欧洲药典,能够有效控制国产产品的有关物质.
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注射用甲磺酸培氟沙星无菌检查法的确定
目的 建立可行的适合所有生产单位的注射用甲磺酸培氟沙星无菌检查方法.方法 采用含0.05％硫酸锰的0.1％蛋白胨水溶液作为溶剂和冲洗液进行无菌检查.结果 对30批次样品进行无菌检查,均符合规定.结论 该方法适用于所有厂家的注射用甲磺酸培氟沙星的无菌检查.
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GC-MS法测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸酯杂质的研究
目的 建立气相质谱方法的同时测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)含量.方法 经碘代试剂的柱前衍生化,将3种甲磺酸酯衍生成碘甲烷,碘乙烷和碘代异丙烷,利用DB-Wax石英毛细管柱(30mx0.25mm,0.25μm)分离,质谱检测器检测.结果 MMS、EMS和IMS分别在34～549、31～499和26～411 ng/mL具有良好的线性(r≥0.9999),平均回收率分别为101.8％、102.9％和100.6％,定量限≤2.6ng/mL.结论 该方法可用于甲磺酸培氟沙星中甲磺酸酯类杂质的分离分析,该方法简便、准确且快速.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 02 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 Z1 |
